JPS60501268A - 多成分物質の特性表示と処理 - Google Patents
多成分物質の特性表示と処理Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
多成分物質の特性表示と処理
ためこの物質の特性表示と、バルク状の該物質の操作に関する。
本明細書において「多成分物質」とは、1以上の分子種を有し、化学的および構
造上の成分のような構成成分の和によって計測される特性を有する物質を意味す
る。この意味では、同一分子の異なる結晶構造は別の分子種を構成する。典型的
には、成分の相対比率は変動し、特性表示し且つ処理する物質は通常は、同定可
能、な共通特性と本文では「クラス」として好都合に表わされる一般名、例えば
石炭、頁岩、油、土、特定の金属の鉱石、植物または動物の組織、ガラス、ゴム
、プラスチック、塗料、医薬品、および特定のクラスの食料品を有する多成分物
質の大きな組の一員である。
説明のため、本発明をフーリエ変換赤外(FT工R)分光法を用いる石炭の分析
に適用した場合についてかなり詳しく記載するが、本発明は分析する物質および
計測法のいずれに関してもはるかに広い意味を有することを理解すべきである。
278躬GO−5(lI2G8 (4)発明の背景
多成分物質の有用性の評価を容易にしあるいは物質の処理(例えば混合制御また
は分類による)を目的とする物質の特性表示は、通常は多数のパラメーターの値
を参照して意図した有用性に従って選択される。今日まで、選択されたパラメー
ターの値を計測するには広範囲の分析またはその他の技法を用いる必要があった
。例えば、高感度の最終利用工程に対して原料をしっかりと制御するために正確
な特性表示が必須になっている石炭の場合には、別々の実験によって石炭中の炭
素、水素、酸素、窒素および硫黄含有量および有機材料の揮発性成分並びに石炭
の無機分または灰分を作シ上げている無機成分を計測する必要がある。更に、石
炭の比エネルギー、ビトリナイト成分の反射性および石炭の研削性のような物性
は、通常はそれぞれ別々の技法によって計測される。結果として、品質管理また
混合制御を目的とするあるいは特定の工程用の適合性を計測するための石炭試料
の完全な特性表示には、従来数種の機器的技法とこれらの技法によって処理され
る数個の試料並びに異なる技法のそれぞれを操作するためのかなりな人数の充分
に訓練された要員を必要とした。また、各選択されたパラメーターの値を計測す
るのに要する時間はかなシ長くなシ、時として少なくとも数日間にわたることが
ある。金属鉱石の場合のもう1つの例によれば、高電池活性を示す鉱石だけが成
る応用には適当であるので必要とするマンガン鉱の電池活性の計測には、ノ」飄
さな電池試料の製造と放電とを必要とし、それには試料当り少なくとも24時間
を要する。
発明の概要
本発明の目的は、それぞれのパラメーターに関する多様な分析法を必要としない
仕方で、多成分物質の有用性の評価および/または物質の操作を容易にするため
に、多成分物質を特性表示の方法を提供することである0
1つの態様では、本発明は相関および予知性に関し驚ろくべき効果を有するファ
クター分析の技法の新規な延長を包含する。本発明によれば、多様な標準試料の
計測から得られる大きな組のデータ一点のファクター分析により得られるファク
ター負荷は、例えば多重直線回帰により、試料の選択されたパラメーターの既知
の値と直接相関づけられる。かかるパラメーターは、例えば物性および/または
化学組成とすることが可能である。驚ろくべきことには、良好な相関を得ること
が出来ることが分り、次いで誘導された回帰係数を用いて未知試料の各パラメー
ターの信頼し得る予想値を計算することが可能である。結果として、高価な機器
oi、 熟練したオペレーターの数および未知試料を特性表示するのに要する時
間を大幅に減少させることが出来る。
本発明は、従って第一の観点では、
多成分物質の試験試料について一連の測定を行なって選択されたパラメーターに
よって影響される多重データ点を提供し、これらのデータ点から予め決められた
多重抽出ファクターのそれぞれの試験試料についてファクター負荷を計測し、
予め決められた回帰係数を用いて上記ファクター負荷から成るまたは各選択され
たパラメーターについて予想値を計算することによシ、試験試料の物質を特性表
示し、それによって物質の有用性の評価を容易にすることから成る、
(但し、上記回帰係数は多成分物質のクラスの複合物質のそれぞれの標準の特性
表示された試料についての成る捷たけそれぞれ選択されたパラメーターの既知の
値を、標準の特性表示された試料に上記の一連の測定を行なうことによって得ら
れた多重チゞ−タ点のファクター分析によって誘導されるファクター負荷と相関
させることによって決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によっ
て誘導されたものである)、多成分物質の有用性の評価を容易にするため、少な
くとも1個の選択されたパラメーターによって上記物質のクラスの1員である物
質を特性表示する方法を提供する。
本発明は、
5
選択されたパラメーターによって影響される多重データ点を提供する一連の測定
を物質の試験試料について行なう測定装置と、
データ点から予め決められた多重抽出ファクターの試験試料についてのファクタ
ー負荷を計測する装置と、予め決められた回帰係数を保管する装置と、上記回帰
係数を用いて、成るまたはそれぞれの選択されたパラメーターについての予想値
を上記ファクター負荷から計算することによって試験試料の物質を特性表示し、
それによって物質の有用性の評価を容易にする装置とから成る、
(但し、上記回帰係数は多成分物質のクラスの複合物質のそれぞれの標準の特性
表示された試料についての成るまたはそれぞれの選択されたパラメーターの既知
の値を、標準の特性表示された試料を上記の一連の測定を行なうことによって得
られた多重データ点のファクター分析によって誘導されるファクター負荷と相関
させることによって決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によっ
て誘導されたものである)多成分物質の有用性の評価を容易にするため、少なく
とも1個の選択されたパラメーターによって上記物質のクラスの1員で′ある物
質を特性表示するためめ装置をも提供する。
試験試料と標準試料について行なう一連の測定値は、各種分光分析法、例えば可
視、赤外またはフーリエ変6 特表昭GO−501268(5)
換赤外分光法、X線回折、核磁気共鳴(NMR)または試料の化学的および/ま
たは構造上の修飾によって変動する多数の測定値を供するその他の方法によって
得られる連続または不連続の測定値から成るものでょへ多成分物質のクラスは、
代表的には実質的な類似性を有する物質から成り、石炭、頁岩、油、土、特定金
属の鉱石、植物または動物組織、ガラス、ゴム、プラスチック、塗料、医薬品お
よび特定のクラスの食料品から成る群から選択可能である。
標準試料とはかなシ異なる試験試料は、通常は完全には満足されない結果を生じ
、例えば用いる抽出ファクターと回帰係数をコークス用炭の群から決定した場合
には、褐炭は通常は正確には評価されないことが分るであろう。
上記の決定、保管および利用を行なう装置は、プログラムしたコンピューターで
よい。
もう1つの視点では、本発明は、
物質の連続的な試験試料について、少なくとも1つの選択されたパラメーターに
よって影響される多重データ点を提供する一連の測定を行ない、予め決められた
多重抽出ファクターのそれぞれの試験試料についてのファクター負荷をデータ点
から決定し、
予め決められた回帰係数を用いて、各試験試料に対する成るまたはそれぞれの選
択されたパラメーターについての予想値を上記ファクター負荷から計算し、成る
またはそれぞれの予想値を1以上の関連セット点と比較して、
連続的な上記比較の結果に応じて物質の構成および/または配置を制御すること
から成る、(但し、上記回帰係数は多成分物質のクラスの各複合物質の標準的な
特性表示された試料についての成るまたはそれぞれの選択されたパラメーターの
既知の値を、標準的な特性表示された試料について上記一連の測定を行なうこと
によって得られた多重データ点のファクター分析によって導かれるファクター負
荷と相関させることによって決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分
析によって導かれたものである)同定可能な共通特性を有する多成分物質のクラ
スの1員である物質をバルク拐料として操作する方法を提供する。
このもう1つの視点では、本発明は、
少なくとも1つの選択されたパラメーターによって影響される多重データ点を提
供する一連の測定を物質の連続的な試験試料に行なう手段と、
それぞれの予め決められた抽出ファクターの各試験試料についてのファクター負
荷をデータ点から決定する手段と、
予め決められた回帰係数を保管する手段と、上記回帰係数を用いて、各試験試料
に対する成る捷たはそれぞれの選択されたパラメーターについての予想値を上記
ファクター負荷から計算する手段と、成るまたはそれぞれの予想値を1慶上の関
連セット屯と比較する手段と、
物質の構成および/または配置を制御するだめの上記比較手段と結合し且つ感応
性の手段とから成る(但し、上記回帰係数は多成分物質のクラスの各多重物質の
標準的な特性表示された試料についての成るまだはそれぞれの選択されたパラメ
ーターの既知の値を、標準的な特性表示された試料について上記一連の測定を行
なうことによって得られた多重データ一点のファクター分析によって導かれるフ
ァクター負荷と相関させることによって決定され、上記抽出ファクターは上記フ
ァクター分析によって導かれたものである)同定可能な共通特性を有する多成分
物質のクラスの1員である物質である物質をバルク材料として操作する装置も提
供する。
上記試験試料は重複しても、並置してもあるいは間隔を置いてもよく、物質の流
れの部分でもよく、あるいは転換試料でもよい。
1つの特定の応用では、本発明は上記一連の測定として1以上のフーリエ変換(
FT工R)スペクトルを用いて、未知組成および特性の石炭捷たは金属鉱石の特
性表示または操作に応用可能である。石炭の場合には、石炭を特性表示する選択
されたパラメーターは、例え9
ば平均最大ビトリナイト反射、揮発分含有量、水素含有量、流動性およびハード
グローブ(Hardgr○■e)研削性指数を包含することが可能である。
本発明の方法は、測定から得られる情報と決定すべき所望なパラメーターが、た
とえ明確にではなくとも物質の共通の組の基礎的な化学および構成成分に関係し
ている場合に、特定の有用性を有し、しかも測定法とパラメーターとの間には何
ら明らかな直接的関係はなくともよいと信じられている。所望なパラメーターの
予想値の精度と確度は、これらの関係の強后と回帰係数を導くのに用いられてい
る標準試料の範囲に依存している。
回帰係数の変動の精度と確度は、一連の測定によって得られた多数のデータ点に
ついて目的とするパラメーターに関して最大情報含量を有するものとノイズに寄
与する測定とを検討することによって改良可能である。情報よりもノイズに一層
寄与する測定値は、ファクター分析を行なう前に除くことが可能である〇一般的
には、総ての測定値は、ファクター分析を行なう前に目的とするパラメーターに
関して情報/ノイズ比の符号と大きさに比例して重点的に計量可能である。同様
に、抽出ファクターとそれに関連する負荷とは、目的とするパラメーターのそれ
ぞれに関して情報/ノイズ比について検討可能であり、分析工程および7才たけ
回帰工程から捨てたり、除去することが可能である。
10 特P”HGO−501268(6)図面の簡単な説明
本発明を更に、添附図面に関して記載するが、単に例としてのためである。
第1図は、本発明の鉄鉱石混合プラントの略図であり、
第2図は、本発明の工程の主要段階および好捷しい段階についてのフローチャー
トであり、第6図は、本発明によって制御される転換器の第1図に類似の略図で
あり、
第4図および第5図は、各回帰方程式から計算した値に・対する測定値としてプ
ロットした石炭混合物の化学分析(第4図)および岩石構造および灰分分析(第
5図)の相関曲線を包含する。
図面の簡単な説明
第1図への導入として、鉄鉱石はその鉄(Fe)含量に基づいて販売されること
が多いということが注目される。Fe含量が規定水準以下になると、罰金が科せ
られる。しかしながら、鉄含量が規定水準をかなり上まわる場合には、高価な原
料は供給者が受け取る代金なしに出荷される。従って、鉄鉱石を規定のFe含量
に混合することが重要である。
第1図は、例えば62 % Fe混合物を得るだめの代表的な混合配置10を表
わす。低級および高級鉱石(それぞれ、55−60%および60−65%Fe
)1
は、振動供給器14.15および別々のベルトコンベヤ16.17を経てそれぞ
れのホッパー12.1.1・ら成る混合プラントへと搬送される。混合物は、も
う1つのベルトコンベヤ20で運び出される時に、FTIRモニター22によっ
て定期的に走査される。モニター出力は、本発明による混合物のFe含量を連続
的に予想するプロセス制御コンピューター24へト送られる。この情報は、コン
ピューターによってプログラムされたセント点と比較され、それぞれこの比較に
対して、供給器14.15のフィードバック制御14 a、 、 15 aに用
いられ、次いで混合物中の2種の等級の鉱石の相対比を制御する。従って、FT
IR走査部分を包含する混合物の連続的訊゛験試料により、連続的に比較が行な
われ、これに応じて比率が制御される、通常は、試験試料は重複しても、並置し
てもまたけ間隔を置いて離してもよく、搬送された流れから転換された試料でも
よい。また、モニタリングは、連続的でも時々でもよい。
好適なFT工Rモニター22は、ニコ1/ット(Nicolet)MX−IE型
FT IR分光計である。コンピューター24ハ、 RTE−6/VM下でフォ
ートラン77で操作するヒユーレット・パラカード(Hewlett Pack
ard ) HP 1000ンリーズFミニコンピユータ−が好ましいが、マイ
クロコンピュータ−技術の進歩により、ずっと小型でしかモ価格が安いコンピュ
ーターでプログラムを行なうことが可能である0200程度の試料の測定セット
には、400キロバイトのラムと2メガバイトの・・−ドディスクが必要である
。別々のコンピューターでファクター分析を行なう場合には、未知試料のスベク
I・ルのファクター負荷を決定するだめのプログラムと共に相関方程式を保管す
る必要があるだけである。従って、ファクター分析法の実施には、小型のFT
IR分光計才たは出来ることならばデジタル測定値出力を備えた分散装置と比較
的価格が安いマイクロコンピュータ−が、多くの品質管理の用途には充分である
。広範囲の異なった試料について半定量情報を提供するには、測定用試料セット
は広くてもよく、またより一貫した試料セントでの従来法の定量結果に匹敵する
品質を有する定量結果を提供するために、限定してもよい。この方法の主な利点
は、FT工Rスペクトルを得て、データを・処理するのに要する時間で多数の特
性を同時に評価し得ることである。
モニター22によって得られるFT工Rスペクトルは、第2図に記載のフローチ
ャートに従って分析され、鉄含量が予測される。チャートは、部分的に破線30
によって2つの部分に分割され、部分32は、好適なりラス、本文では鉄鉱石の
クラスの各複合物質の標準的な特徴づけされた試料のFT IRスペクトルを用
いる予備分析である。部分34では、未知鉱石(モニター22を通過する混合物
)の連続したスペクトルを検討16
し、予備分析の結果を混合物についてのFe含量の予測値である良好な評価を導
くのに用いる。
第2図について説明すれば、予備分析のために、標準混合物のスペクトルをFT
工Rスペクトル装置からディスクファイル40へASCIIフォーマットで転換
する。透過スペクトルよシも拡散反射(DR)が得られる場合には、スペクトル
を直線化するためにプログラム42によって処理される。スペクトルは、視覚デ
ィスプレーユニット44および/またはゾログラム46を用いるゾロツタ−45
にプロットしてもよい。段階48は、乱アクセス2進データフアイル52でのプ
ログラム50と保管によって組合せ用の標準試料スペクトルを管理する。
ファイル52の内容を、データのサブセットを選択出来、2つの出力ファイル−
ファクター負荷56および一次固有値58の層形を生じるプログラム54によっ
てファクター分析を行なう。ファイル56は、較正セントにおける各試料からマ
ハラノビス(Mahalanobis)距離統計61を出力するプログラム6o
によって読まれる、これらは、高度の独自性を有する試料を同定するのに用いら
れ、次いでこれらの試料はファクター分析から除くことが出来る。ファイル、5
6も、元のデータファイル52と共に用いて、誘導された抽出ファクターを包含
するファイル62を生成する53゜標準の特性表示きれた試料についての各種特
性の測14 特表岨0−5012′G8 (7)定値、本文ではFe含量である
特定の選択された特性を包含する較正セットは、キーボー164に入力され、フ
ァイル66に保管される。ファイル66id68で、回帰統計72、回帰係数の
ファイル74および残りのファイル76を出力する多重直線回帰70に好適なフ
ォーマットにおいてファクター負荷のファイルと組合わせられる。ファイル76
は78で、元ノキーインシたデータ(ファイル66)と組合せ、回帰方程式によ
って予測される値に対して、計測した特性をプロット(それぞれ、−次固有値の
層形および抽出ファクター)を用いるプログラムによって処理され、スペクトル
を生成するのに要する各抽出ファクターについてのファクター負荷、すなわちそ
れぞれの予め決められた多重抽出ファクターの未知混合物の試料部分についての
ファクター負荷を計算する。これらの負荷は、ファイル82に保管される。ゾロ
グラム80もまだ、ファクター負荷から選択されたパラメーター−Fe含量につ
いての予測値を計算するのに、予め決められた回帰係数のファイル74を用いる
。
予測値を、最適値(本文では、62%Fe含量)および/または受容可能な変動
範囲から成る関連したプログラム済のセット点と比較する。外側の場合には、命
令信号は、混合物のFe含量を調整するように一方5
または両方の供給器14.15の制御された調整に対して送信される。
再生されたスペクトルは、元のスペクトルと同じ軸上にプログラム46によって
後でプロットすることにより、適合の良好さを視覚によって示すために保存され
る。予測の品質の統計的計測は、95%の信頼区間を出力するプログラム86に
よって行なうことが可能である。
下記の文献の内容は、本文では物理化学の問題に対するファクター分析の応用を
説明する目的で参照することによって具体化している。
エイチ・エイチ ハーモン著、モダン・ファクター・アナリシス(H,H,Ha
rmon、 Modern Fa−ctorAna、1ysj、s ) C,ユ
ニパシテイ・オグ・シカゴ・プレス(University of Chica
go Press )、シカゴ(Chicago )、1976年〕、ピー・エ
イチ・ウニイナー、イー・アール・マリノウスキー アンド ニー・アール レ
ビンストン著、ジャーナル・オグ・フィジカル・ケミストリー(P、 H,We
iner、 E、 R,Malinowski and A、 R。
Levinstone、 J、 Phys、 Chem、) 、第74巻、45
67頁(1970年)、
ビー・エイチ ウニイナー著、ケムテク(p、 H。
Weiner、 Chemtech )、321頁(1977年)、イー・アー
ル・マリノウスキー・アンド ディー・シー・ホウエリ−著、ファクター アナ
リンス・イン・ケ ミ ス ト リ − (E、 R,Malinowski
and D、 G。
Howery、 Factor Analysis in Chemistry
)、〔ウィーリー(Wiley )、ニュー・ヨーク(New York )
、1980年〕。
ファクター分析プログラムは、ファクタナル(FAC!TANAL )または試
料の数と各試料について測定数を考慮して好ましく修正した多数の市販のファク
ター分析パッケージ〔例えばビーエムディーピー(BMDP)、?、z(sAs
)101から成ッテいテもよい。ファクタナルは、プログラム・320・クオン
チテイチプ・ケミストリー・プログラム・イクスチェンジ(Program 3
20 Quantitative C!hemistry ゝProgram
Exchange )、インディアナ大学(工ndianaUnj、versi
ty )、ブルーミングトン(Bloomington)、インディアナ(工n
c1.1ana ) i アメリカ合衆国、から入毛できる。
多重直線回帰70は、ジェイエスタト(JSTAT )ソフトウェア パッケー
ジ〔エイチー−1000ニーず−ズ グループ(HP 1000 User’s
Group )によって販売されているジェイ・ジェイ・デーキン(J、J。
Deakin )のジェイエスタト スタティスティヵルコンピューター プロ
グラム パッケージ(JSTATstatistical computer
program package ) )によって行なうことが可能である。
17
第6図は、本発明のもう1つの態様を略記している。
背景によって、二酸化マンガン(MnO2)鉱は、存在する無機相の分子構造に
よって冶金用捷たは電池作製用に用いることが出来る。電池用等級の材料は、非
常に重要である。第2図のフローチャートに従って通常機能するソフトウェアを
備えたコンピューターにインターフェースしたF’TIR分光計は、鉱石の電池
試験から導かれる相関を用いて、未選別鉱石を電池等級貯蔵原料または製司コー
クス級貯蔵原料のいずれかに自動的に転換するのに使用することが可能である。
同時に、鉱石中の脈石が計測可能であり、高脈石原料はサービスまたは廃棄用の
第三の貯蔵原料に転換される。通常の実施では、電池活性は標準的条件下で小型
の電池を作製し、放電することによって所定の大パッチから繰返して計測される
。
第6図に記載の配置では、未選別Mn O2鉱は、ホンパー90からそれぞれベ
ルナダイトに富む電池活性を有する鉱石100、ピロルサイトに富む製司コーク
ス級鉱石102、および低等級鉱石の場合には廃棄またはサービス用104の選
択的に制御可能なケτ−ト96゜97.98へと、ベルトコンベヤ92に沿って
搬送される。ダートの制御器゛95は、コンベヤ92上の鉱石を定期的に走査す
るFTIRモニター91からスペクトルを受け取るプロセス制御コンぎニーター
93によって管理される。本発明によれば、コンピューターは、18 g8表昭
GO−501268(8)FTIRスペクトルから鉱石についての電池活性と脈
石含量を定期的に計測し、これらの計測値を各種の予めプログラムされたセット
点と比較し、その比較の収支に反応して関連バッチ鉱石を処理するケート決める
ようにプログラムされている。
次の例は、本発明の分析の石炭の特性表示、 MnO2鉱の電池活性および元素
成分の計測、ボーキサイトの特性表示およびジーゼル燃料の特定の特性の計測へ
の応用を示すものであるO
例1
ファクタ゛ト分析用データ点を得るのに用いられる標準の特性表示された試料は
、商業上のコークス製造に用いられ、多くの国から得られる各種の43の国際的
石炭から成っていた0
各シリーズの測定は、・・ロダン化アルカリディスク法によって得られるFTI
Rスペクトルから成っていた。
それぞれの場合に、粋砕して風乾した石炭を、小さな振動ミルのメノウ小皿中の
既知量の高純度ヨウ化セシウムに加えた0混合物をひいて粉にした後、2個のデ
ィスクをプレスした。270インターフェロ−゛グラムを信号平均し、4800
−225σ−1の波数の範囲で7−リエ変換によって一次スベクトルを得、それ
からヨウ化セシウムの対照スペクトルを差し引いて石炭のスペクトルを得た。装
置は、連続して乾燥窒素を通していた。両ディスクからスペクトルが得られ、各
石炭9
は2度測定を行なったので、各石炭について全部で4つの標準スペクトルを得た
0スペクトルを選択された石炭濃度に対して規格化し、各石炭の4スペクトルを
平均した。
ベースラインを補正した後、スペクトルデータをビューレット パラカード(H
ewlett Packard ) HP1000ミニコンピユータ−に移して
ファクター分析した。
46の石炭のスペクトルのC−H伸縮領域、 3100cm−1から2800c
m−1を612のデータ点として計数化して、ファクター分析を行なって16の
抽出ファクターのマトリックスを導いだO上記のファクター分析プログラム〔フ
ァクタナル(FA(!TANAL ) ]から導いテ修正したコンピューターフ
0ログラムも、各石炭につ込ての抽出ファクターのファクター負荷から成る関連
した負荷マトリックスを計算した0
各石炭についての16の抽出ファクターの負荷ノ選択されて受容された石炭特性
の既知の値に灼する多重直線回帰は、多数の良好な相関を生じることが分つ九か
かる相関は、検討したスペクトルの領域が狭い場合にも存在したことは、本当に
驚ろくべきことであった0平均最大ビトリナイト反釘、揮発分含量、水素含量、
流動性および・・−ドグローブ研削性指標については、相関係数が0.9以上の
密接な相関が得られたO炭素含量、灰分含量および比エネルギーについては、0
.8か0
ら0.9の範囲の相関係数が得られた。代表的なパラメーターについての相関を
、第1表に示す。
次に、14種の未知石炭または石炭混合物の適当に調製した試験試料から同様に
得られるFT工R7,ベクトルヲ得た。それぞれの導かれたファクターの試験試
料についてのファクター負荷を決め、多重直線回帰によって得られる回帰係数を
用いて、上記パラメーターのそれぞれについての予測値を計算したOこれらの予
測値を従来の分析法によって得られる値と比較したところ、灰分、鉱物、揮発分
、炭素、水素、窒素および総イオウ含量並びにCO2および比エネルギーなどの
特性について、予測値は、大抵の場合に既知の標準試料について得られる直線回
帰に対して得た計測値の標準誤差から予測される精度に対して正確であることが
分ったO
未知の石炭の総ての分析を行なうのに要する時間は、標準的方法よシも精度が低
くなるとはいえ、たった1人の実験助手を使って約2時間であることが分った。
例2
本発明は、多数の石炭から標準的条件で作製されるコークスの特性を予測するの
に用いることが出来ることも分った0上記16種の標準石炭から作製される個個
のコークスとこれら16種の石炭の各種混合物から作製される更に10種のコー
クスのマイクロ強度指数(MS工6oo)について、驚ろくべき相関が得られた
。これら23種の石炭と混合物について以前と同様に6100から2800の波
数領域で別々にファクター分析を行ったところ、7個の抽出ファクターが必要で
あることが分った。マイクロ強度指数、各種コークス強度パラメーターおよびコ
ークス反応特性との相関が見い出された。従って、石炭の赤外スペクトルについ
ての知識は、石炭から導かれるコークスの特性について有用な情報を与えること
が出来た。
例6
例1の工程を、本例ではファクター分析に選択きれたスペクトル領域が2100
から300の波数であり、1867のデータ点から成ることを除いて、繰返した
。
26個の抽出ファクターが必要であることが分った。
次に、それぞれの石炭についてのファクター負荷を、上述のように多重直線回帰
法を用いて、計測した石炭特性に関連づけたところ、数種の密接な相関を得た。
いくつかのパラメーターの場合には、相関係数は例1におけるよりも著しく良好
になり、スペクトル領域の選定は、特定のパラメーターの予測に関して得られる
精度に影響することが分った。結果を第2表に示すが、相関を試みた各パラメー
ターについて測定の係数と標準偏差の両方が供されている。第4図は、測定値と
してプロットした化学分析の各回帰方程式から計算した値に対する相関を示す。
第5図は、岩石および灰分分析PCついての相関の同様なプロットを示す。
例4.5.6
石炭の他に、ファクター分析法を二酸化マンガン鉱、ボーキサイトおよびジーゼ
ル燃料にも応用した。試料中に存在する総ての主要な分子構造についての情報を
有する点で各原料に対して異なる領域のFTIRスペクトルを選定した。これら
の領域は、マンガン鉱については822−32DC−m−1(549の較正点)
、ボーキサイトについては180ロ一200cm−1(1659(7)較正点)
、およびジーゼル燃料については3100−2800cm−1(’311の較正
点)であった。これらの結果を第3表に示す。また、各種の計測した特性に関し
て密接な相関を得た。
較正セントは、特にジーゼル燃料についてのセットは、実際に用いられるよりも
小さいので、基本較正セントにより多くの試料が包含されれば相関の向上が期待
される。得られる相関は、この方法が原料の迅速な特性表示に有利なことを示し
ている。例えば、二酸化マンガン鉱の電池活性は、通常は制御された条件で小型
電池を作製して放電するといった時間のかかる方法によって計測されている。
曇り点(ASTM D 2500−81 )を有するおよび炭化水素型(AST
M D1319”77)のジーゼル燃料の他の多く特性については、相関は得る
ことが出来なかった。
例7
キーご−に′
第4図
国際調査報告
1頁の続き
発 明 者 オズポーン、ポール レイモン オーストラリア国ド グ、フリー
マンズ
符表昭Gt)−501268(13)
2265 ニューサウスウェールズ、クーランポンドライブ ポーション 19
8
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 多成分物質のクラスの一員である物質を少なくとも1つの選択されたパラメ ーターによって特性表示し物質の有用性の評価を容易にする方法において、物質 の試験試料について、一連の測定を行ない、選択されたパラメーターによって影 響される多重データ点を提供し、これらのデータ点から予め決められた多重抽出 ファクターのそれぞれの試験試料についてファクター負荷を計測し、 予め決められた回帰係数を用いて上記ファクター負荷から成る捷たけ各選択され たパラメーターについて予測値を計算することにより、試験試料の物質を特性表 示し、それによって物質の有用性の評価を容易にすることから成り、 上記回帰係数は上記クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特性表示された試料 についての成るまたはそれぞれ選択されたパラメーターの既知の値を、標準的外 特性表示された試料に上記一連の測定を行なうことによって得られる多重データ 点のファクター分析((よって導かれるファクター負荷と相関させることによっ て決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によって導かれたもので あることを特徴とする方法。 2一連の測定が、測定から得られる情報と選択されたパラメーターとが、両方共 物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通のセットに強力に関連している ものである、請求の範囲第1項記載の方法。 6、一連の測定が赤外スペクトルを得ることがら成る、請求の範囲第2項記載の 方法。 4 上記相関が、上記ファクター分析によって導かれるファクター負荷の上記既 知の値に対する多重直線同項記載の方法。 5、成るまたはそれぞれのパラメーターが、クラスの物質量で変動し得る物性で ある、請求の範囲第1−4項のいずれかに記載の方法。 6、 多成分物質のクラスが1石炭、頁岩、油、土、マンガン鉱やボーキサイト のような特定金属の鉱石、植物または動物組織、ガラス、ゴム、プラスチック、 塗料、医薬品、ジーゼル燃料のような石油生成物および特定のクラスの食料品か ら成る群から選択される、請求の範囲第1−5項のいずれかに記載の方法。 Z 多成分物質のクラスの一員である物質を少なくとも1つの選択されたパラメ ーターによって特性表示し、物質の有用性の評価を容易にする装置において選択 されたパラメーターによって影響される多重データ点を提供する一連の測定を物 質の試験試料について行なう測定手段と、 予め決められた多重抽出ファクターの試験試料についてのファクター負荷をデー タ点から決める手段と、61 予吟決められた回帰係数を保管する手段と゛、上記回帰係数を用いて、成るまた はそれぞれの選択されたノへラメ、千ターについての予測値を上記ファクタ上記 回帰係数は上記クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特性表示された試料につ いての成るまだはそれぞれの選択されたパラメーターの既知の値を、標準的な特 性表示された試料に上記一連の測定を行なうこ−とに□よって得られる多重デー タ点のファクター分析によって導かれるファクター負荷と相関させることによっ て決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によって導かれたもので あることを特徴とする装置。 8、上記測定手段が、測定から得られる情報と選択されたパラメーターとが、両 方共物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通のセットに強力に関連して いるものである、請求の範囲第7項記載の装置。 9 測定手段が赤外分光計から成る、請求の範囲第8項記載の装置。 10 上記測定、保管および利用手段がプログラムされたコンピューターから成 る、請求の範囲第6.7,8捷たは9項記載の装置0 11、多成分物質のクラスの一員である物質を少なくとも1つの準択されたパラ メーターによって特性表示し、物質の有用性の評価を容易にする方法において、 上品クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特性表示された試料を得て、 上記標準的な特性表示された試料について、選択されるノぐラメ−ターによって 影響される多重データ点を上記一連の測定で得られたデータ点をファクター分析 によって分析して、抽出ファクターと関連したファクター負荷とを導いて、 上記ファクター負荷を標準試料について選択されたパラメーターの既知の値と相 関させて、成るまたはそれぞれのパラメーターについて回帰係数を得て、特性表 示される物質の試験試料について上記一連の測定を行ない、導かれた抽出ファク ターのそれぞれの試験試料に対するファクター負荷を決定し、上記回帰係数を用 いて、試験試料についての成るまたはそれぞれの選択されたパラメーターに対す る予測値を試験試料に対するファクター負荷から計算し、それによって試験試料 の物質を特性表示し、物質の有用性の評価を容易にすることから成る方法。 12、一連の測定が、測定から得られる情報と選択されたパラメーターとが、両 方共物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通のセットに強力に関連して いるものである、請求の範囲第11項記載の方法。 6 16 −運の測定が赤外スペクトルを得ることから成る、請求の範囲第12項記 載の方法。 14 上記相関が、上記ファクター分析によって導かれるファクター負荷の上記 既知の値に対する多重直線回帰によって行なわれる、請求の範囲第11から13 項のいずれかに記載の方法。 15 成るまたはそれぞれの共ラメーターが、クラスの物質量で変動し得る物性 である、請求の範囲第10から14項のいずれかに記載の方法。 16 多成分物質のクラスが、石炭、頁岩、油、土、マンガン鉱やボーキサイト のような特定金属の鉱石、植物または動物組織、ガラス、ゴム、プラスチック、 塗料、医薬品、ジーゼル燃料のような石油生成物および特定クラスの食料品から 成る群から選択される、請求の範囲第11から16項のいずれかに記載の方法。 1Z 多成分物質のクラスの一員である物質を少なくとも1つの選択されたパラ メーターによって物質表示し、物質の有用性の評価を容易にする装置において選 択されたパラメーターによって影響される多重データ点を提供する一連の測定を 上記クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特性表示された試料について行なう 手段と、 上記一連の測定で得られるデータ点をファクター分析によって分析し、抽出ファ クターとファクター負荷とを導く手段と、 上記ファクター負荷を標準試料について選択されたパラメーターの既知の値と相 関させ、成る捷たはそれぞれのパラメーターに対する回帰係数を得る手段と、特 性表示される物質の試験試料について上記一連の測定を行ない、導かれた抽出フ ァクターのそれぞれの試験試料に対してファクター負荷を決める手段と、上記回 帰係数を用いて、試験試料に対するファクター負荷から試験試料に対する成るま たはそれぞれの選択されたパラメーターについての予測値を計算することにより 、試験試料用の物質を特性表示し、それによって物質の有用性の評価を容易にす る手段とから成る装置。 18 上記測定が、測定から得られる情報と選択きれたパラメーターとが、両方 共物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通のセットに強力に関連してい るものである、請求の範囲第17項記載の装置。 19 一連の測定が赤外スペクトルを得ることから成る、請求の範囲第18項記 載の装置。 20 上記決定、保管および利用手段がフ0ログラムされたコンピューターから 成る、請求の範囲第17.18または19項記載の装置。 21、同定可能な共通の特性を有する多成分物質のクラスの一員である物質をバ ルク原料として処理する方法において、 少なくとも1つの選択されたパラメーター(でよって65 影響される多重データ点を提供する一連の測定を物質の連続する試験試料につい て行ない、 予め決められた多重抽出ファクターのそれぞれの各試験試料に対するファクター 負荷をチ゛−タ点から決め、予め決められた回帰係数を用いて各試験試料に対す る成る捷たけそれぞれのパラメーターについての予−11値を上記ファクター負 荷から計算し、 成るまたはそれぞれの予測値を1以上の関連したセット点と比較し、 連続的な上記比較の収支に応じて物質の構成および/または配置を制御すること から成り、」二記回帰係数は上記クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特性表 示された試料についての成る捷だけそれぞれの選択されたパラメーターの既知の 値を、標準的な特性表示された試料に上記一連の測定を行なうことによって得ら れる多重データ点のファクター分析によって導かれるファクター負荷と相関させ ることによって決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によって導 かれたものであることを特徴とする方法。 22 処理する物質を上記クラスの他の物質のバルク供給によって混合し、上記 制御はこの混合物中の上記側の物質の相対比を制御することから成る、請求の範 囲第21項記載の方法。 23、上記制御が、物質を処理する多数の別途法の中の36 特表昭GO−50 1268(3)方法を決めることから成る、請求の範囲第21項記載の方法。 24 物質が石炭である、請求の範囲第21.224たけ23項記載の方法。 256物質がマンガン鉱またはボーキサイトのような特定金属の鉱石である、請 求の範囲第21.22−)たは26項記載の方法。 26 一連の測定が、測定から得られる情報と選択されたパラメーターとが、両 方共物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通セントに強力に関係してい る、請求の範囲第21から25項記載の方法。 27 一連の測定が赤外スペクトルを得ることから成る、請求の範囲第26項記 載の方法。 28 上記相関を、上記既知の値に対して、上記ファクター分析によって導かれ るファクター負荷の多重直線回帰によって行なう、請求の範囲第21から27項 記載の方法。 29 成る捷たはそれぞれの選択されたパラメーターは、クラスの物質量で変動 し得る物性である。請求の範囲第21から28項のいずれかに記載の方法。 60、同定可能な共通特性を有する多成分物質のクラスの一員である物質をバル ク原料として処理する装置において、 少なくとも1つの選択されたパラメーターによって影響される多重データ点を提 供する一連の測定を物質の連続的な試験試料について行なう手段と、予め決めら れた多重抽出ファクターのそれぞれの各試験試料についての7アクター負荷をデ ータ点から決める手段と、 予め決められた回帰係数を保管する手段と、上記回帰係数を用いて、各試験試料 についての成るまたはそれぞれの選択されたパラメーターに対する予゛測値を上 記ファクター負荷から計算する手段と、成るまたはそれぞれの予測値を1以上の 関連したセット点と比較する手段と、 物質の構成および/または配置を制御するため上記比較手段に結合して反応する 手段とから成り、上記回帰係数は上記クラスの複合物質のそれぞれの標準的な特 性表示された試料についての成る捷たけそれぞれの選択されたパラメーターの既 知の値を、標準的な特性表示された試料に上記一連の測定を行なうことによって 得られる多重データ点のファクター分析によって導かれるファクター負荷と相関 させることによって決定され、上記抽出ファクターは上記ファクター分析によっ て導かれたものであることを特徴とする装置。 61、上記制御子′段が上記物質を上記クラスの他の物質のバルク供給と混合す る混合プラントから成り、該ゾラントは連続的な上記比較の収支に応じて混合物 中の上記側の物質の相対比を特徴する請求の範囲第ろ0項記載の装置。 62 上記制御手段は、連続的な上記比較の収支に応じて物質を処理する複数の 別途法の中の方法を決める転換器プラントから成る、請求の範囲第30項記載の 装置。 63 上記測定手段が、測定によって得られる情報と選択されたパラメーターと が、両方共物質の基本的な化学的および構造上の成分の共通セットに強力に関係 している分光計から成る、請求の範囲第60から62項のいずれかに記載の装置 。 64、一連の測定が赤外スペクトルを得ることから成る、請求の範囲第66項記 載の装置。 65 上記決定、保管、利用および比較手段がプログラムされたコンピューター から成る、請求の範囲第30から64項のいずれかに記載の装置。 1
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