JPS6054911A - 紫外線カツト膜 - Google Patents
紫外線カツト膜Info
- Publication number
- JPS6054911A JPS6054911A JP16447083A JP16447083A JPS6054911A JP S6054911 A JPS6054911 A JP S6054911A JP 16447083 A JP16447083 A JP 16447083A JP 16447083 A JP16447083 A JP 16447083A JP S6054911 A JPS6054911 A JP S6054911A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- membrane
- film
- formula
- substrate
- ultraviolet light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Optical Filters (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は基体を紫外線から保護するための紫外線カツト
膜、特には 81xO1−x (X ;0.4〜0.6
)よりなる紫外線カツト膜に関するものである。
膜、特には 81xO1−x (X ;0.4〜0.6
)よりなる紫外線カツト膜に関するものである。
近年、各種の電気機器のへウジング材や表示用補助材、
各種包装用資材、建材、農業用資材、装飾用資材などに
は多くのプラスチック材が利用されるようになってきて
いるが、このプラスチック材が共有結合を有するもので
あり、この共有結合が短波長の紫外線の光エネルギー1
:よって励起されたI)、あるいは切断されるためg:
、これらは強度低下とともに退色変質されて製品価値が
低下するという欠点があった。
各種包装用資材、建材、農業用資材、装飾用資材などに
は多くのプラスチック材が利用されるようになってきて
いるが、このプラスチック材が共有結合を有するもので
あり、この共有結合が短波長の紫外線の光エネルギー1
:よって励起されたI)、あるいは切断されるためg:
、これらは強度低下とともに退色変質されて製品価値が
低下するという欠点があった。
また、この紫外線は窓ガラス、メガネ、各種電気機器部
品の保護村、表示用補助材などに使用されているガラス
質材料を長年の間に部分的に結晶化させてその透明性、
強度を低下させるほか、ガラス質材料を透過した光がそ
の収納物の強度低下、材質変化をもたらして製品の寿命
を低下させるという問題をもつものであり、これはまた
直接人間の目に入射すると目に疲労を与えるという労働
衛生上からの問題を含むものでもある。
品の保護村、表示用補助材などに使用されているガラス
質材料を長年の間に部分的に結晶化させてその透明性、
強度を低下させるほか、ガラス質材料を透過した光がそ
の収納物の強度低下、材質変化をもたらして製品の寿命
を低下させるという問題をもつものであり、これはまた
直接人間の目に入射すると目に疲労を与えるという労働
衛生上からの問題を含むものでもある。
したがって、この紫外線による不利を解決する手段が種
々提案されており、これには例えば1)プラスチック系
では紫外線吸収剤を吸着させたり、これを成形時に添加
混合する方法、あるいは紫外線吸収剤を含んだ塗料を塗
布する方法が、また2)ガラス系では紫外線吸収剤で処
理されたフィルムをラミネートあるいはサンドイッチす
る方法、上記と同じように紫外線吸収剤を含んだ塗料を
塗布する方法などが採られている。しかし、これらの方
法には、吸着による場合はその長期安定性に問題がある
し、混合の場合C二は紫外線吸収剤のプラスチックに対
する相溶性が、また塗布の場合には透明性と?膜=]t
+¥に問題があり、さらにラミネートCついては接着性
という点に問題があった。
々提案されており、これには例えば1)プラスチック系
では紫外線吸収剤を吸着させたり、これを成形時に添加
混合する方法、あるいは紫外線吸収剤を含んだ塗料を塗
布する方法が、また2)ガラス系では紫外線吸収剤で処
理されたフィルムをラミネートあるいはサンドイッチす
る方法、上記と同じように紫外線吸収剤を含んだ塗料を
塗布する方法などが採られている。しかし、これらの方
法には、吸着による場合はその長期安定性に問題がある
し、混合の場合C二は紫外線吸収剤のプラスチックに対
する相溶性が、また塗布の場合には透明性と?膜=]t
+¥に問題があり、さらにラミネートCついては接着性
という点に問題があった。
他方、この紫外線照射による不利を除く手段については
、基体−にに各種の皮膜を形成させるという方法が提案
されており、例えば光学性特性にすぐれた5ixc、、
で示される炭化けい素膜を形成させるという方法も知ら
れているが、この炭化けい累皮膜の形成方法としては、
■SiC合金をターゲットとしたスパッタリング法(特
公昭58−23468号公報参照)、シリコン結晶をタ
ーゲットとして炭素源として炭化水素ガスを用いる方法
(特開昭56−40284号公報、特公昭56−266
40号公報参照)、■シリコン蒸気をイオン化し、炭素
基体の表面に膜を形成させるイオンブレーティング法(
特公昭55−18,678号公報参照)、■シランまた
はハロゲン化シランガスと炭化水素ガスとの混合ガスを
熱分解させる方法(特開昭5’7−II6,2oo号公
報、特開昭57−118,082号公報参照)、■炭素
表面上で前記シランガスを熱分解させる方法(特公昭4
7−48,120号公報参照、■シリコン基板上で炭化
水素ガスを分解反応させる方法(特公昭56−26.f
i40号公報参照)、さらには■水素化シラン、アルキ
ルシランまたはへロゲン化シランと炭化水素ガスとをプ
ラズマ気相沈積法(以下OVD法という)で処理する方
法(特開昭57−27.914号公報、特開昭57−2
2,112号公報、特開昭57−200.21fS号公
報参照)などが知られている。しかし、この■〜0の方
法は高温が必要とされ、各元素のクラスターができやす
いし、均質な膜が得られに<<、成膜連間も遅いという
不利があるほか、熱膨張の相違によって室温に戻したと
きに皮膜にクラックが発生し易く、接着強度も劣るとい
う欠点があり、この■のプラズマavD法+:はその始
発沸料としてモノシラン(Si)(4)を使用するとそ
れが非常l:発火性の高いものであるため取扱いに厳重
な注意が必要とされるほか、コストが高くなるという不
利があるし、へロゲン化シランを使用するとプラズマに
よって塩酸や塩素が発生するためその処理g二離点が生
じるほか反応速度が遅いという欠点があり、またシリコ
ン源と炭素源が異なるためにこの堆積速度を早めるとこ
れらの反応速度の相違から81およびCのクラスターが
発生し、均質な膜が得られないという不都合があった。
、基体−にに各種の皮膜を形成させるという方法が提案
されており、例えば光学性特性にすぐれた5ixc、、
で示される炭化けい素膜を形成させるという方法も知ら
れているが、この炭化けい累皮膜の形成方法としては、
■SiC合金をターゲットとしたスパッタリング法(特
公昭58−23468号公報参照)、シリコン結晶をタ
ーゲットとして炭素源として炭化水素ガスを用いる方法
(特開昭56−40284号公報、特公昭56−266
40号公報参照)、■シリコン蒸気をイオン化し、炭素
基体の表面に膜を形成させるイオンブレーティング法(
特公昭55−18,678号公報参照)、■シランまた
はハロゲン化シランガスと炭化水素ガスとの混合ガスを
熱分解させる方法(特開昭5’7−II6,2oo号公
報、特開昭57−118,082号公報参照)、■炭素
表面上で前記シランガスを熱分解させる方法(特公昭4
7−48,120号公報参照、■シリコン基板上で炭化
水素ガスを分解反応させる方法(特公昭56−26.f
i40号公報参照)、さらには■水素化シラン、アルキ
ルシランまたはへロゲン化シランと炭化水素ガスとをプ
ラズマ気相沈積法(以下OVD法という)で処理する方
法(特開昭57−27.914号公報、特開昭57−2
2,112号公報、特開昭57−200.21fS号公
報参照)などが知られている。しかし、この■〜0の方
法は高温が必要とされ、各元素のクラスターができやす
いし、均質な膜が得られに<<、成膜連間も遅いという
不利があるほか、熱膨張の相違によって室温に戻したと
きに皮膜にクラックが発生し易く、接着強度も劣るとい
う欠点があり、この■のプラズマavD法+:はその始
発沸料としてモノシラン(Si)(4)を使用するとそ
れが非常l:発火性の高いものであるため取扱いに厳重
な注意が必要とされるほか、コストが高くなるという不
利があるし、へロゲン化シランを使用するとプラズマに
よって塩酸や塩素が発生するためその処理g二離点が生
じるほか反応速度が遅いという欠点があり、またシリコ
ン源と炭素源が異なるためにこの堆積速度を早めるとこ
れらの反応速度の相違から81およびCのクラスターが
発生し、均質な膜が得られないという不都合があった。
本発明はこのような問題点、不利を解決した紫外線カツ
ト膜に関するものであり、これは一般式%式% ) で示されるメチルへイドロジエンシランをプラズfOV
D法で分解さセ、 81xO1−x(x = 0.4〜
0.6)膜を基体上に堆積させてなることを特徴とする
ものである。
ト膜に関するものであり、これは一般式%式% ) で示されるメチルへイドロジエンシランをプラズfOV
D法で分解さセ、 81xO1−x(x = 0.4〜
0.6)膜を基体上に堆積させてなることを特徴とする
ものである。
これを説明すると1本発明者らはさきにメチルへイドロ
ジエンシラン化合物を始発材料とし、プラズマOVD法
で処理すれば高純間で均一な炭化けい素膜を得ることが
できるということを見出すと共に、特にメチルへイドロ
ジェンジシラン、または−トリシランを使用すれば非常
f二大きい生長速度で均質な炭化けい素膜を得ることが
できるということを確認した(特願昭58−4695号
参照)。
ジエンシラン化合物を始発材料とし、プラズマOVD法
で処理すれば高純間で均一な炭化けい素膜を得ることが
できるということを見出すと共に、特にメチルへイドロ
ジェンジシラン、または−トリシランを使用すれば非常
f二大きい生長速度で均質な炭化けい素膜を得ることが
できるということを確認した(特願昭58−4695号
参照)。
本発明はこの知見にもとづいて、メチルハイドロジエン
シラン類を始発材料とし、これをプラズマOVD法で処
理し、こ箇:発生I7た透明な5ixO1−Xを基体、
ヒに堆積させると、紫外線吸収性に丁ぐれており、耐久
性、耐摩耗性、耐熱性、耐蝕性、接看性のすぐれた皮膜
が得られるといつ本発明者らの+i 認によりなされた
ものである。
シラン類を始発材料とし、これをプラズマOVD法で処
理し、こ箇:発生I7た透明な5ixO1−Xを基体、
ヒに堆積させると、紫外線吸収性に丁ぐれており、耐久
性、耐摩耗性、耐熱性、耐蝕性、接看性のすぐれた皮膜
が得られるといつ本発明者らの+i 認によりなされた
ものである。
本発明4二使用されるメチルハイドロジエンシラン類は
前記した一般式(OH,)aEl 1bH0で示される
ものであり、これには 0)(HOH,OH,H HH0HHH などが例示されるが、これはその単独または2踵り、上
の混合物であってもよい。このメチルハイドロジエンシ
ラン類は1分子中l二けい素原子と炭素原子とを同時に
含有するものであるため、この分解により発生する炭化
けい素を堆積させた皮膜は均質であり、その膜の成長速
度がモノシランを使用した場合C=(らべて数倍以上早
いという有利性が与えられる。なお、このメチルハイド
ロジエンシラン類の製造方法は公知であり、これはポリ
ジメチルシランを350℃以上で熱分解するか、または
メチルクロライドと金属けい素との反応C二よるメチル
クロロシランの直接合成時に副生するメチルクロロジシ
ランの還元によって得ることができるO 本発明の紫外線カツト膜を得るためにはこのメチルハイ
ドロジエンシラン類をプラズマOVD法で処理すればよ
いが、これにはまず処(!I!すべき基体を反応室内C
:載置したのち、この反応室内を0.01〜5トルl二
減1玉し、こ\lニキャリャーガスとしての水素、窒素
、ヘリウム、アルゴンガスと共にメチルハイドロジエン
シラン類を導入してから、この系内に高周波電力を印加
してプラズマを発生させればよい。この反応温度は基体
の耐熱温度によって調節する必要があるが、これは10
0℃以上、好ましくは130℃以上とすることがよい。
前記した一般式(OH,)aEl 1bH0で示される
ものであり、これには 0)(HOH,OH,H HH0HHH などが例示されるが、これはその単独または2踵り、上
の混合物であってもよい。このメチルハイドロジエンシ
ラン類は1分子中l二けい素原子と炭素原子とを同時に
含有するものであるため、この分解により発生する炭化
けい素を堆積させた皮膜は均質であり、その膜の成長速
度がモノシランを使用した場合C=(らべて数倍以上早
いという有利性が与えられる。なお、このメチルハイド
ロジエンシラン類の製造方法は公知であり、これはポリ
ジメチルシランを350℃以上で熱分解するか、または
メチルクロライドと金属けい素との反応C二よるメチル
クロロシランの直接合成時に副生するメチルクロロジシ
ランの還元によって得ることができるO 本発明の紫外線カツト膜を得るためにはこのメチルハイ
ドロジエンシラン類をプラズマOVD法で処理すればよ
いが、これにはまず処(!I!すべき基体を反応室内C
:載置したのち、この反応室内を0.01〜5トルl二
減1玉し、こ\lニキャリャーガスとしての水素、窒素
、ヘリウム、アルゴンガスと共にメチルハイドロジエン
シラン類を導入してから、この系内に高周波電力を印加
してプラズマを発生させればよい。この反応温度は基体
の耐熱温度によって調節する必要があるが、これは10
0℃以上、好ましくは130℃以上とすることがよい。
しかし、これを1150℃以下とすると得られる炭化け
い素被膜中に日IH結合C二起因する2090cIL
の吸収が生じ、耐久性、耐熱性の点で問題となるおそれ
があるので、この場合にはキャリヤーガスと原料として
のメチルハイドロジエンシラン類の供給を停止して、炭
素源、窒素源。
い素被膜中に日IH結合C二起因する2090cIL
の吸収が生じ、耐久性、耐熱性の点で問題となるおそれ
があるので、この場合にはキャリヤーガスと原料として
のメチルハイドロジエンシラン類の供給を停止して、炭
素源、窒素源。
酸素源となるガス体だけを供給し、この温度で20分以
上ヱージングすることがよく、これによればか\る不利
を除去することができる。なお、この反応温度の上限は
700℃以下とすることがよいが、経済的見地とこれが
高子ぎると基体と被覆膜との熱膨張係数の差で均一で稠
密な膜が得られなくなるおそれがあるので、基材の種類
にもよるが500℃以下とすることが好ましい。
上ヱージングすることがよく、これによればか\る不利
を除去することができる。なお、この反応温度の上限は
700℃以下とすることがよいが、経済的見地とこれが
高子ぎると基体と被覆膜との熱膨張係数の差で均一で稠
密な膜が得られなくなるおそれがあるので、基材の種類
にもよるが500℃以下とすることが好ましい。
本発明で使用されるメチルハイドロジエンシラン類は前
記したよう(=その分子中にけい素原子と炭素原子を同
時に保有しており1分解前のけい素と炭素の比率がこの
分解C二よって発生する810 のXの値にはく゛比例
するので、1分子 1−X 中に含まれる炭素の比率がけい素に比べて多い場合には
目的とするXの値を調節するために、この反応系にけい
素源となる他のガス状けい素化合物。
記したよう(=その分子中にけい素原子と炭素原子を同
時に保有しており1分解前のけい素と炭素の比率がこの
分解C二よって発生する810 のXの値にはく゛比例
するので、1分子 1−X 中に含まれる炭素の比率がけい素に比べて多い場合には
目的とするXの値を調節するために、この反応系にけい
素源となる他のガス状けい素化合物。
例えば80(、Si Hなどを添加してもよい。
4 26
また、この反応系に他の炭素源となるガス体を添加する
必要はないが、上記したエージング用などに使用する炭
素源としてはメタン、エタンなど、窒素源としては窒素
ガス、アンモニアガス、 N!H。
必要はないが、上記したエージング用などに使用する炭
素源としてはメタン、エタンなど、窒素源としては窒素
ガス、アンモニアガス、 N!H。
などが、tだ酸素源としては酸素ガス、水蒸気などを、
さらにこれらの混合ガスとしては0O1OO1N、O、
OH,OHなどを使用すればよい。
さらにこれらの混合ガスとしては0O1OO1N、O、
OH,OHなどを使用すればよい。
本発明の紫外線カツト膜についての810i−X
被覆膜の膜厚は目的によって異なるけれども、紫外線吸
収の他に強ffが必要とされるときにはこれを数ミクロ
ンから数十ミクロンとし1強度を必要としない場合C:
は数ミクロン以下としてもよい。
収の他に強ffが必要とされるときにはこれを数ミクロ
ンから数十ミクロンとし1強度を必要としない場合C:
は数ミクロン以下としてもよい。
また、この8ixC1,−X膜のXの値は始発材料とし
て使用するメチルへイドロジヱンνランの構造、すなわ
ちそのけい素原子と炭素原子の総合比(二より変化する
が、0.6以−ヒでは可視光の1部を吸収して膜が黄色
となり、0.4以下では紫外光の吸収が充分でなくなる
ので1本発明の目的からこれは0.4〜0.6とするこ
とが望ましい。
て使用するメチルへイドロジヱンνランの構造、すなわ
ちそのけい素原子と炭素原子の総合比(二より変化する
が、0.6以−ヒでは可視光の1部を吸収して膜が黄色
となり、0.4以下では紫外光の吸収が充分でなくなる
ので1本発明の目的からこれは0.4〜0.6とするこ
とが望ましい。
本発明の紫外線カツト膜は上記したように基体上に81
0 膜を形成させたものであるが、こX 1−X の81工O1−エ膜が紫外線を吸収し、紫外線の照射I
:よるプラスチックの黄色劣化防止、印刷物の退色防止
、食品などの変質防止、!l業用ハクスの防カビなどの
効果を有するので、これは0RT1各種ディスプレイな
どの電気電子機器の保護、レンズなどの各種ガラス部材
の紫外線C二よる被害を最少にするという有用性をもっ
ている。
0 膜を形成させたものであるが、こX 1−X の81工O1−エ膜が紫外線を吸収し、紫外線の照射I
:よるプラスチックの黄色劣化防止、印刷物の退色防止
、食品などの変質防止、!l業用ハクスの防カビなどの
効果を有するので、これは0RT1各種ディスプレイな
どの電気電子機器の保護、レンズなどの各種ガラス部材
の紫外線C二よる被害を最少にするという有用性をもっ
ている。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例1〜7.比較例1〜4
反応装置内に100順X50朋X1mの第1表に描記し
た基体を載置してから系内を5 X 10’−2トルC
二まで減圧し、ついでヒーターを使用して基体を第1表
に示した温度にまで710熱した。
た基体を載置してから系内を5 X 10’−2トルC
二まで減圧し、ついでヒーターを使用して基体を第1表
に示した温度にまで710熱した。
つぎC:、この反応室内に所定の温度に予熱した第1表
に描記した各種のメチルハイドロジエンシランを第1表
に示した各種のキャリヤーガスと共に導入し、こ贋二1
3.56 MHzの高周波電力(100W)を印加して
プラズマを発生させてこのシラン類の分解C二より生成
した8’r OI−x II’!を基体上に0.5μの
厚さに堆積させたのち、こ−に得られた基体l二ついて
の紫外S吸収特性を測定したところ、111表に併記し
たとおりの結果が得られた。
に描記した各種のメチルハイドロジエンシランを第1表
に示した各種のキャリヤーガスと共に導入し、こ贋二1
3.56 MHzの高周波電力(100W)を印加して
プラズマを発生させてこのシラン類の分解C二より生成
した8’r OI−x II’!を基体上に0.5μの
厚さに堆積させたのち、こ−に得られた基体l二ついて
の紫外S吸収特性を測定したところ、111表に併記し
たとおりの結果が得られた。
なお、このfM1表には比較のため、始発材料としてモ
ノシランとメタンの混合ガスを使用して同様g二処理し
たものを併記したが、181図はこの実施例および比較
ぽ二おける紫外線透過係数を図示したものである。
ノシランとメタンの混合ガスを使用して同様g二処理し
たものを併記したが、181図はこの実施例および比較
ぽ二おける紫外線透過係数を図示したものである。
第1図は本発明の実施例1および比較例1.2による5
iKO,□皮膜の紫外線透過係数を示したグラフである
。 特許出願人 信越化学工業株式会社
iKO,□皮膜の紫外線透過係数を示したグラフである
。 特許出願人 信越化学工業株式会社
Claims (1)
- 1、一般式 (OR,)、81bH0(ここに 1≦b
≦3.2b+1≧a≧1,2b+1≧0≧1゜a+o
= 2b+2 ) で示されるメチルへイドロジエンシ
ラン類をプラズマ法による気相沈積法で分解させ、 8
1xO1−1(x=0.4〜0.6)膜を基体上に堆積
させてなることを特徴とする紫外線カツト膜
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16447083A JPS6054911A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 紫外線カツト膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16447083A JPS6054911A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 紫外線カツト膜 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6054911A true JPS6054911A (ja) | 1985-03-29 |
Family
ID=15793785
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16447083A Pending JPS6054911A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 紫外線カツト膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6054911A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01177023A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-13 | Dainippon Printing Co Ltd | 透過形スクリーン |
JPH04261440A (ja) * | 1991-02-14 | 1992-09-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機複合物及びその作製方法 |
JPH04261439A (ja) * | 1991-02-14 | 1992-09-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機複合物 |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP16447083A patent/JPS6054911A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01177023A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-13 | Dainippon Printing Co Ltd | 透過形スクリーン |
JPH04261440A (ja) * | 1991-02-14 | 1992-09-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機複合物及びその作製方法 |
JPH04261439A (ja) * | 1991-02-14 | 1992-09-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機複合物 |
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