JPS6033266A - Bond pretreatment for ceramics containing si3n4 component - Google Patents

Bond pretreatment for ceramics containing si3n4 component

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JPS6033266A
JPS6033266A JP13894083A JP13894083A JPS6033266A JP S6033266 A JPS6033266 A JP S6033266A JP 13894083 A JP13894083 A JP 13894083A JP 13894083 A JP13894083 A JP 13894083A JP S6033266 A JPS6033266 A JP S6033266A
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JP
Japan
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ceramics
bonding
component
ceramics containing
bonded
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JP13894083A
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Japanese (ja)
Inventor
出川 通
茂 千葉
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Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Mitsui Zosen KK
Original Assignee
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Mitsui Zosen KK
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は+31.N4成分を含有するセラミックスの接
合前処理法に関するものである。
[Detailed Description of the Invention] [Field of Application of the Invention] The present invention is directed to +31. The present invention relates to a pre-treatment method for bonding ceramics containing an N4 component.

〔従来技術〕[Prior art]

近年、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、酸化アルミニ
ウム、酸化ジルコニウムなどのセラミツク部材は、高温
における機械的強度が優れていることや、耐熱性あるい
は耐熱衝撃性に優れているところから大きな注目を集め
ている。これらのセラミックスの用途は、ガスタービン
のセータや燃焼器、ディーゼルエンジンのシリンダ、そ
の他高温用機械部品として数多くあるが、bずれも形状
や寸法精度の要求が厳しく、始めから一体のものとして
成形製作することは困難であることが多い。
In recent years, ceramic materials such as silicon carbide, silicon nitride, sialon, aluminum oxide, and zirconium oxide have attracted a lot of attention because of their excellent mechanical strength at high temperatures and their excellent heat resistance and thermal shock resistance. There is. There are many uses for these ceramics, such as gas turbine sweaters, combustors, diesel engine cylinders, and other high-temperature machine parts.However, B deviations also have strict requirements for shape and dimensional accuracy, so they must be molded and manufactured as one piece from the beginning. It is often difficult to do so.

このために、部分的な製品同志を接着させて、複雑な形
状のものに仕上げる必要があシ、セラミックス同志、あ
るいはセラミックスと金属等の他の部材とを強固に接合
させる方法の開発が望まれて、いる。
For this purpose, it is necessary to bond partial products together to create complex shapes, and it is desirable to develop a method for firmly bonding ceramics to themselves or ceramics to other materials such as metals. ing.

従来、セラミックス間に接着材を介在させて高温加圧す
るいわゆるホットプレス接合法がセラミックスの接合方
法として一般的に行われているが、複雑異形の部材の接
着は困難である上、非常忙高温を要することから、熱膨
張率の異なる異種部材の接合には適当ではない。
Conventionally, the so-called hot press bonding method, in which an adhesive is interposed between ceramics and pressure is applied at high temperatures, has been commonly used as a method for bonding ceramics. Therefore, it is not suitable for joining dissimilar members having different coefficients of thermal expansion.

また無機接着材も複数種類のものが開発されつつあり、
日本国内でも各種のものが製造市販されている。しかる
にこれらの無機接着材の多くは、通常、シリカ、アルミ
ナ、あるいはジルコニアを主原料としており、耐熱性を
有してはいるものの接着面をはがすような力に対しては
弱いという欠点がある。
Additionally, multiple types of inorganic adhesives are being developed.
Various products are manufactured and sold in Japan as well. However, many of these inorganic adhesives are usually made of silica, alumina, or zirconia as their main raw materials, and although they have heat resistance, they have the disadvantage of being weak against forces that would cause the bonded surface to peel off.

またこのような無機接着制よりも接合強度の高い接合方
法として、ろう付法がある。ところでセラミックスをろ
う付する条件としては、ろう材によって被接着物がぬれ
、被接合部制とろう材とが密実に接合することが必要で
あるが、セラミックスとシわけSi、N、等の非酸化物
系セラミックスは一般に溶融物に対する親和性(いわゆ
るぬれ性)が悪く、また各種の物質との反応性も低いた
めに、必ずしも十分なろう付強度が得られないのが現状
である。
Furthermore, brazing is a bonding method with higher bonding strength than such inorganic adhesives. By the way, the conditions for brazing ceramics are that the object to be bonded is wetted by the brazing material and that the part to be welded and the brazing material are tightly bonded. Oxide-based ceramics generally have poor affinity for molten materials (so-called wettability) and low reactivity with various substances, so it is not always possible to obtain sufficient brazing strength.

〔発明の目的〕 本発明の目的は上記従来技術の問題点を解消し、Si、
N4成分を含有するセラミックスを他の部材に対して強
固に接合することが可能とされる接合前処理法を提供す
ることにある。
[Object of the Invention] The object of the present invention is to solve the problems of the above-mentioned prior art, and to
An object of the present invention is to provide a bonding pretreatment method that makes it possible to firmly bond ceramics containing an N4 component to other members.

〔発明の構成〕[Structure of the invention]

この目的を達成するために、本発明の接合前処理法は、
高パワー密度熱源の照射によるSi、N4の分解を利用
して、Si、N4成分を含有するセラミックスの表面を
処理するものであp 、SL、N、成分を含有するセラ
ミックスの接合予定表面に高ノくワー密度熱源を照射し
て加熱することにより、該接合予定表面のSi、N4を
部分的に分解させるようにしたことを特徴とするSi3
N4成分を含有するセラミックスの接合前処理法を要旨
とするものである。
To achieve this objective, the bonding pretreatment method of the present invention includes:
This process uses the decomposition of Si and N4 by irradiation with a high power density heat source to treat the surface of ceramics containing Si and N4 components. Si3 characterized in that Si and N4 on the surface to be bonded are partially decomposed by irradiating and heating with a high density heat source.
The gist of this article is a pre-treatment method for bonding ceramics containing an N4 component.

以下に本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.

本発明において、Si、N、成分を含有するセラミック
スとしては、要するにSi、N4成分を含有するもので
あれば足シ、公知の各種のセラミックスに適用できる。
In the present invention, the ceramics containing Si, N, and other components can be applied to various known ceramics as long as they contain Si and N4 components.

例えば、少量の酸化物ノ(インダを焼結助材として含有
するSi3N、系焼結体、あるいはSi −Al −0
−N系のサイアロンと称される焼結体などが挙げられる
。また、Si、N4成分を部分的に含有する酸化物−窒
化物、あるいけ酸化物−炭化物一窒化物系のセラミック
スであっても適用可能である。
For example, a small amount of oxide (Si3N containing inder as a sintering aid, a sintered body based on Si-Al-0
-N-based sintered body called Sialon, etc. can be mentioned. Further, oxide-nitride or silicate oxide-carbide mononitride ceramics partially containing Si and N4 components can also be used.

本発明においては、このようなSi、N、成分を含有す
るセラミックスの接合予定表面に高パワー密度熱源を照
射して加熱するが、高パワー密度熱源としては、アーク
、プライマジェット、電子ビーム、レーザビーム等が用
いられる。そのパワー密度は、特に限定されるものでは
ないが、例えば10’〜l O’W/cIn2程度のも
のが使い易い。
In the present invention, a high power density heat source is irradiated to heat the surfaces of ceramics to be bonded containing Si, N, and other components. As the high power density heat source, arc, primer jet, electron beam, laser, etc. A beam or the like is used. Although the power density is not particularly limited, it is easy to use, for example, a power density of about 10' to 1 O'W/cIn2.

高パワー密度熱源の照射による加熱は、セラミックスの
接合予定表面のSi、N4が部分的に分解して、金属S
1が生成するような温度となるように行うようにすると
一層効果的である。即ち、Si、N4の昇華温度は19
00’cであることから、加熱は1900℃以上である
ことが好ましい。また、金属S1は融点1410℃、沸
点2360℃であることから、加熱は2360℃以下で
あることが好ましい。
Heating by irradiation with a high power density heat source partially decomposes the Si and N4 on the surface of the ceramic to be bonded, causing the metal S
It is more effective if the temperature is such that 1 is generated. That is, the sublimation temperature of Si and N4 is 19
00'c, the heating is preferably 1900°C or higher. Further, since the metal S1 has a melting point of 1410°C and a boiling point of 2360°C, it is preferable that the heating is performed at a temperature of 2360°C or lower.

本発明において、より好ましい加熱温度は2000〜2
200℃である。
In the present invention, a more preferable heating temperature is 2000 to 2
The temperature is 200°C.

このような高パワー密度熱源の照射によシ、接合予定表
面においては、前述のように、5isN、の昇華・分解
、金属S1の析出などの現象が生ずる。
Irradiation with such a high power density heat source causes phenomena such as sublimation and decomposition of 5isN and precipitation of metal S1 on the surfaces to be bonded, as described above.

さらにまたこのような現象の他にも、S10を等の如き
焼結助材などの低融点物質も81.N4の昇華・分解に
先立って(もしくは併行して)昇華・分解あるいは蒸発
などの変化を受ける。
Furthermore, in addition to this phenomenon, low melting point substances such as sintering aids such as S10, etc. Prior to (or concurrently with) the sublimation and decomposition of N4, it undergoes changes such as sublimation, decomposition, and evaporation.

かくの如き作用により、接合予定表面においてはその粗
度が増大されると共に、金属S1の析出によジメタライ
ズ処理されたと同様の効果が発揮されて、金属等の異種
部材とのぬれ性が顕著に増大されるようになるのである
Due to such an action, the roughness of the surface to be joined is increased, and the same effect as that of dimetallization treatment is exerted by the precipitation of metal S1, and the wettability with dissimilar materials such as metals is significantly improved. It will be increased.

なお高パワー密度熱源を照射するときの雰囲気は空気雰
囲気でも良いのであるが、非酸化性雰囲気とすれば、析
出した金属611の酸化が防止されるとい、う効果が奏
される。
Note that the atmosphere when irradiating with the high power density heat source may be an air atmosphere, but if it is a non-oxidizing atmosphere, oxidation of the deposited metal 611 is prevented, which is effective.

本発明により4合前処理を施したセラミックスは、その
後、通常の圧接又は適当なろう材、インサートを用いた
ろう付等により、他の部桐と強固に接合される。
The ceramics subjected to the four-coat pretreatment according to the present invention are then firmly joined to other parts by conventional pressure welding or brazing using a suitable brazing material or insert.

〔発明の実施例〕[Embodiments of the invention]

以下に本発明を実施例により更に具体的に説明するが本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
EXAMPLES The present invention will be explained in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.

実施例 I Si、N4セラミツクス板(20闘X20朋×5mm)
試料の表面に、2.sKWのCO,レーザ加工機を用い
て、パワー密度10’ 〜IO’ W/crn’の連続
光を、照射エネルギー密度が1000〜4000J/c
rrL2となるように照射した。このとき試料のセラミ
ックスの表面温度は2100℃であることを、赤外線温
度計で確認し、試料表面から0.05〜0,1mi!の
深さのセラミックスが分解されていることが認められた
Example I Si, N4 ceramic plate (20mm x 20mm x 5mm)
2. on the surface of the sample; Using a sKW CO laser processing machine, continuous light with a power density of 10' to IO'W/crn' was applied with an irradiation energy density of 1000 to 4000 J/c.
It was irradiated so that it became rrL2. At this time, it was confirmed with an infrared thermometer that the surface temperature of the ceramic sample was 2100°C, and the temperature was 0.05 to 0.1 mi from the sample surface! It was observed that the ceramics at a depth of

本試料表面を走査電子顕微鏡にて2000倍で観察した
ところ、表面層はレーザ光による熱によって分解除去さ
れ粒子のオーダー(数μm)まで複雑な凹凸が見られた
。又、X線マイクロアナライザーによる元素分析を行っ
たところ照射面の各部に金属珪素が析出している仁とが
認められた。
When the surface of this sample was observed with a scanning electron microscope at a magnification of 2000 times, the surface layer was decomposed and removed by the heat generated by the laser beam, and complex irregularities down to the particle order (several μm) were observed. Further, elemental analysis using an X-ray microanalyzer revealed that metal silicon was precipitated in various parts of the irradiated surface.

本レーザ処理を行った試験片同志を市販のNi −P(
PH12wt%)系ろう材を用いて1000℃で接合し
たところ、強固に接合するととができた。
Commercially available Ni-P (
When bonding was performed at 1000° C. using a PH12wt% brazing filler metal, a strong bond was obtained.

一方、比較材として本レーザ処理を行わなかった同形状
の試験片を用いて同様に接合しようとしたところ接合は
不可能であった。
On the other hand, when we attempted to bond in the same manner using a test piece of the same shape that was not subjected to this laser treatment as a comparative material, bonding was impossible.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

以上の通シ、本発明け、高パワー密度熱源照射による加
熱によJ 、Si、N、成分を含有するセラミックスの
接合予定表面を処理することによシ、接合に好適な表面
を得るものである。即ち本発明法によって処理されたセ
ラミックスの表面は、低融点物質の昇華・蒸発など忙よ
シ表面粗度が増大している。また金属S1を析出させる
ことにより金属等の他の部材とのぬれ性を向上させるよ
うにすることもでき、金属部材又はセラミックス等と強
固に接合することが可能とされる。
According to the present invention, a surface suitable for bonding can be obtained by treating the surface of ceramics to be bonded containing J2, Si, N, and other components by heating with irradiation with a high power density heat source. be. That is, the surface of the ceramic treated by the method of the present invention has increased surface roughness due to sublimation and evaporation of low melting point substances. Further, by depositing the metal S1, wettability with other members such as metals can be improved, and it is possible to firmly bond the metal member or ceramics.

代理人 弁理士 重 野 剛Agent: Patent attorney Tsuyoshi Shigeno

Claims (1)

【特許請求の範囲】 (11Si、N4成分を含有するセラミックスの接合予
定表面に高パワー密度熱源を照射して加熱するととKよ
シ、該接合予定表面のSi、N4を部分的に分解させる
ようにしたことを特徴とする、s’llN4成分を含有
するセラミックスの接合前処理法。 (2) 加熱温度が1900℃以上であることを特徴と
する特許請求の範囲第1項に記載の接合前処理法。 (3) 加熱温度が1900〜2 a 60’Cである
ことを特徴とする特許請求の範囲第2項に記載の接合前
処理法。
[Claims] (11When a high power density heat source is irradiated and heated on the surface of ceramics to be bonded containing Si and N4 components, the Si and N4 on the surface to be bonded are partially decomposed. (2) The pre-bonding method according to claim 1, characterized in that the heating temperature is 1900° C. or higher. Treatment method (3) The bonding pretreatment method according to claim 2, wherein the heating temperature is 1900 to 2 a 60'C.
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