JPS6047948A - 揮発生成ガストラップ装置 - Google Patents

揮発生成ガストラップ装置

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JPS6047948A
JPS6047948A JP15555783A JP15555783A JPS6047948A JP S6047948 A JPS6047948 A JP S6047948A JP 15555783 A JP15555783 A JP 15555783A JP 15555783 A JP15555783 A JP 15555783A JP S6047948 A JPS6047948 A JP S6047948A
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JP
Japan
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trap
container
center
gas
temperature
Prior art date
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Pending
Application number
JP15555783A
Other languages
English (en)
Inventor
Michio Maruta
丸田 道男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Original Assignee
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Publication date
Application filed by Shimadzu Corp, Shimazu Seisakusho KK filed Critical Shimadzu Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • G01N25/142Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation by condensation

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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、試料を加熱して熱分析を行なっている際に試
料から発生される揮発生成ガスを、複数個の直列接続さ
れたトラップ容器に設けられたトランプセンタの冷却温
度を異なら佑ることにJ:リ、それぞれ沸点領域毎に凝
縮させて捕集することのできる揮発生成ガストラソプ装
置に関するものである。
(従来技術) 試料全加熱し、その際に発生する1ル児生成ガスをザノ
ゾラで採取し、ガスクロマトグラフ装置などの分・σ↑
装置によりその成分や量を測定する分析手法は、発生気
体分析技術として最近注目されている。
この種の発生気体分析装置における揮発生成ガス採取技
術を例示すると、揮発生成ガスをガス状のまま保温して
採取する第1の手法々、揮発生成ガスを冷却、凝縮させ
て採取する第2の手法と、1車発生成ガス採取管内にカ
ラムを配設しこのカラムに吸着をせる第3の手法が挙げ
られる。第1の手法によると熱分析側において揮発生成
ガスがキャリアガスにより希釈されるため、微酸分析が
困M■となる欠点があり、第2の手法によると凝縮時〆
晶度において凝縮する揮発生成物とその温度において気
体の捷まとなっている揮発生成ガスとが晶在しミスト状
となるため、その全量を捕集することができず、従って
捕集効率が低いという欠点があり、第3の手法によると
揮発生成ガス採fil管内にカラムを配設する構成であ
るから、その構成が腹雑となりまだどんなカラムが最適
であるかの選択をするだめの煩わしさを伴なう欠点があ
った。
(発明の目的) 本発明は、前記した従来技術の有する欠点を解消するも
ので、熱分析計に複数個のトラップ容器を直列接続し、
それぞれのトラソゲ容器の底面中央部から突出するトラ
ップセフタにそれぞれ冷却温度を異にするヒートパイプ
を挿入させ、熱分析計から流出する揮発生成ガスを沸点
領域毎にトラップセンタに凝縮させ捕集することのでき
る揮発生成ガストラップ装置を提供することを目的とす
る。
(発明の構成) 本発明は、媒数詞直列接続され、それぞれのl・ラップ
センタがそれぞれのトラップ容器の壁温」こりも低温で
かつ順次段階的に低温に冷却された)・ランプセンタを
備えるトラップ容器列において、熱分析計からの揮発生
成ガスを初段のトランプ容器の揮発生成ガス導入管より
流入させ、初1斐のトランプ容器のトラップセフタの冷
却温度にてp」0・液体又は固体となる揮発生成物紮ト
ラップセンタに捕集させ、その冷却温度において気体の
ままとなっている揮発生成ガスを初段のトラップ容器の
揮発生成ガス送出用の連結管を介し次段のトラップ容器
の揮発生成ガス導入用の導管を経て流入させ、このトラ
ンプ容器のトラップセンタの冷却温度にて再び液体又は
固体となる揮発生成物をトラップセンタに捕集し、その
冷却温度にて気体の捷まとなっている揮発生成ガスを更
に次段のトラップ容器に導入させることにより、沸点領
域を異に5ill」 する揮発生成物を斜列に捕集することができるものであ
る。
(実施1++1 ) 第1図は本発明の揮発生成ガストラップ装置の実施例の
側断面図、1g2図はトラップ容器の1ill1断面図
を示す。
第1図において、■は示差型熱分析計の反応容器、2は
反応容器1内に収納される試料ケース、3は試料ケース
2をg置する試料載置台であり、その内部には基準試料
と測足試料との温度差及び試料温度を6111定する熱
電対4が配置獣されている。
5は反応容器1の周囲に設けられた加熱体であり、不図
示の温度調節装置に接続されていて、温度調節装置から
加えられる′電力により反応容器1を一定速度で温度を
変えながら反応容器]を7JO熱する。
6はキャリアガス注入孔で、反応容器Jと一体に構成さ
れている。7はジヨイントで、反応容器1の出口側と連
結管8とを接続する。Ill、 、 ′1−12. l
p、(,4円節状に構成された第1のトラップ容器、第
2のトラップ容器、第3のトラップ容器である。第1の
トラップ容器T1について説明すると、11は胴部であ
り、その全部もしくは一部が透明な合成樹脂などの材料
で構成されている。10は胴部11に設けられた導管で
あり、連結管8にすり合わせ接続部9により接続される
。]、2は胴部11の−に部のすり合わせ接続部9によ
り接続される蓋であり、この蓋12には連結管13が接
続される。14は胴部11のti面中央部から上方に突
出する911発生成ガス捕集用のトラップセフタである
。■5はに十分深く挿入でれる。16はコルクなどの断
熱祠で構成された保温材で、ヒートパイプ15を保6X
□′、する。17は冷却部伺で、その中には例えば液体
窒素が収納されており、これを不図示の加熱装置により
加熱し、液体窒素が気化する際の熱吸収作用により冷却
を行なうものである。この冷却都伺]7によりヒートパ
イプ15は冷却され、そしてトランプセンタ1.4をト
ラップ容器の壁温まりもより低い温度に冷却する。前記
した盆12に接続された連結管13は下方に向って曲げ
られた後に第2のトラップ容器T2の胴部z1に設けら
れた導′i¥20に対し、すり合わせ接続部9により接
続される。第2のトラップ容5T2と第3のトラップ容
器l113は第1のトラップ容器II+、と全く同一構
造であり、第1のトラップ容器′v1と冷却装置につい
て参照数字10〜17全例した各部材は、第2のトラッ
プg ! T2の参照数字20〜27を付したもの及び
第3のトラップ容器T3の参照数字30−37を付した
ものと同じ部刊および機能ケ有するものであるから、そ
の説明は省略する。なお、第8のトラップ容5 T3の
連結管38は、不図示のガスクロマトグラフ装置や質量
分析計などのガス分析装置に接続されている。
第1のトラップ容器T1の冷却部材17は、不図示の冷
却装置により例えば25℃に冷却され、そしてヒートパ
イプ15の云熱作用により、センタトラップ■4・を第
1のトラップ容器T1の胴部]1の壁温よりもより低温
の25℃に冷却する。第2のトラソゲ容器゛r2の冷却
部材27は同様にして例えば0℃に冷却され、ヒートパ
イプ25の伝熱作用により、センタトラップ24を第2
のトラップ容器′P2の胴部21の壁温よりもより低温
の0℃に冷却する。第3のトラップ容器T3の冷却部拐
37は間際にして例えば液体窒素温度(−190℃)に
冷却され、ヒートパイプ35の伝熱作用により、トラン
プセンタ84を第3のトラップ容器′1゛3の胴部31
の壁温よりもより低温の液体窒素温度に冷却される。そ
して、それぞれのトランプセンタ14゜24、34に6
1点領域毎に1111発生成ガスを、凝縮させて捕集す
るのである。
第2図はトラップ容器自体の側断面図を示す。
第2図において、円筒状に構成されたトラップ容器Tの
M12の直径は10〜12+IIII+で、その高さは
80〜100 rah程度に構成されている。胴部11
と蓋部12、導−1S10と18はそれぞれ9で示すす
り合わせ部により接続されている。トラップ容器′Vの
底面中央から突出するセンタトラップの高さは70■で
あり、胴部11の内壁とセンタトラップ14の内壁との
間隔は2〜B晒で、このセンタトラップ14に直径5+
+国のヒートパイプ15が挿入される。
第1図に示す装置の作用を説明すると、示差熱分析計の
反応容器1内の試料ケース3に、熱変化を起さないα−
アルミナの如き基準物質と…1]定試料とを収納する。
加熱体5により反応容器1を例えば10℃/分の一定速
度で温度を変えながら加熱する。試料ケース3が加熱き
れることにより、基準物質は一定速度にて温度上昇する
が、測定試料は吸熱又は発熱反応のため温度変化を生じ
るので、両者の湿度差と温度を不図示の記録計により記
録して水差熱曲線を得る。測定試料の加熱時に熱分解が
発生し、この熱分MVこより発生ずる揮発生成ガスはキ
ャリアガス注入孔6より注入されるヘリウム又は窒素な
どのキャリアガスと共にジヨイント7を介して第1のト
ラップ容器′1゛、の胴部11に設けられた導管10を
経て胴部11内に導入される。第1のトラップ容器T、
のトラップセンタ1手は、第1のトラップ容器TIの壁
温よりも低温の例えば25℃に維持されているだめ、こ
の温度において再び液体又は固体となる揮発生成ガスは
トランプセンタ14において凝縮し、捕集される。その
温度において気体の1寸となっている揮発生成ガスは連
結管13を介し、第2のトラップ容器′1゛2の胴部2
1に設けられた導・び20を介し胴j31! 2 L内
に導入される。第2のトラップ容器′1゛2のトランプ
センタ24は、第2のトラップ容器′J゛2の壁6情よ
りもより低温の例えば0℃に維持されているから、この
温度において再び液体又は気体となる揮発生成ガスはト
ラップセンタ2手において凝縮し、捕集される。その湿
度において気体の−i 4となっている揮発生成ガスは
連結管23を介し、第8のトラップ容器T3の胴部81
に設けられた導管80を介し胴部31内に導入される。
第8のトラップ容器′113のトラップセンタ34は第
3のトラップ容器T3の壁温よりもよし低温の例えば液
体窒素温度(−190℃)に維持されているから、この
温度において再び液体又は固体となる揮発生成ガスはト
ラップセンタ34・において凝縮し、捕集される。その
温度において気体のitとなっている揮発生成ガスは、
連結管33を介し不図示のガスクロマトグラフ装置や質
量分析計などのガス分析装置に導入される。
なお、トラップ容器内のトラップセンタに捕集される揮
発生成成分の発生を、トラップ容器が透明に構成されて
いるため、外部から目視することができる。
そして、l−ランプ容器の胴部を取外し、トラップセン
タに各沸点領域毎に捕集された揮発生成成分をサンプリ
ングし、試料の前処理を行なってガスクロマトグラフ装
置、質量分析計又は赤外分光計などの分析装置により成
分分析をすることができる。
更に、前記した実施例における第3段目のトラップ容器
を取外し、第2段目の連結管をガス導[コマトゲラフ装
置などの分析装置に直結するとともできる。
前記実施例において、トラップ容器を8設置列に接続し
た場合について説明しであるが、トラップ容器の数を増
加し、それぞれのトラップセンタの冷却昌度を異ならせ
ることにより、一層、611分化した沸犠領域毎の揮発
生成物を捕集することができる。
なお、トラップ容器についても実施例に示しだものに限
られず、トラップも、乙の上面がら]・ラップセンタを
間隔を持って抱持する形で揮発生成ガス導入用の導管を
延伸させ、この4管の下端の開口位置よりもよい高い泣
直に次段のトラップ容器への低沸点の揮発生成ガスを送
出する連結管を設ける構成のトラップ容器を構成すると
ともできる。
(発明の効果) 以上説明したように本発明によると、トラップ容器を複
数個直列接続し、それぞれのトラップ容器の底面中央部
から上方に向けてトラップセンタを突出させ、それぞれ
のトラップセンタを冷却装置によりそれぞれのトラップ
容器の壁温より低温でかつ段階的に順次低温となるよう
に冷却しているため、それぞれのトラップセンタに沸点
領域を異にする揮発生成ガスを効率よく捕集することが
できる七共に、トラップセンタに捕集された揮発生成物
を成分分析に供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の揮発・生成ガストラップ装置の実施例
の側断面図、g2図はそのトラップ容器の1lIll 
Ur面図を示す。 図中、1は熱分析計の反応容器、2は試料ケース、3は
試料ケース載置台、小は熱電対、5は加熱体、6はキャ
リアガス注入孔、7はジヨイ7ト、8は導・び、TIは
第1のドラッグ容器、′P2は第2のトラップ容器、T
3は第3のトラップ容器、■■。 21と31は胴部、12.22と32I/′i蓋、13
゜26々86は保温材、17.27と37は冷却部材を
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (I)9円筒状容器と、前記円筒状容器側面のF部に設
    けられた揮発生成ガス導入用の導管と、前記円筒状容器
    の上部に設けられた揮発生成ガス送出用の連結管と、前
    記円筒状容器の底面中央部から上方に突出するトラップ
    センタを備えるトラップ容器であって、前記トラップセ
    ンタに挿入されるヒートパイプと前記ヒートパイプを冷
    却する冷却装置が設けられているものと、前記トラップ
    容器の連結管全次段のトラップ容器の導・Uに接続して
    なる複数個のトラップ容器列と、前記a数昭のトラップ
    容器のトラップセンタはトラップ容器の壁温よりも低温
    で、かつ、順次冷却温度を段階的に低くなるように冷却
    されること、とを特徴とする揮光生成ガストラップ装置
    。 (2)、前記トラップ容器において、その上面からトラ
    ップセンタを間隔をもって抱持する杉で揮発生成ガス導
    入用の導管を延伸させ、この導管の下端の開口位置より
    もより高い位置に取付けられた揮発生成ガス送出用の導
    管を備えることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の揮発生成ガストラップ装置。 甑前記トラップ容器が透明に構成されていることを特徴
    とする特許請求の範囲第1項記載の揮発生成ガストラッ
    プ装置。
JP15555783A 1983-08-25 1983-08-25 揮発生成ガストラップ装置 Pending JPS6047948A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4734085A (en) * 1985-09-04 1988-03-29 Bando Chemical Industries, Ltd. V belt
JPS63270847A (ja) * 1987-04-14 1988-11-08 ジープラ・パテントエントヴイツクルングスー.ウント・ベタイリグングスゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 電磁石で選針を行なう多給糸丸編機
CN108459044A (zh) * 2018-05-23 2018-08-28 无锡森威尔化工装备科技有限公司 一种黑木测试设备

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