JPS595552B2 - コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウ - Google Patents
コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウInfo
- Publication number
- JPS595552B2 JPS595552B2 JP11257974A JP11257974A JPS595552B2 JP S595552 B2 JPS595552 B2 JP S595552B2 JP 11257974 A JP11257974 A JP 11257974A JP 11257974 A JP11257974 A JP 11257974A JP S595552 B2 JPS595552 B2 JP S595552B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- potassium
- solution
- nitrate
- sulfuric acid
- phosphoric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
リン鉱石を硫酸、又は硝酸で分解してリン酸、又はリン
酸と硝酸カルシウムとの混合溶液を製造し、これにアン
モニアを加えて中和する工程と、その前後に硫酸カリウ
ム、硫酸アンモニウムを加えて窒素、リン酸、カリを主
成分とする化成肥料を製造する方法は工業的に実施され
ている。
酸と硝酸カルシウムとの混合溶液を製造し、これにアン
モニアを加えて中和する工程と、その前後に硫酸カリウ
ム、硫酸アンモニウムを加えて窒素、リン酸、カリを主
成分とする化成肥料を製造する方法は工業的に実施され
ている。
しか（７、これらの方法で得られる肥料の濃度は窒素分
を１５係とするとＰ２Ｏ５、Ｋ２Ｏの濃度は夫々１０〜
１５％で有効成分の濃度は合計３５〜４５優に過ぎない
。
を１５係とするとＰ２Ｏ５、Ｋ２Ｏの濃度は夫々１０〜
１５％で有効成分の濃度は合計３５〜４５優に過ぎない
。
特に、リン鉱石を硝酸で分解する場合には高品位のリン
鉱石を使用しても、Ｎ： Ｐ２Ｏ５：に２０ヲ、１５％
： １５’％： １５％にすることは極めて困難である
。
鉱石を使用しても、Ｎ： Ｐ２Ｏ５：に２０ヲ、１５％
： １５’％： １５％にすることは極めて困難である
。
又、リン鉱石を硝酸で分解して得られる化成肥料は多く
の長所をもっているが、多量の硝酸カルシウムと硝酸ア
ンモニウムを含有し、その濃縮、造粒が極めて困難であ
るのみならず製品の吸湿性が犬なる欠点がある。
の長所をもっているが、多量の硝酸カルシウムと硝酸ア
ンモニウムを含有し、その濃縮、造粒が極めて困難であ
るのみならず製品の吸湿性が犬なる欠点がある。
この発明は、これらの欠点を除去するために研究し、こ
れに到達したものである。
れに到達したものである。
この発明は先づ塩化カリウムに硫酸を加えて、２００℃
以下最適８０〜１５０℃の温度で反応させ、次式の如く
塩化水素を発生させ、酸性硫酸カリウムを製造すること
を第一工程とする。
以下最適８０〜１５０℃の温度で反応させ、次式の如く
塩化水素を発生させ、酸性硫酸カリウムを製造すること
を第一工程とする。
Ｋ ＣＩ） 十Ｈ２Ｓ ０４→ＫＨ８Ｏ４＋ＨＣＡ
（１）次に、酸性硫酸カリウムを硝酸と共にリン鉱石に
作用させて、次式の如く硝酸カリウムと、リン酸を主成
分とする溶液と石膏とを生成させ、石膏を分離すること
を第二工程とする。
（１）次に、酸性硫酸カリウムを硝酸と共にリン鉱石に
作用させて、次式の如く硝酸カリウムと、リン酸を主成
分とする溶液と石膏とを生成させ、石膏を分離すること
を第二工程とする。
Ｃａ５（ＰＯ２）２＋３ＫＨ８Ｏ＋＋３ＨＮＯｓ→３Ｋ
ＮＯａ＋２ＨｓＰＯ，ｉ＋３ｃａｓＯ＋ （２）こ
のようにして得られる硝酸カリウムと、リン酸を主成分
とする溶液にアンモニアを加えて中和し、次式の如く、
硝酸カリウムとリン酸アンモニウムを主成文とする化成
肥料を製造する。
ＮＯａ＋２ＨｓＰＯ，ｉ＋３ｃａｓＯ＋ （２）こ
のようにして得られる硝酸カリウムと、リン酸を主成分
とする溶液にアンモニアを加えて中和し、次式の如く、
硝酸カリウムとリン酸アンモニウムを主成文とする化成
肥料を製造する。
３ＫＮＯａ＋２ＨｓＰ０４＋２ＮＨｓ→３ Ｋ Ｎ Ｏ
ｓ ＋ ２ Ｎ Ｈ４Ｈ２Ｐ ０４ （３
）この発明において （１）の反応は塩化カリウムに対
して、はぼ等モルの硫酸を作用させることにより容易に
進行するが、硫酸の使用量を１０〜３０係過剰にして、
酸性硫酸カリウムと硫酸の混合物を製造し、これを第二
工程に使用することができる。
ｓ ＋ ２ Ｎ Ｈ４Ｈ２Ｐ ０４ （３
）この発明において （１）の反応は塩化カリウムに対
して、はぼ等モルの硫酸を作用させることにより容易に
進行するが、硫酸の使用量を１０〜３０係過剰にして、
酸性硫酸カリウムと硫酸の混合物を製造し、これを第二
工程に使用することができる。
逆に塩化カリウムに対して、等モル以下の硫酸を作用さ
せて、（１）の反応を行い酸性硫酸カリウムに少量の硫
酸カリウムが混合した結晶を製造し、これを第二工程に
使用することもできる。
せて、（１）の反応を行い酸性硫酸カリウムに少量の硫
酸カリウムが混合した結晶を製造し、これを第二工程に
使用することもできる。
又、第二工程に使用するリン鉱石は、リン酸三カルシウ
ムの外に弗化カルシウム、炭酸カルシウム、シリカ、等
を含有しているので、その含有量に応じて酸性硫酸カリ
ウム５、硝酸、又は硫酸を多く使用する必要がある。
ムの外に弗化カルシウム、炭酸カルシウム、シリカ、等
を含有しているので、その含有量に応じて酸性硫酸カリ
ウム５、硝酸、又は硫酸を多く使用する必要がある。
３ＣａＦ２＋ＣａＣＯ３＋５ｉ０２＋３ＫＨ８０４＋Ｈ
２ＳＯ＋→４ＣａＳＯ＋十に２ＳｉＦｅ （４）Ｋ
２ Ｓ ｉ Ｆ ａ ＋ ２ ＨＮ Ｏａ→２ＫＮＯ３
＋Ｈ２ＳｉＦ６即ち、リン鉱石の純度に応じて、（２）
の反応における酸性硫酸カリウムと、硝酸の量を加減す
ることはもとより、酸性硫酸カリウムに硫酸を含んだも
のを使用するか、又は硫酸カリウム、又は硫酸を適宜併
用することにより、硝酸カリウムとリン酸アンモニウム
との溶液中に含まれる硝酸アンモニウムと、硝酸カルシ
ウムの量を任意に調節することができる。
２ＳＯ＋→４ＣａＳＯ＋十に２ＳｉＦｅ （４）Ｋ
２ Ｓ ｉ Ｆ ａ ＋ ２ ＨＮ Ｏａ→２ＫＮＯ３
＋Ｈ２ＳｉＦ６即ち、リン鉱石の純度に応じて、（２）
の反応における酸性硫酸カリウムと、硝酸の量を加減す
ることはもとより、酸性硫酸カリウムに硫酸を含んだも
のを使用するか、又は硫酸カリウム、又は硫酸を適宜併
用することにより、硝酸カリウムとリン酸アンモニウム
との溶液中に含まれる硝酸アンモニウムと、硝酸カルシ
ウムの量を任意に調節することができる。
このようにする事により、この発明は次式のととく過剰
の硝酸カリウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アン
モニウムとの互変二対塩 （ｒｅｃｉｐｒｏｃａｌ ５ａｌｔ ｐａｉｒ ）の完
全肥料を主成分として、これに少量の硝酸カルシウム、
硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等を含有する理想
的々肥料を、工業的に有利に製造することができる。
の硝酸カリウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アン
モニウムとの互変二対塩 （ｒｅｃｉｐｒｏｃａｌ ５ａｌｔ ｐａｉｒ ）の完
全肥料を主成分として、これに少量の硝酸カルシウム、
硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等を含有する理想
的々肥料を、工業的に有利に製造することができる。
３ Ｋ Ｎ Ｏａ ＋ ２ Ｎ Ｈ４二Ｋ Ｎ Ｏ３＋
２ Ｎ Ｈ４Ｎ Ｏａ ＋ ２ Ｋ Ｈ２Ｐ Ｏ４（
６）このような互変二対塩に近い組成の溶液は、濃縮が
極めて容易で、濃縮液から結晶を析出させながら造粒す
ることが可能となる。
２ Ｎ Ｈ４Ｎ Ｏａ ＋ ２ Ｋ Ｈ２Ｐ Ｏ４（
６）このような互変二対塩に近い組成の溶液は、濃縮が
極めて容易で、濃縮液から結晶を析出させながら造粒す
ることが可能となる。
即ち、従来リン硝安カリ（ｎ１ｔｒｏｐｈｏｓｋａ）の
製造で、最も困難な濃縮造粒工程を著しく有利にするこ
とができる。
製造で、最も困難な濃縮造粒工程を著しく有利にするこ
とができる。
更に又、肥料の有効成分を、５０〜６０％程度に高める
と同時に、肥料の吸湿性を少くすることができる。
と同時に、肥料の吸湿性を少くすることができる。
なおこの発明の工程に、水酸化マグネシウム、酸化マグ
ネシウム、リン酸アンモニウムマグネシウム、等のマグ
ネシウム化合物を加えることも可能である。
ネシウム、リン酸アンモニウムマグネシウム、等のマグ
ネシウム化合物を加えることも可能である。
特に、（３）の反応に使用するアンモニアの一部を、こ
れらのマグネシウム化合物で、置換することができる。
れらのマグネシウム化合物で、置換することができる。
又、この発明の造粒工程を、アンモニアの気流中に行う
ことにより、リン酸アンモニウム中のアンモニアの含有
量を、増加させることができる。
ことにより、リン酸アンモニウム中のアンモニアの含有
量を、増加させることができる。
４、実施例
例１゜
塩化カリウム２２５１に、９８係の濃硫酸３００グを加
えて１１０℃で反応させ、酸性硫酸カリウムの結晶４１
０グを得た。
えて１１０℃で反応させ、酸性硫酸カリウムの結晶４１
０グを得た。
次に、これを水１０００ｃｃに加え更に６０係濃度の硝
酸３００ＣＣ１を加え、これにＣａ０５１．５％。
酸３００ＣＣ１を加え、これにＣａ０５１．５％。
Ｐ２Ｏ５３３，８％のリン鉱石３２０グを加えて、６０
℃で２時間反応させ、生成した石膏の沈澱をｆ過し、こ
れを５００ＣＣ，の水で洗浄し、洗液は次回の反応に水
の代りに使用した。
℃で２時間反応させ、生成した石膏の沈澱をｆ過し、こ
れを５００ＣＣ，の水で洗浄し、洗液は次回の反応に水
の代りに使用した。
ｒ過により得られた溶液はに＋、Ｈ＋、ＮＯ３、ＰＯ４
−−５を主成分として含有し、少量の硝酸を含む硝酸カ
リウムとリン酸との平衡溶液であった。
−−５を主成分として含有し、少量の硝酸を含む硝酸カ
リウムとリン酸との平衡溶液であった。
この溶液にアンモニアを吸収させて、少量の硝酸アンモ
ニウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合液を得た。
ニウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合液を得た。
これを濃縮して析出する結晶を造粒して、Ｎ。
１５．５％、Ｐ２Ｏ５，２０，１％、に２０．２６．５
係。
係。
有功成分の合計が６２．１％の高濃度化成肥料を約４８
０１を得た。
０１を得た。
この肥料の臨界湿度は７２％であった。
尚、臨界湿度とは、肥料の吸湿度を示すバロメータとし
て使われる値であって、ここでは３０℃での各塩類の飽
和水溶液の水蒸気圧と等しい水蒸気圧を持つ奈気の相対
湿度である。
て使われる値であって、ここでは３０℃での各塩類の飽
和水溶液の水蒸気圧と等しい水蒸気圧を持つ奈気の相対
湿度である。
この値が低い方が吸湿し易い。
例２゜
塩化カリウム１９０１に、９８％の濃硫酸２５０グを加
えて１１０℃で反応させて、酸性硫酸カリウムの結晶３
４１グを得た。
えて１１０℃で反応させて、酸性硫酸カリウムの結晶３
４１グを得た。
次に、これを前回の洗液５００ＣＣ，と水２５０ＣＣ。
と共に混合溶解した後、６０％濃度の硝酸、３８５頭を
加えこれに、Ｃａ Ｏ５１，５％ 、Ｐ２Ｏ５３３，８
％のリン鉱石３２０グを加えて、６０℃で２時間反応さ
せ、生成した石膏の沈澱を沢過し、これを３００■、の
水で洗浄し洗液は次回の反応に使用した。
加えこれに、Ｃａ Ｏ５１，５％ 、Ｐ２Ｏ５３３，８
％のリン鉱石３２０グを加えて、６０℃で２時間反応さ
せ、生成した石膏の沈澱を沢過し、これを３００■、の
水で洗浄し洗液は次回の反応に使用した。
デ過により得られた溶液はに＋、）Ｉ＋。ＮＯＭ 、Ｐ
Ｏニー−を主成分として含有し、少量の硝酸カルシウム
を含む硝酸カリウムと、リン酸の平衡溶液であった。
Ｏニー−を主成分として含有し、少量の硝酸カルシウム
を含む硝酸カリウムと、リン酸の平衡溶液であった。
この溶液に、アンモニアを吸収させて少量の、硝酸力ル
ンウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合溶液を得た。
ンウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合溶液を得た。
この溶液を濃縮後造粒し、Ｎ、１７１％、Ｐ２Ｏ５１８
弧に２０１９．５％、有効成分の合計が５４，６％の高
濃度化成肥料、約６００１を得た。
弧に２０１９．５％、有効成分の合計が５４，６％の高
濃度化成肥料、約６００１を得た。
この肥料の臨界湿度は５５％であった。
例、３゜
塩化カリウム２２５ノに、９８％の濃硫酸３５０′？を
加えて１１０℃で反応させ、少量の硫酸を含有する酸性
硫酸カリウムを得た。
加えて１１０℃で反応させ、少量の硫酸を含有する酸性
硫酸カリウムを得た。
次にこれを水５００ＣＣ，と前回の洗１３００ｃｃ、と
に加えて溶解しながら、濃度６０％の硝酸、２５０ＣＣ
，を加えこれにＣａ０５１．５％、Ｐ ２０ ｓ３３．
８％のリン鉱石３２０グを加えて、６０℃で２時間反応
させ生成した石膏の沈澱を濾過し３００ＣＣ，の水で洗
浄し、洗液は、次回の反応に使用した。
に加えて溶解しながら、濃度６０％の硝酸、２５０ＣＣ
，を加えこれにＣａ０５１．５％、Ｐ ２０ ｓ３３．
８％のリン鉱石３２０グを加えて、６０℃で２時間反応
させ生成した石膏の沈澱を濾過し３００ＣＣ，の水で洗
浄し、洗液は、次回の反応に使用した。
濾過により得られた溶液ばに＋、Ｈ＋、ＮＯｌ。
ＰＯ４−一を主成分として含有し、少量の硫酸を含む硝
酸カリウムとリン酸の平衡溶液であった。
酸カリウムとリン酸の平衡溶液であった。
この溶液にアンモニアを吸収させて、少量の硫酸アンモ
ニウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合溶液を得た。
ニウムを含有する硝酸カリウムと、リン酸アンモニウム
との混合溶液を得た。
この溶液を濃縮後、アンモニア気流中で造粒しＮ１５．
３係、Ｐ２Ｏ５１９，８係、に２０２５．２チ。
３係、Ｐ２Ｏ５１９，８係、に２０２５．２チ。
有効成分の合計が６０．３％の高濃度化成肥料５４０グ
を得た。
を得た。
この肥料の臨界湿度は７６％であった。
比較例 １
実施例１と同じ組成のリン鉱石３１３グに、５００１０
濃度の硝酸７５０７を加え、６０℃で約１時間反応させ
、リン酸と硝酸カルシウムの混合溶液を得た。
濃度の硝酸７５０７を加え、６０℃で約１時間反応させ
、リン酸と硝酸カルシウムの混合溶液を得た。
この溶液にアンモニアガスを吹き込み、ＰＨ＝１．８の
中和液とし、更にに２０５０％の硫酸力！Ｊ １２８
？を添加し主成分として、リン酸石灰、硝酸アンモニウ
ム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム及び固形分として石
膏を含有するスラリーを得た。
中和液とし、更にに２０５０％の硫酸力！Ｊ １２８
？を添加し主成分として、リン酸石灰、硝酸アンモニウ
ム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム及び固形分として石
膏を含有するスラリーを得た。
このスラリーを通常のディスク型濃縮機にかけたが、実
施例１〜３に対し約３倍の時間をかけても完全に濃縮で
きず、その後の造粒工程に支障をきたした。
施例１〜３に対し約３倍の時間をかけても完全に濃縮で
きず、その後の造粒工程に支障をきたした。
そこで、珪藻土を添加し、やっと造粒した。
こうしてＮ１６％、Ｐ２Ｏ５１１，７％。Ｋ２Ｏ７，１
％ 、有効成分の合計が３５．１％の肥料９００グを得
た。
％ 、有効成分の合計が３５．１％の肥料９００グを得
た。
この肥料の臨界湿度は２８係であり、常温ではすぐ吸湿
した。
した。
Claims (1)
- １ 塩化カリウムに硫酸を作用させて塩化水素を発生さ
せ、生成する酸性硫酸カリウムを主成分とする結晶を水
の存在で、硝酸と共にリン鉱石に作用させて、リン酸と
硝酸カリウムを主成分とする溶液と石膏とを生成させ、
石膏を分離した後アンモニアを吸収させて中和し、これ
より窒素、リン酸、カリを主成分とする高濃度の化成肥
料を、製造することを特徴とする高濃度化成肥料の製法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11257974A JPS595552B2 (ja) | 1974-09-30 | 1974-09-30 | コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11257974A JPS595552B2 (ja) | 1974-09-30 | 1974-09-30 | コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5139273A JPS5139273A (en) | 1976-04-01 |
| JPS595552B2 true JPS595552B2 (ja) | 1984-02-06 |
Family
ID=14590242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11257974A Expired JPS595552B2 (ja) | 1974-09-30 | 1974-09-30 | コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS595552B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2950404C2 (de) * | 1978-12-25 | 1984-05-30 | Asahi Kasei Kogyo K.K., Osaka | Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat |
-
1974
- 1974-09-30 JP JP11257974A patent/JPS595552B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5139273A (en) | 1976-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4055626A (en) | Method of producing fluoride-free phosphoric acid | |
| US3128152A (en) | Process for recovering hydrogen fluoride from aqueous fluosilicic acid solution | |
| JPS595552B2 (ja) | コウノウドカセイヒリヨウノ セイホウ | |
| US3382035A (en) | Process for production of phosphoric acid | |
| US4191734A (en) | Fluoride-free phosphate reactions | |
| US3684435A (en) | Method of preparing calcium fluoride and soluble phosphate from fluorine containing phosphate rock | |
| US3348910A (en) | Process for the manufacture of magnesium ammonium phosphate monohydrate | |
| US3720758A (en) | Process for the continuous preparation of an aqueous solution of a hydroxylammonium salt | |
| US1115044A (en) | Process of making ammonium phosphate. | |
| US4073635A (en) | Process for producing a slurry suitable for the manufacture of a mixed fertilizer containing nitrogen plus phosphorus | |
| US3177063A (en) | Process for manufacturing complex fertilizers, partially soluble in water | |
| US2157541A (en) | Method of manufacturing a fertilizer by employing calcium cyanamide as the raw material | |
| GB1091345A (en) | Process for the preparation of pure ammonium phosphate | |
| US1965400A (en) | Method for the production of alkali metal nitrate | |
| US1936316A (en) | Method of leaching phosphate rock with nitric acid and ammonium sulphate | |
| US2865711A (en) | Process for the production of hydrogen fluoride | |
| CN112850746A (zh) | 一种制备硝酸铵的方法 | |
| US1590372A (en) | Preparation of sterilizing agents, germicides, and the like | |
| JPS6044245B2 (ja) | 燐酸一アンモニウムの製造方法 | |
| Tarbutton et al. | Recovery of By-product Fluorine | |
| US1758641A (en) | Process of producing urea | |
| US4748015A (en) | Method of complex production of sodium bifluoride, active sodium fluoride, hydrogen fluoride and potassium nitrate | |
| JPS6259525A (ja) | 重炭酸ナトリウムの製造方法 | |
| SU802249A1 (ru) | Способ получени сложных удобрений | |
| US3313593A (en) | Process for the production of sodium carbonate and hydrochloric acid and/or chlorine |