JPS6019748A - テレフタル酸の回収方法 - Google Patents
テレフタル酸の回収方法Info
- Publication number
- JPS6019748A JPS6019748A JP12552983A JP12552983A JPS6019748A JP S6019748 A JPS6019748 A JP S6019748A JP 12552983 A JP12552983 A JP 12552983A JP 12552983 A JP12552983 A JP 12552983A JP S6019748 A JPS6019748 A JP S6019748A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- titanium oxide
- membrane
- polyester
- waste liquid
- Prior art date
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- Granted
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、ポリエステル分解物からテレフタル酸を回収
する方法に関する。
する方法に関する。
従来技術
ポリエステル繊維布帛の持つ剛直な風合を改善する目的
で、該繊維の表面をアルカリ金属水酸化物水溶液を使用
して加水分解することは公知であり、減量加工と称せら
れて大規模に実施されている。この方法において、ポリ
エステル繊維布帛は、アルカリ金属水酸化物水溶液に浸
漬されたり、または該布帛にアルカリ金属水酸化物水溶
液を連続的にパディングしたのち熱処理を力えることに
より加工される。このとき、該繊維表面（−１１、テレ
フタル酸とエチレングリコールに分解され、廃水中に溶
解して排出されるが、これらの分解生成物は廃水処理さ
れ難く、また省資源の意味からも回収再利用されること
が望まれている。これらの分解生成物のうち、テレフタ
ル酸はアルカリ金属塩として廃水中に溶解しているが、
アルカリ金属イオンを水素イオンで置換することにより
容易に沈殿分離することが可能である。通常水素イオン
を供給するために各種の酸が使用され、中でも硫酸や塩
酸等の鉱酸が好んで使用される。
で、該繊維の表面をアルカリ金属水酸化物水溶液を使用
して加水分解することは公知であり、減量加工と称せら
れて大規模に実施されている。この方法において、ポリ
エステル繊維布帛は、アルカリ金属水酸化物水溶液に浸
漬されたり、または該布帛にアルカリ金属水酸化物水溶
液を連続的にパディングしたのち熱処理を力えることに
より加工される。このとき、該繊維表面（−１１、テレ
フタル酸とエチレングリコールに分解され、廃水中に溶
解して排出されるが、これらの分解生成物は廃水処理さ
れ難く、また省資源の意味からも回収再利用されること
が望まれている。これらの分解生成物のうち、テレフタ
ル酸はアルカリ金属塩として廃水中に溶解しているが、
アルカリ金属イオンを水素イオンで置換することにより
容易に沈殿分離することが可能である。通常水素イオン
を供給するために各種の酸が使用され、中でも硫酸や塩
酸等の鉱酸が好んで使用される。
発明の目的、構成及び効果の具体的説明本発明者等は、
かかるテレフタル酸の回収再利用法について鋭意検討を
重ねてきた布、ボリエステル繊維には艶消剤として酸化
チタンの微粒子が含有さねており、したがって回収テレ
フタル酸中にも酸化チタン微粒子が混入するため、その
再利用には大きな制限が課せられてきた。す々わち、酸
化チタン微粒子は隠蔽力が強いため、最終製品の透明性
をそこ々い、用途が限定されて好ましくなかった。そこ
で、本発明者等は、かかる酸化チタン微粒子の除去方法
について鋭意検討をすすめ、本発明をなすにいたったも
のである。
かかるテレフタル酸の回収再利用法について鋭意検討を
重ねてきた布、ボリエステル繊維には艶消剤として酸化
チタンの微粒子が含有さねており、したがって回収テレ
フタル酸中にも酸化チタン微粒子が混入するため、その
再利用には大きな制限が課せられてきた。す々わち、酸
化チタン微粒子は隠蔽力が強いため、最終製品の透明性
をそこ々い、用途が限定されて好ましくなかった。そこ
で、本発明者等は、かかる酸化チタン微粒子の除去方法
について鋭意検討をすすめ、本発明をなすにいたったも
のである。
回収したテレフタル酸粗製品より酸化チタン微粒子を除
去する方法としては、一旦テレフタル酸をジメチルエス
テルと々し、これを蒸留するという公知のテレフタル酸
精製法が適用できるが、コストがかさむため好ましくな
い。同様に、粗製テレフタル酸を直接昇華する方法も考
えられるが、エネルギーコストが高価になるため適用で
きない。
去する方法としては、一旦テレフタル酸をジメチルエス
テルと々し、これを蒸留するという公知のテレフタル酸
精製法が適用できるが、コストがかさむため好ましくな
い。同様に、粗製テレフタル酸を直接昇華する方法も考
えられるが、エネルギーコストが高価になるため適用で
きない。
また、粗製テレフタル酸を再結晶する方法もあるが、酸
化チタン徽粒子の再混入を完全に防止できない。したが
って、回収したテレフタル酸粗製品を精製することによ
って酸化チタン微粒子を除去する方法は工業的に成立し
力いため、テレフタル酸の回収工程以前の段階で酸化チ
タン微粒子を除去する方法について検討を加えた。
化チタン徽粒子の再混入を完全に防止できない。したが
って、回収したテレフタル酸粗製品を精製することによ
って酸化チタン微粒子を除去する方法は工業的に成立し
力いため、テレフタル酸の回収工程以前の段階で酸化チ
タン微粒子を除去する方法について検討を加えた。
一般に７１ｑリエステル繊維中に含まれる酸化チタン微
粒子は０．２〜０．５μの粒子径をもち、その含有量は
０５重量・ヤーセント以下である。減−計加工の廃液中
にはポリエステル繊維中の加水分解に伴力い脱落した酸
化チタン倣粒子が最大２５０ ｐｐｍ程度懸濁して排出
される。粒子径が小さいため沈降速度はおそく、″８１
：六通常のＰ鍋方法では完全に通過する。ち々みに０．
２μの粒子の沈降速度は１ｔＭ／日にすぎず、仮に遠心
力を加えるにしても濃度が小さいため動力がかかりすぎ
て実用的でない。
粒子は０．２〜０．５μの粒子径をもち、その含有量は
０５重量・ヤーセント以下である。減−計加工の廃液中
にはポリエステル繊維中の加水分解に伴力い脱落した酸
化チタン倣粒子が最大２５０ ｐｐｍ程度懸濁して排出
される。粒子径が小さいため沈降速度はおそく、″８１
：六通常のＰ鍋方法では完全に通過する。ち々みに０．
２μの粒子の沈降速度は１ｔＭ／日にすぎず、仮に遠心
力を加えるにしても濃度が小さいため動力がかかりすぎ
て実用的でない。
本発明者等はかかる酸化チタン微粒子の除去方法として
は精密濾過法または限外沖過法が残されるだけであると
結論するにいたり、単連検討を加えた。０．２２μの細
孔径を持つ精密沖過膜においては透過液は清澄であり、
酸化チタン微粒子の除去能力にすぐれているが、濾過膜
の目詰りが著しく実用化は不可能であると判断された。
は精密濾過法または限外沖過法が残されるだけであると
結論するにいたり、単連検討を加えた。０．２２μの細
孔径を持つ精密沖過膜においては透過液は清澄であり、
酸化チタン微粒子の除去能力にすぐれているが、濾過膜
の目詰りが著しく実用化は不可能であると判断された。
これに対し、限外濾過膜はすぐれた酸化チタン微粒子除
去能力を有しつつ、目詰りすること力く安定な透過速度
を維持することができた。
去能力を有しつつ、目詰りすること力く安定な透過速度
を維持することができた。
かくして、本発明者等は限外濾過膜の新らしい応用法と
して、回収テレフタル酸中の酸化チタン微粒子の除去方
法を提示する。すなわち、本発明け、ポリエステル繊維
布帛の減量加工廃液よりテレフタル酸を回収するにあた
り、該繊維中からテレフタル酸と共に溶出する酸化チタ
ン微粒子を除去する目的で限外濾過膜を使用するもので
あって、この目的のために限外濾過膜を使用することは
他に例を見ない。
して、回収テレフタル酸中の酸化チタン微粒子の除去方
法を提示する。すなわち、本発明け、ポリエステル繊維
布帛の減量加工廃液よりテレフタル酸を回収するにあた
り、該繊維中からテレフタル酸と共に溶出する酸化チタ
ン微粒子を除去する目的で限外濾過膜を使用するもので
あって、この目的のために限外濾過膜を使用することは
他に例を見ない。
本発明者等は、限外濾過膜を使用する副次効果として、
重金属イオンが激減することを発見した。
重金属イオンが激減することを発見した。
すなわち、限外涙過工程のＰＨ条件を適当に選ぶことに
より、各種重金属イオンは水酸化物としてコロイド状に
分散することが知られており、限外ｐ過膜はこのような
コロイド粒子の除去能力を有するのである。したがって
、限外ｐ過工程を通って回収されたテレフタル酸は重金
属イオンの汚染が少々く高品位である。ホリエステル繊
維の合成に使用するテレフタル酸は極めて高純度のテレ
フタル酸が使用されているので、かくして回収されたテ
レフタル酸はすぐれた品質を有している。したがって、
本発明はポリエステル繊維布帛の減量加工廃液より単に
酸化チタン微粒子を除去するにとどまらず、同時に各種
の重金属イオンを除去し、高品質のテレフタル酸を回収
することのできる工業的に極めて有益な方法を提供する
ものである。
より、各種重金属イオンは水酸化物としてコロイド状に
分散することが知られており、限外ｐ過膜はこのような
コロイド粒子の除去能力を有するのである。したがって
、限外ｐ過工程を通って回収されたテレフタル酸は重金
属イオンの汚染が少々く高品位である。ホリエステル繊
維の合成に使用するテレフタル酸は極めて高純度のテレ
フタル酸が使用されているので、かくして回収されたテ
レフタル酸はすぐれた品質を有している。したがって、
本発明はポリエステル繊維布帛の減量加工廃液より単に
酸化チタン微粒子を除去するにとどまらず、同時に各種
の重金属イオンを除去し、高品質のテレフタル酸を回収
することのできる工業的に極めて有益な方法を提供する
ものである。
実施例
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に説明す
る。
る。
ポリエステル繊維布帛の減量加工廃液を５ＰＨ７〜９に
調整したのち、平均差圧０．４気圧にて限外濾過膜を通
した。原液側の透視度は２〜５ｍでひどく白濁していた
が、透過液は１ｍ以上の透視度を有し、清澄であった。
調整したのち、平均差圧０．４気圧にて限外濾過膜を通
した。原液側の透視度は２〜５ｍでひどく白濁していた
が、透過液は１ｍ以上の透視度を有し、清澄であった。
膜の透過速度は１．６５ ｔ／−・−・ａｔｍで安定で
あった。使用した限外濾過膜は、無化成工業ω°）製Ａ
ＣＬ−１０１０である。
あった。使用した限外濾過膜は、無化成工業ω°）製Ａ
ＣＬ−１０１０である。
この透過液から硫酸による酸析反応によりテレフタル酸
を回収した。回収テレフタル酸の分析結果を比較例と共
に表にまとめて示す。この回収テレフタル酸は、酸化チ
タン粒子を含１ず、重金属イオンの汚染も少々く高品質
であることがわかる。
を回収した。回収テレフタル酸の分析結果を比較例と共
に表にまとめて示す。この回収テレフタル酸は、酸化チ
タン粒子を含１ず、重金属イオンの汚染も少々く高品質
であることがわかる。
比較例１
実施例と同じ廃液を０．２２μの細孔径を持つ精密沖過
膜を通した。透過液は１ｍ以上の透視度を有し、清澄で
あったプ１、目詰りが徴しく急速に透過速度が低下し、
０．３８ｔ／ｍ・−・ａｔｍにまで低下したので実験を
中止した。使用した精密沖過膜は、富士写真フィルムＣ
ＷＩ）製のＦα−２２である。
膜を通した。透過液は１ｍ以上の透視度を有し、清澄で
あったプ１、目詰りが徴しく急速に透過速度が低下し、
０．３８ｔ／ｍ・−・ａｔｍにまで低下したので実験を
中止した。使用した精密沖過膜は、富士写真フィルムＣ
ＷＩ）製のＦα−２２である。
比較例２
実施例と同じ廃液から、限外治過膜を通すことなく、硫
酸による酸析反応でテレフタル酸を回収した。回収テレ
フタル酸の分析結果を実施例と共に表にまとめて示す。
酸による酸析反応でテレフタル酸を回収した。回収テレ
フタル酸の分析結果を実施例と共に表にまとめて示す。
この回収テレフタル酸は、酸化チタン微粒子を多用・に
含み、重金属の汚染を受けている。
含み、重金属の汚染を受けている。
表 回収テレフタル酸の分析結果
特許出願人
小松精練株式会社
特許出願代理人
弁理士 青 木 朗
弁３］！士西舘和之
弁理士 吉 １）維 夫
弁理士 山 口 昭 之
Claims (1)
- １、 ポリエステル繊維布帛に対してアルカリ金属水酸
化物を使用して繊維表面の加水分解を行左い該布帛の風
合を改善する工程において、該工程より排出されるポリ
エステル分解生成物よりテレフタル酸を回収するにあた
り、該工程の廃水中に懸濁する微粒子状不純物および／
またはコロイド状不純物を限外沖過膜を使用して除去し
、しかるのちテレフタル酸を回収することを特徴とする
テレフタル酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12552983A JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12552983A JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6019748A true JPS6019748A (ja) | 1985-01-31 |
| JPH0435450B2 JPH0435450B2 (ja) | 1992-06-11 |
Family
ID=14912432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12552983A Granted JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6019748A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0326147A2 (en) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Measurement of the electrochemical characteristics of a composition |
-
1983
- 1983-07-12 JP JP12552983A patent/JPS6019748A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0326147A2 (en) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Measurement of the electrochemical characteristics of a composition |
| EP0326147A3 (en) * | 1988-01-27 | 1993-03-03 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Measurement of the electrochemical characteristics of a composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0435450B2 (ja) | 1992-06-11 |
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