JPS599502B2 - ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法Info
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- JPS599502B2 JPS599502B2 JP55074524A JP7452480A JPS599502B2 JP S599502 B2 JPS599502 B2 JP S599502B2 JP 55074524 A JP55074524 A JP 55074524A JP 7452480 A JP7452480 A JP 7452480A JP S599502 B2 JPS599502 B2 JP S599502B2
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- Japan
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- tube
- quartz
- quartz tube
- gas chromatography
- separation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/043—Heating devices specially adapted for re-forming tubes or rods in general, e.g. burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
- C03B29/02—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a discontinuous way
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6073—Construction of the column body in open tubular form
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフィーに用いる石英製分離管
の製造力法に関するもので、特に機械的強度の優れた石
英製分離管を製造するためのものである。
の製造力法に関するもので、特に機械的強度の優れた石
英製分離管を製造するためのものである。
一般にガスクロマトグラフィー用分離管Cこは銅、ステ
ンレス、ガラス、石英などの細管が用いられているが、
銅、ステンレス、ガラスなどからなる分離管はテーリン
グ現象が起り易く、分解能が劣る欠点があり、また石英
からなる分離管は、テーリング現象がほとんど起らず、
分解能が優れているが機械的強度が劣る欠点があった。
ンレス、ガラス、石英などの細管が用いられているが、
銅、ステンレス、ガラスなどからなる分離管はテーリン
グ現象が起り易く、分解能が劣る欠点があり、また石英
からなる分離管は、テーリング現象がほとんど起らず、
分解能が優れているが機械的強度が劣る欠点があった。
従来石英製分離管の機械的強度を改善するため、種々の
方法が試みられている。
方法が試みられている。
例えば分離管の表面をプラスチックで被覆することによ
りかなりの成果を上げている。
りかなりの成果を上げている。
例えば石英管を細管状に加熱延伸し、これにプラスチッ
クを被覆することCこより、分離管の機械的強度はある
程度改善される。
クを被覆することCこより、分離管の機械的強度はある
程度改善される。
石英製分離管の寸法は母材となる石英管の寸法と加熱延
伸条件により決まり、その強度は石英管の品質と加熱延
伸条件により決まるものであるが、加熱延伸によりしば
しば分離管に機械的強度の弱い部分が生じ、表面にプラ
スチックを被覆しても完全lこカバーすることができず
、この改善が望まれていた。
伸条件により決まり、その強度は石英管の品質と加熱延
伸条件により決まるものであるが、加熱延伸によりしば
しば分離管に機械的強度の弱い部分が生じ、表面にプラ
スチックを被覆しても完全lこカバーすることができず
、この改善が望まれていた。
本発明は、これに鑑み種々検訓の結果」石英製分離管の
機械的強度を著しく向上し得る製造方法を開発したもの
で、石英管を細管状に加熱延伸し、その表面にプラスチ
ックを被覆するガスクロマトグラフィー用石英製分離管
の製造において、石英管を化学研磨した後該管に内圧を
かけながら火炎研磨してから細管状に加熱延伸するとき
を特徴とするものである。
機械的強度を著しく向上し得る製造方法を開発したもの
で、石英管を細管状に加熱延伸し、その表面にプラスチ
ックを被覆するガスクロマトグラフィー用石英製分離管
の製造において、石英管を化学研磨した後該管に内圧を
かけながら火炎研磨してから細管状に加熱延伸するとき
を特徴とするものである。
即ち本発明は、石英管を細管状に加熱延伸する前に、石
英管をフツ化水素酸水又6訃及び@硝酸水に浸漬して表
向を化学便磨した後、該管に内圧をかけながら管表面に
酸水素炎のような強い火炎を吹付けて表面を火炎研磨し
、しかる後常法に従って細管状に加熱延伸し、その表而
Cこプラスチックを被覆するものである。
英管をフツ化水素酸水又6訃及び@硝酸水に浸漬して表
向を化学便磨した後、該管に内圧をかけながら管表面に
酸水素炎のような強い火炎を吹付けて表面を火炎研磨し
、しかる後常法に従って細管状に加熱延伸し、その表而
Cこプラスチックを被覆するものである。
この化学研磨と火炎研磨によって石英管の表面粗さ(R
a)を0.1μm以下に仕上げることが望ましく、特に
火炎研磨を有効に行なうためには、化学研磨した石英管
をガラス旋盤などCこ取付けて回転させながら、石英管
の長手力向に移動するバーナーで管表面に火炎を吹き付
けるとよい。
a)を0.1μm以下に仕上げることが望ましく、特に
火炎研磨を有効に行なうためには、化学研磨した石英管
をガラス旋盤などCこ取付けて回転させながら、石英管
の長手力向に移動するバーナーで管表面に火炎を吹き付
けるとよい。
この際石英管内に塩素含有ガスや不活性ガスを流すこと
により管内而の表虐から水分を除去することができる。
により管内而の表虐から水分を除去することができる。
火炎研磨は、石英管の表面Oこ火炎を吹き付け、該表面
を1400゜C以上の温度とすることが望ましく、石英
管の表面をこのような高温にすると、石英管が収縮を起
すよう番こなるので、該管内に流す塩素含有ガスや不活
性ガスの流出量を調整して石英管の内圧を一定に制御し
、石英管の収縮を防止する。
を1400゜C以上の温度とすることが望ましく、石英
管の表面をこのような高温にすると、石英管が収縮を起
すよう番こなるので、該管内に流す塩素含有ガスや不活
性ガスの流出量を調整して石英管の内圧を一定に制御し
、石英管の収縮を防止する。
しかして石英管が収縮しない程度の火炎研磨では、火力
が不十分で、石英管の内外而の傷を消すことができない
。
が不十分で、石英管の内外而の傷を消すことができない
。
またこのように石英管の内圧を一定に制御して火炎研磨
することにより石英管の内外径を所定の比率に調整する
こともできる。
することにより石英管の内外径を所定の比率に調整する
こともできる。
しかも石英管に内圧をかけながら火炎研磨すると、機械
的強度の強い製品が得られる。
的強度の強い製品が得られる。
これは石英管外面のみならず、内面も火炎研磨できる程
度の高温加熱ができるためであろう。
度の高温加熱ができるためであろう。
このように化学仙磨した後火炎研磨した石英管を常法に
より細管状kこ加熱延伸すると共に表面にプラスチック
を被覆することにより、機械的強度の優れたガスクロマ
トグラフイ用石英製分離管が得られる。
より細管状kこ加熱延伸すると共に表面にプラスチック
を被覆することにより、機械的強度の優れたガスクロマ
トグラフイ用石英製分離管が得られる。
この加熱延伸には、特番こリング状の高純度カーボンを
ヒーターとする電気抵抗加熱炉又は高周波誘導加熱のよ
うな清浄な雰囲気とすることができる加熱炉を用いるこ
とが望ましく、また延伸時には加熱炉への石英管の供給
速度、石英管の内圧、加熱炉の温度を一定とし、延伸後
直ちに非接触型の外径測定器で外径を測定し、これを分
離管の引取り速度にフィードバックして設計外径となる
ようζこ延伸する。
ヒーターとする電気抵抗加熱炉又は高周波誘導加熱のよ
うな清浄な雰囲気とすることができる加熱炉を用いるこ
とが望ましく、また延伸時には加熱炉への石英管の供給
速度、石英管の内圧、加熱炉の温度を一定とし、延伸後
直ちに非接触型の外径測定器で外径を測定し、これを分
離管の引取り速度にフィードバックして設計外径となる
ようζこ延伸する。
延伸後直ちにゴム製、プラスチック製又はメタル製のプ
ラスチック被覆ダイスを通して表面にプラスチック、例
えばシリコンゴム、ポリウレタン、ポリイミドなどを被
覆するものである。
ラスチック被覆ダイスを通して表面にプラスチック、例
えばシリコンゴム、ポリウレタン、ポリイミドなどを被
覆するものである。
次に本発明方法の実施例について説明する。
外径20mm,内径17間の市販石英管を5係のフツ酸
水に30分間浸漬して化学研磨した後、水洗し、これを
ガラス旋盤に取付けて回転させながら酸水素バーナーを
石英管の長手力向に100mm/hrの速度で移動させ
て、石英管の表面に酸水素炎を吹き付けて火炎研磨を行
なった。
水に30分間浸漬して化学研磨した後、水洗し、これを
ガラス旋盤に取付けて回転させながら酸水素バーナーを
石英管の長手力向に100mm/hrの速度で移動させ
て、石英管の表面に酸水素炎を吹き付けて火炎研磨を行
なった。
火炎仙磨により石英管表面は1800℃の温度に保持さ
れ、石英管内には窒素ガスを通して管内に5 mmH2
0の内圧を加えて一定の管径を維持し、0.03μm
の表向粗さ(Ra)の石英管に調整した。
れ、石英管内には窒素ガスを通して管内に5 mmH2
0の内圧を加えて一定の管径を維持し、0.03μm
の表向粗さ(Ra)の石英管に調整した。
この石英管を2050℃に加熱した高純度カーボンをヒ
ーターとする電気抵抗炉に9mm/minの速度で供給
し、外径300μmの細管となるように引き出し速度を
調整した。
ーターとする電気抵抗炉に9mm/minの速度で供給
し、外径300μmの細管となるように引き出し速度を
調整した。
また石英管内には窒素ガスを通して管内圧を20mmH
20に調整した。
20に調整した。
このようにして引き出した細管には延伸と同時にシリコ
ンゴムを厚さ35μmに被覆してガスクロマトグラフィ
ー用石英製分離管を得た。
ンゴムを厚さ35μmに被覆してガスクロマトグラフィ
ー用石英製分離管を得た。
この分離管は外径300μm、内径254μmで、引張
強度はどの部分でも20kg/一以上で、最小曲げ半径
は7mmであった。
強度はどの部分でも20kg/一以上で、最小曲げ半径
は7mmであった。
比較のため前記市販の石英管を水洗した後、化学研磨と
火炎研磨をすることなく、同様の加熱延伸を行ない、延
伸と同時にシリコンゴムを同一厚さに被覆してガスクロ
マトグラフィー用石英製分離管を得た。
火炎研磨をすることなく、同様の加熱延伸を行ない、延
伸と同時にシリコンゴムを同一厚さに被覆してガスクロ
マトグラフィー用石英製分離管を得た。
この分離管は引張強度が8kg/1n1?L、最小曲げ
半径は20間であった。
半径は20間であった。
このように本発明方法により製造したガスクロマトグラ
フィー用石英製分離管は、従来方法lこより製造した分
離管の2倍以上の強度を有し、約1/3の曲げ半径に耐
えるなど工業上顕著な効果を奏するものである。
フィー用石英製分離管は、従来方法lこより製造した分
離管の2倍以上の強度を有し、約1/3の曲げ半径に耐
えるなど工業上顕著な効果を奏するものである。
Claims (1)
- 1 石英管を細管状に加熱延伸し、その表面にプラスチ
ックを被覆するガスクロマトグラフィー用石英製分離管
の製造において、石英管を化学研磨した後、該管pこ内
圧をかけながら火炎研磨してから細管状に加熱延伸する
ことを特徴とするガスマクロマトグラフイー用石英製分
離管の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55074524A JPS599502B2 (ja) | 1980-06-03 | 1980-06-03 | ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55074524A JPS599502B2 (ja) | 1980-06-03 | 1980-06-03 | ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS573723A JPS573723A (en) | 1982-01-09 |
JPS599502B2 true JPS599502B2 (ja) | 1984-03-02 |
Family
ID=13549784
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP55074524A Expired JPS599502B2 (ja) | 1980-06-03 | 1980-06-03 | ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS599502B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61127602U (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | ||
JPS635603U (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | ||
JPS635601U (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | ||
JPS63121402U (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-05 | ||
JPS63121403U (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-05 | ||
JPS63155604U (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-12 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CS240116B1 (en) * | 1983-07-14 | 1986-02-13 | Ludek Vodicka | Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method |
FR2551431B1 (fr) * | 1983-09-06 | 1986-08-22 | Air Liquide | Procede de polissage de la surface d'articles en verre |
JPH02122010A (ja) * | 1988-10-17 | 1990-05-09 | China Steel Corp | 炉内装入物の分布状況及び分布厚さの動態電位測定方法 |
WO1995021373A1 (de) * | 1994-02-02 | 1995-08-10 | Leybold Aktiengesellschaft | Leckratenbestimmende kapillare für ein testleck |
JP4014045B2 (ja) * | 2003-04-16 | 2007-11-28 | 信越化学工業株式会社 | ガラスロッドの製造方法 |
-
1980
- 1980-06-03 JP JP55074524A patent/JPS599502B2/ja not_active Expired
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61127602U (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | ||
JPS635603U (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | ||
JPS635601U (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | ||
JPS63121402U (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-05 | ||
JPS63121403U (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-05 | ||
JPS63155604U (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-12 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS573723A (en) | 1982-01-09 |
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