JPS60121664A - Mass spectrometer - Google Patents

Mass spectrometer

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Publication number
JPS60121664A
JPS60121664A JP58228778A JP22877883A JPS60121664A JP S60121664 A JPS60121664 A JP S60121664A JP 58228778 A JP58228778 A JP 58228778A JP 22877883 A JP22877883 A JP 22877883A JP S60121664 A JPS60121664 A JP S60121664A
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JP
Japan
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sample
laser
laser light
optical fiber
observing
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Pending
Application number
JP58228778A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Yamamoto
宏 山本
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Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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Publication date
Application filed by Murata Manufacturing Co Ltd filed Critical Murata Manufacturing Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/161Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
    • H01J49/164Laser desorption/ionisation, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI]

Abstract

PURPOSE:To simplify the optical system of an ion source by arranging an optical fiber flux facing a sample in an ionization chamber while making it possible to connect its other end to both a laser light source and an observation means for observing the surface of a sample. CONSTITUTION:An ionization chamber 1 composed of an acceleration electrode 2 and a repeller 3 is provided inside a vacuum container 4 and a sample 5 is placed on a traveling stand 6 located inside while inserting an optical fiber flux 7 facing the sample 5. Further, the other end of the optical fiber flux 7 is enabled to be connected to a laser light source 8 and an observation means 9 as well to observe the surface of the sample 5 as occasion demands thus forming a mass spectrometer provided with a laser excitation type ion source. Accordingly, firstly the stand 6 is made to travel for setting the part of the sample 5 to be analyzed while observing the surface of the sample 5 followed by radiating laser light 11 while connecting it to the laser source 8 so as to simplify an optical system by making it to be used for both observation and irradiation in common.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業−1−の利用分野) 本発明は、レーザー励起イオン源を備えた質量分析装置
に関する。
Detailed Description of the Invention (Field of Application in Industry-1-) The present invention relates to a mass spectrometer equipped with a laser-excited ion source.

(従来枝南) 質j1分断とは、質量の異ったイオンを電界そして、ま
たは磁界の下で分離し、イオンの質量の分布をめること
であり、化学分析などに用いられる。質量分析装置は、
イオンを発生するためのイオン源と、磁界そして、また
は電界を適切に用いて、発生したイオンから質量の異な
ったイオンを分離する質量分離系と、分離されたイオン
を検出・記録する検出記録系とから構成される。
(Conventional Edanami) Quality j1 separation is the separation of ions with different masses under an electric field and/or a magnetic field to determine the distribution of ion masses, and is used in chemical analysis and the like. The mass spectrometer is
An ion source for generating ions, a mass separation system for separating ions with different masses from the generated ions by appropriately using a magnetic field and/or an electric field, and a detection recording system for detecting and recording the separated ions. It consists of

イオン源には種々の型のものがあるが、レーザー励起イ
オン源は、レーサー光線を試料に照射することによりイ
オンを発生する。励起の過程は次のようになる。つまり
、レーザ光の照射の際に、試料は、複数個の光子を同時
に吸収でき、イオン化のエネルギーを得て、イオンを発
生する。こうして、真空紫外光を必要とせずにイオン化
が可能である。また、レーザー光線の強度が十分太きい
と、イオン化を生じうる程度の強い充電界が生じる。さ
らに、十分に強いレーザー光を試料に照射し照射した部
分を溶融、蒸発させると、同時に、イオン化を生じさせ
ることができる。
There are various types of ion sources, and a laser-excited ion source generates ions by irradiating a sample with a laser beam. The excitation process is as follows. That is, when irradiated with laser light, the sample can simultaneously absorb multiple photons, obtain ionization energy, and generate ions. Ionization is thus possible without the need for vacuum ultraviolet light. Furthermore, if the intensity of the laser beam is sufficiently strong, a charging field strong enough to cause ionization will be generated. Furthermore, when a sufficiently strong laser beam is irradiated onto a sample and the irradiated portion is melted and vaporized, ionization can occur at the same time.

レーザー励起イオン源を固体試料のイオン化に用いると
、レーザー光線を照射した部分のみの局1ili的分析
がiiJ能であり、また、光線の強度を変えると、深さ
方向の分析もil能になる。
When a laser-excited ion source is used to ionize a solid sample, local analysis of only the area irradiated with the laser beam is possible, and by changing the intensity of the light beam, analysis in the depth direction is also possible.

ところで、このような固体試料の分析において、試料表
面を観察する手段が必須である。従来は、この表面観ぢ
〆手段とレーサー照射光学系との二個の光学系を別々に
または一部を共用して設けていた。たとえは、表面の観
察は、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡で行う。叱方、レ
ーザー照射光学系は、気体レーザー等のレーサー光源か
呟 ミラー・レンズ等を多用して配置し、大型で光路も
長く、且−)、固定され−Cいる。このように、二個の
光学系を(Jf用するため、装置は、たわめて高価で、
まtこ、大型で複雑であるという欠点を備えていた。
By the way, in the analysis of such a solid sample, a means for observing the sample surface is essential. Conventionally, two optical systems, the surface viewing means and the laser irradiation optical system, were provided separately or in common. For example, surface observation is performed using an optical microscope or a scanning electron microscope. The laser irradiation optical system uses a laser light source such as a gas laser, and uses many mirrors and lenses, is large, has a long optical path, and is fixed. In this way, since two optical systems (Jf) are used, the equipment is quite expensive,
However, it had the disadvantage of being large and complicated.

(発明のLI的) 本発明の目的は、観察手段とレーサー照射光学系とを−
・本化したレーザー励起イオン源を備えた質量分析装置
を提供することである。
(LI aspect of the invention) An object of the present invention is to combine an observation means and a laser irradiation optical system with
- To provide a mass spectrometer equipped with a standardized laser-excited ion source.

(発明の構成) このため、レーザー励起イオン源を用いた固体質量分離
系に隣接して配置されてい′乙その内部に固体試料を取
り(=jけ得るイオン化室と、一端が、上記の固体試料
の近傍に配置され、且つ、細端がレーザー光源と、試料
の表面を観測するための観測器とのいずれにも接続でき
るように配置した光ファイバの束とを備える。
(Structure of the Invention) For this purpose, an ionization chamber is placed adjacent to a solid mass separation system using a laser-excited ion source, and an ionization chamber into which a solid sample can be taken; It includes a bundle of optical fibers that are placed near the sample and whose thin ends can be connected to both a laser light source and an observation device for observing the surface of the sample.

(実施例) 添イ」の図面は、本発明による実施例の図式的な図であ
る。イオン化室1は、加速電極2とリペラ3とから区画
され、真空容器4の中にある。イオン化室1の中に、固
体試料5が台6の上1こ固定されている。台6は、図示
しない移動機構により、試料5の位置を調整で終る。光
ファイバは、真空容器の内部で相互に固定されていて、
円状の束7を構成していて、周知の方法で、容器の外部
からイオン化室1へ導入される。光ファイバの束7の一
端は、試料5の近傍に固定される。この端面と試料表面
とはほぼ平行に配置される。束7の他端は、レーザー光
源8、または、表面を観察するための観測器!3に、必
要に応して接続できるように配置する。この観測器9は
、たとえは、光学顕微鏡である。
(Embodiment) The attached drawing A is a schematic diagram of an embodiment according to the present invention. The ionization chamber 1 is partitioned from an accelerating electrode 2 and a repeller 3, and is located in a vacuum container 4. A solid sample 5 is fixed on a stage 6 in the ionization chamber 1 . The stage 6 finishes by adjusting the position of the sample 5 using a moving mechanism (not shown). The optical fibers are fixed to each other inside a vacuum container,
They constitute a circular bundle 7 and are introduced into the ionization chamber 1 from outside the container in a known manner. One end of the optical fiber bundle 7 is fixed near the sample 5. This end face and the sample surface are arranged approximately parallel to each other. The other end of the bundle 7 is a laser light source 8 or an observation device for observing the surface! 3, arrange it so that it can be connected as necessary. This observation device 9 is, for example, an optical microscope.

束7の中の特定された尤ファイバか呟し−ザー光線11
か試料表面に照射されると、照射された部5rから局所
的にイオン(通常は正イオン)が発生する。リペラ3と
加速電極2とのf’、l]iこけ、正の?4iI47加
えられていて、リペラ3は、発生したイオンを反発し、
イオンが加速電極2の中央部に設けられたスリット12
から質量分離系に出ていくのを助ける。リペラの形状と
上記の電圧とは、個々の装置に適合させて定める。次い
で、イオンを質量分離系で゛分離して、」−記の照射部
分の質量分41iがなされる。
Identified fiber in bundle 7 - laser ray 11
When the sample surface is irradiated, ions (usually positive ions) are locally generated from the irradiated portion 5r. f', l]i between the repeller 3 and the accelerating electrode 2, is it positive? 4iI47 is added, Repeller 3 repels the generated ions,
Ions pass through a slit 12 provided in the center of the accelerating electrode 2.
from the mass separation system. The shape of the repeller and the above voltage are determined to suit each individual device. Next, the ions are separated by a mass separation system, and the mass of the irradiated portion 41i is obtained.

このスリット12の外側には、通常の二重収束型質量分
離系と同様に、順次、引出し電極13・ハーフプレート
ド1・出射電極15とが備えられていて、これらの電極
の中央部には、イオンを通[ためのスリットか設けられ
ている。加速電極2と引出し電極12の間に、加速電極
2の電位が、例えば1()(ハr高くなるように正の電
圧を加え、またバー7プレートト↓には加速電極2の電
位の、例えば80%程度の正の電圧を加え、さらに、出
射電極15はアース電位とする。こうして、スリット1
2を通ったイオンは加速され、出射スリット]6を経て
、イオン流17が生じる。図示しないが、イオン流17
は、次いで、態形電界を発生する静電アナライザを通り
、エネルギー収束させられた後、一様態形磁界中で、質
量に応して曲げられる。
On the outside of this slit 12, an extraction electrode 13, a half-plate 1, and an output electrode 15 are sequentially provided as in a normal double convergence type mass separation system, and in the center of these electrodes there is a A slit is provided to allow ions to pass through. A positive voltage is applied between the accelerating electrode 2 and the extraction electrode 12 so that the potential of the accelerating electrode 2 becomes, for example, 1() (har) higher, and the potential of the accelerating electrode 2 is applied to the bar 7 plate ↓. For example, a positive voltage of about 80% is applied, and the output electrode 15 is set at ground potential.
The ions passing through 2 are accelerated and pass through the exit slit 6, where an ion flow 17 is generated. Although not shown, the ion flow 17
is then passed through an electrostatic analyzer that generates a modal electric field, is energy focused, and then bent according to its mass in a uniform magnetic field.

本実施例を使用するときは、まず、光ファイバの束7が
、観測器9に接続される。試料5の表面は、空間1内に
設けられたランプ(図示しない)によI)照らされるが
、束7の中の一部の光ファイバを通して照らしてもよい
。台6を移動して、試料5の位置を制御する。観測器9
を用いて試料5の表面を観察する。第2図は、この様子
を示す斜視図である。下側に示す試料表面を上側に示す
ファイバの束7により観察する。こうして、分析すべき
部分Aを特定する。
When using this embodiment, first the optical fiber bundle 7 is connected to the observer 9. The surface of the sample 5 is illuminated I) by a lamp (not shown) provided in the space 1, but may also be illuminated through some optical fibers in the bundle 7. The position of the sample 5 is controlled by moving the table 6. Observer 9
Observe the surface of sample 5 using FIG. 2 is a perspective view showing this situation. The sample surface shown below is observed by the fiber bundle 7 shown above. In this way, the portion A to be analyzed is specified.

次に、光ファイバの束7の中の、部分Aに対応する一本
または複数本の光ファイバaに、レーザー光源8を接続
する。そして、部分A’(局所的にjifi射し、イオ
ン化する。
Next, a laser light source 8 is connected to one or more optical fibers a corresponding to portion A in the bundle 7 of optical fibers. Then, part A' (locally irradiates with jifi and ionizes.

以−1−に説明したようtこ、光ファイバの束7を、試
料の観察のためと、レーザー光線の11銭躬のためと【
こ共用する。
As explained in 1-1 below, the optical fiber bundle 7 is used for observing the sample and for controlling the laser beam.
Share this.

なお、束7の断面は、目的に合せて、−次元的配列なと
の任意の形状に構成できる。
Note that the cross section of the bundle 7 can be configured in any shape, such as a -dimensional arrangement, depending on the purpose.

また、光ファイバの一部または全部の先端部に、レンス
を1・1加し、または、レンズを配置すると、イオン化
か促進される。この場合、試料5の表面の位置にレンズ
の焦点がくるように、試料の位置を1lll整し′〔お
く。
Ionization can also be promoted by adding a 1.1 lens or by arranging a lens at the tip of part or all of the optical fiber. In this case, the position of the sample is adjusted so that the focal point of the lens is at the surface of the sample 5.

本χ施例においては、二重収束型の質量分離系か用いら
れたが、単収束型・四重極型などの任意の質量うり離系
tこおいて、」二重のようなレーザー励起イオン源が使
用できる。
In this example, a double convergence type mass separation system was used, but any mass separation system such as a single convergence type or quadrupole type can be used. Ion sources can be used.

(発明の効果) レーザー光源および観測器から試料イ11近への光るこ
とにより、光学系が小型で且つ簡素になり、そして低価
格で提供できる。
(Effects of the Invention) By emitting light near the sample A11 from the laser light source and the observation device, the optical system becomes compact and simple, and can be provided at a low price.

また、光ファイバの束は、曲げやすく、レーザー光源と
観測器とを任意の位置に簡単に配置で詐る。
In addition, a bundle of optical fibers is easy to bend, and the laser light source and observation device can easily be placed in arbitrary positions.

光ファイバの束を用いることにより、試料表面を観察し
、分析すべき位置を特定し、試料のこの特定された部分
のみを質量分析することが容易にできる。
By using a bundle of optical fibers, it is easy to observe the sample surface, identify the location to be analyzed, and mass analyze only this identified portion of the sample.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は、本発明の実施例を示す図式的な図である。 第2図は、試料の観測の様子を示す斜視図である。 1・・・イオン化室、 5・・・試料、7・・・光ファ
イバの束、 8・・・レーザー光源、9・・・観測器、
 11・・・レーザー光線、2.13,14.15・・
・質量分離系の一部。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of the invention. FIG. 2 is a perspective view showing how the sample is observed. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Ionization chamber, 5... Sample, 7... Optical fiber bundle, 8... Laser light source, 9... Observation device,
11... Laser beam, 2.13, 14.15...
・Part of the mass separation system.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)レーザー励起イオン源を用b)だ固体試料か相用
の質i枝分41i装置において、 Vt71分副系に固接して配置されて〜・て、その内部
に固体試料を取リド1けiするイオン化室と、一端が−
1−記の固体試料の近傍に配置された尤7アイノ\“の
束とを1liiiえ、該尤ファイ/<の束の少なくとも
1本以」−の尤ファイバのIIiかレーザー光源と試料
の表面を観測するための観測手段との5)ずれにも接続
しくjlるようになっていることを特徴とする質敵分4
1i装置。
(1) Using a laser-excited ion source b) In a quality branch 41i device for solid samples or phases, the system is placed in close contact with the Vt71 subsystem and the solid sample is taken inside it. The ionization chamber is ionized and one end is -
1) a bundle of 7 aino\" placed in the vicinity of the solid sample described in 1- above; 5) A quality enemy component characterized in that it is designed to be easily connected to the observation means for observing the
1i device.
JP58228778A 1983-12-02 1983-12-02 Mass spectrometer Pending JPS60121664A (en)

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