JPS6038473A - 変性された無機充填剤 - Google Patents

変性された無機充填剤

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JPS6038473A
JPS6038473A JP59142485A JP14248584A JPS6038473A JP S6038473 A JPS6038473 A JP S6038473A JP 59142485 A JP59142485 A JP 59142485A JP 14248584 A JP14248584 A JP 14248584A JP S6038473 A JPS6038473 A JP S6038473A
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filler
vinyl alcohol
formaldehyde resin
carbon atoms
alcohol polymer
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JP59142485A
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デビッド・ウイリアム・ザンカー
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は充填剤、特にポリビニルアルコール及び陽イオ
ン性メラミン９フオルムアルデヒド樹脂で変性された充
填剤に関す、る。
米国特許第４．２５８，１０３号においては、熱及び圧
力で圧縮させた装飾用積層板の製造に、不活性充填剤、
非熱可塑性の接着剤（例えばポリビニルアルコール）、
及び尿素やフォルムアルデヒド樹脂縮合物及びメラミン
・フォルムアルデヒド樹脂縮合物から成る群から選ばれ
た水溶性の熱硬化性樹脂から成る被膜を使用する方法が
記載されてし）る。この特許に記載されたメラミン・フ
ォルムアルデヒド樹脂は陽イオン性ではない。
ポリビニルアルコール自身が成る程度鉱物性の充填剤の
表面に吸着されることは公知である［米国ジョン・ウィ
リー・アンド・サンプ（Ｊｏｂ＋＋Ｗｉｌｅｙ　＆　５
ｏｎｓ）社１９７３年発行「ポリビニルアルコールの性
質と用途」第１３章、３３１〜３３８頁参照）。
例えば粘土は紙の基質の上の被覆に対する接合剤として
普通ポリビニルアルコールと共に使用される。またこの
ような系に用いられたポリビニルアルコールの大部分は
吸着されないで残り、水相の中に失われることも記載さ
れている。
本発明に従えば、不活性粒状の鉱物性充填剤をビニルア
ルコール重合体の水溶液及び陽イオン性メラミン・フォ
ルムアルデヒド樹脂の水性懸濁液（水性コロイド状分散
液）と任意の順序で順次接触させるか、または予めつく
られたビニルアルコール！合体／陽イオン性メラミン・
フォルムアルデヒド樹脂相互作用生成物を使用して一工
程で接触させ、この際ビニルアルコール重合体対陽イオ
ン性メラミン・フォルムアルデヒド樹脂の重量比を約０
．３：１〜約８：１とし、接触温度は最高的１００℃、
接触時間は約１分〜約１時間として、充填剤の乾燥重量
に関しビニルアルコール重合体及び陽イオン性メラミン
・フォルムアルデヒド樹脂が夫々的０．Ｏ１〜約３ｚ吸
着された充填剤を得る方法でつくられたことを特徴とす
る変性された充填剤が提供される。
本発明によれば表面がポリビニルアルコールと陽イオン
性メラミンψフォルムアルデヒド樹脂とで変性された無
機充填剤から成る組成物が提供される。この組成物はポ
リビニルアルコールと陽イオン性メラミンｅフォルムア
ルデヒド樹脂とを水“性相から充填剤の表面の上に吸着
させることによりつくられる。２種の変性剤の吸着は任
意の順序で順次行うことができ、また予備生成させたポ
リビニルアルコール／陽イオン性メラミン−フォルＪ・
アルデヒド樹脂相互作用生成物を用いて同時に行うこと
もできる。充填剤の表面上へのポリビニルアルコールの
吸着の程度は陽イオン性メラミン會フォルムアルデヒド
樹脂と一緒に処理することにより増強される。表面をポ
リビニルアルコール及び陽イオン性メラミン中フォルム
アルデヒド樹脂で変性された充填剤はそれと後で充填さ
れたマトリックスとの間に境界面を生じ、この境界面は
同じマトリックスを用いた未変性の充填剤の境界面とは
異っている。
本発明によればビニルアルコール重合体を、その重合体
としての強度と接着性とを保持させたまま充填材料の中
に混入する新規方法が゛提供される。表面をポリビニル
アルコールと陽イオン性メラミン争フォルムアルデヒド
樹脂とで変性された無機充填剤は製紙業において有用で
ある。このような充填剤により補強剤としてポリビニル
アルコールを紙の構造の中に混入する新しい方法が提供
される。充填剤は紙の価格を低ドさせるが、通常紙を弱
くする。ビニルアルコール重合体及び陽イオン性メラミ
ンｅフォルムアルデヒド樹脂で変性された樹脂は紙の価
格を低ドさせるばかりではなく１通常充填剤に伴なう紙
の強度低ドを成る程度または完全に補償することができ
る６本発明の変性された充填剤を用いれば湿潤強度をも
つ陽イオン性メラミン・フォルムアルデヒド樹脂を紙の
中に混入する新規方法が提供される。
本発明の無機充填剤は米国ジョン拳つィリー俸アンド・
サンズ社１９Ｂ７年発行の「エンサイクロペディア９オ
ウ゛拳ポリマーｅサイエンス・アンド・テクノロジー（
Ｅｎｃ７ｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｍｅｒ　５
ｃｉｅｎｃｅａｎｄ　Ｔｅｃｂｎｏｌｏｇｆｆ）Ｊ第８
巻、　７４０〜７５０頁に記載のように１通常「鉱物性
充填剤」と言われる不活性な粒状の鉱物材料である。こ
れらの充填剤Ｊ±一般に板状粒子、微結晶、粉末、及び
球状物であることができる。多少共球状の粒子に対して
は、モ均の粒径は一般に約０．０１５〜１５μｍであり
、最大粒子の寸法は一般に約４５ｐ、ｗよりは大きくな
い。
典型的な充填剤に中には、硅酸塩、例えば粘土、タルク
、硅灰石、及び沈澱硅酸カルシウム：酸化物１例えば酸
化アルミニウム、シリカ、及び二酸化チタン；炭酸塩９
例えば沈澱させて粉砕した炭酸カルシウム；硫酸塩、例
えば硫酸バリウム、及び硫酸カルシウムが含まれる。
製紙用に用いられる本発明の好適な充填剤は粘土及び炭
酸カルシウムであり、これらは製紙業に鰻も普通に使用
される２種の充填剤である。
本発明のビニルアルコール重合体成分は完全に加水分解
したもの（酢酸基が約８８〜１００モル２加水分解した
もの）、部分的に加水分解したもの（約８０〜ＳＯＷの
加水分鮮度）、この中間の加水分鮮度をもつもの、及び
それらの配合物であることができる。ビニルアルコール
重合体は重合度が約５００〜約３０００である。これは
近似的に工業用のポリビニルアルコールに対する溶液粘
度（清水溶液、ヘプラー（Ｈｏｅｐｐｌｅｒ）の落下ポ
ール法）約５〜約１００ＭＰａに相当する。
本発明のビニルアルコール重合体成分はポリビニルアル
コールかまたはビニルアルコールと酸高約１５モル２の
炭素数２〜１８のα−オレフィン、酸部分の炭素数最高
１８の飽和カルボン酸のビニルエステル、炭素数３〜５
の不飽和モノ及びジカルボン酸、及び該不飽和モノ及び
ジカルボン酸と炭素数！〜８−のアルコールとのエステ
ル、不飽和モノカルボン酸のＮ−１１換アミド、アリル
アルコール。
炭素数最高１８の不飽和モノカルボン酸のアリルエステ
ル、及びハロゲン化ビニルから成る群から選ばれた共重
合可能な単量体との共重合体であることができる。適当
な単量体の中にはアクリル酸、ツタクリル酸、マレイン
酸、フマル酸、及びイタコン酸のエステル；α−オレフ
ィン、例えばエチレン、プロピレン、及びオクタデセン
；高級ビニルエステル、例えば醋酸ビニル、２−エチル
ヘキソン酸及びステアリン酸のビニルエステル；　Ｎ−
１ｉＺ換アクリルアミド；フッ化ビニル；及び酢酸アリ
ルが含まれる。
好適なビニルアルコール重合体はポリ酢酸ビニルを部分
的にまたは完全に加水分解してつくられる部分的にまた
は完全に加水分解したビニルアルコール重合体である。
酢酸基の加水分解の程度は約８０〜約１００モル２の範
囲である。好適なビニルアルコール重合体は最も一般的
に市販されているものである。
本発明の陽イオン性メラミン・フォルムアルデヒド樹脂
はメラミンとフォルムアルデヒドとをメラミン対フォル
ムアルデヒド比を約１／２〜１／３にして縮合させ１次
いで水溶液中で酸で処理して得られる陽イオン性メチ日
−ルメラミンである。得られたメチロールメラミンは許
通メチロールメラミン樹＃酸性コロイドと呼ばれる。こ
の４＃ＪＷＲは非常に低分子量の歌合体即ちオリゴマー
である（分子ねニーは約８００〜約４４００）　、この
樹脂酸性コロイドは酸が窒素基にプロトネーションして
正に帯電している。本発明においてはまた、酸性コロイ
ドの形にする前又はその際に、メタノールと反応させて
アルキル化したメチロールメラミン樹脂も適している。
メチル化したメチロールメラミン樹脂の典型的な反応法
は米国レインホールド（Ｒｅｉｎｈｏｌｄ）出版社１９
５９年発行「アミン樹脂」に記載されている。
メラミン−フォルムアルデヒド樹＋１１［性コロイドの
詳細なｊＱ　明については、テクニカルφアソシエーシ
ョン・オヴ・ザ・パルプ−アンド・ペーパー・インダス
トリー（Ｔｅｃｎ、　Ａｓ５ｏｃ、　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐ
ｕｔｐ　ａｎｄ　Ｐａｐｅｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ、　Ｎ
Ｙｃ）　１９６５年発行、ＴＡＰＲＩＩ行木シリーズ、
Ｎｏ、　２９．−ｒパルプ及び厚紙類の湿潤強度Ｊ２０
−３２頁に記載されている。典型的な製造法におい゛て
は、塩酸を含む水にトリメチロールメラミンを溶解しく
トリメチロールメラミン１モル当り塩酸的０．８モル）
、次いで少なくとも工時間室温で熟成する方法である。
塩酸／トリメチロールメラミンのモル比は約０．６／１
．０−１．０／ｌ・０の範囲にある。他の有用な酸は酢
酸、燐酸。
及び醋酸であり、好適な酸は塩酸である。また酸性コロ
イド生成時にトリメチロールメラミン１モル当り１〜７
モルの過剰のフォルムアルデヒドを含ませたいわゆる「
高効率コロイド」も木発萌に有用である。フォルムアル
デヒドを加えないトリメブーロールメラミン雌性コロイ
ドが本発明においては好適である。
好適な陽イオン性メラミン・フォルムｌ“ル＋−ｐｉド
樹脂はトリメチロールメラミンからつくられ、前述のよ
うに塩酸で酸性にされたものである。
充填剤に吸着されるビニルアルコール重合体の醍は乾燥
した充填剤の重量を基準として約０．０１〜３ｚ、好ま
しくは約０．０２〜約２．５駕である。
ビニルアルコール重合体対陽イオン性メラミン中フォル
ムアルデヒド樹脂の重量比は約０．３：１〜約８：１で
ある。充填剤に吸着された陽イオン性メラミン・フォル
ムアルデヒド樹脂の重量は乾燥充填剤の重量を基準とし
て約０．０１〜約０．３％、好ましくは約０．０２〜約
２．５％テある。
本発明の変性された充填剤は、充填剤を先ずポリビニル
アルコール重合体の水溶液で処理し、次いで陽イオン性
メラミン・フォルムアルデヒド樹脂の水性コロイド状分
散液で処理することによりつくることができる。別法と
しては、充填剤を先ず陽イオン性メラミン・フォルムア
ルデヒド樹脂の水性コロイド状分散液で処理し、次いで
水性ビニルアルコール重合体溶液で処理することもでき
る６本発明の変性された充填剤の他の製造法は充填剤を
一工程でポリビニルアルコール／メラミン・フォルムア
ルデヒド樹脂反応生成物で処理する方法である。この反
応生成物の製造法は１９８１年１１月１８日付けの「ポ
リビニルアルコール−フォルムアルデヒド樹脂反応生成
物」と題する米国特許願第３２３，０５３号に記載され
ている。これらの充填剤の処理法はいずれもビニルアル
コール重合体及びメラミン・フォルムアルデヒド樹脂を
水性の媒質から充填剤の表面上に段階的に或いは同時に
吸着させる方法である。充填剤をこれらの成分で処理す
るには周囲温度で行うことができ。
またそれが便利且つ好適である。しかし水の沸点（大気
圧で１００°Ｃ）を越えない程度の高温を使用すること
もできる。充填剤の処理時間は約１分〜約１時間であり
，約５分〜約３０分が好適である。
成程度吸着を均一にするために、ビニルアルコール重合
体とメラミン・フォルムアルデヒド樹脂とで充填剤を変
性する際に何等かの形の攪拌または混合を行うことが好
ましい．本発明の生成物は必要に応じスラリの形で使用
することができ、また後で使用するために分離して乾燥
することもできる。
本発明の生成物は紙のシート及び不活性鉱物性充填剤を
含む他のセルロース製品の製造に通常の方法で使用する
ことができる。典型的な工業的製紙工程においては、セ
ルロース繊維の水性懸濁液を機械的な叩解及び精製工程
に通し、繊維束を破壊し、繊維長を減少させ、繊維の表
面をフィブリル化する。得られた懸濁液は普通ストック
またはフ７−ニッシと呼ばれる。これをヘッドボックス
に圧入して移動スクリーンの表面上に一定の方法で分布
させ、ここで紙がつくられる。製造中大量の懸濁液の水
性相はスクリーンの穴を通って下方に除去され、一方大
部分の繊維相はスクリーンの表面に残る。生成した湿っ
た紙のシーＩ・が一連の円筒形のプレス及び高温乾燥器
を通るにつれて、さらに水が除去される。紙の中に混入
される任意の鉱物性充填剤は一般に紙が生成する以前の
工程の湿潤懸濁相において何処でも加えることができる
。充填剤はまた生成して部分的に乾燥した紙の表面に充
填剤の水性スラリまたは懸濁液を塗布することによって
も混入するこ左ができる。本発明の生成物は当業昇の専
門家に公知の通常使用される任意の充填剤添加点におい
て加えることができる。本発明の生成物を加える種々の
セルロース性のパルプの中には、漂白及び未漂白の硫酸
パルプ（クラフト）、漂白及び未漂白の亜硫酸パルプ、
セミケミカル・パルプ、粉砕木材、及びこれらのパルプ
の混合物がある６紙製品中の不活性充填剤の含量は一般
に約３〜３０％以ヒであり、好ましくは約８〜約２０鬼
である。充填剤はしばしば紙の印刷性、及び不透明度並
びに滑かさを改善するが、充填剤はまた一般に紙の強度
を低下させ、引張強さのような性質を減少させる。
下記の実施例により本発明を例示する。これらの実施例
において特記しない限りすべての割合は＠醍による。
実施例１〜１４及び対照例１〜１４ ド記の無機充填剤を固体分１０’％の水性スラリ中にお
いて、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）または１／１（
＠量比）のポリビニルアルコール／陽イオン性トリメチ
ロールメラミン酸性コロイド反応生成物（ＰＶ＾パＭＭ
）で処理した。無機充填剤は水和した粘土、力位した粘
土、炭酸カルシウム（「アトマイト（Ａｔｏｍｉｔｅ）
　Ｊ　、　Ｎｏ、　９　ｒホワイティング（Ｗｈｉｔｉ
ｎｇ）　Ｊ　、硅灰石（ｒＮＹＡ口Ｊ−Ｇ、ｒＰＭＦ　
Ｊ　）　、及びシリカである。周囲温度において２．０
ｇの充填剤を、表面処理剤を含む少量の水を加えた後、
全部で１８．０ｇの水中において攪拌する。次に水性相
を濾過により充填剤から分離し、水性相の一部を比色法
によりポリビニルアルコールについて分析した［ジェー
・エル０フインレイ（Ｊ、　Ｌ、　Ｆｉｎｌｅｙ）、ア
ナリティカルｅケミストリー（Ａｎａｌ、　Ｃｈｅｗ、
）誌、第３３巻、第１３号、　１９２５頁（１９１１１
）参照］。この方法ではポリビニルアルコール／ヨード
ｌ硼酸の着色錯体の吸収を８８０ｍｍにおいて測定する
。充填剤の表面に吸着されたポリビニルアルコールの量
は最初の仕込み量との差力）ら工１算される。結果を第
１表に纒める。
− 実施　充填剤　処理　ｒｓｇ　ＰＶＡ　ｔａｇ　ＰＶＡ
仕゛入　−− Ｃ１水和した粘±　ＰＶＡ　５．０　４．６Ｃ２同上　
ＰＶＡ　１０．（１７，２ １同上ＰＶＡ／ＴＭＮ　５．０　５．０２　回−ＬＰＶ
Ａ／ＴＭＭ　１０．０　１０．ＯＣ３７トマイ）　ＰＶ
Ａ　５．０　３．８Ｃ４同上　ＰＶＡ　１０．０　８．
２ ３同」二ＰＶＡ／ＴＮＭ５．０４．６ ４　回−ｈ　ＰＶＡ／７ＭＭ　１０．０　７．ＯＣ５力
焼シタ粘土　ｐｖ＾　５．０　４．５Ｃ６同上ＰＶＡ　
１０．０　？、８ ５　同上　ＰＶＡ／７ＭＭ　５．０　４．７６　同上Ｐ
ＶＡ／ＴＭＭ　１０．０　９．８Ｃ７Ｎｏ、９＊　７　
イティ７グ　ＰＶＡ　５．０　＋、？０８　同上ＰＶＡ
　１０．０．２．０ ？　、１ｆｆｌｌ　ＰＶＡ／７ＭＭ　５．０　２．７８
　同上’　ＰＶＡ／７ＭＭ　１０．０　５．ＯＣ８砕灰
石’ＰＶＡ　５．０　０ （ｒＮ’／ＡｏＪ　−Ｇ） ＣＩＯ同上−ＰＶＡ　１０．０　１．０８　回Ｉ　ＰＶ
Ａ／７ＭＭ　５．０　２．６１０　同Ｊ：　ＰＶＡ／７
ＭＭ　１０．０　５．２ＣＩｌ　シｌＪ力ＰＶＡ　５．
０　４．４（「旧−３ＩＬ、−２１５４） ０１２　同上　ＰＶＡ　１０．０　Ｂ、０１１回」二Ｐ
ＶＡ／ＴＭＭ５．０４．９１２　同上ＰＶＡ／ＴＭＭ　
１０．０　７．５０１３　珪灰石’　ＰＶＡ　５．０　
０．２（ｒＰＭＦ　Ｊ　） ０１４同一にＰＶＡ１０．００．３ １３　同上　ＰＶＡ／７ＭＭ　５．０　２．５１４　１
［ＰＶＡ／７ＭＭ　’　１０．０　４．４この結果によ
れば、充填剤上におけるＰＶＡの吸着の程度は、ＰＶＡ
を陽イオン性のＴＭＮと組み合わせ、１／１反応生成物
として加えると増強されることが示される。
これらの実験に用いられたポリビニルアルコールは完全
に加水分解された（１１９．０モル幻中程度の分子量（
２０°Ｃにおける４ｚ水溶液の粘度が３０ｍＰａ）のも
のである。ｌ／ｌのＰＶＡ／ＴＮＭ反応生成物は１９８
１年１！月１９日付けの米国特許願第３２３，０５３号
記載の一般的方法によりつくった。要約すれば、モル比
１．０１０．８のトリメチロールメラミ／ＨＣＩを使用
して、市販の「バレ（Ｐａｒｅｚ）　」８０？　）リメ
チロールメラミンン酸性コロイドを水中に含む固体分１
．２．０％の懸濁液をつくった。使用時にはこれを固体
分６．Ｏｚに稀釈する。ＰＶＡをスラリにし、これを約
９０℃に加熱して固体分２．０ｔの高温のＰＶＡの溶液
をつくった。次にこの高温のＰＶＡ溶液に６．０ｚのＴ
ＮＭを加え、約６５℃で１５分間混合する。クリられた
１／１のＰＶＡ／ＴＮＭの３．０％溶液は実験に使用す
る際には固体分０．５ｚに稀釈する。
実施例！５〜１８及び対照例１５ 粘土（ジョーシア・カオリンｗｐ−ｓ口）を、実施例１
〜１４のＰＶＡを用い３０分間ｌＯ鬼の水性スラリ（水
４５ｇ中に５．０ｇ）中で処理し、次に３０分間陽イオ
ン性ＴＭＭ　（実施例１〜１４で製造）で処理したつ各
実験において粘土の重量に関し４．ＯｚのＰＶＡをスラ
リに加え、ＴＭＨの割合を変化させた６実施例１〜１４
と同様に比色分析を行い、充填剤−にに吸着されたＰＶ
Ａの量を計算した。充填剤上におけるＰＶＡの吸着を増
強するＴＭＨの効果を第２表に示す。
第２゛“ 実施例　％　ＴＭＭ　水性相のＰｖＡ　粘土」−のＰＶ
Ａｍ　ｍ Ｃｌ３　０　１７１．０　２９．０ １５　０．５　１５８．４　４１．１３１ＥＩ　１．０
　１４９．５　５０．５１？　２．０　１１？、９　Ｂ
２．１ １／１である。
実施例１９〜３０及び対照例１６〜２２粘土［ハイ・ホ
ワイト（Ｈｉ−Ｗｈｉｔｅ）として市販されている］を
水中に１０％を含むスラリの中でポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）を用い次の三通りの方法の中の一つで処理し
た。方法＃１においては、ＰｖＡを単独でスラリに加え
た。方法＃２では充填剤をＰＶＡで３０分間処理した後
、さらに３０分間周囲温度において陽イオン性トリメチ
ロールメラミン酸性コロイド（ＴＭＭ）で処理した。Ｔ
ＭＨの製造法は実施例１〜１４記載の通りである。方法
＃３においては、充填剤スラリを先ず陽イオン性ＴＭＭ
で３０分間処理した後、さらに３０分間ＰＰｖＡ処理し
た。オペての場合５．０ｇの粘土をビーカーに入れ４５
ｇの水を加えて中程度の攪拌を行い処理した。「対照」
の粘土は処理を行わずに同様の方法でつくった。
このスラリを使用しウッズ・アンド・ノーブル量比）の
堅い木材ｌ軟い木材の漂白したクラフト・パルプ、２０
駕の粘土、１．０　％の引扉（硫酸アルミニウム）　、
　ｏ、２５ｘのロジン・サイジング剤［市販品、ペクソ
ル（Ｐｅｘｏｌ）］、及び０．０２７％の陽イオン性ポ
リアクリルアミド保持助剤【市販品、アカラック（Ａｃ
ｃｕｒｕｃ）　１３５］から成っていた。これらの割合
ハすべて重量基準である。このフγ−ニツシを配合機に
入れて叩解し、型の、Ｉ−で紙をつくり。
吸取り紙と濾紙との間にはさんで１１５℃で２０分間乾
燥した０紙片の試料について製紙業界の言葉で乾燥破断
長と呼ばれる引張強さの試験を行った。
充填剤上のＰＶＡの量は実施例１〜１４と同様比色法に
より差から決定した。５００℃で灰化して電量法により
得た紙中の充填剤の合着、及び充填剤上に吸着されたＰ
ＶＡの結果とを組み合わせると、混入された充填剤から
紙の中に入ってきたＰＶＡの量が判る０紙の強度に対す
るＰＶＡの効果を第３表に示す。
３　” 実施　方　２　仕込擾　紙中の２　乾燥Ｃ１７１１０，
０８０，１１，７０，０１０８７２Ｇ１８　Ｉｌｌ　０
．ＩＢ　Ｏ１２，５０，０２４９２３Ｃ１ｆｌ　Ｉｆ　
Ｏ，３２０＋１．１１　０．０４６１０２１０２０　１
１Ｉ　Ｏ，Ｅ１４　０　１２．０　０．０８８　１０１
５Ｃ２１Ｉｌｌ　１．２８　０　１１．３０．０８４　
１２８８Ｃ２２Ｉｌｌ　２．５ｆｉ　Ｏ１１，８０，１
３９１１４８Ｉ９　零２　０．Ｑ８　０．０８　１１．
９　０゜ＯＮ　９８５２０　１１２　０．１８　０．１
８　１２．４　０．０２４　１０４７２１　１１２　０
．３２　０．３２　１２．８　０．０４９　１０８５２
２　１１２　０、＋１４　０．ｆｉ４　１２．５　０．
０９Ｂ　１１５８２３　１１２　１．２８　１．２８　
１１．９　０．１７８　１３９２２４　１２　２．５Ｅ
ｌ　２．５＋１１　１０．５　０．２８２　１４４８２
５　１＋３　０．０８　０．０８　１２．５　０．０１
２　９２０２Ｂ　１１３　０．１Ｂ　０．１Ｂ　１２．
９　０．０２５　８５９２７　１１３　０．３２　０．
３２　１１．５　０．０４４　８５１！２８　Ｑ　Ｏ，
８４０，８４ｔｌ、５　０．０８８　１２７４２９　ｍ
３　１．２８　１．２８　１２．５　０．１８３　１２
０２３０　１３　２．５８　２．５Ｂ　１０．９　０．
２５０　１３ｆｔ？この結果によれば、陽イオン性ＴＭ
Ｍと一緒に処理して紙の中に存在する充填剤に吸着され
たＰＶＡの増強度が示され、またこのようにして混入さ
れたＰＶＡの強化効果が示される。
特許出願人　イー・アイ拳デュポン・デ・ニモア外１名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、不活性粒状の鉱物性充填剤をビニルアルコール重合
    体の水溶液及び陽イオン性メラミン・フォルムアルデヒ
    ド樹脂の水性コロイド状分散液と任意の順序で順次接触
    させるか、または予めつくられた水性ビニルアルコール
    重合体／陽イオン性メラミン・フォルムアルデヒド樹脂
    相！Ｆ作用生成物を使用して−・工程で接触させ、この
    際ビニルアルコール重合体対陽イオン性メラミン・フォ
    ルムアルデヒド樹脂の重量比を約ｏ、ｉ＋：ｔ〜約８＝
    １とし、接触温度は最高的１００　’Ｏ１接触時間は約
    １分〜約１時間として、充填剤の乾燥重量に関しビニル
    アルコール重合体及び陽イオン性メラミン・フォルムア
    ルデヒド樹脂が夫々的０．０１〜約３ｚ吸着された充填
    剤を得る方法でつくられたことを特徴とする変性された
    充填剤。 ２、ビニルアルコール重合体はポリビニルアルコール、
    及びビニルアルコールと最高約１５モルｔの炭素数２〜
    １８のα−オレフィン、酸部分の炭素数最高１８の飽和
    カルボン酸のビニルエステノσ、炭素数３〜５の不飽和
    モノ及びジカルボン酸、及び該不飽和モノ及びジカルボ
    ン酸と炭素数１〜８のアルコールとのエステル、不飽和
    モノカルボン酸のＮ−置換アミド、アリルアルコール、
    炭素数最高１８の不飽和モノカルボン酸のアリルエステ
    ル、及びハロゲン化ビニルから成る群から選ばれた共重
    合可能な単量体との共重合体から成る群から選ばれる特
    許請求の範囲第１項記載の変性された充填剤。 ３、充填剤は硅酸塩、酸化物、炭酸塩及び硫酸塩から成
    る群から選ばれる特許請求の範囲第２項記載の変性され
    た充填剤。 ４、充填剤、ビニルアルコール重合体、及び陽イオン性
    メラミン・フォルムアルデヒド樹脂を攪拌しながら接触
    させる特許請求の範囲第３項記載の変性された充填剤。 ５．充填剤は粘土及び炭酸カルシウムから成る群から選
    ばれる特許請求の範囲第４項記載の変性された充填剤。 ６、ビニルアルコール重合体は、加水分鮮度が約８０〜
    約１００モル％である部分的にまたは完全に加水分解さ
    れたポリ酢酸ビニルから成る群から選ばれる特許請求の
    範囲第５項記載の変性された充填剤。 ７、陽イオン性メラミンＯフォルムアルデヒド樹脂はオ
    リゴマー化され、トリメチロールメラミン１モルちり約
    ０．６〜約１．０モルの塩酸で酸性化されたトリメチロ
    ールメラミンである特許請求の範囲第６項記載の変性さ
    れた充填剤。 ８、充填剤をビニルアルコール重合体及び陽イオン性メ
    ラミン・フォルムアルデヒド樹脂と室温において約５〜
    約３θ分間接触させる特許請求の範囲第７項記載の変性
    された充填剤。 ８、ビニルアルコール対陽イオン性メラミン・フォルム
    アルデヒド樹脂の比は、約０．５：Ｉ〜約２：ｌである
    特許請求の範囲第８記載の変性された充填剤。 １０、乾燥した充填剤の重量に関しポリビニルアルコー
    ル重合体及び陽イオン性メラミン・フォルムアルデヒド
    樹脂が夫々的０．０２〜約２．５ｚ充填剤に吸着されて
    いる特許請求の範囲第８記載の変性された充填剤。 １１、（ａ）セルロース繊維の水性懸濁液をつくり、（
    ｂ）該セルロース繊維の水性懸濁液をシートにする工程
    から成る紙の製造法において、約３〜３０重量％または
    それ以上の特許請求の範囲第１項記載の変性された充填
    剤を該セルロース繊維の水性懸濁液に加えるか、または
    該変性された充填剤の水性スラリまたは懸濁液を該セル
    ロース繊維の水性懸濁液からつくられたシートに塗布す
    ることにより該変性された充填剤を混入することを特徴
    とする強度及び他の性質が改善された紙を製造する方法
    。 １２、変性された充填剤の量は約８〜約２０重量％であ
    り、ビニルアルコール重合体はポリビニルアルコール、
    及びビニルアルコールと最高約１５モル駕の炭素数２〜
    １８のα−オレフィン、酸部分の炭素数最高１８の飽和
    カルボン酸のビニルエステル、炭素数３〜５の不飽和モ
    ノ及びジカルボン酸、及び該不飽和モノ及びジカルボン
    酸と炭素数１〜８のアルコールとのエステル、不飽和モ
    ノカルボン酸のＮ−置換アミド、アリルアルコール、炭
    素数最高１８の不飽和モノカルボン酸のアリルエステル
    、及びハロゲン化ビニルから成る群から選ばれた共重合
    可能な単華体との共重合体から成る群から選ばれる特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。　−１３、ビニルアル
    コール重合体は加水分鮮度が約８０〜約１００モル％で
    ある部分的にまたは完全に加水分解されたポリ酢酸ビニ
    ルから成る群から選ばれる特許請求の範囲第１２項記載
    の方法。 １４、ｗ４イオン性メラミンΦフォルムアルデヒド樹脂
    はオリゴマー化され、トリメチロールメラミン１モル当
    り約０．６〜約１．０モルの塩酸で酸性化されたトリメ
    チロールメラミンである特許請求の範囲第１３項記載の
    方法。 １５、ビニルアルコール重合体対陽イオン性メラミン・
    フォルムアルデヒド樹脂の重量比は、約０．５：１〜約
    ２＝１である特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １８、セルロースｍ＃！及び特許請求の範囲第１項記載
    の変性された充填剤から成る湿潤強度及び乾燥強度が改
    善された紙。 １７、変性された充填剤の量は約８〜約２０重量％であ
    り、ビニルアルコール重合体はポリビニルアルコール、
    及びビニルアルコールと最高約１５モル２の炭素！２〜
    １８のα−オレフィン、酸部分の炭素数最高１８の飽和
    カルボン酸のビニルエステル、炭素数３〜５の不飽和モ
    ノ及びジカルボン酸、及び該不飽和モノ及びジカルボン
    酸と炭素数１〜８のアルコールとのエステル、不飽和モ
    ノカルボン酸のト置換アミド、アリルアルコール、炭素
    数最高ｌ８の不飼和モノカルボン酸のアリルエステル、
    及びハロゲン化ビニルから成る群から選ばれた共重合可
    能な単量体との共重合体から成る群から選ばれる特許請
    求の範囲第１６項記載の紙。 １８、ビニルアルコール重合体は加水分鮮度が約８０〜
    約１００モル％である部分的にまたは完全に加水分解さ
    れたポリ酢酸ビニルから成る群から選ばれる特許請求の
    範囲第１７項記載の紙。 １９　、　ｌｆ４イオン性メラミンφフォルムアルデヒ
    ド樹脂はオリゴマー化され、トリメチロールメラミン１
    モル当り約８０〜約１０モルの塩酸で酸性化されたトリ
    メチロールメラミンである特許請求の範囲第１８項記載
    の紙。 ２０、ビニルアルコール重合体対陽イオン性メラミン−
    フォルムアルデヒド樹脂の重陽比は約０．５＝１〜約２
    ＝１である特許請求の範囲第１４項記載の紙。
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