JPS604827A - 分光分析用るつぼ - Google Patents
分光分析用るつぼInfo
- Publication number
- JPS604827A JPS604827A JP11223583A JP11223583A JPS604827A JP S604827 A JPS604827 A JP S604827A JP 11223583 A JP11223583 A JP 11223583A JP 11223583 A JP11223583 A JP 11223583A JP S604827 A JPS604827 A JP S604827A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- crucible
- expanded graphite
- undergoes
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は分光分析用るつばに関する。
一般に電極端子間に挾み込み通電によるジュール加熱に
より検体試料を溶融気化させて元素分析を行なう原子吸
光分析などの分光分析用るつぼには高純度であること、
緻密な組織を有すること。
より検体試料を溶融気化させて元素分析を行なう原子吸
光分析などの分光分析用るつぼには高純度であること、
緻密な組織を有すること。
耐酸化性に優れていること、電気抵抗のバラツキが少な
いことなどの特性が要求されている。そして上記の諸行
性をできるだけ満足させる分光分析用るつぼを得るため
に人造黒鉛材を塩素ガス雰囲気中で処理して高純度化す
る。高密度高強度の黒鉛材を用いる１人造黒鉛材にピッ
チを含浸し高密度化するなど穏々工夫されてはいるが、
上記例れの方法を用いても炭素材の焼結時に生成する気
孔は黒鉛化処理を行なっても十分に縮小せずに黒鉛中に
残留するため分析試料がこの気孔に浸透するなどして分
析試料濃度が低下し分析感度を著しく低下させる欠点が
あった。
いことなどの特性が要求されている。そして上記の諸行
性をできるだけ満足させる分光分析用るつぼを得るため
に人造黒鉛材を塩素ガス雰囲気中で処理して高純度化す
る。高密度高強度の黒鉛材を用いる１人造黒鉛材にピッ
チを含浸し高密度化するなど穏々工夫されてはいるが、
上記例れの方法を用いても炭素材の焼結時に生成する気
孔は黒鉛化処理を行なっても十分に縮小せずに黒鉛中に
残留するため分析試料がこの気孔に浸透するなどして分
析試料濃度が低下し分析感度を著しく低下させる欠点が
あった。
そこで発明者はるつぼの黒鉛材質につき検討した結果膨
張黒鉛を使用し１例えば押出し成形法により成形体を作
った場合、板状の膨張黒鉛粒子が層状に重なり合うため
に試料が接する表面に垂直な気孔が生成せず、また濡れ
浸透拡散が防止でき。
張黒鉛を使用し１例えば押出し成形法により成形体を作
った場合、板状の膨張黒鉛粒子が層状に重なり合うため
に試料が接する表面に垂直な気孔が生成せず、また濡れ
浸透拡散が防止でき。
試料濃度の低下を防ぐことができることを見出し本発明
に到達したものである。
に到達したものである。
本発明の目的は試料濃度が低ドせず分析感度が極めて高
い分光分析用るつぼを提供することにある。
い分光分析用るつぼを提供することにある。
本発明は、膨張黒鉛を主成分とするるつぼの分析試料が
接する表面に膨張黒鉛、熱分解炭素又は熱分解黒鉛を層
状に配向させてなる分光分析用るつぼに関する。
接する表面に膨張黒鉛、熱分解炭素又は熱分解黒鉛を層
状に配向させてなる分光分析用るつぼに関する。
本発明の分光分析用るつぼの形状は、原子吸光分析など
に多用される横形円筒、有底の竪形のものなど特に制限
はないが１分析試料が接する表面は例えば横形円筒の場
合は内周面であり、有底の竪形るつぼの場合は内面の底
部である。該表面には、垂直な気孔が存在しないように
異方性の大きい膨張黒鉛、熱分解炭素又は熱分解黒鉛を
層状に配向させることが必要である。この為には膨張黒
鉛粒子をそのまま又は膨張黒鉛粒子にタールピンチ等の
結合材を加えて混線後粉砕したものを圧縮成形、押出し
成形又は静水圧成形後焼成し、必要に応じて黒鉛化した
のち所定の形状寸法に加工する。このようにしで得られ
る例えば筒状体のるつぼの内周面を考えた場合、押出し
成形品はどの部分も膨張黒鉛粒子が層状に配向している
が、圧縮成形品は圧縮方向に対して直角な面には表面に
対して垂直な気孔が残り易い。このような場合には不活
性ガス雰囲気の炉に入ｙｔで加熱し、炉中に炭化水素ガ
ス、炭化水素の・・ロゲン化物のガスなどを通じて表面
に熱分解炭素又は熱分解黒鉛を沈着配向させる。押出し
成形品に対してもその表面に熱分解炭素又は熱分解黒鉛
を沈着させることが好ましいのはいうまでもない。
に多用される横形円筒、有底の竪形のものなど特に制限
はないが１分析試料が接する表面は例えば横形円筒の場
合は内周面であり、有底の竪形るつぼの場合は内面の底
部である。該表面には、垂直な気孔が存在しないように
異方性の大きい膨張黒鉛、熱分解炭素又は熱分解黒鉛を
層状に配向させることが必要である。この為には膨張黒
鉛粒子をそのまま又は膨張黒鉛粒子にタールピンチ等の
結合材を加えて混線後粉砕したものを圧縮成形、押出し
成形又は静水圧成形後焼成し、必要に応じて黒鉛化した
のち所定の形状寸法に加工する。このようにしで得られ
る例えば筒状体のるつぼの内周面を考えた場合、押出し
成形品はどの部分も膨張黒鉛粒子が層状に配向している
が、圧縮成形品は圧縮方向に対して直角な面には表面に
対して垂直な気孔が残り易い。このような場合には不活
性ガス雰囲気の炉に入ｙｔで加熱し、炉中に炭化水素ガ
ス、炭化水素の・・ロゲン化物のガスなどを通じて表面
に熱分解炭素又は熱分解黒鉛を沈着配向させる。押出し
成形品に対してもその表面に熱分解炭素又は熱分解黒鉛
を沈着させることが好ましいのはいうまでもない。
配向する層の厚さは大きい１などよく、好ましくは１０
μ以上である。１０μ未八では液体試料の浸透拡散が発
生する懸念があるからである。
μ以上である。１０μ未八では液体試料の浸透拡散が発
生する懸念があるからである。
本発明に使用される膨張黒鉛は公知の天然黒鉛。
キッシュ黒鉛等の粉末を酸処理して黒鉛層間化合物を生
成させ、高温下で急速に加熱することで該黒鉛層間に垂
直な方向、即ちＣ軸方向に膨張せしめて成形した黒鉛粒
子であればよく、特に制限はない。
成させ、高温下で急速に加熱することで該黒鉛層間に垂
直な方向、即ちＣ軸方向に膨張せしめて成形した黒鉛粒
子であればよく、特に制限はない。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例１
膨張黒鉛（日立化成工業■製、商品名Ｉ−ＩＧＰ−１）
７０重量部、融点８０℃の中ピッチ２６乗最部おｊ Ｕ
ニア −ルｐ−ル４重量部をリボンブレンタニ投入し
１５０℃で３０分間混秤し９次いで１８０℃に加熱し、
た押出成形機を用いて直径１０ｆｉの丸棒を押出し、こ
の丸棒をコークス詰粉中で１０００℃に焼成した。次い
で塩素ガス雰囲気において黒鉛炉にて２８００℃に熱処
理して高純度黒鉛棒をｔ、７．７隅φ×４．７陣φ×３
０繭ぎの円筒に切削加工して分光分析用るつぼをＮ’Ｊ
た。
７０重量部、融点８０℃の中ピッチ２６乗最部おｊ Ｕ
ニア −ルｐ−ル４重量部をリボンブレンタニ投入し
１５０℃で３０分間混秤し９次いで１８０℃に加熱し、
た押出成形機を用いて直径１０ｆｉの丸棒を押出し、こ
の丸棒をコークス詰粉中で１０００℃に焼成した。次い
で塩素ガス雰囲気において黒鉛炉にて２８００℃に熱処
理して高純度黒鉛棒をｔ、７．７隅φ×４．７陣φ×３
０繭ぎの円筒に切削加工して分光分析用るつぼをＮ’Ｊ
た。
実施例２
マダカスカル産、のｑ状黒鉛粉末１ｆに対し９５％硫駿
Ｑ、 ３ ｍｌ 、比重１．３８の硝酸Ｑ、 ｌ ｍｌ
を加えたものを常温で約１５分間放置してやや膨張した
紺青色の眉間化合物をえ、該眉間化合物に多量の水を加
えて水洗し２次いで１０５℃の酸化雰囲気中で５分間加
熱処理して２５％ＮＨ４Ｃｌ の吸収量１．２ｍｌ／ｙ
−の膨張黒鉛を得た。
Ｑ、 ３ ｍｌ 、比重１．３８の硝酸Ｑ、 ｌ ｍｌ
を加えたものを常温で約１５分間放置してやや膨張した
紺青色の眉間化合物をえ、該眉間化合物に多量の水を加
えて水洗し２次いで１０５℃の酸化雰囲気中で５分間加
熱処理して２５％ＮＨ４Ｃｌ の吸収量１．２ｍｌ／ｙ
−の膨張黒鉛を得た。
次に該膨張黒鉛を５００Ｋｑ／Ｃ１ｎ２の荷重で圧縮成
形し、切削加工によシフ、 ７ ｒａｍφ×４．７儒φ
×３０ｒＨｍ ４の円筒を得た。該円筒を内径１６命の
石英管中央に置き、誘樽加熱によって７００℃に保ち石
英管下部からアルゴンガスをキャリアーとして２０容量
チの１．１−ジクロロエチレンガスを１００ｍ、１７ｍ
ｉ ｎの速度で６時間供給して上記円筒表面に気相熱
分解炭素を１００μの厚さで生成せしめた。
形し、切削加工によシフ、 ７ ｒａｍφ×４．７儒φ
×３０ｒＨｍ ４の円筒を得た。該円筒を内径１６命の
石英管中央に置き、誘樽加熱によって７００℃に保ち石
英管下部からアルゴンガスをキャリアーとして２０容量
チの１．１−ジクロロエチレンガスを１００ｍ、１７ｍ
ｉ ｎの速度で６時間供給して上記円筒表面に気相熱
分解炭素を１００μの厚さで生成せしめた。
実施例３
実施例１でえた分光分析用るつぼを石英管の代りに黒鉛
管を用いるほかは実施例２と同様の装置を用いて２２５
０℃に加熱保持し水素ガスをキャリアーとして２０容量
−の１．１−ジクロロエチレンガスを実施例２に示した
条件で供給してるつぼ表面に気相熱分解黒鉛を８０μの
厚さに沈積生成した。
管を用いるほかは実施例２と同様の装置を用いて２２５
０℃に加熱保持し水素ガスをキャリアーとして２０容量
−の１．１−ジクロロエチレンガスを実施例２に示した
条件で供給してるつぼ表面に気相熱分解黒鉛を８０μの
厚さに沈積生成した。
比較例
石炭系コークス５０凰量部、融点８０℃のコールタール
ピッチ３０重量部およびコールタール２０重険部を２型
ニーダ−に投入し２００℃に加熱して５時間混練してえ
た捏和物を平均粒径２０ミクロン以下に粉砕し、１５０
０にり／ｄの荷重でブロックを形成しこれをコークス詰
粉中で１０００℃で焼成した。次いで塩素ガス雰囲気上
黒鉛Ｆにより２８００℃に熱処理し高純度高密度黒鉛ブ
ロックを形成し、さらに切削加工し実施例１と同一形状
寸法の分光分析用るつほを得た。
ピッチ３０重量部およびコールタール２０重険部を２型
ニーダ−に投入し２００℃に加熱して５時間混練してえ
た捏和物を平均粒径２０ミクロン以下に粉砕し、１５０
０にり／ｄの荷重でブロックを形成しこれをコークス詰
粉中で１０００℃で焼成した。次いで塩素ガス雰囲気上
黒鉛Ｆにより２８００℃に熱処理し高純度高密度黒鉛ブ
ロックを形成し、さらに切削加工し実施例１と同一形状
寸法の分光分析用るつほを得た。
−上記実施例および比較例で得だるつぼの特性は第１表
のごとくである。
のごとくである。
第１表
次に第１表に示した特性を有する分光分析用るつほにつ
いて、フレームレス原子吸光分析器によりＣｕ、Ｐｂに
対する検出感度の測定を行ないその結果を第１図に示し
た。図中（ａｌ、 （ｂｌ、 ｆｃｌ、 （ｄ）はこの
順序に実施例１．実施例２．実施例３．比較例１のるつ
／Ｙ′の場合を示す。まだ図中縦軸Ｙは吸光度係数、横
軸Ｘは合計６個のるつぼの測定順序を示した。
いて、フレームレス原子吸光分析器によりＣｕ、Ｐｂに
対する検出感度の測定を行ないその結果を第１図に示し
た。図中（ａｌ、 （ｂｌ、 ｆｃｌ、 （ｄ）はこの
順序に実施例１．実施例２．実施例３．比較例１のるつ
／Ｙ′の場合を示す。まだ図中縦軸Ｙは吸光度係数、横
軸Ｘは合計６個のるつぼの測定順序を示した。
第１図の結果から明らかなように実施例１，２゜３によ
るるつほを使用した場合はいずれも従来の比較例のるつ
ぼよりも測定感度が大幅に向上するのみならず、るつぼ
間における測定値のバラツキが少なくなっている。
るるつほを使用した場合はいずれも従来の比較例のるつ
ぼよりも測定感度が大幅に向上するのみならず、るつぼ
間における測定値のバラツキが少なくなっている。
さらにＣｕの測定においてはるつぼ表面に気相熱分解炭
素・黒鉛を沈積した場合には感度が一段と向上している
。
素・黒鉛を沈積した場合には感度が一段と向上している
。
に記のような本発明の結果はるつぼの主原料として膨張
黒鉛を使用したので試料付着面における空孔の少ないる
つほを製作することができ、したがって分析試料のるつ
ぼ中への浸透逸散が防止されるため分析試料を高濃度に
維持することができたためと考えられる。
黒鉛を使用したので試料付着面における空孔の少ないる
つほを製作することができ、したがって分析試料のるつ
ぼ中への浸透逸散が防止されるため分析試料を高濃度に
維持することができたためと考えられる。
このように本発明によると測定感度が向上し。
測定の安定性、再現性が格段に優れた元素の分光分析を
行なうことができる。
行なうことができる。
第１図は本発明の実施例になるるつぼおよび従来のるつ
ぼによるＰｂ、 Ｃｕの分光分析結果を示すグラフであ
る。 符号の説明 （ａｌ、 （ｂ）、 （Ｃ１，（ｄ）はこの順序に実施
例１，２，３゜比較例によるるつぼの場合。 Ｙ、吸光度係数Ｉ ＸＩるつほの数 “ｔ！Ａ ：ｆＰ”′″″″＃ ＊ ｉ、、、＝ ｔ・
第 １ 区
ぼによるＰｂ、 Ｃｕの分光分析結果を示すグラフであ
る。 符号の説明 （ａｌ、 （ｂ）、 （Ｃ１，（ｄ）はこの順序に実施
例１，２，３゜比較例によるるつぼの場合。 Ｙ、吸光度係数Ｉ ＸＩるつほの数 “ｔ！Ａ ：ｆＰ”′″″″＃ ＊ ｉ、、、＝ ｔ・
第 １ 区
Claims (1)
- １、膨張黒鉛を主成分とするるつぼの分析試料が接する
表面に膨張黒鉛、熱分解炭素又は熱分解黒鉛を層状に配
向させてなる分光分析用るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11223583A JPS604827A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 分光分析用るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11223583A JPS604827A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 分光分析用るつぼ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS604827A true JPS604827A (ja) | 1985-01-11 |
Family
ID=14581622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11223583A Pending JPS604827A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 分光分析用るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604827A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4822122A (en) * | 1985-06-12 | 1989-04-18 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Optical transmission medium and process for producing the same based on vinylidene flouride polymers and metharylate polymers |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP11223583A patent/JPS604827A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4822122A (en) * | 1985-06-12 | 1989-04-18 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Optical transmission medium and process for producing the same based on vinylidene flouride polymers and metharylate polymers |
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