JPS60500247A - プラスチックと添加物とからなる流動可能な均質混合物の連続製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 添加物をもつプラスチックからなる流動可能な均質混合物の連続製造方法 本発明は、液体成分で粒状または粉末状固体を分散させる方法、特に垂直軸にあ って回転する遠心円板をもつ垂直連続混合機内でＰＶＣトライブレンドを連続的 に製造する方法に関する。

本発明の課題は、粒状または粉末状の固体を液体と混合してぬらすことによって 、反応の準備ができた流動可能な粉末または集塊の製造を可能にする方法を提案 することにある。その際混合品質を維持しながら混合時間を数秒に減少して、混 合過程中の熱応力を時間的に最小に減少するようにする。なぜならば固体粒子お よび（または）液体成分は長い熱応力に対して敏感だからである。

支配的な見解によれば、ＰＶＣ高温高温物合物ライブレンドでは、ＰＶＣ混合物 の可塑化範囲以下にある、すなわち製造方法に応じて８５ないし＋５０”Ｃの混 合物温度が得られるようにせねばならない。

軟質ＰｖＣに対しては、５０ないし６０°Ｃから軟化剤が添加される。硬質ＰＶ Ｃに対しては可塑原料が軟化または溶融するまで加熱されて、添加される安定剤 および場合によっては充填剤と共に凝集し、流動可能な粉末を形成する。現在ま で使用された技術により、この製造段階のため断続的に動作する機械、すなわち ゆっくり回転する加熱可能なリボン混合機またはプラウ板混合機または小さい室 容積の高速回転するタービン混合機が使用され、加熱混合機はしばしば後続の冷 却混合機と組合わされて、装入物を急速に冷却するようにしていた。温度上昇８ は装入量、製品の比熱、および単位時間あたり導入されるエネＪレギー心こ関係 し、最初の２つのパラメータは固定しているので、単位時間あたり混合物へいっ そう多くのエネルギーを導入することに開発が集中した。

高温混合または乾燥混合、すなわち可塑化温度以下まですなわち約１３０’（： までのＰＶＣの混合および同時加熱では、すべての添加剤が粉砕され、溶融され 、ＰＶＣ１ｕ子により吸収される。加熱混合の製品はトライブレンドと称される 。トライブレンドを製造するため、１００〜１５０　ｋＪ／ｋｇのエネルギー導 入が必要とみなされた。

他のプラスチック予備混合物も同じように製のされる。

さて驚くべきことに、室温で連続混合機へ連続的に供給されて高速で旋回する固 体が、同時に高温に加熱された液体成分でぬらされると、最小のエネルギー供給 で製造をできるだけ慎重に行なっても、数秒で高い混合品質が得られることがわ かった。

液体成分を分散直前に短時間加熱するのがよい。

軟質ＰｖＣに対しては、液体成分は８０〜２００°Ｃまで加熱されて噴射される 。硬質ＰＶＣに対しては、連続混合機のハウジングの内壁と回転子として構成さ れた遠心円板との間の通過間隙が公知のように小さくされるので、通過する材料 に高いエネルギーが運動学的に導入される。添加剤は１秒の数分の１で溶融し、 添加された固体添加物と結合し、再び冷却して流動可能な粉末を形成する。

非常に短い滞在時間のため時間灼熱応力は有利に短く、過程は簡単で安価で速や かであり、高い混合品質が得られる。

滞在時間について理解のために次のことを述べる。原理的には連続混合機の効果 は、単位時間における個別成分の添加に大きく関係する。単位時間に添加される 個別成分が一定であるほど、連続混合機の動作は容易になる。連続混合機の限界 の場合は、はば零、すなわち目標混合比に応じて成分の粒子が個々に集められる ように配分を精確に割目できるとき、理論容積を必要とする。これは実際上不可 能であるから、回分混合様におけるのと同じような混合時間が必要である。混合 時間の代りに滞在時間を用いる。混合品質の観点から、滞在時間をできるだけ短 くしようとする。混合空間におけるこの短い滞在時間は、混合工具および壁の加 熱による充分な熱供給を可能にしないが、このことが今までは不可欠とみなされ ていた。同様に混合の際における粒子のａｍ的応力も不充分であった。

これらの問題および欠囁はすべて本発明による処置によって非常に有利に解決さ れる。液体成分の提案された加熱によって、必要な混合品質が容易に得られる。

液体成分が時間的熱応力に敏感に反応する場合、噴射＼前における瞬間の葡効連 続加熱器における加熱が行なわれる。

図面には提案された方法を実施する装置の例が示されている。

第１図は概略的に図示した装置を示し、第２図は装置の混合装置を垂直断面で示 し、第３図は混合装■のハウジングの平面図を示し、第４図は回転子を一部垂直 断面で拡大して示し、第５図は回転子を上から見た図を示し、第も図は第１図の 変形を示す。

粒状または粉末状固体を液体成分で分散させるため、特に軟質ＰＶＣトライブレ ンドの連続製造のために、Ｍｊ図から明らかな装置が使用される。第６図による 装置は流動可能な硬質ＰＶＣプリミックスの製造に用いられる。

第１図から明らかな略示した装置は、加熱ジャケットと撹拌Ｓ構とを有する液体 酸分取＠＠器２をもち、導管３を介して円筒状ハウジング５をもつ垂直連鋭混合 機１３に接続されている。

ハウジングの長さはハウジングの直径のほぼ２倍に等しい。導管３に接続可能な 容器２′は、液体成分の変更の際連続混合機１３の浄化用洗浄液体の収容に用い られる。

導管３には計量ポンプ６、再加熱器３７および流！訃７が組込まれている。上述 した導管３はハウジング５を包囲する環状導管８に接読され、この環状導管８に 設けられている噴射ノズル９はハウジング５の内部へ開口し、この噴射ノズル９ を通って液体成分が容器２から連続混合機１３へ噴射される。

固体を収容するため秤量バンカ１０が用いられ、その底には連Ｍ混合機１３のハ ウジング５へＭ口する送出しスクリュ１１がある。送出しスクリュ１１の出口は ハウジング５内の環状導管８より少し上にある。バンカｌＯも送出しスクリュ１ １も秤量台１２上に設けられている。送出しスクリュ１１は調Ｎ電励機Ｍ１によ り駆動される。

垂直に設けられた連続混合機１３は、下方へ延びて２つの回転子１５を備えた軸 １４をもっている。軸１４を駆動するため上方に設けられた電動機Ｍ２が用いら れる。

連続混合機１３の詳細な構成は第２図〜第５図から明らかである。連続混合機の ハウジング５内には軸受２８があり、この紬受内に軸１４が片持ち支持されてい る。ハウジング５から突出する！＋１１１４の上端はベルト車２９をもち、駆動 ベルト３０を介してここには図示してない電動機Ｍ２に連結されている。軸１４ の下端は先細に構成されて、上下に近接して配置された２つの回転子１５をもっ ている。回転子１５の範囲でハウジング５の壁３９はなめらかであり、上部回転 子１５より上には環状の所面収縮部３２が設けられ、液体成分用の１つないし３ つの噴射ノズル９が設けられている。円筒状ハウジング全体５は分割され、揺動 して開くことができる。すなわちこのハウジングは三角形状保持板３３に吊るさ れ、締付けねじによりまとめられている。

保持板３３は支持緩衝器３３′上にあり、ハウジング５は２つの支柱３４および １つの揺動軸３５により保持される。ハウジング５の接続管片３６には、固体プ リミックスの供給用送出しスクリュ１１が接続されている。

回転子円板１５の形状は第４図および第５図から明らかである。これらの回転子 円板は周方向に分布した羽根３８を備えている。しかし他の適当な回転子形状も 使用でき、３〜５０ｍ／ｓｅｃの接線速度が設定可能である。

回転子およびなめらかなハウジングの上述した簡単な配置によって、回転子の間 または最下回転子と出口との間に製品のなるべく２〜５秒に著しく短縮された平 均滞在時間が得られるので、製品と接触する混合機の部分への接着が防止される 。なるべく毎分２０００〜７０００回転の高い軸回転数と混合機の構造的構成に より、約０．０１〜０−０８ｋＷｈ／ｋｇにしかすぎない最小のエネルギー消費 で高品質の固体分散の故障なしの連続製造が可能になる。混合区域の細線方向長 さは装置のハウジング５の直径にほぼ等しい。固体供給と乾式固体砕解のために 同じ長さが必要とされ、このことから直径の２倍の全しの方法部分がハウジング 内に生ずる。

上述した支持により軸を片持ちに構成でき、それにより軸の出口端部における支 持が不要になる。これにより混合機から分散の製造の際重要な妨げられない自由 流出か行なわれる。製品は混合機からの流出直後真空を加えられて下降管内で熱 の供給なしに脱気され、これにより経済的な解決策が得られる。

混合物へ液体成分があまり添加されず、したがって硬質ＰＶＣの流動可能な均質 混合物が製造される場合、液体成分は添加される添加剤部分から運動学的に軟化 または溶融として旋回により生成せねばならない。ここですべての添加吻の均一 な分散は制菌し易い混合物におけるより危険でありかつ困難である。

第６図による装置はこれらの要求にかなっている。連続混合ｆｉ１３は第１図に おけるのと同じであるが、＠射ノズルがない。

回転子１５上へ環４５が締付けられて、ハウジング壁５と回転子との間の通過間 隙４６を狭くする。種々の厚さの締付は環が使用可能なので、間：済ｉｉをあら かじめＭ択することができる。せん新聞隙および回転数の変化により、導入され るエネルギーを汲置のない単位時間あたり温度ｊ応力で品質上の要求に合わせる ことが可能となる。

適用例 １　１００ｍｍのハウジング直径の第１図による構成に対して前述したような混 合機へ、液体成分用計量ピストンポンプおよび固体プリミックス用計量秤量ベル トによって送られ、連続運転で混合機の毎分７０００回転の軸の回転数で、１８ ０°Ｃの畠度における液体成分と室温における固体が入れられ、２００〜３００ ｋｇ／ｈの分散された粉末が連続的に製置され、必要な場合にはすぐ続いて真空 で排気された。３つの噴射ノズルが使用され、２つの回転子円板が軸の下部に設 けられた。非常に短い滞在時間により高いぬれ速度が考慮され、分散された物品 の妨げられない流出が可能にされた。

２　第１の例と同じ装置で連続的に軟質ＰＶＣケーブルコンノマウンド用混用布 合物質に処理される。Ｋ値が６５の１００部の懸濁ＰＶＣへ、充填剤として７０ 部の粉砕されかつ表面処理された炭酸カルシウムと、安定剤として４．７部の三 塩基性硫酸鉛が大ざっばにあらかじめ混合され、旋回室へ軟化剤としての４１部 のフタル酸ジイソオクチル（ＤＴＯＰ　）と増量剤としての２０部の塩素パラフ ィン（５２％ＣＡ）との混合物からなる高温液体成分が噴射される。

連続運転で均質なトライブレンドが得られ、良好に保管可能である。

３　第６図による装置での適用例 １００ｍｍのハウジング直径をもつ前述した連続混合機が、３つの計量秤からＰ ＶＣ、充填剤および添加剤を供給された。これら３つの固体、成分は強力に旋回 して混合され、回転子とハウジング壁との間の０．６ｍｍの間隔をもつ２つの狭 いせん新聞、慨を通された。回転子の回転数は毎分５０００回転であった。

こうして製造された流動可能な均質混合物の粒子は、短い平均滞在時間後約９５ 〜Ｉ　ｌ　５６Ｃで連続混合機から出た。製品は特別な冷却段の挿入なしにしか も焼けることなしに保管することができた。でき高は２００ｋｇ／ｈであった。

４　適用例 前述したように次の調剤によりびん用硬質ＰＶＣプラスチックプリミックスが連 続的に製造された。Ｋ値が５０〜５５の塊状または懸蜀ＰＶＣ（４０）の１００ 部が、計量秤Ｉ２を介して連続的に連続混合ｔａ１３の入口へ与えられ、同時に 別の計量秤を介して耐衝撃性付与剤としてのメチルメタクリレート−ブタジェン −スチロール共重合体（ＭＢＳ）の１０部と安定剤としてのチオ−ジ−オクチル −錫酸塩の１．２部との添加が行なわれ、また別の計量秤を介して処理剤として のステアリン酸カルシ運動エネルギー導入の効率は、硬質ＰＶＣで６０〜７０％ 、また軟化剤の同時に適用される予熱を狭くされだせん新聞隙と組合わせる場合 軟質ＰＶＣで４５〜７０％である。

例２および４は次の刊行物に述べられているような調剤に基いている。

ダブリュ・ヴイ・チトウ他のｒＢＨＬコンパウンディング便覧」出版者ブスーハ ミルトン株式会社１９７９年ＣＡＩ　６ページおよびＣＡ３３ページ ＃魯（丙′胴こ変更なし） 第１図 第６図 第２図 第４図 手続補正書（方幻 昭和５９年１２月１９ 特許庁長官志賀　学　殿 １、事件の表示 ＰＣＴ／ＣＨ３２１００１３５ ３、補正をする者 事件トの関係特許出剰人 名称　ブス　アクチェンゲゼルシャフト４、代　理　人 〒１０３ 国　際　調　五　報　告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　熱処理の影響を受け易い粒状または粉末状固体を液体成分で分散する方法に おいて、固体を室温で供給し、ただ１回の通過でＭ回させ、高温に加熱された液 体成分でぬらすことを特徴とする、流動可能なプラスチックプリミックスの製造 方法っ ２　液体成分を噴射の面舵に短時間加熱することを特徴とする特許請求の範囲第 １項に記載の方法。 ３　液体成分を８０〜１２０６Ｃに加熱して均質に噴射することを特徴とする特 許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４　固体成分の一部から旋回により高温に加熱された溶融物として液体成分を製 造することを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方法。