JPS60146078A - 高分子マトリツクスに対する高接着強度を有するポリオレフインフイラメントの製造法および強化マトリツクス材料の製法 - Google Patents

高分子マトリツクスに対する高接着強度を有するポリオレフインフイラメントの製造法および強化マトリツクス材料の製法

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JPS60146078A
JPS60146078A JP59263729A JP26372984A JPS60146078A JP S60146078 A JPS60146078 A JP S60146078A JP 59263729 A JP59263729 A JP 59263729A JP 26372984 A JP26372984 A JP 26372984A JP S60146078 A JPS60146078 A JP S60146078A
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ヨハネス・ヘンリカス・ヒユーバータス・ラーベン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高分子マトリックスに対するポリオレフィン
フィラメントの接着強度を改善する方法およびこれらフ
ィラメントで強化したマトリックス材料の製造法に関す
る。
発明の背景 マトリックス材料、特に、高分子マトリックス材料中に
、例えばフィラメントの形態の強化材料を配合（埋込み
）することにより複合強化材料を製造する方法は公知で
ある。このようｆＳ強化材料の例としては、グラスファ
イバーｒｌどの無機物質、高分子ファイバーｆＳどの合
成材料が挙けられる。
ポリオレフィンフィラメントは、その比重が低いこと、
原材料コストが低廉であること、および化学的耐性か良
好であることにより、他の物に比べて強化材料として非
常に魅力的であることが明らかである。かかるフィラメ
ントを強化材料として用いるために予め必要ｆＳ条件と
しては、高い引張り強度および高弾性率が挙けられる。
高分子量のポリオレフィン、特にポリエチレンの溶液を
もとに高い引張り強度および高弾性率を有するフィラメ
ントを製造する方法は公知である（オランダ国特許出願
第７，９　０　０，９　０　０号、第７，９　０　４。
９００号、第８，０　０　６，９　９　４号、第８，１
　０　４，７　２　８号参照）。
しかしｆＳがら、加えられた延伸率にもとづき、高度に
配向したポリオレフィン材料からなる繊維の極性高分子
材料に対する接着力は、多くの実用的用途に対して小さ
すぎることが知られている。
ポリオレフィン材料を熱硬化性および熱可塑性マトリッ
クスに接着および埋込むことはすでに提案されている（
ヨーロッパ特許用に＄第６　２，４　９１号怜照）。こ
の公知の方法によると、少なくとも１２：１の延伸比を
有する、例えば繊維またはフイルムノ形態の高度に延伸
された高分子材料を、この目的のためζこ、好ましくは
、クロム酸でエツチングした後に、プラズマ放電処理に
付す。この工程に用いられる高分子材料は、特に、ポリ
エチレン、ポリプロピレンまたはこれらのコポリマーの
溶融紡糸繊維で、重量平均分子量か３　０　０，０　０
　０以下、引張り強度が約ｌＧＰａ　および弾性率が３
０〜４０Ｇ　Ｐ　ａであるものからｆ４る。
かかる公知の方法の欠点は、該工程において、繊維の強
度の低下が大きく、事実上接着力の増加に伴ｆｌい直線
的に低下することである。
本発明は、フィラメントの強度を全く実際上低下させす
に、高度に延伸したポリオレフィンフィラメントの高分
子マトリックスに対する接着強度を向］ニさせる方法を
提供するものである。
すなわち、本発明は、極性高分子マトリックスに対して
強力１ｆ接着力を有するポリオレフィンフィラメントの
製造法に関し、該方法は、高度に延伸したポリオレフィ
ンフィラメントをコロナ放′屯処理に付すことを特徴と
する。
プラスチックスにコロナ放電処理を適用すること自体、
特に、合成フィルムの印刷特性を向」ニさせることは、
すてに、公知である（例えば、タラピー（Ｔａｐｐｉ　
）　６　５巻、（１９８１年８月）、ＩＩｓ．　８、７
５〜７８頁）、ポリマー・エンジニアリンク・アンド−
サイエンス（　Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ
ｇ　ａｎｄＳｃｉｅｎｃｅ　）　２　０巻、１９８０年
３月ｊｚ５、３３０〜３３８頁）参照）。この処理方法
において、たとえは低分子１■土でかつわずかに配向し
たポリエチレンから得られた、これらフィルムの塗膜ま
たはインクに対する接着性が改善される。
これに対して本発明において、出発物質は、高度Ｌこ配
回したポリオレフィンフィラメントであり、該フィラメ
ントは特に、１０：１以」二、とりわけ２０、１以上の
延伸比を有する。特に、ポリオレフィンとして、高分子
ポリオレフィン溶液をゲル紡糸し、続いて延伸すること
により得られるものが用いられ、該フィラメントは、非
常に高い引張り強度（例えは、ポリエチレンの場合２Ｇ
Ｐａ以上）お、Ｌひ非常に商い弾性率（例えはポリエチ
レンの場合５　Ｑ　ＧＰａ以上）を有する。コロ−す放
電処理に付した後、該フィラメントは、高分子マトリッ
クスに対し、て非常に強力ＩＳ接着力を有しており、該
フィラメントをこれらのマトリックスに埋込んだ後は、
これらのフィラメントを破断ぜすに引き抜くことは不可
能であることがわかった。このようにして処理されたフ
ィラメントの引張り強度および弾性率は、かかる工程に
おいては、未処理のフィラメントより低く　ｆ、ｆらｆ
ｌいか、あるい（Ａはとんと低く’ｒ、（ら１１いこと
がわがった。
このようにして処理したフィラメントは、公知の方法に
従って処理したフィラメントと異ｆｓす、その接着力を
長期間保持することがわかった。４週間以−１−経過後
であっても、本発明によって処理したフィラメントを高
分子材料のマトリックスに埋込むと、フィラメントとマ
トリックス間］接着力（」、コロナ放電処理直後に埋込
んだ場合よりほとんど小さくならない。
驚くべきことに、本発明は、さらにもう１つの利点、即
ち、埋込んだ後のフィラメントの融点−上昇を生する。
これは、種々の工業的用途、とりわけ比較的低い融点を
有することか知られているポリエチレンフィラメントの
使用において非常に重要である。マトリックス中に埋込
まれたポリエチレンの融点の上昇は、約８℃である。
本発明の方法においては、フィラメントを、例えは、高
周波発生機および変圧器を用いて、電極およびカイトロ
ーラー間に発生ずる高周波電界Ｇこ通す。この工程で用
いられる周波数は、通常１０．０（Ｘ）〜３０，０００
　［１７である。フィラメント」−に放電による非常に
微細に分布した曇り（ｈａｚｅ）が生じるように、電極
をローラーの非常に近く、例えば０．５〜５　ｍｍ＋こ
近つける。この工程においては、フィラメントまたは繊
維は、例え（４、ガイドを行云う巻いたフィルムに接着
されるか、あるいはカイトローラーに接着さ４１てよい
。好ましくは、インラインコロナ放電処理が、繊維の巻
取中または延伸後に行なわれ、該処理においては、多数
の電極を連続的に配列Ｉ、で用いる。
該処理の結果、フィラメントの温度力月二昇することか
知られている。当然、フィラメント温度は、該工程にお
いて、局部的に融点り、」二にｔらｔ゛いよう防（１−
されている。この目的のためｆこ、処理されるべきフィ
ラメントは、一方において、例えば室１品にて供給され
、他方、処理に用いられる放射線Ｍは、局部的に融点以
−Ｌの温度にｆｌることかないように選択される。この
目的のため、総放射線量か多い場合においては、少ｆＳ
い放射線量１こて不連続処理が行ｆｊわれる。さらに、
処理に供される放射線量の追加か大きい、即ち、単位時
間当りのエネルギー出力が増加すると、機械的性質は低
下するか、不連続処理においては、処理に供される放射
線量か増加する場合も、フィラメントの機械的性質は、
実質的には変わら１ｊいことがわかった。
処理に要する総放射線量は、例えは、フィラメントおよ
びマトリックスの性質、ならびに所望の接着力に応じて
変わる。一般に、０４０５〜３．０、好ましくは、０１
〜２，０、さらに好ましくは０．２〜０８５ワツト・分
／　ｙｙｉｆの放射線量を用いる。フィラメントは、−
回に０．４ワット・分／２？ｒ以上の放射線量を適用［
、た場合に溶融することか判明しており、また、前記の
如く、何度も不連続照射を行ξつだ方が、単一照射より
も有利であり、約０．３ワツト・分／　７７７’す、上
の放射線量の場合、少量、例えは、各々約０．０１〜０
１５ワツト・分／２７ｊの不連続処理を適用するのが好
ましい。この処理において、各照射の時間的間隔は直接
に臨界条件をなすものではない。紡糸速度にもとつく工
業的実用化のために必要な処理量の観点から、通常のロ
ーラー径を用いた場合は、この時間間隔は、一般的に１
秒以下である。
本発明方法は、窒素ｆ、）どの不活性雰囲気下で行って
もよいか、酸素または二酸化炭素などの反応性ガス、あ
るいは低相対湿度（≦１％）の空気の存在下に行ｔ゛う
のか好ましい。
本発明方法にて用いられる高度に配向されたポリオレフ
ィンフィラメントは、まず第１に、ポリ　。
エチレンフィラメントであり、特に、相当量の充５ 填剤を含む重量平均分子ｆｕ４Ｘ１０以上の線状ポリエ
チレン溶液をゲル紡糸し、次いで昇温下にて、少ｆＳく
とも１０倍、好ましくは少なくとも２０倍の延伸比にて
延伸することにより得られるフィラメントである。
高分子量線状ポリエチレンは、この場合、例えば、プロ
ピレン、フテン、ペンテン、ヘキセン、４−メチルペン
テン、オクテン等の、ポリエチレンと共重合した１種ま
たはそれ以上のアルケンを少量、好ましくは、最大で５
モル％含有し、炭素原子１００個当り１以下の側鎖、好
ましくは、炭素原子３００個当り１以下の側鎖を有する
ポリエチレンを意味する。該ポリエチレンは、少ｉｔの
、好ましくは、最大で２５％（重量）の１またはそれ以
」−の他のポリマー、特に、ポリプロピレン、ポリブテ
ンまたはプロピレンと少量のエチレンとの共重合体等の
アルケン−１−ポリマーを含有してよい。さらに、用い
るフィラメントは、高度に配向したポリプロピレンまた
はエチレンーフロヒレン共重合体を基本とするフィラメ
ントであってもよい。
本発明により得られたフィラメントは、それ自身公知の
方法、例えば、織物の含浸およびワインディング（ｗ　
ｉｎｄｉｎｇ　）　ｆ、Ｅどにより、高分子マトリック
ス中に用いることができる。これに関する工業的に公知
な方法の概説は、ルーペン著［複合材料ハンドブックＪ
（１９８２年刊、ヴアン・ノストランド・レインホール
ドφカンパニー）　（Ｇ、Ｌｕｂｅｎ　。
“ｌ１ａｎｄｌ〕ｏｏｋ　ｏｆ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
＃（１９８２）　ｖａｎ　Ｎｏ５ｔｒａｎｄｌＬｅｉｎ
ｈｏｌｄ　Ｃｏ、　（Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ　）　）に記載
されている。
高分子マトリックスとしては、一般にあらゆる極性高分
子材料を用いることかできる。例えばエポキシ、フェノ
ール、ビニルエステル、ポリエステル、アクリル、ンア
ノアクリルおよびポリメチルメタクリルの各樹脂、ｆｌ
らひにポリアミド材料を用いることができる。用いられ
るマトリックスとして好ましいのは、ポリアミド、ポリ
エステルまたはエポキシ樹脂である。
得られた強化マトリックスは、ポート、→ノ゛−フボー
ド、航空機およびクライタ−の部品、印刷板、自動車部
品、例えば、ホンネット、フェンダｆｌどとして非常に
広範囲の工業的用途がある。
実施例 以下に実施例により本発明をさらに詳しく説明するか、
本発明は、これに限定されるものではない。
実施例１ オランダ国特許出願ｍ　７，９０４，９９０号記載の方
法に従って、ポリエチレン溶液（重量平均分子量約１．
５　Ｘ　１０６）をゲル紡糸することにより製造した引
張り強度２．１　Ｇｌ’ａ、弾性率５ＱＧＰａおよび繊
維番手２０　ｄｔｃｘ　を有する高分子ト仕ポリエチレ
ン繊維をベタフオン社（ＶｅＬａｐＨｏｎｅ　）のマー
ク■型装置を用いてコロナ放電処理に付す。直接照射お
よび不連続処理を適用する。
処理した繊維の引張り強度および弾性率を測定する。結
果を第１表に示す。
第１表 実施例２ １００重量部の樹脂（Ｅｕｒｏｐｏｘ　７３０型（ＲＴ
Ｍ　）　）および１５重量部の硬化剤（ＸＥ２７８型（
ＲＴＭ　）　）（ンエーリング社（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ　
）　より入取可能）から１ｊるエポキシ樹脂混合物を型
に流し込む。次（Ａで、コロナ処理済あるいは未処理の
実施例１に記載の組成を有するポリエチレン繊維を埋込
み、全体を６０〜１１０℃にて硬化させる。
試験：内径１）　１１７１１を有し、予め半分の長さの
ところに切り目を入れたノリコンゴム製の円筒形の注型
出金型に、硬化する＋７ｉ１に液体樹脂を注入する。
次いでソリコンゴムの切り目から型中に繊維を埋込み、
昇温下にて全体を硬化させる。
すｆ、（わち、２つのソリコンゴムの金型に埋込みを行
なうことにより、第１図に略図で表したようｆ、ｉ形状
か得られる。
硬化後、該円筒形テストバー用のグリップを特別にとり
つけたインストロン−１１９５引張り試験機を用いて引
抜き強度を測定する。
２つの円筒形マトリックス間の繊維のグリップ間隔は１
５　Ｑ　ｎｎｎである。
引張り速度は、１　ｙｎｍ　７分で一定であり、測定は
、室温相対湿度６０％で行なう。この実験において採用
した直径は、Ｄ□−９ｍｍおよびＤ２＝　５２〃ｒｎ　
（第１図参照）である。
繊維とマ）　ＩＪフック間の接着強度は、いわゆる引抜
き試験により測定した。処理済繊維と未処理繊維を各々
、正確に区別可能とするためには、繊維−マトリックス
接触面を正しく調整し、選択することか重要である。繊
維−マトリックス接触面が大きすきる場合、例えば、埋
込み長さか１よかすきる場合、繊維は、引抜き試験にお
いて破断し、繊維間の区別はできない。
結果を第２表に示す。
実施例３ 実施例２に記載したと同様の方法を用い、ポリエチレン
繊維（実施例１に記載）を、シンレス社（５ｙｎｒｅｓ
　）より入数可能ｆｌ、５０重量部のンノライト（Ｓｙ
ｎｏｌｉｔｅ　）　Ｓ　５９３型樹脂、１重量部の促進
剤、コバルトオクトエート（ｃｏｂａｌ　ｔｏｃｔｏａ
ｔｅ　）　Ｎ　Ｌ４９型（ＲＴＭ）および１重量部の硬
化剤、ベルオキシド・フタノックスＮ　５０　型（ＲＴ
Ｍ’）かうＩよるポリエステル樹脂混合物に埋込み、全
体を６０〜１１０℃にて硬化させる。
結果を第２表に示す。
実施例４ ディー・ニス・エム社（１）ＳＭ）より入数可能な水分
含ｉｉｔ　１００　ｐｐｒｒ＋Ｊ２を下のカプロラクタ
ムを、アルカリカプロラクタム触媒およびジイミド促進
剤と、重量比２００　＋　１　＋　ｌｉこて混合するこ
とにより得られたナイロン−６中に実施例２に記載した
と同様の方法を用い、ポリエチレン繊維（実施例１に記
載）を埋込む。注入および埋込みの後、全体を９０〜１
３０℃にて後硬化に付す。
結果をｉ２表に示す。
第２表
【図面の簡単な説明】
弟】図は、引抜き試験に用いる試験片の眠略図である。 第１頁の続き ０発　明　者　ヨハネス・ヘンリカ ス・ヒューバータス・ ラーペン ０発　明　者　ピータ−・ヤン・レム ストラ オランダ国６１７トエス・エイチ・スタイン、ゲラスゲ
レフケン　１播 オランダ国６４４４−チーφエックス・ブランサム、ウ
オルカンダスストラート　３番

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高度に配向したポリオレフィンフィラメントをコ
    ロナ放電処理に付すことを特徴とする、極性高分子マト
    リックスに対する高接着強度を有する′　ポリオレフィ
    ンフィラメントの製法。
  2. （２）重量平均分子量が少なくとも４Ｘ１０５であるポ
    リオレフィンの溶液または溶融液を紡糸し、次いで得ら
    れたゲルフィラメントを昇温下にて、少なくとも１０：
    １の延伸比にて延伸することにより得られるポリオレフ
    ィンフィラメントを用いる前記第（１）項の製法。
  3. （３）ポリエチレンとコポリマーを形成する炭素数３〜
    ８の１２種またはそれ以上のオレフィン５モル％以下を
    含有し、かつ炭素原子１００個当り１以下の側鎖を有す
    る線状ポリエチレンをポリオレフィンとして用いる前記
    第（１）項または第（２）項の製法。
  4. （４）フィラメントを室温にて、総照射線量０．０５〜
    ３，０ワツト・分／ｎ？のコロナ放電処理に付す前記第
    （１）項〜第（３）項いずれか１つの製法。
  5. （５）総照射線量０．１〜２，０ワツト・分／２７ｔを
    適用する前記第（１）項〜第（４）項いずれか１つの製
    法。
  6. （６）該処理を不連続的に行なう前記第（１）項〜第（
    ５）項いずれか１つの製法。
  7. （７）該処理を放射線量０．０１〜０．１５ワツト・分
    ／屏ずつ行なう前記第（６）項の製法。
  8. （８）コロナ放電処理を、酸素および／または二酸化炭
    素含有雰囲気下にて行なう前記第（１）項〜第（７）項
    いずれか１つの製法。
  9. （９）前記第（１）項〜第（８）項いずれか１つの方法
    を用いて得ることのできるポリオレフィンフィラメント
    。 ００前記第（１）項〜第（８）項いずれか１つの方法を
    用いて得られるポリオレフィンフィラメントを極性高分
    子゛マトリックス材料に配合することを特徴とする強化
    された高分子マトリックス材料の製造方を去。 ０］）用いるマトリックス材料が、ポリアミド、ポリエ
    ステルまたはエポキシ樹脂である前記第０１１項の製法
    。 ０７１前記第ＧＯ項または第（１１）項の方法を用いて
    得られる繊維強化高分子マトリックス材料。 （１４前記第（１２１項のマ）　ＩＪラックス料から全
    体的に、または部分的に製造された製品。
JP59263729A 1983-12-13 1984-12-12 高分子マトリツクスに対する高接着強度を有するポリオレフインフイラメントの製造法および強化マトリツクス材料の製法 Pending JPS60146078A (ja)

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NL8304275 1983-12-13

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