JPS596337A - 鉄酸化物を含有した残渣からの非鉄金属の分離方法 - Google Patents

鉄酸化物を含有した残渣からの非鉄金属の分離方法

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JPS596337A
JPS596337A JP58110038A JP11003883A JPS596337A JP S596337 A JPS596337 A JP S596337A JP 58110038 A JP58110038 A JP 58110038A JP 11003883 A JP11003883 A JP 11003883A JP S596337 A JPS596337 A JP S596337A
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gas
reaction gas
residue
reaction
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ビルヘルム・カントラ−
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、高温度で元素状の塩素により残渣を熱塩素
化しかつ形成された昇華性塩化物を昇華しながら反応ガ
スを冷却することにより鉄酸化物を含有した残滓から非
鉄金属を分離する方法に関する。
この種の方法は、既に公知であり、例えば、フランス国
特許第１，２４２．９３９号、および西ドイツ国特許第
１，１８０，９４６号に記載されている。
これ等の方法においては、冶金の中間生成物、塊状の廃
棄物、即ち、ペレット、団鉱等の形態の酸化物は、高炉
において塩素を含有したガスにより８００’ｃＪ２を上
の加熱温度で反応する。１１４７国特許１．１８０．９
４６．号においては、高炉の頂上部から引き出された反
応ガスは、高炉の加熱領域からのＣＯ，Ｃ０２、および
゛［１２０を含むガスと、塩素化の結果生じるガスと、
金属塩化物とから成る。塩素ガスは高炉の低部に導入さ
れかつ上方に導かれる。塩素使用量は昇華性の非鉄金属
を基準とした理論比に応じたものとなっている。
この方法は、また加熱された高い温度で弓成りの量の鉄
が除去すべき非鉄金属に加わえて塩素化される１こもか
かわらず、生成された揮発性の塩化物は、通常、反応ガ
スの冷却時に鵡結される不都合がある。また、非鉄金属
の純粋な分離をおこない難い。さら１こ、プラント材料
および管材は、高温で非常に影響を受ける。
公知の技術によれば、過剰の塩素の回収は技術的および
経済的な理由から不可能であるから、理論比を越える過
剰の塩素は阻止しなければならない。
この発明は上述した種々の不都合点および困難点を除去
することを目的とし、そのために、鉄酸化物を含有する
残渣から、昇華性の塩化物を形成する非鉄金属を精確に
かつ確実ｆこ分離する一方、公知の操作モードと比べて
反応速度が高められるとともにプラント部分の使用が差
し控えられるようにして塩素の損失を防止するものであ
る。さらに、この発明に係る方法は、簡単な方法で、鉄
酸化物を含有する残渣から、マグネシュウムまたはカリ
ウム等の塩素化し得かつ非昇華性の非鉄金属を分離し得
るようにしたものである。
この発明に係る目的は、基本的に下記する種々の手段を
組み合わせて成る方法によって達成される。： ａ）出発物質として鋼製造の煙道ガスからの転炉ダスト
あるいは溶鉱炉からの粉状の煙道ダストを用い、 ｂ）反応ガスとして分離すべき非鉄金属の塩素化（こ必
要な理論量に対して少なくとも２：１とした過剰の工業
的な純度の塩素を、所望ならば不活性ガスを混合して用
い、 Ｃ）塩素化時の反応温度を６００°Ｃ乃至８００℃１こ
保持する。
第１の手段、即ち、好ましくは１００μｍより小さい粒
度であり、かつ同様に処理し得る略３ｍｍ程度までの粒
度とされるような上記粉状の出発物質を使用することは
、このような粒度を有する装入材料は大きな表向を有す
るので、高い反応速度のための１つの理由である。また
、これ等の材料は、反応ガスの通常の流速をもって浮遊
状態を保持することができるので、特に、流動層法によ
って処理されるのに適したものである。
第２の手段、即ち、除去しようとする非鉄金属を基準と
する理論量的１こ過剰な塩素ガスを利用することは、ま
た反応を加速させることになり、この場合、反応に関し
て不活性である窒素ガスあるいは貴ガス等のガスをも含
ませることができる塩素ガスは、塩素化相番こおいてお
よび昇華相においてもキャリヤーガスとして供せられる
。昇華性の生成物を分離した後、未使用の塩素ガスは再
び循環され、さらに当該処理過程において連続操作モー
ドで循環系に案内される。
非鉄金属配合物の塩素との反応時１こ酸素等のガス状の
反応生成物が形成されるので、反応ガスから該反応生成
物を除去すること、並びに、塩素ガスおよび、もし必要
ならば、不活性ガスを塩素化反応器内に循環させること
は好都合なことである；このことは、たとえば、塩素化
反応器内に再び導入される前（こ反応ガスを塩素の臨界
温度以下に冷却するとともに、該塩素ガスを加圧するこ
とによって液化し、かつ、このような方法で好ましくな
いガス状成分と分離するのに有効なものとなる。
次いで、該精製された塩素は反応器に戻される。
この発明に係る方法の第３の手段として守るべき温度範
囲は、各プラント部分の使用が差し控えられる利点が有
る限り、反応速度かり備部分１こ対して参照される公知
の方法におけるよりもより大きくして、加熱温度以下と
なるようにされる。同時に、これはエネルギー消費に関
して種々の利点を含み、さらに際立った利点として、こ
の温度１こおいて塩化鉄は無視し得る程の僅かな量だけ
生成されるということに注目すべきである。最後に、こ
の発明に関して調整された低い温度のもう１つの利点は
、昇華チャンバの前方部でどのような複雑な冷却方法も
要求されず、他方、溶融したＺｎＣ１□が高い蒸気圧を
呈する範囲で操作されるということにある。亜鉛は、特
に、溶鉱炉の種々の部分を毀損するものであるにもがか
わらず、鉄酸化物を含有する残留物が鉄あるいは鋼製造
工程で循環されると全く同様な種類の素子である。もし
、カルシュラムとマグネシウムとの配合物が装入材料に
含有されておれば、これ等の素子から形成された塩化物
は所定の温度経過をもって融点まで加熱されはしないで
あろう。溶融した各成分によって装入材料の各粒子にコ
ーティングが形成されて、凝集物の形成を促進する危険
性がある。そのような各凝集物の内部は、反応ガスによ
って触れ合うことが困難である；反応過程は少なくとも
減速されよう。
塩素化反応器の加熱は、該塩素化反応器を間接的な外部
加熱をおこなうか、あるいは、粉状の装入材料および反
応ガスの導入に先立って反応されるべき反応相手を反応
温度に加熱することによりおこなうことができる。
既に述べたように、過剰な反応ガスは好ましくは循環す
るように案内され、該反応ガスから酸素ガス等の望まし
くないガス状の反応生成物がそれぞれ部分的にあるいは
完全１こ除去される。
好都合な実施例によれば、粉状の装入拐料の塩素化は流
動層内で実行される。このようにして、分離は特に迅速
にかつ完全におこなわれる。好都合なことに、塩素ガス
と窒素との混合気が初期段階で反応ガスとして使用され
る。反応ガスの流量を全体的により高くすることにより
、揮発性の非鉄金属塩化物はより急速に放出される。窒
素ガス与しない。△ ある場合には、塩化物の相転移の圧力依存性を利用して
正しく良好な分離効果を得るために、高圧下で塩素化を
おこなうと好都合である。さらｆこ、このように塩化物
の生成率が増大する。
この発明によれば、昇華物を分離した後、出発物質の残
液を水で懸濁するとともに許過することによりカルシウ
ムまたはマグネシウム等のように塩素化し得かつ非昇華
性の非鉄物質を除去するよ。
うにされ゛る。
この操作モードは、むしろアルカリ土類金属の装入材料
の含量を比較的に低くすることが好ましいけれども、粉
状の出発物質は、アルカリ土類の炭酸塩、酸化物、ある
いは水酸化物の商い部分と一緒（こ、塩素化前に昇華性
の塩化物を形成しない非鉄金属を分離すべくそれ等の装
入材料を酸で処理することにより適宜に処理され、得ら
れた溶液は分離され、そして、残留物は塩素化ステージ
に搬入される前に乾燥される。アルカリ土類金属をより
多量に除去するにも、非常に多量の塩素ガスが節約され
るとともに、さらには塩素化時の二酸化炭素の遊離が大
いに阻止されるので、塩素化する前に酸によってそれ等
のアルカリ土類金を萬を溶解することはより経済的なも
のとなる。
この発明を、２種類の操作系統図および実施例とともに
詳細に説明する。
第１図において、たとえば、ＬＤ装置（酸素上吹転炉）
の湿ったダスト削り部からのスラッジは導管１を介して
集団フィルタあるいは遠心分離手段２（こ供給される。
鉄酸化物を含有した固体状の残渣はドライヤ３１こ達し
、その廃水は果状用導管４１こ導かれる。乾いた残渣は
塩素化反応器５に取り込まれるとともに、たとえば、鉱
産等の乾いた装入材料は、前処理せずに導管６を介して
装入される。反応ガスは導管７を介して上記反応器に入
る。該反応器において、装入材料に含まれる塩素化し得
る非鉄金属配合物、特に、亜鉛と鉛との配合物、場合に
よっては、Ｃａ、Ｍｇｌ、およびアルカリ金幌配合物は
、それ等の塩化物に変換される。
昇華性の塩化物、特に、ｚｎｃ　Ｉ　２、および、処理
機構１こよっては塩化鉛、できれば、ＮａＣ１，ＫＣｌ
、並び（こ、多分に最少量のＦｅＣｌ３は過剰の塩素ガ
スと一緒に搬出され、そして、昇華用受容器８に取り込
まれ、該受容器８において、ガス相が冷却されかつ昇華
性の塩化物は固体化される。大程の場合、装置（ｐｌａ
ｎｔ）の設計に基づく温度損失は、上記受容器８内で昇
華を生じさせるために満足なものとなる。過剰の反応ガ
スは導管９を介して上記反応器５に帰還される。酸素等
の望ましくないガス状の反応生成物は、その一部又はそ
の全体は分離装置（図示しない）内で除去される。塩化
物を生成することによる塩素の損失分は、導管７を介し
て、反応ガス又は混合反応ガスの組成が一定に維持され
る方法で補充される。反応ガス中に含ませ得る不活性ガ
スの損失は非常に少量であり。
したがって、循環系に案内される不活性ガスの補充は単
に大きい時間間隔でおこなえばよい。昇華性の非鉄金属
塩化物は非常１こ純粋な状態で得られ、これ等の塩化物
は排出部１０を介して排出され、かつ、次の方法段階で
互いに分離されて、あるいは、直接的に、いずれかの態
様で使用される。
塩素で処理された装入材料の残渣は洗浄ステージ１１に
おいて水でスラリーとされ、このようにして非昇華非鉄
金属塩化物は分解される。スラリーの固体部分は分離ス
テージ１２において年収導管４Ｉこ供給される溶液と分
離され、精製された鉄酸化物を含有する残渣は出口１３
を介して排出され、そして、製練用に再び使用される。
粉状の装入材料は、塩素化に先立って、また第２図にし
たがって処理される。
粉状の装入材料は、第１図１こ示された操作系統図と同
様の方法で、導管１を介して、最初に分離装置２に供給
される。分離された固体状の残渣は浸出ステージ１４に
おいて酸で処理され、特に、ＣａおよびＭｙ部分は分解
されて、大部分が水酸化物あるいは炭酸塩として現われ
る。このステージでは強度の水性鉱酸、好ましくは、塩
酸あるいは硫酸が用いられる。もう１つの分離装置２′
において、上記固体が酸性溶液から分離される。中和ス
テーション１５において、この酸性溶液は第１の分離ス
テーション装置２からの塩基性溶液と適宜に混合され、
そして、またＺｎおよびｐｂの部分を含むスラリー沈殿
により中和される。このスラリーは導管１６を介して分
離装置２′（こ帰還されるかあるいはさらに分離するよ
うに処理される。水性の上澄みは、上記ステーション１
５から出口１７を介して廃水装置に供給される。装置２
′からの固体は乾燥装置３においてできる限り乾燥され
、このことは、塩素化反応器における塩化水素の生成を
阻止しようという特別の目的のためである。乾燥された
残留物は塩素化反応器５（こ導入され、該反応器５には
、また、導管６を介して、乾燥された鉱産等の未処理の
装入材料が加えられる。
さらに続いて、反応ガスが導管７を介して上記反応器５
（こ導入され、過剰の反応ガスは昇華用受容器８を流通
するとともに、第１図におけると同様の方法で導管９を
介して該反応器５に帰還される。既に説明したように、
望ましくないガス状の反応生成物は循環系に案内された
反応ガスから除去される。
昇華した塩化物は排出部１０を介して排出される。
第２図に示される方法の変形例として、塩素で処理され
る装入材料の残渣に対するもう１つの洗浄ステージを無
くしておこなうことができるようにすれば、鉄酸化物を
含有する残渣は、上記反応器５から出口１３を介して直
接的に排出できるとともに製練に供することができる。
実施例１： Ｌ　Ｄスラッジの乾燥した残渣は以下の組成であった： Ｓ　ｉ０２　　　　１．５％　　　　Ｍｎ０　　　１．
５％Ｆｅ２Ｏ３６４，９％　　　Ｃａ０　　１６．１％
Ｆ　ｅ　０　　　　　３．０％　　　Ｍｇ０　　　３．
０％Ａｌ２０３０．３９！ｌＮａ２Ｏ０，３％ＺＩＯ４
，９％　　　　Ｋ　’ＯＯ，２％ＰｂＯｌ、９％　　　
ＣＯ３，０％ が濾過された。
上記フィルタケーキは酸で懸濁され、この場合ｐＨが３
乃至４Ｌこ達する程度の量の酸が使用された。この目的
のためには、濾過した残１１に；Ｉ当り３６％の塩酸Ｈ
Ｃ１を６６１ｙ、あるいは、濾過した残渣ＩＫｇ当り９
６％の硫酸Ｈ２Ｓ　ｏ　、ｉを３４２１必要であった。
懸濁物（スラリー）を濾過しだ後）こ得られた乾燥状態
の固体状の残渣は、以下の組成であった。
Ｓｉ０　　　　２．０％　　　Ｍｎ０　　　１．７　　
％Ｆ　ｅ　２０３　　８４−　ｓ％　　Ｃａ０　　２．
６　’ｌａＦ　ｅ　０　　　１．０％　　　ＭｇＯ’　
　　０．６　　％Ａ１２０３０．３％　　Ｎ　ａ　２０
　　　ｏ、３　％Ｚｎ０　　　　５．４％　　　　Ｋ　
　Ｏ０，２％Ｐ　ｂ　Ｏ１，０％　　　ＣＯＯ，２％Ｃ
１８０，０８％ 酸処理によって、ＬＤスラッジから平均して以下のよう
な量の酸化物が溶解された： Ｆ　ｅ　２０３　　約１％ ＣａＯ７４乃至８０％ ＭｙＯ８２乃至８６％ 得られた残留物は乾燥されかつ塩素化反応器（こ取り込
まれた。塩素ガスのｆｆ１ｌは、７００°Ｃでは装入材
料Ｉ　ＫＦ当り１４４／（定常条件）であり、５０分後
に装入材料１へ当り１０３．３Ｐの昇華物が得られ、８
００°Ｃでは同じ反応時間後、１３６．７２の昇華物が
得られた。
昇華物の組成： ｚｎｃｌ。７８．０％　　　５８．９　％ＦｅＣｌ　３
１９．６　％　　　　２９．９　ｆ＝ＰｂＣ１２２，０
％　　　　８．１％ ＮａＣ１０，１％　　　　１．５％ Ｋｃａｌ　　　　　　　　０．１％　　　　１．６９ｉ
＋精製した鉄酸化物を含有する残渣の組成：５ｉ０２　
　　　　２．１　　％　　　ｎ、ｄ。
Ｆｅ２Ｏ３８６，４’ｆ＝　　　８７．６４Ｆ６０　　
　　　　０．８　　％　　　　１．２１Ａ１２０３　　
　　　　０−３　　％　　　　ｎ−ｄ−Ｚｎ０　　　　
　　０．４９％　　　０．３８１Ｐｂ０　　　　　　０
．４７％　　　０．０４％ＭｎＯ１，８０％　　　　ｎ
、ｄ。
ＣａＯ２，４０％　　　２．１０％ Ｍｇ０　　　　　　０．５０％　　　０．４０％Ｎ８２
０　　　　　０．４０＜　　　　ｎ、ｄ。
Ｋ２Ｏ０，２０％　　ｎ、ｄ。
Ｃ１０１）　　　　　３．４０％　　　３．４　　％上
記１）のｃｌ　　　は、主として、アルカリ土類および
アルカリ類と結合した状態で現われたものである。
上述した反応条件下における脱亜鉛度は、それぞれ、９
１．０％（７００°Ｃ）、９２．６％（８００℃）であ
った。
上記ＬＤスラッジの固体部分は遠心分離法により分離さ
れた。乾燥後、残渣の組成は以下のとおりであった： ５ｉ０２　　　　２．２　　％ Ｆ　ｅ　２０３　　　７２．６　　％＝５０．７７％Ｆ
ｅＡ　Ｉ　２０３　　　　０．７　　％＝　０．３７％
ＡｌＰｂ０　　　　　０．６　　％＝０．５２％ｐｂＺ
　ｎ　０　　　　　１．９　　％＝　１．５２％ＺｎＴ
　＋　０２　　　　０．１５％ Ｃａ０　　　　１３．０７％ Ｍｇ（Ｊ　　　　　　　１．１７％ Ｎ　ａ　２０　　　　０．５　　％ Ｋ　２０　　　　　０．４　％ Ｃｏ２４．４　　％ 粉状の装入材料のその後の塩Ｉ化時（こおける塩素ガス
装置は、乾燥した残渣Ｉ　Ｋｇ当り（定常条件で）１５
６．７１であった。この塩素化反応時の温度は、６８０
°Ｃ乃至７１０℃に保持された。５０分後に、装入材料
ＩＫｇ当り５３．３ｙの昇華物が受容器に得られ、該昇
華物は、ＺｎＣＩ　２　　が５４．１０％、ＦｅＣｌ３
が４２．７５％、Ｐ　ｂ　Ｃｌ　２が１．９４％Ｎ　ａ
　ＣＩが０．５２％、およびＫＣＩ　　ｆＪ（０，６９
％から組成されたものであった。
塩素化反応器における残渣は、下記の組成であった。
ＳｉＯ３２，４％ Ｆｅ２０３６４．４　　％ Ａｌ２Ｏ３０，４３％ Ｃａ０　　　　　　１３．３０％ Ｍ・ｇｏ　　　　　　　　１．２５％ ｐｂｏ　　　　　　　　Ｏ，１４％ Ｚｎ０　　　　　　　０．１７％ Ｃ１８１６，２％ 上記残渣の水溶性部分は２４，８％であった。水で懸濁
するとともに各固体を再分離した後、固体状の乾燥した
残液の組成は： Ｓ　ｉｏ　２　　　　　　３．２　　％Ｆ　ｅ　２０３
８５．８　　％ Ａｌ２Ｏ３０，６％ Ｐｂ０　　　　　　　０．１８％ ｚ、ｎｏ　　　　　　　　０．２１％ Ｔ　＋　０２　　　　　　０−２０％ ＣａＯ２，０％ Ｍｇ０　　　　　　　１．４　　％ Ｎａ２Ｏ０，４％ に２０　　　　　　　０．３　　％ であった。
水性相では、次のような配合物が溶解状態で含有されて
いた： ＺｎＣｌ２　　　　　０．０１％ ＦｅＣｌ３　　　　　０．２６％ ＣａＣｌ２　　　　　２３．３０％ ＭｇＣｌ２　　　　　０．５０％ 脱亜鉛度は８９％　で非常１こ満足のゆくものであつた
。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この発明の一実施例の操作系統図、第２図は
、もう１つの実施例の操作系統図である。 １．４，６，７，９．１６・・・導管、２・・・集中フ
ィルタ又は遠心分離装置２′　・・・第２の分離装置、
３・・・ドライヤ、５・・・塩素化反応器、８・・・昇
華用受容器５１０・・・排出部、１１・・・洗浄ステー
ジ、１２・・・分！１１１１ステージ、、１３・・・出
口、１４・・・浸出ステージ、１５・・・中和ステーシ
ョン、１７・・・出口。 特許出願人　ホエストーアルピン・アクチェンゲゼｌレ
シャフト代理人　弁理士青白　葆　　外１名

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高温度で元素状の塩素により残渣を熱塩素化しか
    つ形成された昇華性塩化物を昇華しながら反応ガスを冷
    却することにより鉄酸化物を含有した残渣から非鉄金属
    を分離する方法において、ａ）出発物質として鋼製造の
    煙道ガスからの転炉ダストあるいは溶鉱炉からの粉状の
    煙道ダストを用い、 ｂ）反応ガスとして分離すべき非鉄金属の塩素化に必要
    な理論量に対して少なくとも２：１とした過剰の工業的
    な純度の塩素を、所望ならば不活性ガスを混合して用い
    、 Ｃ）塩素化時の反応温度を６００℃乃至８００”Ｃ（こ
    保持するようにしたことを特徴とする方法。
  2. （２）上記過剰の反応ガスは酸素等の望ましくないガス
    状の反応生成物と一緒に循環系に案内され、該反応ガス
    から各反応生成物をそれぞれ部分的にあるいは全体的に
    除去するよう１こしたことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。
  3. （３）上記出発物質の塩素化は流動層内でおこなうよう
    にしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
    項に記載の方法。
  4. （４）塩素ガスと窒素との混合気を初期段階で上記反応
    ガスとして使用することを特徴とする特許請求の範囲第
    １項乃至第３項のいずれかに記載の方法。
  5. （５）上記塩素化は高圧下でおこなうことを特徴とする
    特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方
    法。
  6. （６）上記昇華物を分離した後、上記出発物質の残渣を
    水で懸濁するとともに濾過すること（こよりカルシウム
    またはマグネシュウム等の非昇華性でかつ塩素化し得る
    非鉄金属を除去するよう番こしたことを特徴とする特許
    請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の方法。
  7. （７）上記粉状の出発物質は上記塩素化をおこなう前に
    昇華性の塩化物を形成しない非鉄金属を分離すべく酸で
    処理され、その得られた溶液は分離され、かつ、その残
    留物は塩素化ステージに搬入される前に乾燥されること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれ
    かに記載の方法。
JP58110038A 1982-06-18 1983-06-17 鉄酸化物を含有した残渣からの非鉄金属の分離方法 Pending JPS596337A (ja)

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