JPS60167271A - リブ付多孔質炭素電極の製造方法 - Google Patents
リブ付多孔質炭素電極の製造方法Info
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- JPS60167271A JPS60167271A JP59021813A JP2181384A JPS60167271A JP S60167271 A JPS60167271 A JP S60167271A JP 59021813 A JP59021813 A JP 59021813A JP 2181384 A JP2181384 A JP 2181384A JP S60167271 A JPS60167271 A JP S60167271A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/96—Carbon-based electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、リブ付多孔質炭素！、極の新規な製造方法に
関するものである。更に詳しく述べると、抄紙法によシ
得られたシートを含浸後、切削加工を行なった熱焼成す
ることによシ、厚手のリブ付多孔質炭素′亀憔を製造す
る方法に関するものである。
関するものである。更に詳しく述べると、抄紙法によシ
得られたシートを含浸後、切削加工を行なった熱焼成す
ることによシ、厚手のリブ付多孔質炭素′亀憔を製造す
る方法に関するものである。
添付の第１図は、リブ付炭素電慣の防面であって、図中
の符号１はリブ部を示し、符号２は線部を示す。
の符号１はリブ部を示し、符号２は線部を示す。
（先行技術）
従来、リブ付炭素電極を得る方法として、炭素繊維をバ
インダーと共に抄紙した炭素繊維シートを焼成し、得ら
れた炭素板を機械的に溝切削加工する方法が行われてい
る。しかしながら、上６ｒ２で得られた炭素板は非常に
堅いため細い溝切削加工が容易でないこと、また、柔軟
性が小さいため破損しやすく、そのため取扱いが谷易で
なく、作業性が悪い欠点があった。
インダーと共に抄紙した炭素繊維シートを焼成し、得ら
れた炭素板を機械的に溝切削加工する方法が行われてい
る。しかしながら、上６ｒ２で得られた炭素板は非常に
堅いため細い溝切削加工が容易でないこと、また、柔軟
性が小さいため破損しやすく、そのため取扱いが谷易で
なく、作業性が悪い欠点があった。
（発明の目的）
本発明は上記の欠点を改良すると共に、安価で高品質の
リブ付多孔質炭素電極を製造する方法を提供することを
目的とする。
リブ付多孔質炭素電極を製造する方法を提供することを
目的とする。
（発明の構成）
本発明は、炭素繊維製造用有機繊維および炭素繊維から
選ばれた少なくとも一棟の繊維６０〜９５重世％とパル
プおよび／または抄紙用バインダー４０〜５重重％から
なる混合物を抄紙して得られたシートに有機高分子ｖｌ
Ｊ質の浴液を含浸して含浸シートを得、該含浸シートを
、好ましくは積増してプレスで成形硬化処理を行ない、
次いで切削加工を行ない必要に応じて不融化処理を行な
った後、不活性ガス雰囲気中で８００℃以上の温度で、
好ましくは２〜５０２／ｄの荷１圧力下で加熱炭化させ
ることを特徴とする多孔買炭素寛極の製造方法である。
選ばれた少なくとも一棟の繊維６０〜９５重世％とパル
プおよび／または抄紙用バインダー４０〜５重重％から
なる混合物を抄紙して得られたシートに有機高分子ｖｌ
Ｊ質の浴液を含浸して含浸シートを得、該含浸シートを
、好ましくは積増してプレスで成形硬化処理を行ない、
次いで切削加工を行ない必要に応じて不融化処理を行な
った後、不活性ガス雰囲気中で８００℃以上の温度で、
好ましくは２〜５０２／ｄの荷１圧力下で加熱炭化させ
ることを特徴とする多孔買炭素寛極の製造方法である。
本発明の構成要素について以下に評説する。
〈原料繊維〉
本発明に用いる炭素繊維製造用有機繊維としては、再生
セルロース繊維、ピッチ繊維、フェノール繊維、ポリア
クリロニトリル繊維等、炭素繊維を製造する場合に晋通
に使用される有機繊維、および炭素繊維が適当であシ、
太さ０．５〜１５デニール、長さ２〜１５ｍ、好ましく
は抄紙性寺の点から太さ０．５〜８デニール、長さ１．
５〜１０ｍｍのものを目的に応じて選択し、単独である
いは２種以上を配合して使用する。
セルロース繊維、ピッチ繊維、フェノール繊維、ポリア
クリロニトリル繊維等、炭素繊維を製造する場合に晋通
に使用される有機繊維、および炭素繊維が適当であシ、
太さ０．５〜１５デニール、長さ２〜１５ｍ、好ましく
は抄紙性寺の点から太さ０．５〜８デニール、長さ１．
５〜１０ｍｍのものを目的に応じて選択し、単独である
いは２種以上を配合して使用する。
この発明に用いられるノ々ルプとしては、セルロースパ
ルプのほか、各棟合成パルプが適しておシ、これらのパ
ルプは抄紙の際に有機繊維のつなぎとして作用する。
ルプのほか、各棟合成パルプが適しておシ、これらのパ
ルプは抄紙の際に有機繊維のつなぎとして作用する。
炭素ｈ１．維製造用有機繊維、炭素繊維は抄紙用混合物
の６０〜９５重蓋％の割合で使用される。
の６０〜９５重蓋％の割合で使用される。
炭素繊維製造用有機繊維および炭素繊維が６０重蓋％以
下になると、孔径、気孔率等のコントロールがむすかし
くなシ、かつ強にも低くなって良好なシートが得られな
くなシ、一方９５重童％以上では抄紙の際に良好なシー
ト形成がむすかしい。
下になると、孔径、気孔率等のコントロールがむすかし
くなシ、かつ強にも低くなって良好なシートが得られな
くなシ、一方９５重童％以上では抄紙の際に良好なシー
ト形成がむすかしい。
〈バインダー〉
抄紙用バインダーとしては、例えばポリビニルアルコー
ル繊維、各種合成パルプ、抄紙用レーヨン等の冷水中に
溶解しないが熱水に溶解する繊維で、抄紙用バインダー
として一般に市販されているものを使用することができ
る。
ル繊維、各種合成パルプ、抄紙用レーヨン等の冷水中に
溶解しないが熱水に溶解する繊維で、抄紙用バインダー
として一般に市販されているものを使用することができ
る。
合成樹脂エマルジョンも抄紙用バインダーとして使用す
ることができる。
ることができる。
パルプおよびまたは抄紙用バインダーは抄紙用混合物の
４０〜５Ｍ量％の割合で使用される。
４０〜５Ｍ量％の割合で使用される。
湿潤強度を維持するためには、パルプと抄紙用バインダ
ーとを合計で５Ｎ量％以上配合するのが好ましい。
ーとを合計で５Ｎ量％以上配合するのが好ましい。
く抄紙方法〉
抄紙は、通常の湿式法でも、乾式法の何れでもよいが、
シート密度が低い場合は乾式法が好適であシ、比較的嶋
密匿では湿式法が好適である。
シート密度が低い場合は乾式法が好適であシ、比較的嶋
密匿では湿式法が好適である。
く有機高分子物質〉
含浸に用いる有機高分子物質としては、例えばフェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリ
ジビニルベンゼンの如き熱硬化性樹脂、塩化ビニル樹脂
、塩化ビニリデン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニ
リデン樹脂、アクリロニトリル樹脂等の熱可塑性樹脂、
さらにはリグニン、ピッチ又はタールの如きものも使用
される。
ル樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリ
ジビニルベンゼンの如き熱硬化性樹脂、塩化ビニル樹脂
、塩化ビニリデン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニ
リデン樹脂、アクリロニトリル樹脂等の熱可塑性樹脂、
さらにはリグニン、ピッチ又はタールの如きものも使用
される。
これらの高分子化合物の好ましい性質としては、何等か
の溶剤に溶解するか又は熱処理時の昼温で融解すること
および炭素言有童が３０重蓋％以上る９炭化後、炭素質
バインダーとして炭素繊維内のＭ曾に役立つものであシ
、熱硬化性（１Ｍ脂が好ましい。
の溶剤に溶解するか又は熱処理時の昼温で融解すること
および炭素言有童が３０重蓋％以上る９炭化後、炭素質
バインダーとして炭素繊維内のＭ曾に役立つものであシ
、熱硬化性（１Ｍ脂が好ましい。
前記のＭ機高分子ｖｌＪ負の浴液筐たは分散液により混
抄紙を＠浸処理する。混抄紙に耐層する含浸量が少なす
ぎると、バインダー効果、及び炭化の際の炭化収率が劣
り、あま９過剰になると目づまシのため気孔率の調整が
むつかしく、又もろくなる。好ましい含浸付着量として
は、混抄紙の重量の２０〜２００％、更に好ましくは３
０〜１２０％である。
抄紙を＠浸処理する。混抄紙に耐層する含浸量が少なす
ぎると、バインダー効果、及び炭化の際の炭化収率が劣
り、あま９過剰になると目づまシのため気孔率の調整が
むつかしく、又もろくなる。好ましい含浸付着量として
は、混抄紙の重量の２０〜２００％、更に好ましくは３
０〜１２０％である。
〈プレス処理〉
シートの坪量は最終炭素電極の厚さ、密度から必要な重
さのシートを設定して、プレス処理を行なう。プレス成
形は最終炭素電極に必要な厚さ、形状、気孔率、孔径を
付与するために行ない、その際、加熱処理を併用するこ
とにょシ含浸シート中の樹脂７に硬化させる。この硬化
処理によシシートの厚みを一定に保持すると同時に平坦
なシートを得ることが可能になった。またプレス圧力を
調整することにょシ炭素板の気孔率、孔径を任意に変え
ることができる。
さのシートを設定して、プレス処理を行なう。プレス成
形は最終炭素電極に必要な厚さ、形状、気孔率、孔径を
付与するために行ない、その際、加熱処理を併用するこ
とにょシ含浸シート中の樹脂７に硬化させる。この硬化
処理によシシートの厚みを一定に保持すると同時に平坦
なシートを得ることが可能になった。またプレス圧力を
調整することにょシ炭素板の気孔率、孔径を任意に変え
ることができる。
上記プレス処理の際、薄手の含浸シートを必要枚数、好
ましくは３枚以上重ね合せ、同様にプレス処理を行なう
と、容易に厚手の炭素電極が得られる。通常では剥離を
生じゃすく、製造が困難な多孔質シートの積層が、本発
明のプレス積層、硬化法で可能になった。含浸シートを
重ね合せる際、シートの縦方向と横方向を又互に積ノー
するとシートの方向性が無くなり、加熱炭化の際の歪が
生じにくくなシヵール、ヒビ割れのない厚みの均一な炭
素電極が得られる。プレス加熱条件としては、１５０〜
２２０℃、１〜６０分間が適当である。
ましくは３枚以上重ね合せ、同様にプレス処理を行なう
と、容易に厚手の炭素電極が得られる。通常では剥離を
生じゃすく、製造が困難な多孔質シートの積層が、本発
明のプレス積層、硬化法で可能になった。含浸シートを
重ね合せる際、シートの縦方向と横方向を又互に積ノー
するとシートの方向性が無くなり、加熱炭化の際の歪が
生じにくくなシヵール、ヒビ割れのない厚みの均一な炭
素電極が得られる。プレス加熱条件としては、１５０〜
２２０℃、１〜６０分間が適当である。
〈溝切り〉
プレス成形されたシートは次いで所望の寸法の溝を通常
の機械的切削によりもうける。プレス成形後のシートは
炭化されていないため、柔軟で、取扱いが容易であシ、
又切削加工も炭素板に比べ加工性が容易であシ、加工精
度の良好な製品が得られる。
の機械的切削によりもうける。プレス成形後のシートは
炭化されていないため、柔軟で、取扱いが容易であシ、
又切削加工も炭素板に比べ加工性が容易であシ、加工精
度の良好な製品が得られる。
く不融化と焼成〉
上記切ｈυ加工を行なったシートは必要にょシネ融化し
た後に焼成して炭素′電極を形成するが、この不融化処
理に、有機繊維としてポリアクリロニ）ＩＪル稙維、ピ
ッチ繊維を、また有機高分子物質としてフェノール樹脂
等の熱硬化性ｄＲＢＦ１を使用した場合に特に有効であ
り、炭化収率、シート強度向上に顕著な効果がある。不
融化の処理条件は、特に特定しないが、例えば１５０〜
３５０℃、数１０分〜１０数時間、ガス雰囲気としては
空気中で有機高分子物質の付着した混抄紙を加熱するこ
とによシネ融化される。
た後に焼成して炭素′電極を形成するが、この不融化処
理に、有機繊維としてポリアクリロニ）ＩＪル稙維、ピ
ッチ繊維を、また有機高分子物質としてフェノール樹脂
等の熱硬化性ｄＲＢＦ１を使用した場合に特に有効であ
り、炭化収率、シート強度向上に顕著な効果がある。不
融化の処理条件は、特に特定しないが、例えば１５０〜
３５０℃、数１０分〜１０数時間、ガス雰囲気としては
空気中で有機高分子物質の付着した混抄紙を加熱するこ
とによシネ融化される。
ついで、不活性ガス雰囲気中で８００℃以上の温度下で
加熱焼成して炭素質バインダーを含むリブ付多孔質炭素
電極を形成する。熱処理温度を変えることによシ最終製
品の電気抵抗値の制御が可能である。また、上記の加熱
焼成を２〜５０１／−の圧力で荷重加圧しながら行なう
と、非常に強度が大きくかつ均一な厚みと平坦性を有す
る炭素板を得ることができる。
加熱焼成して炭素質バインダーを含むリブ付多孔質炭素
電極を形成する。熱処理温度を変えることによシ最終製
品の電気抵抗値の制御が可能である。また、上記の加熱
焼成を２〜５０１／−の圧力で荷重加圧しながら行なう
と、非常に強度が大きくかつ均一な厚みと平坦性を有す
る炭素板を得ることができる。
（発明の効果）
本発明により ＩＪブ付炭素電極の生産性が向上すると
共に、方向性の少ない、均一で平坦な炭素電極が容易に
得られるようになった。また、原料繊維の太さの選択、
配合及びプレス処理の調整によシ、燃料電池用の゛電極
基材として使用する場°合に特に問題になる板の孔径や
気孔率を自由にかつ容易にコントロールすることが可能
になった。
共に、方向性の少ない、均一で平坦な炭素電極が容易に
得られるようになった。また、原料繊維の太さの選択、
配合及びプレス処理の調整によシ、燃料電池用の゛電極
基材として使用する場°合に特に問題になる板の孔径や
気孔率を自由にかつ容易にコントロールすることが可能
になった。
（実施例）
本発明をいっそう理解しやすくするために、以下に実施
例を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものでは
ない。
例を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものでは
ない。
なお、実施例中、部および％とあるのはそれぞれ重量部
および重量％である。
および重量％である。
実施例１〜３
太さ３デニール、長さ５餌のポリアクリロニトリル繊維
、ピッチ繊維、カナディアンフリーネス５００ｍ＋＋＋
のノぐルゾ（ＮＵＫＰ）、ポリビニルアｔｖコールＭ維
（り５ Ｖｇ、ＶＰ Ｂ １０５−２Ｘ ３）を第１表
の割合で水を加えてスラリーを得、丸網式抄紙機で常法
によシ坪量で２００ ｆ／−のシートを抄造した。この
シートをフェノール樹脂（住友デュレズ製ＰＲ−５１４
０４）４０％水溶液に含浸しくフェノール樹脂付Ｎ量１
００％／シー））１０５℃の温度で乾燥した。
、ピッチ繊維、カナディアンフリーネス５００ｍ＋＋＋
のノぐルゾ（ＮＵＫＰ）、ポリビニルアｔｖコールＭ維
（り５ Ｖｇ、ＶＰ Ｂ １０５−２Ｘ ３）を第１表
の割合で水を加えてスラリーを得、丸網式抄紙機で常法
によシ坪量で２００ ｆ／−のシートを抄造した。この
シートをフェノール樹脂（住友デュレズ製ＰＲ−５１４
０４）４０％水溶液に含浸しくフェノール樹脂付Ｎ量１
００％／シー））１０５℃の温度で乾燥した。
次いで第１表に示した枚数を縦、横又互に積層し、プレ
ス厚さ２．５ｍになるように加圧し、同時に１８０℃、
１５分間加熱地理を行った。
ス厚さ２．５ｍになるように加圧し、同時に１８０℃、
１５分間加熱地理を行った。
次いで得られたプレス成形のシートをメタルンーで切削
加工を行ない２．４■巾Ｘ １．７５■高さの溝を２．
４ ｍ間隔でシートの片面に設けた。
加工を行ない２．４■巾Ｘ １．７５■高さの溝を２．
４ ｍ間隔でシートの片面に設けた。
切削加工シートを２２０℃で、４時間、空気中で加熱不
融化処理全行なった後、１０００℃のチッ素ガス雰囲気
炉で１時間、７ｆ／−の荷重圧力下で加熱炭化を行なっ
た。均一で、層間剥離のない平坦性の良好で、リプ形態
の良好なリブ付多孔買炭素電極が得られた。結果を第１
ｆｆに示す。
融化処理全行なった後、１０００℃のチッ素ガス雰囲気
炉で１時間、７ｆ／−の荷重圧力下で加熱炭化を行なっ
た。均一で、層間剥離のない平坦性の良好で、リプ形態
の良好なリブ付多孔買炭素電極が得られた。結果を第１
ｆｆに示す。
第 １ 表
注１）孔径、気孔率は、水銀圧入法によシ測足、した。
注２）抵抗はホイートストンブリッジ法によシ測定した
。
。
第１図は本発明のリプ付き多孔質炭素電極゛の断面図を
示す。 図面中の番号はそれぞれ次のものを表わす。 １、・・リプ部 ２・・・蒋部 出 願 人 王子製紙株式会社 代理人 弁理士 井 坂 實 夫 第１図
示す。 図面中の番号はそれぞれ次のものを表わす。 １、・・リプ部 ２・・・蒋部 出 願 人 王子製紙株式会社 代理人 弁理士 井 坂 實 夫 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）炭素繊維製造用有機繊維および炭素繊維から選ばれ
た少なくとも一柚の繊維６０−９５１蓋％とパルプおよ
びまたは抄紙用バインダー４０〜５１量％からなる混合
物を抄紙して得られたシードに有愼高分子ｗＪ買の浴液
を含浸して含浸シートを得、該含浸シートを加熱プレス
して成形および硬化を行ない、次いで切削加工を行ない
、心安に応じて不融化処理を行なった後、不活性ガス柊
囲気中で８００℃以上の温度で加熱炭化させることを％
徴とするリブ付多孔貴炭素１４Ｌ極の製造方法。 ２）含浸シートを核層して那熱プレス処理を行なう特許
請求の範囲第１項に記載のリブ付多孔質炭素電極の製造
方法。 ３）刀０熱炭化を２〜５０ｔ／−の荷亘加圧下で行なう
特許請求の範囲第１項または第２項に記載のリブ付多孔
質炭素ａｍの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021813A JPS60167271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | リブ付多孔質炭素電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59021813A JPS60167271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | リブ付多孔質炭素電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60167271A true JPS60167271A (ja) | 1985-08-30 |
Family
ID=12065497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59021813A Pending JPS60167271A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | リブ付多孔質炭素電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60167271A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5932185A (en) * | 1993-08-23 | 1999-08-03 | The Regents Of The University Of California | Method for making thin carbon foam electrodes |
| KR101468866B1 (ko) * | 2012-07-17 | 2014-12-04 | 한국에너지기술연구원 | 연료전지용 탄소종이 제조방법, 이에 따라 제조된 탄소종이 및 이를 포함하는 연료전지 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP59021813A patent/JPS60167271A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5932185A (en) * | 1993-08-23 | 1999-08-03 | The Regents Of The University Of California | Method for making thin carbon foam electrodes |
| KR101468866B1 (ko) * | 2012-07-17 | 2014-12-04 | 한국에너지기술연구원 | 연료전지용 탄소종이 제조방법, 이에 따라 제조된 탄소종이 및 이를 포함하는 연료전지 |
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