JPS60241920A - 液体のガス処理方法並びにこれを実施する為の装置 - Google Patents
液体のガス処理方法並びにこれを実施する為の装置Info
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- JPS60241920A JPS60241920A JP60026628A JP2662885A JPS60241920A JP S60241920 A JPS60241920 A JP S60241920A JP 60026628 A JP60026628 A JP 60026628A JP 2662885 A JP2662885 A JP 2662885A JP S60241920 A JPS60241920 A JP S60241920A
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- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
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- B01F23/2368—Mixing receptacles, e.g. tanks, vessels or reactors, being completely closed, e.g. hermetically closed
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- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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- B01J19/0066—Stirrers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体をガス処理する為の、特にガス状反応成
分と液体状反応成分とを接触させる為の方法並びにこの
方法を実施する為の装置に関する。
分と液体状反応成分とを接触させる為の方法並びにこの
方法を実施する為の装置に関する。
多くの方法の場合、ガスを液体中に分散または溶解する
為にまたはガス状反応成分と液体状反応成分との化学的
反応を実施する為に、液体をガス処理することを課題と
している。
為にまたはガス状反応成分と液体状反応成分との化学的
反応を実施する為に、液体をガス処理することを課題と
している。
例えばガスを液体に通す場合には、反応速度が速くそし
て物質移行抵抗の少ない場合にのみ液体がガスを定量的
に吸収する。他の多くの場合には、多かれ少なかれ僅か
な割合でしかガスは液体に吸収されない。ガスの反応成
分は利用されないま＼である。
て物質移行抵抗の少ない場合にのみ液体がガスを定量的
に吸収する。他の多くの場合には、多かれ少なかれ僅か
な割合でしかガスは液体に吸収されない。ガスの反応成
分は利用されないま＼である。
使用されるガスは度々多大な費用を掛けて製造しなけれ
ばならないので、これは満足できないことである。
ばならないので、これは満足できないことである。
例えば有毒ガス、例えばシアン化水素または一酸化炭素
を用いる場合には、費用の掛かる無毒化または後処理を
避けられない。液体がガスの作用で泡立つ傾向のある場
合にも問題が生ずる。
を用いる場合には、費用の掛かる無毒化または後処理を
避けられない。液体がガスの作用で泡立つ傾向のある場
合にも問題が生ずる。
空気、酸素またはオゾンを有機物質の酸化に用いる場合
には、爆発性の高い廃ガス混合物が生ずることを考慮し
なければならない。これの例には２．６−二置換フェノ
ール類の酸化結合反応がある。この種の場合には、反応
を危険なく経過させる為に、安全技術の面の多大な費用
が必要である。例えばトルエンで飽和された空気は約４
〜４２℃の範囲において爆発する。
には、爆発性の高い廃ガス混合物が生ずることを考慮し
なければならない。これの例には２．６−二置換フェノ
ール類の酸化結合反応がある。この種の場合には、反応
を危険なく経過させる為に、安全技術の面の多大な費用
が必要である。例えばトルエンで飽和された空気は約４
〜４２℃の範囲において爆発する。
従来技術から、ガスと液体とが緊密に接触することを可
能とする沢山の装置が公知である［例工ばウルマンス・
エンサイクロヘテエ・デア・テヒニ７エンーシエミー（
Ｕｌ１ｍａｎθＢｎｃｙｋｌｏｐａｃｌｉｅ ｄｅｒ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｏｈｅｍｉｅ ）、第４版、
第１巻、第２２５頁以後、特に第２２６および２２７頁
：第２巻、第２７５頁以後；第３巻、第３５７頁以後、
特に第３５９頁］。プレート−および充填塔、噴霧装置
、ノズルオヨび、種々の攪拌手段の他に色々な別の設備
を備えていてもよい攪拌式かまがこれに該当する。
能とする沢山の装置が公知である［例工ばウルマンス・
エンサイクロヘテエ・デア・テヒニ７エンーシエミー（
Ｕｌ１ｍａｎθＢｎｃｙｋｌｏｐａｃｌｉｅ ｄｅｒ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｏｈｅｍｉｅ ）、第４版、
第１巻、第２２５頁以後、特に第２２６および２２７頁
：第２巻、第２７５頁以後；第３巻、第３５７頁以後、
特に第３５９頁］。プレート−および充填塔、噴霧装置
、ノズルオヨび、種々の攪拌手段の他に色々な別の設備
を備えていてもよい攪拌式かまがこれに該当する。
しかしこの様な装置を用いて行なう方法は原則として上
記の欠点を有している。
記の欠点を有している。
ヨーロッパ特許出願公開第８７．６７０号明細書には、
上方に向かって閉じられたジャケットおよび液体を噴射
するノズルを備えた気体／液体−縦型反応器において爆
発性気相を避ける方法が開示されている。この方法は、
予じめ不活性ガスが入れられそして相関関係のある大き
い気体空間がもはや存在してない様に液体中に完全に分
散されている時に初めて所望のガスを反応器に供給する
ことができるので、煩雑であると思われる。
上方に向かって閉じられたジャケットおよび液体を噴射
するノズルを備えた気体／液体−縦型反応器において爆
発性気相を避ける方法が開示されている。この方法は、
予じめ不活性ガスが入れられそして相関関係のある大き
い気体空間がもはや存在してない様に液体中に完全に分
散されている時に初めて所望のガスを反応器に供給する
ことができるので、煩雑であると思われる。
更にこの方法には次の２つの欠点がある：１、 液体を
ノズルを通して押し込みそしてそれと共に良好な完全混
合を達成する処置は、吸収した液体が著しい量の溶解し
たガス成分を含有している場合に満足に実施できガい。
ノズルを通して押し込みそしてそれと共に良好な完全混
合を達成する処置は、吸収した液体が著しい量の溶解し
たガス成分を含有している場合に満足に実施できガい。
２、 噴射ノズルによるガスの分散には、周知の様に多
大なエネルギー消費を必要とする。横型反応器を用いる
比較的僅かの方法 が在る。
大なエネルギー消費を必要とする。横型反応器を用いる
比較的僅かの方法 が在る。
一連の学問的試み〔アンド−（Ａｎｄｏ ） 等の１工
ｎｔ、 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ”
１１Ｘ第７３５頁（１９７１）およびアンド−（Ａｎ（
ｔｏ ） 等のＡｔｃｈ ’Ｂ ２７、第５９９頁（１
９８１））において、横型反応器における個々の装置的
計量値のガス吸収および攪拌動力消費量への影響が研究
されている。この実験の場合には気相の割合が常に反応
器容積の明らかに３０％以上のま＼であシそしてそれと
共に反応混合物が不均一な°ま＼である。これは攪拌機
の動力消費量に影響を及はし、該消費量を一様でなくす
る。
ｎｔ、 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ”
１１Ｘ第７３５頁（１９７１）およびアンド−（Ａｎ（
ｔｏ ） 等のＡｔｃｈ ’Ｂ ２７、第５９９頁（１
９８１））において、横型反応器における個々の装置的
計量値のガス吸収および攪拌動力消費量への影響が研究
されている。この実験の場合には気相の割合が常に反応
器容積の明らかに３０％以上のま＼であシそしてそれと
共に反応混合物が不均一な°ま＼である。これは攪拌機
の動力消費量に影響を及はし、該消費量を一様でなくす
る。
本発明の目的は、反応器中において相関関係にあるガス
空間と液体空間とが別々と成ることが回避される液体の
ガス処理方法を開発することであった。この方法の代り
に、攪拌機の出来るだけ僅かな動力費用にて均一な混合
を達成するべきである。
空間と液体空間とが別々と成ることが回避される液体の
ガス処理方法を開発することであった。この方法の代り
に、攪拌機の出来るだけ僅かな動力費用にて均一な混合
を達成するべきである。
本発明の特に有利な実施形態の目的は、有毒なまたｔｉ
ｔ爆発性のガスおるいはガス混合物の後処理または循環
案内を回避することであった。
ｔ爆発性のガスおるいはガス混合物の後処理または循環
案内を回避することであった。
本発明者は、驚ろくべきことに、１個以上の横型の攪拌
式かまを用いて実施しそしてガス処理を次の様に行なっ
た場合に、これが達成されることを見出した； １４ 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０チよシ
多く満たす。
式かまを用いて実施しそしてガス処理を次の様に行なっ
た場合に、これが達成されることを見出した； １４ 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０チよシ
多く満たす。
２、 ガスの供給を液体の吸収能力に合わせる。
五 撹拌機回転数を、相関関係のある最大のガス容積が
攪拌式かま容積の最高１０％を占める様に調整する。
攪拌式かま容積の最高１０％を占める様に調整する。
別の有利な実施形態は特許請求の範囲第２〜５項の対象
である。
である。
更に本発明は、以下に詳述する攪拌式かまを用いること
および２，６−ジアルキル−フェノール類の酸化結合反
応の際並びにパラフィンのスルホキシド化の際に用いる
ことである。
および２，６−ジアルキル−フェノール類の酸化結合反
応の際並びにパラフィンのスルホキシド化の際に用いる
ことである。
攪拌式かまの形は実質的に、長さと直径との比が好まし
くけ１より大きい円筒状容器の形である。この円筒の切
断面が円の形状であるのが有利である。この有利な実施
形態から僅かに相違していてもよい。がまの大きさには
臨界はない。攪拌式かまは横型であるべきであるが、本
発明の効果に悪影響を及ぼさなければこの形態から若干
相違していてもよい。攪拌機軸は軸方向にあるかまたは
少なくと本同軸方向であることが重要である。しかしこ
れも若干相違していてもよい。
くけ１より大きい円筒状容器の形である。この円筒の切
断面が円の形状であるのが有利である。この有利な実施
形態から僅かに相違していてもよい。がまの大きさには
臨界はない。攪拌式かまは横型であるべきであるが、本
発明の効果に悪影響を及ぼさなければこの形態から若干
相違していてもよい。攪拌機軸は軸方向にあるかまたは
少なくと本同軸方向であることが重要である。しかしこ
れも若干相違していてもよい。
原則としてかま中では公知のあらゆる種類の攪拌機を用
いることができる〔ウール（Ｕｈｌ ）の” Ｇｒａｙ
ｍｉＸｉｎｇ”、第１巻、第１９頁（１９６６）参照〕
。特に円板型−、ビーム型−１格子型−１傾斜羽根型−
およびミグ型（Ｍｉｇ −）攪拌機並びにプハウドラ−
（Ｐｆａｕｄｌθｒ）−タイプの攪拌機を選択する。慣
習的ガス処理反応器は、液体中でのガスの分散を改善す
べき流れ案内用の取シ付は部材を有しているのに、本発
明の攪拌式かまの１つの変形においては、攪拌機の動力
費用を増加させるこの種の追加的な取シ付は部材なしで
足シる。
いることができる〔ウール（Ｕｈｌ ）の” Ｇｒａｙ
ｍｉＸｉｎｇ”、第１巻、第１９頁（１９６６）参照〕
。特に円板型−、ビーム型−１格子型−１傾斜羽根型−
およびミグ型（Ｍｉｇ −）攪拌機並びにプハウドラ−
（Ｐｆａｕｄｌθｒ）−タイプの攪拌機を選択する。慣
習的ガス処理反応器は、液体中でのガスの分散を改善す
べき流れ案内用の取シ付は部材を有しているのに、本発
明の攪拌式かまの１つの変形においては、攪拌機の動力
費用を増加させるこの種の追加的な取シ付は部材なしで
足シる。
液体の物質特性値（粘度、表面張力、密度等）がガス処
理の間に著しく変わる場合には、攪拌式かまに流れ妨害
手段を取シ付けるという、本方法の別の変形が有利であ
シ得る。これは攪拌式かまの上部空間に好ましくは在る
べきでない。
理の間に著しく変わる場合には、攪拌式かまに流れ妨害
手段を取シ付けるという、本方法の別の変形が有利であ
シ得る。これは攪拌式かまの上部空間に好ましくは在る
べきでない。
攪拌式かまの壁からこの流れ妨害手段までの距離はα０
５〜α２Ｄ（Ｄは攪拌式かまの直径である）であるのが
好ましい。
５〜α２Ｄ（Ｄは攪拌式かまの直径である）であるのが
好ましい。
特別の場合には、反応器を分離壁によって複数の室に区
分することも有利である。これらの壁祉、通常、中間に
軸が貫通する為の開口を有している。分離壁は少ガくと
も上部領域および下部領域に開口を有しているべきであ
る。下部領域の開口は実質的に反応器を空らにするのに
必要とされ、上部領域の開口は反応用液を更に運搬する
のに役立つ。この様にして狭い空間に、零のオーダーで
ガい全ての反応において有利に用いることのできる紅済
的な攪拌式かまカスケード系が生ずる。
分することも有利である。これらの壁祉、通常、中間に
軸が貫通する為の開口を有している。分離壁は少ガくと
も上部領域および下部領域に開口を有しているべきであ
る。下部領域の開口は実質的に反応器を空らにするのに
必要とされ、上部領域の開口は反応用液を更に運搬する
のに役立つ。この様にして狭い空間に、零のオーダーで
ガい全ての反応において有利に用いることのできる紅済
的な攪拌式かまカスケード系が生ずる。
最初にかまに液体を充填する。異ガスを加えるべきでな
い場合には、場合によっては反応器を予め減圧処理して
もよい。ガスの供給は液体の導入前または一後に行なう
ことができる。ガスの送入管並びに流体導入管は反応器
の任意の位置に設置することができる。
い場合には、場合によっては反応器を予め減圧処理して
もよい。ガスの供給は液体の導入前または一後に行なう
ことができる。ガスの送入管並びに流体導入管は反応器
の任意の位置に設置することができる。
ガス処理を連続的に実施しそして場合によっては攪拌式
かまの内部に、攪拌式かま内部でのガスの吸収度が１方
の側からもう１方の側に連続的に増加する準定常的状態
を作ることが望ましいこともある。か＼る場合には、ガ
ス処理された液体ががまを離れる側からガスを供給する
のが合目的である。攪拌機を適切に選択することによっ
て、並流および向流のもとでプラグ様の長い貫流が達成
される［ ＪＯｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＥ
ｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｊａｐａｎ ８、第４７
２〜４７６頁（１９７５）参照〕。その際、所定の一定
割合にまでのみガスと混合した、１部の液体流を引き出
すことが可能である。非ガス状の反応生成物の形成下に
液体と反応するガスを用いる場合には、この方法を一般
に廃ガスが生じない様に運転することができる。それに
もか＼わらずこの場合にも、反応を一定の尺度程度で中
断しそして僅かの量の廃ガスを出すことに意義があシ得
る。ガスの供給を液体の吸収能力に、例えば反応温度ま
たは転化率の測定によって合わせることが、色々な方法
で可能である。
かまの内部に、攪拌式かま内部でのガスの吸収度が１方
の側からもう１方の側に連続的に増加する準定常的状態
を作ることが望ましいこともある。か＼る場合には、ガ
ス処理された液体ががまを離れる側からガスを供給する
のが合目的である。攪拌機を適切に選択することによっ
て、並流および向流のもとでプラグ様の長い貫流が達成
される［ ＪＯｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＥ
ｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｊａｐａｎ ８、第４７
２〜４７６頁（１９７５）参照〕。その際、所定の一定
割合にまでのみガスと混合した、１部の液体流を引き出
すことが可能である。非ガス状の反応生成物の形成下に
液体と反応するガスを用いる場合には、この方法を一般
に廃ガスが生じない様に運転することができる。それに
もか＼わらずこの場合にも、反応を一定の尺度程度で中
断しそして僅かの量の廃ガスを出すことに意義があシ得
る。ガスの供給を液体の吸収能力に、例えば反応温度ま
たは転化率の測定によって合わせることが、色々な方法
で可能である。
ガスの供給は、必要とされるガス量が全部入れられた貯
蔵容器から行なうこともできる。何かの理由で必要とさ
れる場合には、ガス処理自体をまたはガスの供給だけを
いかなる時点でも中断することができる。
蔵容器から行なうこともできる。何かの理由で必要とさ
れる場合には、ガス処理自体をまたはガスの供給だけを
いかなる時点でも中断することができる。
相関関係にある最高１０％、好ましくは２％を超えるべ
きでない。大きいかまにおいても１０ｃｒｎの直径の気
泡が相関関係にある最大のガス容積であることが望まし
い。これを達成する為の最適な攪拌速度は一般的には明
示できない。
きでない。大きいかまにおいても１０ｃｒｎの直径の気
泡が相関関係にある最大のガス容積であることが望まし
い。これを達成する為の最適な攪拌速度は一般的には明
示できない。
これは殊に、液体およびガスの種類、液体の吸収能力、
攪拌式かまの大きさおよび規模、特に攪拌機の種類に依
存している。しかしながら当業者は若干の予備実験で最
適な攪拌機回転数を決めることができる。
攪拌式かまの大きさおよび規模、特に攪拌機の種類に依
存している。しかしながら当業者は若干の予備実験で最
適な攪拌機回転数を決めることができる。
このガス処理は２つ以上の前後に連結された攪拌式かま
でも実施することができる。
でも実施することができる。
このガス処理は通常には標準圧のもとで実施する。液体
中へのガスの溶解能力が少さい場合には、過剰圧のもと
で実施することも適当であシ得る。
中へのガスの溶解能力が少さい場合には、過剰圧のもと
で実施することも適当であシ得る。
本発明の方法を従来技術で知られる方法に比べて以下の
多くの長所を有している： １、 必要とされるガス全量を任意の時間空間に亘って
液体中に分散することができる。
多くの長所を有している： １、 必要とされるガス全量を任意の時間空間に亘って
液体中に分散することができる。
２、 がまに７０％しか液体を充填しないにもか＼わら
ず、ガス処理の失敗を惹起こすオーバーフロー状態が驚
ろくべきことに生じない。
ず、ガス処理の失敗を惹起こすオーバーフロー状態が驚
ろくべきことに生じない。
五 ガスと液体との間の互に接する大きな界面は避けら
れる。
れる。
４、 化学反応の際に任意の所定の転化率を達成するこ
とが可能である。
とが可能である。
氏 この攪拌式かまけ、攪拌機の動力消費量を増加させ
る流れ案内用の取り付は部材なしで足りる。
る流れ案内用の取り付は部材なしで足りる。
＆ 液体中にガスを均一に分散させることによって、僅
かな動力消費量で極めてスムースな攪拌経過である。
かな動力消費量で極めてスムースな攪拌経過である。
２ 適切に選択された攪拌機回転数のもとでは、特に熱
い攪拌機軸の近辺で爆発の危険を増加させ得る大きいガ
ス空間を形成することがない。
い攪拌機軸の近辺で爆発の危険を増加させ得る大きいガ
ス空間を形成することがない。
ａ この方法によってより高い９時得率が達成できる。
９ この方法は簡単であること並びに大きい運転−およ
び爆発安全性に特徴がある。
び爆発安全性に特徴がある。
本発明の方法は殊に、ガス状成分が非常にゆつくシとし
か液体中に溶解しない場合に、従来技術の公知方法より
優れている。
か液体中に溶解しない場合に、従来技術の公知方法より
優れている。
実例を以下に記す：
１、 オルト位で二置換されたフェノール類を酸化結合
反応させてポリフェニレンエーテル類にするし例えばビ
ューラー（Ｂ’ｉｂ１θｒ）、１スベツイアルブラステ
（５ｐｅｚ１ａｌｐｌａｓｔｅ ）′Ｘアカデミー出版
社（Ａｋａｄｅｍｉｅｖｅｒｌ、ａｇ ）１９７Ｂ、ド
イツ特許出願公開第５．２２４．６９２号公報参照］。
反応させてポリフェニレンエーテル類にするし例えばビ
ューラー（Ｂ’ｉｂ１θｒ）、１スベツイアルブラステ
（５ｐｅｚ１ａｌｐｌａｓｔｅ ）′Ｘアカデミー出版
社（Ａｋａｄｅｍｉｅｖｅｒｌ、ａｇ ）１９７Ｂ、ド
イツ特許出願公開第５．２２４．６９２号公報参照］。
Ｚ 以下の化学反応式に従う光−水一法によるパラフィ
ンのスルホキシド化： ＲＨ＋２ＳＯ！＋０１ ＋Ｈ＊Ｏ−−Ｒ−８Ｏ３Ｈ＋１
（２８０４Ｒ−８Ｏ３Ｈ＋ ＮａＯＨ−？ Ｒ８０ＩＮ
ａ ＋Ｈ２０［Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｆｉｎｃｙｋｌｏｐ
’ａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｅｃｈｅｎＯｈｅｍ
ｉｅ 、第４版、第２２巻、第４７８頁以後（１９８２
）参照］。
ンのスルホキシド化： ＲＨ＋２ＳＯ！＋０１ ＋Ｈ＊Ｏ−−Ｒ−８Ｏ３Ｈ＋１
（２８０４Ｒ−８Ｏ３Ｈ＋ ＮａＯＨ−？ Ｒ８０ＩＮ
ａ ＋Ｈ２０［Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｆｉｎｃｙｋｌｏｐ
’ａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｅｃｈｅｎＯｈｅｍ
ｉｅ 、第４版、第２２巻、第４７８頁以後（１９８２
）参照］。
第１図および第２図は、本発明の反応器の２つの実施形
態を示している。
態を示している。
第１図は貫通する軸を有しそして水平位置に対してαの
角度だけ傾斜した攪拌式かまを骨組断面図で示している
。（１）の所に例えば反応ガスを供給し、（４）の所に
反応液を供給し、（２）の所から反応生成物を引き出す
。（２）の位置は脱気口として利用する。
角度だけ傾斜した攪拌式かまを骨組断面図で示している
。（１）の所に例えば反応ガスを供給し、（４）の所に
反応液を供給し、（２）の所から反応生成物を引き出す
。（２）の位置は脱気口として利用する。
第２図は心から離れた攪拌機軸を備えた同様々反応機を
示している。
示している。
実施例１
２．６−ジメチルフェノールを連続重合してポリフェニ
レン−エーテルをｉる： 触媒の製造ニ ア、 ８ ｆのＯｕ ＯＯＢ −Ｏｕ （ＯＨ）２ を
４８係濃度の臭化水素酸２３２に溶解しそして得られる
均一な溶液を攪拌下に１２０２のモルホリン中に加える
。
レン−エーテルをｉる： 触媒の製造ニ ア、 ８ ｆのＯｕ ＯＯＢ −Ｏｕ （ＯＨ）２ を
４８係濃度の臭化水素酸２３２に溶解しそして得られる
均一な溶液を攪拌下に１２０２のモルホリン中に加える
。
容量５ｔの反応器中に１２６２の触媒溶液、４１４０ｆ
のトルエン、６５９ｖのメタノール並びに、２，６−ジ
メチルフェノールを溶解した５０係濃度トルエン溶液９
５５ｖを予め導入する。次に１９７１の酸素を１時間の
間に導入する。反応器をパドル型攪拌機で３００ ｍ１
ｎ−’の回転数で攪拌する。ガスは排出され々い。次に
反応を、通例の様に酢酸の添加によって中止する（例え
ばドイツ特許出願第Ｐ ３Ｍ １３８６４．８号参照）
。
のトルエン、６５９ｖのメタノール並びに、２，６−ジ
メチルフェノールを溶解した５０係濃度トルエン溶液９
５５ｖを予め導入する。次に１９７１の酸素を１時間の
間に導入する。反応器をパドル型攪拌機で３００ ｍ１
ｎ−’の回転数で攪拌する。ガスは排出され々い。次に
反応を、通例の様に酢酸の添加によって中止する（例え
ばドイツ特許出願第Ｐ ３Ｍ １３８６４．８号参照）
。
実施例２
２．６−ジメチルフェノールを連続重合してボリフエニ
レンエーテルヲ得ル： 第１図に従う各５ｔの容量の３つの反応器よ如成る攪拌
式かまカスケード系中に、２５りの実施例１の触媒溶液
、８２８Ｆのトルエン、１３２１のメタノールおよび、
トルエンに２，６−ジメチルフェノールを溶解した１９
１２０５０％濃度溶液より成る反応用溶液１１７に９部
時並びに五９４ｆの酵素を連続的に導入する。
レンエーテルヲ得ル： 第１図に従う各５ｔの容量の３つの反応器よ如成る攪拌
式かまカスケード系中に、２５りの実施例１の触媒溶液
、８２８Ｆのトルエン、１３２１のメタノールおよび、
トルエンに２，６−ジメチルフェノールを溶解した１９
１２０５０％濃度溶液より成る反応用溶液１１７に９部
時並びに五９４ｆの酵素を連続的に導入する。
同時に反応器に１．１７ｋｇのポリフェニレンエーテル
含有反応溶液を連続的に取り出す。反応器は常に７０％
よシ多く反応溶液で満たされている。攪拌式かまカスケ
ード系中での平均滞留時間は４５〜９０分である。
含有反応溶液を連続的に取り出す。反応器は常に７０％
よシ多く反応溶液で満たされている。攪拌式かまカスケ
ード系中での平均滞留時間は４５〜９０分である。
実施例３
光−水一法によるスルホキシド化：
沢山の水銀高圧バーナーを備えた２８０ｔの全容量の、
第１図に記した如き反応器中に、水と新鮮なパラフィン
とを一方とし、ＥＩＯ，とＯ！とをもう一方として導入
する。反応器を離れる混合物は２５部のパラフィンと１
部の水性相とよシ成る。この混合物を分離器に供給する
。循環ガス流は必要ない。廃ガスが生じない。
第１図に記した如き反応器中に、水と新鮮なパラフィン
とを一方とし、ＥＩＯ，とＯ！とをもう一方として導入
する。反応器を離れる混合物は２５部のパラフィンと１
部の水性相とよシ成る。この混合物を分離器に供給する
。循環ガス流は必要ない。廃ガスが生じない。
実施例４
制御された２、６−ジメチルフェノールの連続重合にて
ポリフェニルエーテＡｆ？！８る。：実施例２に記載の
如〈実施する。但し、２．６−ジメチルフェノールに０
．４５ ｍｏ１％の２．４．６−ドリメチルフエノール
を加える。この処置によって、得られるポリフェニレン
エーテルのＩ−価が常に８５ｗｔ／を以下（Ｄ工１Ｊ５
３，７２８に従ってクロロホルム中で２５℃のもとて測
定）のま＼とすることができる。Ｑ、 ７５ ｍｏ１％
の２゜４、６− トＩＪメチルフェノールの添加によっ
てニー価を６０ ｔｔｔｌ ／ ？以下のま＼とするこ
とができる。
ポリフェニルエーテＡｆ？！８る。：実施例２に記載の
如〈実施する。但し、２．６−ジメチルフェノールに０
．４５ ｍｏ１％の２．４．６−ドリメチルフエノール
を加える。この処置によって、得られるポリフェニレン
エーテルのＩ−価が常に８５ｗｔ／を以下（Ｄ工１Ｊ５
３，７２８に従ってクロロホルム中で２５℃のもとて測
定）のま＼とすることができる。Ｑ、 ７５ ｍｏ１％
の２゜４、６− トＩＪメチルフェノールの添加によっ
てニー価を６０ ｔｔｔｌ ／ ？以下のま＼とするこ
とができる。
縦断面および横断面で示している。各図中、矢印１およ
び４は反応成分、即ちガス処理するべき液体およびガス
の導入管を示し、矢印３は液体を引き出す位置をそして
矢印２は攪拌式がまからガスを除く可能性のある場所を
意味している。
び４は反応成分、即ちガス処理するべき液体およびガス
の導入管を示し、矢印３は液体を引き出す位置をそして
矢印２は攪拌式がまからガスを除く可能性のある場所を
意味している。
代理人 江 崎 光 好
代理人 江 崎 光 更
図面の浄仕（内’ｉ’ｉ’に変更なし）１３
第２図
■
第３図
２
ん−−へ、
昭和Ｚρ年・３−月／ｌ）０
特許庁長官 志 賀 学 殿
１、事件の表示
昭和２θ年特許願第 ｚ（１２８号
２、 発明の名称
事件との関係 出願人
４ 代理人
５ 補正命令の日附
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）１個以上の横型の攪拌式かまの使用下に液体をガス
処理するに当って、 １、 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０％よシ
多く満たし、 ２、 ガスの供給を液体の吸収能力に合わせそして 五 撹拌機回転数を、相関関係のある最大のガス容積が
攪拌式かま容積の最高１０％を占める様に調整する ことを特徴とする、上記液体のガス処理方法。 ２）攪拌式かまにガス処理すべき液体を８０〜９０％充
填する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）相関関係のある最大のガス容積が攪拌式かまの最高
２％を占める特許請求の範囲第１項または第２項記載の
方法。 ４）１０ｃｔｎの直径を有する気泡が、相関関係のある
最大のガス容積である特許請求の範囲第１〜３項のいず
れか１つに記載の方法。 ５）ガス処理を連続的に実施する特許請求の範囲第１〜
４項のいずれか１つに記載の方法。 ６）２．６−ジアルキルフェノールに式〔式中、Ｒ１，
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ炭素原子数１〜６のアルキル
基である。〕 で表わされる置換フェノールを添加する特許請求の範囲
第５項記載の方法。 ７）１個以上の横型の攪拌式かまの使用下に液体をガス
処理するに当って、 １、 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０％より
多く満たし、 ２、 ガスの供給を液体の吸収能力に合わせそして 五 撹拌機回転数を、相関関係のある最大のガス容積が
攪拌式かま容積の最高１０％を占める様に調整する 上記液体のガス処理方法を実施する為の装置において、
長さと直径との比が少なくとも１である円筒状の容器の
形状を実質的に有しており且つ軸方向のまたは少なくと
も同軸方向の攪拌機軸を有している１以上の横型攪拌式
かまより成る、上記装置。 ８）攪拌式かまが、好ましくは攪拌式かまの上部空間に
無くそして攪拌式かまの壁から０．０５＜Ｘ＜１２Ｄ（
Ｄ＝がまの直径）の距離Ｘを持つ流れ妨害手段を備えて
いる特許請求の範囲第７項記載の装置。 ９）攪拌式かまが分離壁で区分されておシ、該７項また
は第８項記載の装置。 １０）長さと直径との比が少なくとも１である円筒状の
容器の形状を実質的に有しており且つ軸方向の捷たけ少
なくとも同軸方向の攪拌機軸を有している１以上の横型
攪拌式かまより成る装置を用いて、 １、 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０％より
多く満たし、 Ｚ ガスの供給を液体の吸収能力に合わせそして ３ 撹拌機回転数を、相関関係のある最大のガス容積が
攪拌式かま容積の最高１０チを占める様に調整する ことによって液体をガス処理するに当って、追加的に銅
アミン触媒および場合によっては活性剤を含有する、有
機溶剤に２．６−ジアルキル−フェノールを溶解した溶
剤を好ましくは酸素または０２ 含有ガス混合物でガス
処理することを特徴とする、上記ガス処理方法。 １１）２．６−ジアルキルフェノールニ式〔式中、′Ｒ
Ｉ、Ｒ８およびＲ３はそれぞれ炭素原子数１〜乙のアル
キル基である。〕 で表わされる置換フェノールを添加する特許請求の範囲
第１０項記載の方法。 １２）２．６−ジアルキルフェノールを有機溶液の状態
で銅アミン触媒の存在下に酸化結合反応させることによ
ってポリフェニレンエーテルを製造するに当って、反応
を、筒状の容器の形状を実質的に有しており且つ軸方向
のまたは少なくとも同軸方向の攪拌機軸を有している１
以上の横型攪拌式かまよシ成る装置において実施するこ
とを特徴とする、上記ボリフエニレンエーテルヲ製造方
法。 １３）２．６−ジアルキルフェノールに式〔式中、Ｒ１
１Ｒ２およびＲ３はそれぞれ炭素原子数１〜乙のアルキ
ル基である。〕 で表わされる置換フェノールを添加する特許請求の範囲
第１２項に記載の方法。 １４）長さと直径との比が少なくとも１である円筒状の
容器の形状を実質的に有しており且つ軸方向のまたは少
なくとも同軸方向の攪拌機軸を有している１以上の横型
攪拌式かまよシ成る装置を用いて、 １、 攪拌式かまにガス処理するべき液体を７０％よシ
多く満たし、 ２、 ガスの供給を液体の吸収能力に合わせそして 五 撹拌機回転数を、相関関係のある最大のガス容積が
攪拌式か壕容積の最高１０％を占める様に調整する ことによって液体をガス処理するに当って、パラフィン
トと水との混合物を二酸化硫黄と酸素との混合物でガス
処理することを特徴とする、上記ガス処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843405629 DE3405629A1 (de) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | Verfahren zum begasen von fluessigkeiten |
| DE3405629.7 | 1984-02-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60241920A true JPS60241920A (ja) | 1985-11-30 |
Family
ID=6227943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60026628A Pending JPS60241920A (ja) | 1984-02-17 | 1985-02-15 | 液体のガス処理方法並びにこれを実施する為の装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4822869A (ja) |
| EP (1) | EP0152614B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60241920A (ja) |
| AT (1) | ATE40655T1 (ja) |
| DE (2) | DE3405629A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7201884B2 (en) * | 2001-12-26 | 2007-04-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process and apparatus for performing a gas-sparged reaction |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US206736A (en) * | 1878-08-06 | Improvement in apparatus for condensing, washing, and purifying gas and other vapors | ||
| US1502004A (en) * | 1920-06-19 | 1924-07-22 | Akins Randall Porter | Gas and liquid contact device |
| DE1091568B (de) * | 1957-08-02 | 1960-10-27 | Bergwerksgesellschaft Hibernia | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfuehrung von Reaktionen zwischen Gasen und Fluessigkeiten |
| US2992182A (en) * | 1959-04-23 | 1961-07-11 | Exxon Research Engineering Co | Desulfurization of residual stocks |
| BE616859A (ja) * | 1961-04-25 | |||
| NL294427A (ja) * | 1962-06-23 | |||
| NL295699A (ja) * | 1962-07-24 | |||
| US3348829A (en) * | 1963-12-18 | 1967-10-24 | Allis Chalmers Mfg Co | Aerator |
| JPS5028985B1 (ja) * | 1964-12-24 | 1975-09-19 | ||
| US3617225A (en) * | 1967-06-22 | 1971-11-02 | Vickers Zimmer Ag | Polycondensation apparatus |
| DE3135568C2 (de) * | 1980-09-11 | 1986-11-27 | Arakawa, Takeshi, Fukuoka | Verfahren zur Aufbereitung von Brennstoffölen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| DE3129083A1 (de) * | 1981-07-23 | 1983-02-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von polyphenylenaethern |
| DE3206661A1 (de) * | 1982-02-25 | 1983-09-01 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur vermeidung einer explosiblen gasphase bei gas/fluessig-reaktionen |
| DE3224692A1 (de) * | 1982-07-02 | 1984-01-05 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur herstellung von polyphenylenoxiden |
| US4477649A (en) * | 1983-03-25 | 1984-10-16 | General Electric Company | Two-stage continuous process for preparation of polyphenylene oxides |
-
1984
- 1984-02-17 DE DE19843405629 patent/DE3405629A1/de not_active Withdrawn
- 1984-12-21 DE DE8484116072T patent/DE3476636D1/de not_active Expired
- 1984-12-21 EP EP84116072A patent/EP0152614B1/de not_active Expired
- 1984-12-21 AT AT84116072T patent/ATE40655T1/de not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-02-15 JP JP60026628A patent/JPS60241920A/ja active Pending
-
1986
- 1986-09-16 US US06/907,177 patent/US4822869A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-30 US US06/913,466 patent/US4749771A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4822869A (en) | 1989-04-18 |
| DE3476636D1 (en) | 1989-03-16 |
| EP0152614A2 (de) | 1985-08-28 |
| EP0152614B1 (de) | 1989-02-08 |
| US4749771A (en) | 1988-06-07 |
| ATE40655T1 (de) | 1989-02-15 |
| EP0152614A3 (en) | 1987-04-22 |
| DE3405629A1 (de) | 1985-08-22 |
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