JPS6057506B2 - 表面処理方法 - Google Patents
表面処理方法Info
- Publication number
- JPS6057506B2 JPS6057506B2 JP56144721A JP14472181A JPS6057506B2 JP S6057506 B2 JPS6057506 B2 JP S6057506B2 JP 56144721 A JP56144721 A JP 56144721A JP 14472181 A JP14472181 A JP 14472181A JP S6057506 B2 JPS6057506 B2 JP S6057506B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- salt
- bath
- treated
- treatment method
- surface treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融塩法により被処理材表面に拡散層または炭
化物層を形成させる方法に関するものである。
化物層を形成させる方法に関するものである。
この種方法として、すでに本発明者は中性塩と５〜３０
ｍｏ１％の硼酸塩の混合塩を塩浴剤に用いる方法（たと
えば特願昭５５−８１８４腸）を発明し提案している。
ｍｏ１％の硼酸塩の混合塩を塩浴剤に用いる方法（たと
えば特願昭５５−８１８４腸）を発明し提案している。
さらに、中性塩と５〜３０ｍｏｌ％の硼酸塩の混合塩に
周期律実弟■ａ族、第Ｖａ族、第■ａ族元素酸塩を２〜
１０％加えた溶融浴を用いると、処理炉内の有効ゾーン
が広がり、ポット寿命が長くなる、等の効果があること
を見出した（たとえば特願昭５５−１０８１１７号）。
上記の方法は浴の粘性が小さく、付着塩の除去が容易で
ある等、工業的に優れた方法である。その後さらに、周
期律実弟Ｖａ族元素酸塩の効果につき詳しい検討を行な
つたところ、５〜３０ｍｏ１％の硼酸塩を加えず中性塩
と周期律実弟Ｖａ族元素酸塩の混合塩のみを塩浴剤とし
、これに周期律実弟Ｖａ族元素を加えた溶融洛中で処理
するのみで被処理材表面に第Ｖａ族元素の拡散層または
炭化物層が形成されることが判明した。この塩浴剤を用
いると、上記の５〜３０ｍｏ１％の硼酸塩を加えた塩浴
を用いた場合に比較して被覆層の性状、形成速度などは
同じであるが、以下のごとき工業的な利点がある。（ｉ
）浴が劣化するまでの処理時間が増す。
周期律実弟■ａ族、第Ｖａ族、第■ａ族元素酸塩を２〜
１０％加えた溶融浴を用いると、処理炉内の有効ゾーン
が広がり、ポット寿命が長くなる、等の効果があること
を見出した（たとえば特願昭５５−１０８１１７号）。
上記の方法は浴の粘性が小さく、付着塩の除去が容易で
ある等、工業的に優れた方法である。その後さらに、周
期律実弟Ｖａ族元素酸塩の効果につき詳しい検討を行な
つたところ、５〜３０ｍｏ１％の硼酸塩を加えず中性塩
と周期律実弟Ｖａ族元素酸塩の混合塩のみを塩浴剤とし
、これに周期律実弟Ｖａ族元素を加えた溶融洛中で処理
するのみで被処理材表面に第Ｖａ族元素の拡散層または
炭化物層が形成されることが判明した。この塩浴剤を用
いると、上記の５〜３０ｍｏ１％の硼酸塩を加えた塩浴
を用いた場合に比較して被覆層の性状、形成速度などは
同じであるが、以下のごとき工業的な利点がある。（ｉ
）浴が劣化するまでの処理時間が増す。
（ｉｉ）ポット寿命が長くなる。・（ｉｉｉ）付着塩の
洗浄性がさらに良好となる。
洗浄性がさらに良好となる。
このように、中性塩に周期律実弟Ｖａ族元素酸塩を加え
ることにより、良好な被覆層が形成されるのは、同時に
添加した第Ｖａ族元素が溶融洛中に溶入後、被処理材表
面に拡散浸透するための媒一体になるからと思われる。
周期律実弟Ｖａ族元素酸塩の混合量は２〜１５Ｗｔ％が
望ましい。
ることにより、良好な被覆層が形成されるのは、同時に
添加した第Ｖａ族元素が溶融洛中に溶入後、被処理材表
面に拡散浸透するための媒一体になるからと思われる。
周期律実弟Ｖａ族元素酸塩の混合量は２〜１５Ｗｔ％が
望ましい。
２ｗｔ％未満では効果が少なく、１５ｗｔ％を越えると
洛中の酸素ポテンシャルが高くなるので、多量の第Ｖａ
族元素の添加が必要となり実用的でない。
洛中の酸素ポテンシャルが高くなるので、多量の第Ｖａ
族元素の添加が必要となり実用的でない。
周期律表第■ａ族元素酸塩は無水のもはそのまま用いて
よいが、結晶水をもつものは、４０ＣｆＣ以下の温度で
長時間乾燥して用いる。中性塩はＮａＣｌ，ＫＣｌ，Ｂ
ａＣｌ２，ＣａＣｌ２，ＬｉＣｌの１種また２種以上を
用いる。
よいが、結晶水をもつものは、４０ＣｆＣ以下の温度で
長時間乾燥して用いる。中性塩はＮａＣｌ，ＫＣｌ，Ｂ
ａＣｌ２，ＣａＣｌ２，ＬｉＣｌの１種また２種以上を
用いる。
とくに、ＢａＣｌ２は高温で安定な溶融体となるので有
用である。周期律表第■ａ族元素は単体でもよいし、フ
ェロアロイのごとき合金でもよい。
用である。周期律表第■ａ族元素は単体でもよいし、フ
ェロアロイのごとき合金でもよい。
いずれの場合も６０メッシュ以下の微粉末が望ましく、
添加量は純分で５〜４０Ｗｔ％が必要である。５Ｗｔ％
未満では被覆層は形成されない。
添加量は純分で５〜４０Ｗｔ％が必要である。５Ｗｔ％
未満では被覆層は形成されない。
４０Ｗｔ％を越えると、浴の粘性が大きくなり、工業的
な処理が難しくなる。
な処理が難しくなる。
以上の浴組成で十分良好なる被覆層が形成されるが、４
Ｗｔ％以下の微量であれば、硼酸塩が混入しても、特に
浴の性質は変わらない。本発明の処理方法では混合塩を
耐熱鋼製のポット中で電気抵抗発熱体などで間接的に加
熱するのが最適であるが、耐熱レンガなどで築いた堅型
炉に直接電極を装入し、混合塩自身の抵抗熱で加熱溶融
させてもよい。
Ｗｔ％以下の微量であれば、硼酸塩が混入しても、特に
浴の性質は変わらない。本発明の処理方法では混合塩を
耐熱鋼製のポット中で電気抵抗発熱体などで間接的に加
熱するのが最適であるが、耐熱レンガなどで築いた堅型
炉に直接電極を装入し、混合塩自身の抵抗熱で加熱溶融
させてもよい。
処理温度は８５０〜１２００℃の大気中でよく、被処理
材の化学組成・用途により適宜選ぶ。また上記周期律表
第■ａ族元素の中から選ばれたいずれか１種の元素をＡ
とすると、中性塩とＡ元素酸塩とＡ元素またはこれを含
む物質を室温で混合後、加熱溶融させてもよいし、最初
中性塩のみ、あるいは中性塩とＡ元素酸塩とを溶融させ
た後、残りを徐々に添加してもよい。
材の化学組成・用途により適宜選ぶ。また上記周期律表
第■ａ族元素の中から選ばれたいずれか１種の元素をＡ
とすると、中性塩とＡ元素酸塩とＡ元素またはこれを含
む物質を室温で混合後、加熱溶融させてもよいし、最初
中性塩のみ、あるいは中性塩とＡ元素酸塩とを溶融させ
た後、残りを徐々に添加してもよい。
被処理材は別に設置した炉で予熱後、上記溶融塩浴中に
浸漬するか、直接浴中に浸漬する。一定時間浴中で加熱
・保持した後、被処理材を引き上”げ、大気中で油冷、
水冷あるいは熱浴焼入れする。あるいはまた無酸化雰囲
気中でガス冷却する方法で焼入れしてもよい。焼もどし
は５００℃以下の場合は大気中でよく、５００℃以上の
場合は無酸化雰囲気中で実施する必要がある。被処理物
に付着した塩は被処理物を温水中で１０〜６紛程度保持
した後、布などで拭きとるだけでよい。
浸漬するか、直接浴中に浸漬する。一定時間浴中で加熱
・保持した後、被処理材を引き上”げ、大気中で油冷、
水冷あるいは熱浴焼入れする。あるいはまた無酸化雰囲
気中でガス冷却する方法で焼入れしてもよい。焼もどし
は５００℃以下の場合は大気中でよく、５００℃以上の
場合は無酸化雰囲気中で実施する必要がある。被処理物
に付着した塩は被処理物を温水中で１０〜６紛程度保持
した後、布などで拭きとるだけでよい。
また、溶融浴中で被処理材を陰極にして電解しても、比
較的低温で、かつ短時間に良好な炭化物が被覆できる。
較的低温で、かつ短時間に良好な炭化物が被覆できる。
以下、実施例によりさらに詳しく説明する。実施例１第
１表に示す６種類の塩浴組成を調合した。
１表に示す６種類の塩浴組成を調合した。
このうちＡ−Ｃは本願発明の方法（以下本発明法という
）、Ｄは本発明者が先に発明した方法（特願昭５５−１
０８１１７号）（以下比較法という）、Ｅ，Ｆは従来方
法（以下従来法という）の塩浴組成である。ＢａＣｌ２
，Ｎａ２Ｂ４Ｏ７は工業用薬剤を用５い、ＮａｖＯ３は
工業用のＮａＶＯ３・４Ｈ２０を乾燥して用いた。また
Ｆｅ−Ｖは純分７６％で１００メッシュ以下の微粉末を
用いた。
）、Ｄは本発明者が先に発明した方法（特願昭５５−１
０８１１７号）（以下比較法という）、Ｅ，Ｆは従来方
法（以下従来法という）の塩浴組成である。ＢａＣｌ２
，Ｎａ２Ｂ４Ｏ７は工業用薬剤を用５い、ＮａｖＯ３は
工業用のＮａＶＯ３・４Ｈ２０を乾燥して用いた。また
Ｆｅ−Ｖは純分７６％で１００メッシュ以下の微粉末を
用いた。
これらはいずれも室温で混合した後、ＳＵＳ３Ｏ塵ポッ
ト中において大気中で加熱し溶融させた。被処理材は厚
さｔが１０ｗｔのＳＫＤｌｌの板で、表面を研削仕上け
後、脱脂して塩浴中に浸漬させた。浸漬方法は第１図に
示すごとく、被処理材１の上部Ｅ２ＯＷＲを塩浴表面よ
り露出させ、９ｉを溶融塩浴２中に浸漬させた。ポット
３の内径ｄは４６醜、塩浴の深さＬは約１５０Ｔｍであ
る。この状態で１０００℃Ｘ４Ｈｒの処理を行ない油冷
した。付着塩を洗浄除去した後の被処理材１は第２図に
示すごとく、塩浴２の表面に相当する位置で侵食４を生
じて寸法が減少し、またその直下には被覆層６の形成さ
れない範囲５がχ醜できた。
ト中において大気中で加熱し溶融させた。被処理材は厚
さｔが１０ｗｔのＳＫＤｌｌの板で、表面を研削仕上け
後、脱脂して塩浴中に浸漬させた。浸漬方法は第１図に
示すごとく、被処理材１の上部Ｅ２ＯＷＲを塩浴表面よ
り露出させ、９ｉを溶融塩浴２中に浸漬させた。ポット
３の内径ｄは４６醜、塩浴の深さＬは約１５０Ｔｍであ
る。この状態で１０００℃Ｘ４Ｈｒの処理を行ない油冷
した。付着塩を洗浄除去した後の被処理材１は第２図に
示すごとく、塩浴２の表面に相当する位置で侵食４を生
じて寸法が減少し、またその直下には被覆層６の形成さ
れない範囲５がχ醜できた。
被覆層６はそれより下で形成されている。第１回目の処
理を行なつた後、被処理材最下部に形成された被覆層の
種類、厚さを光学顕微鏡観察、Ｘ線回折により測定した
。その結果を第１表に示す。第１表のように、本発明法
Ａ−Ｃと比較法Ｄの浴で処理した場合、厚さ約９μのＶ
Ｃ炭化物が形成されており、従来法Ｆでは外層がＶ２Ｃ
ｌ内層がＶＣの複合炭化物が約９μの厚さで形成されて
いた。上記の処理を数回繰り返し、その都度肉眼て被覆
層の形成されない範囲χ？を測定した。
理を行なつた後、被処理材最下部に形成された被覆層の
種類、厚さを光学顕微鏡観察、Ｘ線回折により測定した
。その結果を第１表に示す。第１表のように、本発明法
Ａ−Ｃと比較法Ｄの浴で処理した場合、厚さ約９μのＶ
Ｃ炭化物が形成されており、従来法Ｆでは外層がＶ２Ｃ
ｌ内層がＶＣの複合炭化物が約９μの厚さで形成されて
いた。上記の処理を数回繰り返し、その都度肉眼て被覆
層の形成されない範囲χ？を測定した。
その結果を第３図に示す。本発明法Ａ，Ｂ，Ｃはトータ
ル処理時間が２０Ｈｒになつても被覆層が形成されない
範囲は広がらず、他の方法に較べて浴の劣化が少ないこ
とがわかる。また、塩浴界面における被処理材の侵食状
況は従来法Ｅが最も著しく、他は比較的少ないが、特に
本発明法Ａ，Ｂ，Ｃが少なかつた。
ル処理時間が２０Ｈｒになつても被覆層が形成されない
範囲は広がらず、他の方法に較べて浴の劣化が少ないこ
とがわかる。また、塩浴界面における被処理材の侵食状
況は従来法Ｅが最も著しく、他は比較的少ないが、特に
本発明法Ａ，Ｂ，Ｃが少なかつた。
工業的に溶融塩法により被覆処理を行なう場合、浴組成
の変動や、空気中、他からの酸素吸収による浴の劣化が
処理コストを高くしている。
の変動や、空気中、他からの酸素吸収による浴の劣化が
処理コストを高くしている。
また、耐熱鋼製のポットが早期に浸食され使用できなく
なることも処理コスト高に繋がつている。本発明方法は
この意味で工業的に効果の大きい方法である。
なることも処理コスト高に繋がつている。本発明方法は
この意味で工業的に効果の大きい方法である。
第１図は、本発明の一実施例を示し、被処理材を塩浴中
に浸漬した状況を示す説明図、第２図は同上の方法て浸
漬したときの処理後の被処理材の状況を示す模式図、第
３図は第１図の方法で繰り返し処理したとき被覆層が形
成されない範囲とトータル処理時間との関係を示す図で
ある。 １：被処理材、２：溶融塩浴、６：被覆層。
に浸漬した状況を示す説明図、第２図は同上の方法て浸
漬したときの処理後の被処理材の状況を示す模式図、第
３図は第１図の方法で繰り返し処理したとき被覆層が形
成されない範囲とトータル処理時間との関係を示す図で
ある。 １：被処理材、２：溶融塩浴、６：被覆層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表第Ｖａ族元素の中から選ばれたいずれか１
種の元素をＡとし、Ａ元素の酸化物と塩基性酸化物とか
ら導かれるＡ元素酸塩の混合量が２〜１５ｗｔ％、Ａ元
素またはこれを含む物質の混合量が５〜４０ｗｔ％で残
部中性塩からなる溶融浴中に被処理材を浸漬して、その
表面に前記元素の拡散層または炭化物層を形成させる表
面処理方法。 ２ 中性塩がＢａＣｌ＿２であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の表面処理方法。 ３ 周期律表第Ｖａ族元素の中から選ばれたいずれか１
種の元素をＡとし、Ａ元素の酸化物と塩基性酸化物とか
ら導びかれるＡ元素酸塩の混合量が２〜１５ｗｔ％、Ａ
元素またはこれを含む物質の混合量が５〜４０ｗｔ％、
さらに硼酸塩を４％以下含み、残部中性塩からなる溶融
浴中に被処理材を浸漬して、その表面に前記元素の拡散
層または炭化物層を形成させる表面処理方法。 ４ 中性塩がＢａＣｌ＿２であることを特徴とする特許
請求の範囲第３項記載の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56144721A JPS6057506B2 (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56144721A JPS6057506B2 (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848662A JPS5848662A (ja) | 1983-03-22 |
| JPS6057506B2 true JPS6057506B2 (ja) | 1985-12-16 |
Family
ID=15368762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56144721A Expired JPS6057506B2 (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | 表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6057506B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE8416029U1 (de) * | 1984-05-25 | 1984-08-30 | Fa. Jos. Zimmermann, 5100 Aachen | Tuftingnadel |
| JPH0348238Y2 (ja) * | 1988-04-27 | 1991-10-15 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50109830A (ja) * | 1974-02-09 | 1975-08-29 | ||
| JPS5243645A (en) * | 1975-09-26 | 1977-04-05 | Tsurumi Soda Kk | Culture medium of mushroom |
| JPS5636864A (en) * | 1979-09-04 | 1981-04-10 | Teikoku Kako Kk | Battery |
-
1981
- 1981-09-16 JP JP56144721A patent/JPS6057506B2/ja not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50109830A (ja) * | 1974-02-09 | 1975-08-29 | ||
| JPS5243645A (en) * | 1975-09-26 | 1977-04-05 | Tsurumi Soda Kk | Culture medium of mushroom |
| JPS5636864A (en) * | 1979-09-04 | 1981-04-10 | Teikoku Kako Kk | Battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5848662A (ja) | 1983-03-22 |
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