JPS6011084A - 試料燃焼用炉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は試料燃焼用炉体に関するものであって、一層
詳細には、試料燃焼時に燃焼るつぼ中で発生するダスト
や湯玉が該燃焼るつぼ外に飛散逃出するのを防止して、
前記ダストや湯玉の飛散に起因する各種不都合を解消し
得る炉体構造に関するものである。

金属その他各種物質中に含有される炭素、硫黄等の成分
の含有率を分析するには、一般に定量分析法が使用され
ており、例えは金属材料中の炭素含有率や硫黄含有率の
定量方法が日本工業規格！・こ通則として定められてい
る。この定量分析法には湿式分解法と乾式分解法とがあ
るが、迅速性の見地から乾式分解法が一般的に採用され
ている。前記乾式分解法は、分析試料を耐火物製の燃焼
るつぼ中に収納し、これを酸素気流中で高温に加熱する
ことによって炭素や硫黄等の成分を燃焼させ、得られた
燃焼ガス中の酸化物成分を重量法、導電率法等により定
量するものである。この場合、分析試料を高温に加熱し
て各種成分（炭素、硫黄等）を燃焼ガスとして完全に抽
出するために、鉄、銅、錫、タングステン、酸化クロム
、酸化ジルコニウム等の添加剤を試料中に加えることが
広く行われている。しかしながら、前記添加剤を燃焼る
つぼ中で高温に加熱すると、多量のダス１へや湯玉が発
生飛散し、定量分析装置の稼動その他分析値に悪影響を
及ぼすことが問題となっている。

例えば、金属材料中の硫黄を乾式分解法により抽出し、
赤外線吸収法で定量する場合の試料燃焼部を第１図に示
し、従来使用されている試料燃焼用の炉体を第２図およ
び第３図に示す。この試料燃焼用の炉体１０は耐火物製
の燃焼るつぼ１２と蓋体１４とか１ら構成され、第１図
に示す如く前記燃焼るつぼ１２は受台１６上に載置され
、また炉体１ｏの外方には石英製の燃焼管１８が所定の
環状間隙を介して被着されるようになっている。そして
上下のパイプ２２．２４より酸素を供給すると共に、燃
焼管１８の外周に巻回配置した加熱コイル２０に電流を
印加して、燃焼るつぼ１２中の金属試料を高周波誘導加
熱する。前記試料の燃焼により得られた燃焼ガスは、収
じん管２６および管体２８を経て赤外線吸収検出器（図
示せず）に送られて定量される。しかるに、錫やタング
ステン等の添加剤および分析試料は、先に述べたように
高温に加熱されることによりダストや湯玉が発生し、燃
焼るつぼ１２の外方に飛散逃出する。

すなわち従来の炉体１０では、第２図に示すように燃焼
るつぼ１２の開口部に被着される蓋体１４の円周端縁部
に、突起３０が所定間隔で形成　゛されている。このた
め前記蓋体１４を燃焼るつぼ１２番；載置すると、該蓋
体１４と燃焼るつぼ］２の開口部との間には、第３図に
示す如く周方向に所定のピッチで燃焼ガス流通用の間隙
Ｇが形成される。従って蓋体１４の中央部に穿設した通
孔３２を介して酸素を燃焼るつぼ１２中に供給し、金属
試料および添加剤を高温に加熱した際に発生するダスＩ
・や湯玉は、開口部に形成された前記間隙Ｇを介して燃
焼るつぼ外方へ飛散逃出する。前記ダストや湯玉は石英
燃焼管１８の内周面に伺着して頻繋な洗浄を必要とし、
また湯玉の溶着により高価な燃焼管１８を破損する原因
となる。そしてこの影響は、蓋をしない場合殊に顕著で
ある。

更にタングステンや錫を添加剤どして使用するとダスト
の発生量は増加するので、一般に石英燃焼管１８と赤外
線吸収検出器（図示せず）との間には収じん管２６を介
装しく第１図参照）、発生したダストや湯玉を該収しん
管２６で捕捉して前記検出器へ侵入するのを防止するよ
うにしである。しかし長時間に亘り定量分析を遂行する
と、収じん管中のフィルターに前記ダストが蓄積して分
析不能となるので、その都度分析作業を停止してフィル
ターを交換し、再度装置を校正して分析可能状態に復帰
させる必要がある等、多くの煩雑な手間を要している。

本願に係る発明は、乾式分解法による定量分析法を実施
する際に不可避的に発生していた前記欠点を解決するべ
く案出されたものであって、分析試料および添加剤を高
温に加熱した際に発生するダストや湯玉が炉体外へ飛散
逃出するのを完全に防止（勿−輪燃焼ガスは良好に炉体
外へ取出し得るものとする）して、石英燃焼管に対する
湯玉付着をなくし、また収じん管のフィルター交換およ
びこれに伴う再度の校正等の煩雑な手間を省いて、精度
の高い連続定量分析の遂行を可能とすることを目的とす
る。

前記目的を達成するため本発明に係る試料燃焼用炉体は
、分析用試料を収納するキャビティを有する燃焼るつぼ
と該燃焼るつぼの開口部に密着的に載置される蓋体とか
らなり、前記蓋体および燃゛焼るつぼの何れかまたは両
方を、試料燃焼時に発生する燃焼ガスの流通を許容する
通気性に有する耐火性材料で構成することを特徴とする
。

次に本発明に係る試料燃焼用炉体につき、好適な実施例
を挙げて添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。

第４図および第５図に示す本発明の炉体３４は、内部に
分析用試料を収納するためのキャビティ３５を有する耐
火物製の燃焼るつぼ３６と、該燃焼るつぼ３６の開口部
全周域に亘って密着的に載置される蓋体３８とからなり
、前記蓋体３８は供給された酸素気体を燃焼るつぼ３６
中に導入可能で、かつ試料燃焼時に発生する燃焼ガスの
流通を許容する程度の通気性を有する耐火製材料で構成
されている。前記の要求仕様に適う通気性を有する耐火
性材料としてはアルミナ耐火物、ジルコン耐火物等があ
り、好ましくは２〜３Ｉｔ　／ｍｉｎ程度の供給酸素気
体の流通を許容する通気性を有しているものとする。

なお、前述のように供給酸素気体を炉体中へ導入させる
ことが可能で、かつ燃焼ガスの炉体外流出を許容する程
度の通気性を有する耐火性材料で構成される炉体部分は
、第４図に示す蓋体３８のみに限定する必要はなく、燃
焼るつぼ３６だけを前記の通気性を有する耐火性材料で
構成してもよい。また蓋体３８および燃焼るつぼ３６の
両方を、前記の通気性を有する耐火材料で構成してもよ
り）。

このような耐火性材料で炉体３４を構成する場合は、蓋
体３８に酸素導入用の通孔を別途穿設する必要は格別な
いが、第７図に示すように蓋体３８の頂部中央に通孔４
０を穿設しても差支えなしＡ。

また蓋体３８は、第４図および第５図に示す如き円形平
板に形成する以外に、前記ダストや湯玉を捕捉して燃焼
ガスの流通を許容するフィルター面積を増大させる見地
からは、第６図および第７回に示すように、頂部におい
て閉塞した円筒体で構成するのが好ましい。この場合円
筒形状の蓋体３８は、その下部開口円周端部が燃焼るつ
ぼ３６の一ヒ部開ロ円周端部に当接して密着的に載置さ
れるようになっている。

第８図は本発明の別の実施例を示すものであって、蓋体
３８は頂部において閉塞した円筒体から構成され、その
頂部中央を貫通して酸素供給管４２が蓋体内部に延在し
、該酸素供給管４２の先端に、例えは円形の八ツフル板
４４が取付けられている。この場合は、炉体３４内に臨
んでいる酸素供給管／Ｉ２の適宜位置に酸素供給孔４６
が穿設されている。このようにバッフル板４４を取付け
ることにより、炉体内で発生飛散するダストや湯玉の多
くはパンフル板４４の表面に付着するので、蓋体３８の
通気孔か目詰りし難くなり、長期の使用に供し得るもの
である。

なお、燃焼るつぼおよびこれに被着される蓋体からなる
炉体は、第１図に示すように石英燃焼管が被されて試料
燃焼に供される。このとき本発明では、燃焼るつぼ中で
発生するダストや湯玉を炉体内に閉込める必要があるか
ら、燃焼管の被着時その他定量分析遂行時に、前記蓋体
が燃焼るつぼから外れて該燃焼るつぼが開放する事態が
あってはならない。そこで１ハツチの試料分析毎に燃焼
るつぼを交換しても、被着される蓋体と燃焼るつぼとの
相対的な位置関係が常に保持されるようにするため、炉
体および燃焼管を第９図に示す如く構成することが推奨
される。すなわち石英燃焼管４８は、その内部に収納さ
れた蓋体３８カ〜燃焼るつぼ３６の開口部から偏位して
該燃焼るつｔｒを七■放することのないよう、該蓋体３
８および燃焼るつは３６を軸方向に整列させ得る内径に
予め」゛法改定されている。具体的には、円筒形の蓋体
３８の外径は燃焼るつぼ３６の外径よりも若干小さめに
なるよう設定され、また石英燃焼管４８番まその略中間
部にくびれ部５０が形成され、これを境界として大径下
部５２および小径上部５４し二価成しである。そして前
記燃焼管４８の大径下部５２内に燃焼るつぼ３６が収納
配置され、また小径上部５４に蓋体３８が収納配置され
る。このとき前記くびれ部５０の内径を、燃焼るつぼ３
６の外径よりも小さくしかも蓋体３８の外径よりは大き
くなるよう設定しておくことにより、前記蓋体３８を小
径上部５４内に収納配置した際に、第９図に示す如く該
蓋体３８は燃焼るつぼ３６上に整列的に載置され、かつ
燃焼るつぼ３６の開口部を常時密着的に閉塞する相対位
置が保たれる。

このように構成した本発明に係る炉体を使用して、乾式
分解法による試料の定量分析法を実施した。第１図に概
略的に示す定量装冒において、炉体３４は第９図に示す
構成の燃焼るっは３６および蓋体３８を使用した。燃焼
るつぼ３６中に金属試料０．５〜２．０ｇとタングステ
ン約２ｇを加え、パイプ２２．２４を介して酸素を充分
供給すると共に加熱コイル２０に通電し、試料を高周波
誘導加熱してｍ焼させた。このとき供給された酸素は、
全景が燃焼るつぼ３６中に導入され、燃焼によって生じ
た炭素、硫黄等の燃焼ガスは、通気性のある耐人物製蓋
体３８を通じて炉体外方に放出され、収じん管２６を介
して赤外線吸収検出器（図示せず）に回収された。高温
加熱された試料および添加剤の燃焼により発生したダス
トや湯玉は、全て蓋体３８により密閉された燃焼るつぼ
３６中に閉じ込められ、炉体３４の外方に飛散逃出する
ことばなかった。このため炉体３４の外方に所定の環状
間隙を介して位置する石英燃焼管４８の内面へのタスト
や湯玉の付着は全くなく、また収じん管２６のフィルタ
ーにもタストおよび湯玉が濾過残留した形跡は認められ
なかった。また赤外線吸収検出器における炭素および硫
黄の定量値は、試験に供された金属試料（例えば鉄、特
殊鋼、ニッケル基合金、コバルト基合金、チタン基合金
、銅合金、黒鉛など）の含有率レベルとは関係なく、日
本工業規格法による定量値と良好に一致し、その分析精
度に不利な影響を及ぼすものでないことも判明した。

このように本発明に係る試料燃焼用の炉体を使用すれば
、試料および添加剤の燃焼により発生する燃焼ガスの炉
体外流出は許容し、しかもダストや湯玉は炉体内に完全
に閉込めることができるので、高価な燃焼管を汚損して
洗浄を要したり、その他破損したりすることがない。ま
たダストや湯玉等の如く濾去が必要とされる物質自体の
飛散がないから、収じん管におけるフィルター交換や清
掃が不要となり、更には収じん管自体を＋１帯させる必
要性すらなくすることができる。このため定量分析装置
の長蒔間に亘る連続使用および安定稼動が実現される等
、多くの有益な利点を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来技術に係る赤外線吸収法による定量分析装
置の試料燃焼部の概略図、第２図は従来使用されていた
炉体の概略斜視図、第３図は第２図に示す炉体を燃焼管
中にセソトシた状態を示す説明図、第４図は本発明に係
る炉体の概略斜視図、第５図は第４図に示す炉体の縦断
面図、第６図ないし第８図は本発明に係る炉体の別の実
施例を示す縦断面図、第９図は本発明に係る炉体を構成
する蓋体と燃焼るつぼとを、その被着時に軸方向に整列
させ得るような内部形状を有する燃焼管の一例を示す縦
断面図である。 〜３０　ＦＩＧ、３ ２０

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）分析用試料を収納するキャビティを有する燃焼る
   つぼと該燃焼るつぼの開口部に密着的に載置される蓋体
   とからなり、前記蓋体および燃焼るつぼの何れかまたは
   両方を、試料燃焼時に発生する燃焼カスの流通を許容す
   る通気性を有する耐火性材料で構成したことな特徴とす
   る試料燃焼用炉体。
2. （２）蓋体は頂部において閉塞した円筒体から構成され
   る特許請求の範囲第】項記載の試料燃焼用炉体。
3. （３）蓋体は頂部において閉塞した円筒体から構成され
   、その頂部を貫通して蓋体内部に延在する酸素供給管の
   先端に八ツフル板を取イ」けてなる特許請求の範囲第１
   項または第２項記載の試料燃焼用炉体・
4. （４）炉体は燃焼管中に収納され、この燃焼管は蓋体が
   燃焼るつぼの開口部から偏位することのないよう、該蓋
   体および燃焼るつほを軸方向に整列させる内径を有する
   特許請求の範囲第１項記載の試料燃焼用炉体。
5. （５）蓋体の外径は燃焼るつぼの外径よりも若干小さめ
   に設定され、前記燃焼管は中間部に形成したくびれ部を
   境界として大径下部と小径上部とに画成され、前記大径
   下部に燃焼るつぼが収納配置されると共に小径上部に蓋
   体が収納配置される特許請求の範囲第４項記載の試料燃
   焼用炉体。