JPS5951626B2 - 鉱物繊維の表面処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鉱物繊維の表面処理方法に関するものであって
、その目的とするところは鉱物繊維（無機質繊維）の製
造に関し、繊維表面に気相処理法にて均一で充分な厚さ
の皮膜を形成させることができ、更に同質の粒子状付着
物を形成させることによって機械的、化学的表面損傷か
ら繊維を保護すると共に、繊維強化複合板を製造する場
合にマトリックスとの滑りを小さくすることによって補
強効果を向上させることができる鉱物繊維の製造方法を
提供するにある。

一般に鉱物繊維（ガラス質繊維）は溶融紡糸後に於いて
機械的、化学的表面損傷がなければ非常に大きな引張強
度（２００〜３００ ｋｇ／ｍＡ ）を有する。

この機械的表面損傷を避けるために例えばガラス長繊維
に関してはサイジング剤と称して各種樹脂膜がディピン
グ法、フル塗布法、スプレィ法等によって施されている
。

しかしながらガラスウール、ロックウール等の短繊維は
円盤法、高速気流吹付は法によって大量に製綿されるた
めに、製綿時の表面処理は非常に困難であり、例えば製
綿直後に表面処理剤を蒸気状で吹付けて高温の繊維表面
で熱分解等の化学反応を起させる方法が検討されつつあ
るが、繊維表面に付着した皮膜の均一性、膜厚が不充分
であることに加えて、処理剤の利用効率が著しく悪いた
めに未だ満足な結果が得られていないのが現状である。

本発明はかかる従来の欠点を解消せんとするもので、以
下詳細に説明する。

本発明は円盤法、吹付は法等で大量に繊維化されるガラ
スウール、ロックウール等の無機質短繊維（以下単にウ
ールと略す）の表面に有機チタン化合物を互に異なる条
件により２段処理するものである。

まず、一般に無機質短繊維は１３００〜１５００℃の高
温で溶融した鉱物原料を高速回転する円盤上に導き、そ
の遠心力によって円盤の周囲から繊維化するか、或いは
ノズルから噴出させた高速気流か火災で吹飛ばせて繊維
化する。

これらの短繊維は輸送用気流によって集綿箱に送り込ま
れてコンベアネット上に集積され搬送される。

そして、このように製綿後、搬送用のネットコンベア上
にルーズに堆積したウールをそのままの状態で（大きな
外力を加えることなしに）表面処理チャンバ内に連続的
に送り込む。

チャンバ内に搬送されたウールに有機チタン化合物（Ｔ
ｉ （ＯＲ） ｎＣｌ ４ ｎ 、 Ｒ＝ Ｃ４Ｈ
９゜Ｃ３Ｈ７，ｎ＝０〜４〕の蒸気と水蒸気とを適当な
濃度比に混合した処理蒸気を多孔板等から吹付けてウー
ルの全表面に繊維帯の厚み方向に対しても均−に蒸気を
接触させる。

このときウール表面には有機チタン化合物が加水分解縮
合反応を経て処理条件に応じて無定形化合物皮膜、粒状
付着物が形成される。

本発明の処理方法での有機チタン化合物は水分の存在下
で即座に加水分解反応を起して皮膜形成可能な活性状態
の加水分解縮合物となるが、反応の初期段階での縮合物
は粘性の小さい液滴であり、表面張力によって球体とな
っている。

この球体に他の分子［：Ｎ２０． Ｔｉ （ＯＢｕ）
４． ＴｉｎＯｍ（ＯＢｕ） ｌ ）が衝突して更に
大きな球体となる。

これらの活性な球体がウール表面に衝突すると皮膜を形
成するが、これら皮膜の滑らかさ、凹凸の程度は球体の
粘性、表面張力、大きさによって左右される。

この加水分解縮合物の球体の粘性、表面張力、大きさは
表面処理条件〔処理温度、処理剤濃度、水分比（Ｈ，，
０／Ｔｉ化合物モル比）〕で変化し、処理条件を適当に
組合せることによって滑らかな皮膜或いは凹凸のある皮
膜が形成される。

即ち、ウール表面に保護皮膜を形成させて機械的、化学
的損傷に対する抵抗性を賦与するためには、皮膜は均一
かつ緻密で、濃度の大きいものが適している。

このような皮膜形成の処理条件としては処理温度２８０
〜３２０℃（２８０℃以下は皮膜が柔かい、３２０℃以
上は皮膜形成しない。

）処理剤濃度５００−１ｏｏｏｐｐｍ 、水分比〔Ｎ２
０／Ｔｉ（ＯＲ）ｎＣ１４−ｎ〕０．２〜０．４が適し
ている。

他方、粒状付着を行なうための処理条件としては処理温
度１５０℃〜２００℃、処理剤濃度５００〜１０００ｐ
Ｉ］′ｎ、水分比０．５〜１．５（１，５以上では低温
度でも縮合反応が進行し、加水分解縮合物液滴の粘性が
大きくなり粘着しなくなる。

）がよい。そして本発明は第１段として前者の条件でウ
ール表面に均一な保護皮膜を形成し、次いで第２段とし
てこの保護皮膜上に後者の条件により粒状付着を施すの
である。

この場合、後者の条件下で形成された粒状皮膜は処理濃
度が低温であるために柔らかい。

従って次に高温熱処理によって柔かい粒状皮膜を硬くす
るとともに硬い均一皮膜に強固に固着せしめることが必
要である。

処理温度は繊維の熱劣化が発生しない最高の温度（ロッ
クウール組成では４００℃）が望ましい。

上記処理方法で処理効果を充分発揮するためには、水分
比も重要な因子であるので、処理チャンバ入口、出口か
らの空気の流入は著しく制限し、処理チャンバ内に搬入
された繊維帯は水蒸気の吸蔵を著しく低くしなければな
らない。

このために表面処理チャンバの前後で、乾燥空気、Ｎ２
ガス等、水蒸気を含まないガスを繊維帯に吹付けるノズ
ル群を設置する。

以下本発明の工程を添付図に基づいて更に詳細に説明す
る。

通常の製綿方法で製綿された短繊維ウール１はます集綿
箱２に集められる。

集綿箱２の底部は矢印の方向に移動するようにローラ３
で支えられた網目のコンベアネツ１へ４から成っている
。

このネット４上に堆積した繊維帯５は連続的に表面処理
装置内に輸送される。

表面処理装置は入口方向から順に、乾燥気体を繊維帯に
吹付ける第１ノズル群６、第１表面処理チャンバ７、第
２表面処理チャンバ８、熱処理室９、更に第２ノズル群
１０から成立っている。

更に第１ノズル群６、第１、第２表面処理チャンバ７．
８、熱処理室９及び第２ノズル群１０の各々の下には繊
維帯５及びコンベアネット４を通過した気体が吸引廃棄
できるように吸引箱１５． １６． １７． １８を、
その開いた側が上部ネットの下面に隣接するように設置
し、気体排出装置に連結されている。

ここで上記第１ノズル群６は前述のようにコンベアネッ
ト４上の繊維帯５の予備加熱、乾燥のために、加熱乾燥
空気或いは加熱Ｎ２ガスをノズルから噴出し、かつ次工
程の第１、第２表面処理チャンバ７．８内への空気（水
分）の流入を防止する役割を果す。

また次の第１表面処理チャンバ７内は有機チタン化合物
の蒸気をキャリアガス（Ｎ２．乾燥空気）と共にパイプ
１９を通して流入させ、多孔板２０によって拡散、撹拌
する。

次にこれらのチタン化合物蒸気は第３ノズル群２１から
噴出される水蒸気（キャリアガスとしてＮ２゜乾燥空気
）と接触し、加水分解縮合反応をして皮膜形成可能な縮
合物となるが、その時点で２番目の多孔板２２を通過し
充分撹拌されて繊維帯５に到らしめる。

多孔板２２を通過した後もチタン化合物蒸気と水蒸気が
接触して加水分解を行なう。

上記反応によって得られた縮合物は繊維帯５を通過する
間に繊維１表面に皮膜を形成する。

皮膜厚さは処理時間を変えることによって制御できる。

第１表面処理チャンバ７は高温度（２８０〜３２０℃）
処理であって、表面が滑らかで硬度の大きい皮膜を形成
させる。

次の第２表面処理チャンバ８も上記第１表面処理チャン
バ７と全く同様の機能のパイプ１９′、多孔板２０’、
２２’及び第４ノズル群２１′を具備しており、同様に
加水分解縮合反応を起こさせるが、低温度（１５０〜２
００℃）処理であって、表面に柔かい粒状付着を行なわ
しめる。

次に熱処理室９に導入し柔らかい粒状付着物の反応を促
進させて硬くすると共に、繊維１表面に強固に付着させ
る。

熱処理室９はパイプから加熱気体を導入し、更にヒータ
２３によって高温度（３００〜４００℃）に加熱した後
、多孔板２４を経て繊維帯５にこの熱風を吹きつける。

皮膜形成が完了した繊維帯５は第２ノズル群１０を通し
て処理装置外に搬出される。

勿論、この第２ノズル群１０によっても上記第１ノズル
群６の場合と同様に乾燥空気、Ｎ２ガス等がノズルから
皮膜形成後の繊維帯５に吹付けられる。

本発明にあってはます製綿直後の鉱物繊維（上述の説明
では短繊維としたが、長繊維も可）に有機チタン化合物
蒸気の処理を行なうものであって、気相処理であるから
繊維の全表面に均一な皮膜処理が行なえるものであり、
またこの有機チタン化合物蒸気の処理を高温、低温の２
段に分けて行なうものであって、第１段の高温下の処理
により繊維表面に均一かつ緻密で硬質な保護皮膜を施し
て製綿直後の鉱物繊維の大きな初期強度を安定して維持
せしめ、表面の機械的、化学的損傷に対する大きな保護
効果を付与することができ、更に第２段の低温下での処
理により第１段処理の保護皮膜上に粒状皮膜が形成され
、その粗表面により第１段処理の保護皮膜の滑りを防止
して、例えばこの処理繊維を補強材として用いる場合、
７１−リツクスとの付着力を増大させ、補強効果を向上
させることができる利点か゛ある。

しかもこの第２段の皮膜はそれだけでは柔らかいが、皮
膜形成後に高温加熱処理が施されているので、第２段に
よる粒状皮膜も硬質となると共に第１段による皮膜と強
固に固着するものであって、この粒状皮膜によっても繊
維の保護を併せて行ない得る利点がある。

以下本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

〔実施例〕

５１０２４０ＶＶｔ％、ＣａＯ４０ｗｔ％、Ａ １２０
３１５ｗｔ％、Ｍｇ０５ｗｔ％、のロックウール組成材
料を１５００℃の電気炉で溶融し、該溶融材料を円盤法
で製綿した。

製綿条件は次の通りとした。製綿用円盤法・・・・・・
・・・２００ｍｍφ回転数・・・・・・・・・３２００
ｒｐｍ処理量・・・・・・・・・０．５ｔ／時間上記条
件で製綿し集綿箱の底部のコンベアネツＩ・上にルーズ
に堆積した繊維を表面処理装置内にルーズな状態で投入
した。

しかしてこの繊維に次の条件で表面処理を行なった。

〈表面処理条件〉 （１）第１ノズル群 乾燥気体 Ｎ２ （３００℃）風速
０．３ｍ／秒（繊維帯表面）（２）第１表面処
理チャンバ キャリアガス Ｎ２（３００℃）Ｔｉ
（ＯＢｕ） ４濃度 ｓｏｏｐｐｍＨ２０
濃度 ２４０ｐ罰処理時間
５分間処理温度
３００℃（３）第２表面処理チャンバ キャリアガス Ｎ２（２００℃）Ｔｉ
（ＯＢｕ） ４濃度 １０００１０００ｐ
濃度 ５００処理時間
３分間処理温度
２００℃（４）熱処理室 キャリアガス Ｎ２ （４００℃）処理
時間 ５分間処理温度
４００℃上記のように処理が施され
た繊維の物性は次の通りであった。

上記処理した繊維の平均径・・・・・・１４μφ生成皮
膜厚み（粒状物も含む）・・・・・・１８０人（ＴｉＯ
□皮膜換算） 粒状物の平均的大きさ・・・・・・１μφ〈処理効果の
比較〉 サンプル（１）・・・・・・表面処理しない繊維サンプ
ル（２）・・・・・・第１処理チヤンバのみで均一皮膜
を形成した繊維 サンプル（３）・・・・・・第１及び第２処理チヤンバ
、熱処理室で均−及び粒状皮膜を形 成した繊維 上記３種の短繊維を用い２０ｍｍ Ｘ ２０ｍｍ Ｘ
２０ｍｍの寸法で繊維強化石膏板を作成し、強度比較を
行なった。

次に石膏板の成分と割合を示す。石膏
・・・５００ｇポリビニルアルコール水
溶液 ・・・２５０ｇ３Ｌ。

ｋ （１０％溶液） 繊維 ・・・５０ｇク
エン酸ナトリウム（１％溶液） ・・・１５ｇ水
・・・６０ｇ結
果は下表の通りであった。

上表の結果から、無繊維石膏板に比して表面処理しない
繊維で補強したサンプル１、高温での処理のみを施した
繊維で補強したサンプル２と順次石膏板の強度が大きく
なるが、本発明のように２段処理及び高温加熱処理が施
された繊維を補強材としたサンプル３はこれらのいずれ
よりも更に一層、強度が大きく改善されることがわかっ
た。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明鉱物繊維の表面処理方法を示す工程図であ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 製綿直後の鉱物繊維に処理温度２８０〜３２０℃の
   高温下で有機チタン化合物蒸気の処理を行なった後、更
   に処理温度１５０〜２００℃の低温下で同様の有機チタ
   ン化合物蒸気の処理を行ない、次いで高温熱処理を行な
   うことを特徴とする鉱物繊維の表面処理方法。