JPS60501719A - 流体パラメ−タの光学基礎による測定 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 流体パラメータの光学基礎による測定 本発明は光学基礎による流体・ぐラメータの測定に関するもので、したがってこ のような測定は、流体がそれが試料であってもよいが、範囲の限定された入射ビ ームに応じて任意の方向へ光を放射するどのような状況にも応用を有するもので ある。放射された光は、例えば散乱効果や螢光効果を表示し得る。

特に興味の深い測定の種類は比濁分析法で、特に液体の濁り度測定である。伝統 的な濁度計では、入射ビームは試験液体を通過して、したがって光のうちには液 体中に浮遊する粒子により散乱されるものもある。散乱されない光、もしくは微 小角のみを通って散乱される光は、引続いて透過型光電池セルにて液体の濁度の 信頼度の高い測定であると考えられる。

試験液が試料セル内に含まれる場合には、散乱光を集光し測定するために積分球 を使用することは公知である。この積分球は最初、散乱光の円錐形部分を集光す るのに用いられた。極めて低度の濁度において感度を向上するためにはＳａ　ｔ ｏに対し付与された米国特許第４．３２０，９７８号において、試料セルを、積 分球の直径に沿って透明であり、かつ実質的に完全に積分球の内部にある直線管 として取り付けることが提案されてきた。入射光は管状セルの内側断面に一致す る幅の平行ビームであり、−回の方向移動の後に完全に吸収されて、透過光が可 変的に反射されず、もしくは試料液体中に散乱して戻されないことを確実にする ものである。

本発明（ま濁度計や螢光計としての応用のある特に簡単で感度のよい測定装置が 、試料セル内の全内部反射の利用を評価することにより得られることの実現に基 づくものである。

したがって本発明ば： 試験用流体を受け入れるのに用いられるセル；と入射光ビームを該セル内（・て 指向するように調整された光源；および 前記入射光ビームの方向を横断して、該セルのセグメントから発射した光の、少 くとも予め設定した部分を検出する手段； とを具備し、セルに入射する光は平行化されないで、セルの上記セグメントを方 向移動する時に、セル内の粒子により散乱させられない限り全内部反射によりセ ルに閉じ込められるように光源とセルとが設置されてなる光学的測定装置を提供 するものである。

セルのセグメントはいうまでもなく全体のセルを含むこともあシ得る。

本装置は更に、入射光ビームが、セル内の全内部反射に関し臨界角以下の角度で セルの内部に、もしくはセルに向かって分出する開口を含むことができる。

入射光は、セルの上記セグメントを一度以上方向移動するように調整されること が好訃しい。このことが実施できるのは試料セルをらせん管のような構成とし反 射器を直線状に細長いセルの対向する両端に設けることによる。

検知手段は、セルの上記セグメントを納める中空積分球もしくは楕円体と、核球 もしくは楕円体の内側面上、もしくはそれに隣接する高感度光検知器とであるこ とが好都合である１゜ 本発明はまた、流体・ぐラメータを光学的基礎に基づく測定を実施する方法を提 供するものであって、該方法は、痒今≠毒楼セル内の粒子が散乱されＬ〜・隔り 仕、非平行化入射光がセルのセグメントを方向移動する時に、全内部反射により 光がセルに閉じ込められるように、非平行化入射光を流体を含むセル内に指向す るｊ２　ｐｇと、セルの上記セグメントから放射された光の少くとも予め設定さ れた部分を検知する浸Ｐ曽とを具備するものである。

本発明は更に、添付の図面を参照することにより実施例にもとづいてのみ説明を することにする。図面において、第１図、第２図および第３図は、元来濁度計と して用いる目的であった本発明に係る装置の、夫々別個の３実施例を部分的断面 図を用いて概略図を図示するものである。

第１図に描かれた測定装置１０は、セルの軸が球の直径と一致するように、積分 球１４を通って伸展している細長い、高度に透明な管状セル１２を含んでいる。

手頃な光源１６が、セルの一端を閉成するガラス製反射器の後方銀めっきした開 口２０を介して、入射光の非平行化ビーム５を指向さすようにセル１２の軸上に 配設されている。セルの他端は、その銀めっきが中央に開口を有さないことを除 けば、反射器２２と同様の第２の後方銀めっきのガラス反射器２３により閉じら れている。反射器２２　、２３は、セルの両端に達するセル内の光を反射する。

セル１２は、流体、典型的には液体をセルに入れたり、セルから引出したりする ことの可能な夫々入口、Ｎ−トと出口＆−）２４．２５がその夫々の両端に隣接 して与えられている。

積分球１４は、その内側面上の一点において光電池検出器２６を備えつけた不透 明の光トラップである。球内のセル１２のセグメント１３から発光した光は実質 的にすべて検出器２６で結局は受光される。

内側の光の無視し得る程度の、もしくは最小の吸収を表わすように設計されたこ のような球は、その内壁の中での光の全強度の信頼し得る測度を与えるものと考 えられる。光電池２６は、検出器２６における光の強度を示す出力、好ましくは 読み出しを与える通常の設計の校正可能な回路２８に電気的に接続されている。

セル１２に入れられる、したがって反射器２２゜２３における反射によシセル内 で伝送されかつ再伝送される入力光は、２液体内の粒子が散乱させられない限シ セルの円筒形外側面におけるガラス−空気のインターフェース１５からの全内部 反射によシセルに閉じ込められるように、光源１６と開口２０とが配置すれてい る。第１図の５ａにおいて入射光ヒーム５について描かれているこの効果は、セ ルの内面に関して開口２０において入れられる光の最大角は、ガラス−空気間の インターフェースにおける臨界角よシ明らかに小さいと仮定すれば生ずるもので 、内側の液体−ガラス間のインターフェース１１における屈折について十分な許 容差を生ずるものである。

ガラスに類似の屈折率を有する多くの液体に対して、このような許容差はごく僅 か或は全熱必要としないであろうし、このことは気体のような低屈折率の流体に ついては成シ立たないであろう。非散乱光がこのように少くともセルのセグメン ト１３に制限されるものと仮定すれば、積分球１４の内部およびそれから検出器 ２６に漏れる光のみが、適当に波長を選択すれば、液体内の粒子から散乱した光 となるであろう。このような光は第１図の光線６，７によシ例示される。

セル１２の実質的な部分上にわたる散乱された光の全体に、集光されるから、検 出器２６における測定された強度は濁９度、即ち液体中の粒子密度の高信頼性の 測度と考えられる。更に散乱光について球面の３６００の集光があるから、極め て低い濁シ度においても計器は高感度状態にある。回路２８は校正可能であり、 しだがってフォルマシン（Ｆｏｒｍａｚｉｎ）のような標準濁り度用液を参照す れば濁シ度を直接指示することかできる。

第１図に描かれた装置において、光源１６からの光は、開口２０によってそらさ れるので、セルに入る唯一の光は、セルの円筒形壁に対して完全に内部反射され るべき角度における光である。選択的に、積分球１４の外側のセルの長さは、全 内部反射率に関するセル壁に対し余シにも大きすぎる角度においてセルに入るい ずれの光も、その光が積分球の中でセルのセグメント１３に達する前に壁を透過 させてしまうように配置することが可能である。

同様の効果、例えばセルのガラス壁と同じ屈折率をもつ光ノＲイゾに沿っての入 射光の透過を得る他の方法が存在する。

セル１２には気泡、吸蔵および屈折率の不均一性のような欠陥があってはいけな いことは十分に理解されるであろう１．何となればこのような欠陥はそれ自身セ ルを横断する光の散乱をひきおこすことになるからである。

第２図は球１４′に関する非散乱入射光による多重方向移動が球の内部でらせん 管１２′のようにセルを形成することにより得られる装置１０′の別の実施例を 描いている。

光源の強さを太いに増大するために光源１６として気体レーザもしくは固体ダイ オード・レーザを用いることにより、および／もしくは信号対雑音比力；雑音に 対して弁別を行う位相検知検出法の使用によシ増加され得るように入射光をチョ ソ・ぐ−に力づることによシ、いずれかの実施例の感度を向上することが可能で ある。このようなチョツ・ぐ−技術は、レーザダイオードやＬＥＤ　（発光ダイ オード）を用いる場合は電気的に、またガスレーザや気体放電管の場合には機械 的に実施することかでさる。

上記の討議より、図示の装置およびそこで実施された方法とは比濁分析法以外の 目的にも使用可能でちることが認知される。例えば、適当な補助機器を８ 用いて、該装置は螢光測定の最適化が可能である。

この応用において、励起用の、例えば紫外光は管状セルに閉じ込められるが、外 部インタフェースにおける全内部反射用の臨界角よシ大きいセル壁に対する角度 で放射された光は漏れ出るであろう。第２図の実施例は特に螢光の応用測定に有 用である。

工業上の応用においては、第１図と第２図のような装置は、監視されたプロセス の液体が連続的に循環され、またパラメータ、例えば濁υ度が連続的に観察され る現場装置とすることも可能である。別に、該装置は試料分析器として使用する ことも可能であシ、その場合にはセルを通って連続的に試料の循環を自動化する のに好都合とすることができる。これは若干の公知の方法で、例えば気泡から分 離した或はパラフィンのような別の非混和性流体によシ分離された液体の個別の パケットとして試料を輸送することによシ行うことが可能である。各サンプルは 汚染セルを清浄化するために引続いて蒸留水試料を従属することができる。これ に関連して分離可能な端部もしくは隣接の超音波クリーナのような設備を、セル 内部の正規の徹底的な浄化用に製作することが可能である。

試料が気泡から分離した液体の個別パケットとして循環されるならば、気泡は光 の卓越した散乱材で９　７８表昭ＧＯ−５０１７１９　（４）あるから、試料セ ルの軸を「気泡ロッキング（鎖錠）」の用心のために傾斜さすことが好ましいこ とと思われる。別の試料循環技術はオートサイフオンの原理によるものであろう 。一つのこのような構成においては、管状セルは傾斜され、底部から自動排液が 生ずる臨界オーバーフローレベルまで充満される。

オートサイフオンの原理を用いた本発明に係る装置の第３の実施例１０“は第３ 図に図示されている。

この場合には、管状セル１２“は背面銀メッキのガラス材質反射器２３“を備え た基板上の垂直軸をもって配設されている。入射光は、セル１２′′の開放頂上 部の上の黒色バフル３２を通過するガラス棒３０に沿って上方から挿入される。

液体試料は、セルの底部に入れるために、セルの頂上部の直下のレベルＢにおい て、管３４に挿入される。転化されたＵ型オートサイフオン管３６はセル１２“ の底部の下のレベルＣにおいて管３４から分岐しレベルＢにおいて旋回し、Ｃの 下のレベルＤにおいて開放する。

液体は、管３４に沿って、ガラス棒３０の端部を丁度おおっているレベルＡにま でポンプされる。これによってもたらされる利点は、液体への入射光のインタフ ェースは常に光学的に平坦でアシ、表面張力などにより一様である。レベルＡは 測定が行われるまで維持され、ポンプ作用はそれから開始される。

レベルＢにおいて、オートサイフオン・オーバフローが生じ、セル１２“と供給 管３４の両方から排液する。

この第３の実施例はガラス棒が除去可能であるから清掃を簡略化するもので、運 動学的着座によシ正確に同じ位置で置換可能でｌ）、計測器の残余部は「パイプ クリーナ」技術によシ清掃化さｎ得る。光・ぐイブとして作用するガラス棒３０ は管状セル１２″と同じ屈折率を有することが好ましく、したがってガラス棒は 、全内部反射に関し、臨界角の外側に入射光のすべての光線を発する。パンフル ３２はこの光が液体を入れ、したがってセル壁を通ってのがれることを阻止する 。最後の数ミリメートルの棒３０は銀メッキされた方が有利であシ、銀メッキは 内部ポリマーによりおおわれて、液体内の棒の前面３１は銀もしくはポリマーか ら清浄な状態を維持されるけれども、レベル差もしくは測定の度毎にメニスカス の差に基因する変動を阻止することが可能である。

入射光の平行化よシもむしろ全内部反射を当てにすることによシ、上記の実施例 は、例えば５ａｔｏ氏の米国特許４，３２０，９７８号の装置における要求に対 し、付加的な光学装置に関し、および構成成分の相対的配置の精密さに関する要 求に対し分散するものである。更に全内部反射と多重方向移動は、経路長の、し たがって測定感度を有利に増加させることが可能である。非平行化光の全内部反 射によって、積分球の内部で多重の方向移動を得るために、特にらせん状管を使 用することができる。これは平行な光に対して可能でない任意選択型のものであ る。

、％挙（内容に変更なし 手続補正書（方式） 昭和６０年７月ノ日 特許庁長官　宇　賀　道　部　殿 １　事件の表示 ＰＣＴ／ＡＵ８４１０　Ｏ１２２ ２発明の名称 流体パラメータの光学基礎による測定 ３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　〒１０５東京都港区虎ノ門−丁目８番１０号５　補正命令の日付 昭和６０年６月１１日（発送日） ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥＰ ＯＲＴ　０ＮＰａｔｅｎｔ　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試験用流体を受け入れるように用いられるセル； 入力光ビームをセル内に指向するように調整した光源；および 前記入射光ビームの方向を横断して、該セルの１つのセグメントから放射された 光の少くとも予め設定された部分を検知する手段； を具備する光学的測定装置において、 該光源および該セルは、該セルへの入射光が平行化されないで、セル入射光が該 セルの該セグメントを横切るとき、該セル内において散乱させられない限り、全 内部反射により該セル内に閉じ込められるように、配置されていることを特徴と する光学的測定装置。 ２　入射光ビームが、セル内の全内部反射に関し臨界角以下の角度においてセル 内でもしくはセルに向かって分出する開口を更に特徴とする請求の範囲第１項記 載の光学的測定装置。 ３　セルの前記セグメントから放射された光の前記部分の強度の出力を表示でき るように調整された校正可能な回路を更に特徴とする請求の範囲第１項捷たは第 ２項記載の光学的測定装置。 ４　入射光が一度より多くセルの前記セグメントを横切る複数の方向移動手段を 更に特徴とする請求の範囲第１、第２、または第３項記載の光学的測定装置。 ５　前記複数の方向移動手段が直線状の細長いセルの対向−両端に反射器を具備 することを更に特徴とする請求の範囲第４項記載の光学的測定装置。 ６、前記複数の方向移動手段が前記試料セルのらせん形管状構造を具備すること を更に特徴とする請求の範囲第４項記載の光学的測定装置。 ７、　前記検出手段は、セルの前記セグメントを包囲する中空積分球もしくは楕 円体と、該積分球もしくは楕円体の内側面上もしくは内側面に隣接する光検知用 検出器とを具備することを更に特徴とする請求の範囲の前出の項のいずれかに記 載の光学的測定装置。 ８、　セルが細長い管であり、前記検知手段が中空の積分球を具備し、該管状セ ルの軸が該積分球の直径と実質的に一致することを更に特徴とする請求の範囲第 ７項記載の光学的測定装置。 ９、　セルが前記光がセルを横切る一般の方向に離間して設けられた流体の入口 および出口ポートを含むことを更に特徴とする請求の範囲の前出の項のいずれか に記載の光学的測定装置。 ］０．光学を基礎とする流体パラメータの６川定を行１４ う方法であって、流体を含むセル内に、非平行的な入射光がセルのセグメントを 横切る時に、セル内の粒子が散乱されない限シ、光が全内部反射にょシセルに閉 じ込められるように非平行的な入射光を指向する段階と、入射光の方向を横切っ てセルの前記セグメントから放射された光の少くとも予め設定された部分を検知 する段階とを具備してなる、光学基礎による流体パラメータの測定を行う方法。