JPS5951500B2 - Optical fiber manufacturing method - Google Patents

Optical fiber manufacturing method

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JPS5951500B2
JPS5951500B2 JP1924477A JP1924477A JPS5951500B2 JP S5951500 B2 JPS5951500 B2 JP S5951500B2 JP 1924477 A JP1924477 A JP 1924477A JP 1924477 A JP1924477 A JP 1924477A JP S5951500 B2 JPS5951500 B2 JP S5951500B2
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optical fiber
preform
scratches
glass film
glass composition
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/016Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase

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Description

【発明の詳細な説明】 (1)発明の利用分野 本発明は、光通信用伝送路として用いられる光ファイバ
の製造方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (1) Field of Application of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing an optical fiber used as a transmission line for optical communications.

(2)従来技術 第1図は従来の気相化学反応法を利用した光ファイバ製
造法のプロセスの一例である。
(2) Prior Art FIG. 1 is an example of a process for manufacturing an optical fiber using a conventional gas phase chemical reaction method.

同図aは中空ガラス管3(通常、石英管、バイコール管
などを用いる。)をガラス旋盤1のチャック8、8’に
取りつけて矢印5のように回転(反対でもよい。)させ
ながら矢印2からガラス膜形成用ソースガスを導入し、
加熱源4 にの場合は酸水素バーナを用いてある。)を
矢印7(あるいは7’)の方向に移動させて中空ガラス
管3の内壁表面に光ファイバのクラッド材、コア材とな
るガラス膜6を堆積させるプロセスである。同図bはガ
ラス膜を堆積させた中空ガラス管を加熱源4で加熱しな
がら中空ガラス管の横断面が密になるように溶着して2
層(あるいは多層)ガラス構造からなる円形棒の光ファ
イパラリブオームにするプロセスである。同図cはその
プリフオーム9を線引装置のプリフオーム支持台14の
チャック15に取りつけ、そしてその支持台14を矢印
13の方向に移動させることによりプリフオーム9を加
熱炉10に一定速度で挿入し加熱、溶融しながら延伸し
フて細径の光ファイバ11をモータ16によりドラム1
2に巻取る線引プロセスである。しかし、本発明者が第
1図のプロセスについて実験的検討を行なつた結果、次
のような理由により光ファイバの製造歩留りを低下させ
ていることが明らかとな5つた。(1)中空ガラス管3
には、通常、天然水晶、人工水晶を溶融して作られたも
のが用いられている。
Figure a shows a hollow glass tube 3 (usually made of quartz tube, Vycor tube, etc.) attached to the chucks 8 and 8' of the glass lathe 1, and rotated as shown by arrow 5 (or in the opposite direction). A source gas for glass film formation is introduced from
In the case of heating source 4, an oxyhydrogen burner is used. ) in the direction of arrow 7 (or 7') to deposit a glass film 6, which will become the cladding material and core material of the optical fiber, on the inner wall surface of the hollow glass tube 3. Figure b shows a hollow glass tube on which a glass film has been deposited, which is heated by a heat source 4 and welded so that the cross section of the hollow glass tube becomes dense.
It is the process of making a circular bar optical fiber into a paralibe ohm made of a layered (or multi-layered) glass structure. In the figure c, the preform 9 is attached to the chuck 15 of the preform support stand 14 of the drawing device, and by moving the support stand 14 in the direction of the arrow 13, the preform 9 is inserted into the heating furnace 10 at a constant speed and heated. , the thin optical fiber 11 is stretched while being melted, and then transferred to the drum 1 by the motor 16.
This is a wire drawing process in which the wire is wound into two. However, as a result of experimental studies conducted by the present inventor regarding the process shown in FIG. 1, it has become clear that the manufacturing yield of optical fibers is reduced for the following reasons. (1) Hollow glass tube 3
Usually, crystals made by melting natural or artificial crystals are used.

市販品は表面にキズが多く含まれている。この表面に含
まれたキズは上記第1図a、bのθ プロセスで加熱、
溶融され、ある程度はなくなるが、部分的に残り結果的
に表面にキズをもつたプリフオームが作製されている。
(2)上記キズの残存したプリフオームを上記第1図c
の線引きプロセスで線引きし光ファイバに5 すること
によりプリフオーム表面のキズは溶融、延伸され小さく
なるが、逆に、加熱、冷却、または加熱中の炉内雰囲気
などの影響を受け、キズが拡大される場合もあり、結果
的に光フアイバ表面にキズが残されている。
Commercially available products have many scratches on the surface. The scratches included in this surface are heated by the θ process shown in Figure 1 a and b above.
Although it is melted to some extent and disappears, some parts remain and as a result, a preform with scratches on the surface is produced.
(2) The preform with the scratches remaining is shown in Figure 1c above.
When optical fiber is drawn in the drawing process, scratches on the surface of the preform are melted, stretched, and reduced in size; In some cases, scratches may be left on the optical fiber surface.

そしてこれが起点となつて、光フアイバの機械的諸特性
を劣化させる原因となつている。(3)中空ガラス管の
外径、内径のバラツキがあるために、光フアイバの外径
、コア径のそろつたものが得がたい。
This is the starting point and causes deterioration of the mechanical properties of the optical fiber. (3) Since there are variations in the outer diameter and inner diameter of the hollow glass tube, it is difficult to obtain an optical fiber with a uniform outer diameter and core diameter.

本発明は上記問題点を解決させる一方法に関する。The present invention relates to a method for solving the above problems.

(3)発明の目的 本発明は光フアイバの製造方法において、表面にキズの
少ない光フアイバを得る方法を提供することにある。
(3) Purpose of the Invention The object of the present invention is to provide a method for producing an optical fiber with fewer scratches on its surface.

その結果、機械的諸特性のすぐれた光フアイバを得るこ
とを目的とする。(4)発明の総括説明 本発明は光ファーハブリブオーム表面にガラス膜をプリ
コートした後、線引きして光フアイバを得る方法である
As a result, the objective is to obtain an optical fiber with excellent mechanical properties. (4) General description of the invention The present invention is a method for obtaining an optical fiber by precoating a glass film on the surface of an optical fiber hub rib ohm and then drawing the glass film.

プリコート方法として、(1)プリフオーム表面にケイ
素化合物をアルコールに溶解した液およびケイ素化合物
と屈折率制御用拡散剤(たとえば、リン、ボロン、アン
チモン等)をアルコールに溶解したものを塗布後、乾燥
させる方法、(2)酸化物の粉末を有機溶媒に溶かして
プリフオーム表面に塗布後、焼付け乾燥させる方法、(
3)珪酸カリウム水溶液(K2O−NSiO2)をプリ
フオーム表面に塗布後、焼付け乾燥させる方法、(4)
水ガラス(Na2SiO3・NH2O)を塗布後、焼付
け乾燥させる方法、(5)火炎加水分解法によりプリフ
オーム表面にガラス膜を堆積させる方法を用いる。(5
)実施例以下、本発明を実施例を参照して詳細に説明す
る。
The pre-coating method is as follows: (1) Apply a solution of a silicon compound dissolved in alcohol and a solution of a silicon compound and a diffusing agent for controlling the refractive index (for example, phosphorus, boron, antimony, etc.) dissolved in alcohol to the preform surface, and then dry. method, (2) method of dissolving oxide powder in an organic solvent, applying it to the preform surface, and then baking and drying it; (
3) A method of applying a potassium silicate aqueous solution (K2O-NSiO2) to the preform surface and then baking it to dry, (4)
A method is used in which water glass (Na2SiO3.NH2O) is applied and then baked to dry, and (5) a method in which a glass film is deposited on the preform surface by a flame hydrolysis method. (5
) Examples Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples.

従来法と比較しながら説明する。まず第2図aは従来法
によつて作製したプリフオームの一端を第1図Cの電気
炉]0内に挿入した状態で撮影したプリフオーム表面の
概観図である。
This will be explained in comparison with the conventional method. First, FIG. 2a is a schematic view of the surface of a preform produced by a conventional method, taken with one end inserted into the electric furnace shown in FIG. 1C.

電気炉からの輻射光がプリフオーム表面のキズ部分から
散乱している状態が見えている。このようなプリフオー
ムを第1図Cの方法で線引きし、光フアイバをドラム1
2に巻き取る間にホトダイオード検出器で光フアイバ表
面のキズにより散乱した溶融輻射光を検出した。ただし
、ホトダイオード検出器は光フアイバ表面に接近させて
配置(非接触)してある。第3図aはその散乱光出力を
記録したもので、パルス状に変化している部分が光フア
イバの不完全部分(キズ、泡の混入、よごれ等であるが
、大部分は表面のキズである)によるものである。この
光フアイバの引張り破断強度は800g程度であり、石
英ガラスの本来の特性に比して大きく劣化している。こ
のように、従来法では光フアイバ表面にキズが残存し易
いという欠点がある。次に第2図bは従来法によつて作
製したプリフオームを回転させながらその表面にケイ素
化合物をアルコールに溶解した液(商品名Si−Fil
m、東京応化工業製)を塗布し、その後、酸素雰囲気中
で1000℃、30分間加熱したものを第2図aと同様
に電気炉内に挿入して撮影した写真である。
It can be seen that the radiant light from the electric furnace is scattered from the scratches on the preform surface. Draw such a preform using the method shown in Figure 1C, and attach the optical fiber to drum 1.
During the winding process, a photodiode detector detected the fused radiation light scattered by the scratches on the surface of the optical fiber. However, the photodiode detector is placed close to the surface of the optical fiber (non-contact). Figure 3a shows the recorded scattered light output, and the part that changes in a pulsed manner is due to imperfections in the optical fiber (scratches, bubbles, dirt, etc., but most of them are due to scratches on the surface). ). The tensile strength at break of this optical fiber is approximately 800 g, which is significantly deteriorated compared to the original properties of quartz glass. As described above, the conventional method has the disadvantage that scratches tend to remain on the surface of the optical fiber. Next, Fig. 2b shows a preform produced by the conventional method, which is rotated, and a liquid containing a silicon compound dissolved in alcohol (trade name: Si-Fil) is applied to the surface of the preform.
This is a photograph taken after coating the sample with a coating material (M, manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.) and then heating it at 1000° C. for 30 minutes in an oxygen atmosphere, and inserting the sample into an electric furnace in the same manner as in FIG. 2a.

第2図aと比較して明らかなようにプリフオーム表面の
不完全部分を激減させることができた。このことからプ
リフオーム表面のキズに毛管現象により液が浸透し、加
熱されることによりそのキズがガラス膜でうずまり、か
つプリフオーム表面全体にガラス膜が被覆されたことに
よるものと考えられる。そしてこのプリフオームを線引
きし、第3図aと同様に光フアイバ表面から散乱した溶
融輻射光を検出した。第3図bはその特性である。第2
図aと比較して明らかなように、パルス状の散乱光がほ
とんど検出されていない。すなわち、本発明の方法では
不完全性部分の少ない光フアイバが得られていることを
示している。この光フアイバの引張り破断強度を測定し
た結果、約1kgであつた。しかも、引張り破断強度の
頻度分布は最低値が約600gとなり、歩留りが良くな
つていた。上記実施例ではプリフオーム表面に液体を塗
布後、酸素雰囲気中で1000℃、30分間加熱したが
、その後そのプリフオーム表面に酸水素バーナの火炎を
吹きつけて加熱処理するとより引張り破断強度の大きい
光フアイバを得ることができた。これは酸水素バーナの
火炎によりプリフオーム表面のガラス膜が加熱、溶融さ
れ、粒子径の小さい、ち密なガラス膜で覆われたことに
よると推定される。なお、プリフオーム表面のキズをう
すめるためには、ケイ素化合物と屈折率制御用拡散剤を
アルコールに溶解したものの方がそのガラス膜の融点が
低いことからより効果的である。このような液の一例と
しては、P−Si−Film.B−Si−Film.S
bSi−Film(いずれも商品名、東京応化工業製)
などがよい。1 以上のように、プリフオーム表面のキ
ズをガラス膜でうずめる方法として低粘性の液体を塗布
、焼付け乾燥する方法が効果的であつたが、液体を塗布
する別の方法としては、珪酸カリウム水溶液(K。
As is clear from the comparison with FIG. 2a, the number of imperfections on the preform surface has been drastically reduced. This suggests that the liquid penetrated into the scratches on the preform surface by capillary action, and when heated, the scratches were covered with a glass film, and the entire surface of the preform was covered with the glass film. This preform was then drawn, and the melting radiation scattered from the surface of the optical fiber was detected in the same manner as in FIG. 3a. Figure 3b shows its characteristics. Second
As is clear from the comparison with Figure a, almost no pulsed scattered light is detected. That is, it is shown that the method of the present invention produces an optical fiber with fewer imperfections. The tensile strength at break of this optical fiber was measured and found to be approximately 1 kg. Moreover, the frequency distribution of tensile strength at break had a minimum value of about 600 g, and the yield was improved. In the above example, after applying the liquid to the preform surface, it was heated at 1000°C for 30 minutes in an oxygen atmosphere, but if the preform surface was then heated by blowing the flame of an oxyhydrogen burner, an optical fiber with higher tensile breaking strength could be obtained. I was able to get This is presumed to be because the flame of the oxyhydrogen burner heated and melted the glass film on the preform surface, and the preform was covered with a dense glass film with small particle diameters. In order to reduce scratches on the surface of the preform, it is more effective to dissolve a silicon compound and a diffusing agent for controlling the refractive index in alcohol because the melting point of the glass film is lower. An example of such a liquid is P-Si-Film. B-Si-Film. S
bSi-Film (all product names, manufactured by Tokyo Ohka Kogyo)
etc. is good. 1. As mentioned above, applying a low-viscosity liquid and baking and drying was effective as a method of filling scratches on the preform surface with a glass film. K.

O− NSiO。)が使える。市販品として、オーカシ
ール(商品名、東京応化工業製)がある。これは無色透
明無臭のアルカリ性水溶液でモル比(SiO。/K。O
)3 〜 4の珪酸カリウムの28%溶液であり、これ
をプリフオーム表面に塗布後、加熱乾燥させると、プリ
フオーム表面にSiO。−K。O2ガラス膜が形成され
る。しかもその加熱時間、温度により、そのガラス膜中
のK。Oをプリフオーム内に拡散、浸透させることがで
き、プリフオームの横断面内における屈折率分布を部分
的に制御することができるという効果をもつている。ま
た珪酸カリウム水溶液以外の塗布液として水ガラス(N
a。SiO。・ NH。O)が適している。これは可溶
性ケイ酸アルカリまたはその水溶液であり、Na2O:
SiO。
O-NSiO. ) can be used. A commercially available product is Orka Seal (trade name, manufactured by Tokyo Ohka Kogyo). This is a colorless, transparent and odorless alkaline aqueous solution with a molar ratio (SiO./K.O
) It is a 28% solution of potassium silicate from 3 to 4. When this is applied to the preform surface and then heated and dried, SiO is formed on the preform surface. -K. An O2 glass film is formed. Furthermore, the amount of K in the glass film varies depending on the heating time and temperature. This has the effect that O can be diffused and permeated into the preform, and the refractive index distribution within the cross section of the preform can be partially controlled. Water glass (N
a. SiO.・NH. O) is suitable. This is a soluble alkali silicate or its aqueous solution, Na2O:
SiO.

のモル比2〜4のものが使える。これも上記K。O−
NSiO。と同様の効果を持つてい.る。すなわち、プ
リフオーム表面に塗布後、加熱乾燥させることにより、
プリフオーム表面にSiO。−Na。Oガラス膜が形成
される。そしてNa2Oがプリフオーム内へ拡散、浸透
していく。SiO2−K。Oガラス、SiO。−Na2
Oガラス膜の融点.は、第1図の方法で作製したプリフ
オームの融点に比して、通常低い(1000℃前後)。
そのために、プリフオーム表面のキズにそのガラス膜が
うずまり易いという利点をもつている。プリフオーム表
面に液体を塗布後、焼付け乾燥.させる以外のプリコー
ト方法として火炎加水分解法によりプリフオーム表面に
ガラス膜を堆積させる方法が良い。
Those having a molar ratio of 2 to 4 can be used. This is also K above. O-
NSiO. It has the same effect as . Ru. That is, by applying it to the preform surface and then heating and drying it,
SiO on the preform surface. -Na. An O glass film is formed. Then, Na2O diffuses and permeates into the preform. SiO2-K. O glass, SiO. -Na2
Melting point of O glass film. is usually lower (around 1000° C.) than the melting point of the preform produced by the method shown in FIG.
For this reason, it has the advantage that the glass film easily burrows into scratches on the preform surface. After applying the liquid to the preform surface, it is baked and dried. As a pre-coating method other than the above method, it is preferable to deposit a glass film on the preform surface by a flame hydrolysis method.

この方法は前記液体塗布法のようにキズの中にまでガラ
ス膜をうめこむことは困難であるが、表面のキズを全体
に覆うことが可能であり、光フアイバの機械的諸特性を
向上させることが可能である。しかもガラス膜厚の制御
によりプリフオームの外径を所望の値に設定できるとい
う利点をもち、外径およびコア径のそろつた光フアイバ
作製の歩留りを上げることができる。火炎加水分解法に
よるガラス膜の堆積方法に関しては先に本発明者が提案
した方法(特願昭50−128289)を適用すること
ができる。なお、本発明の方法はプリフオームとして第
1図の方法で作製したものに限定されない。すなわち、
通常のガラス棒、ガラス管を線引きする場合に対しても
適用可能である。(6)まとめ 以上説明したごと<本発明によれば、プリフオーム表面
のキズを化学的あるいは機械的研磨によらず液体を塗布
、焼付乾燥させることによりうずめ、あるいはガラス膜
で覆うことを特徴としており、その結果機械的強度のす
ぐれた光フアイバを得るものである。
With this method, it is difficult to embed the glass film deep into the scratches as with the liquid coating method, but it is possible to completely cover the scratches on the surface and improve the mechanical properties of the optical fiber. is possible. Moreover, it has the advantage that the outer diameter of the preform can be set to a desired value by controlling the glass film thickness, and the yield of producing optical fibers with uniform outer diameters and core diameters can be increased. As for the method of depositing a glass film by flame hydrolysis, the method previously proposed by the present inventor (Japanese Patent Application No. 128289/1982) can be applied. Note that the method of the present invention is not limited to the preform produced by the method shown in FIG. That is,
It is also applicable to drawing ordinary glass rods and tubes. (6) Summary As explained above <According to the present invention, scratches on the preform surface are covered with a filler or a glass film by applying a liquid and baking and drying the scratches without using chemical or mechanical polishing. As a result, an optical fiber with excellent mechanical strength is obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は従来の気相化学反応法を利用した光フアイバ製
造方法の一例、第2図aは従来法によつて作製したプリ
フオームの一端を電気炉内に挿入した状態で作製したプ
リフオーム表面の概観図、第2図bは本発明の方法によ
つて作製したプリフオ」ム表面の概観図、第3図aは従
来のプリフオームを線引きして光フアイバにした場合の
光フアイバから散乱した溶融輻射光の特性、第3図bは
本発明のプリフオームを線引きした場合の第3図aと同
様の測定方法によつて測定した特性図である。
Figure 1 shows an example of an optical fiber manufacturing method using a conventional gas phase chemical reaction method, and Figure 2a shows the surface of a preform manufactured by the conventional method with one end inserted into an electric furnace. Fig. 2b is an overview of the surface of a preform produced by the method of the present invention, and Fig. 3a is a diagram of molten radiation scattered from an optical fiber obtained by drawing a conventional preform into an optical fiber. FIG. 3(b) is a characteristic diagram of light characteristics measured by the same measuring method as in FIG. 3(a) when the preform of the present invention is drawn.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 光ファイバ素材となるプリフオーム表面に、加熱す
ることによつてガラス組成物を形成する液体を塗布し、
加熱、乾燥後再加熱、溶融して光ファイバに線引きする
ことを特徴とする光ファイバの製造方法。 2 光ファイバ素材となるプリフオーム表面に、加熱す
ることによつてガラス組成物を形成する気体を吹きつけ
、加熱した後、再加熱、溶融して光ファイバに線引きす
ることを特徴とする光ファイバの製造方法。 3 上記ガラス組成物が表面に形成されたプリフオーム
を線引きする前に、前記ガラス組成物が形成されたプリ
フオーム表面に酸水素バーナの火炎を吹きつけて前記ガ
ラス組成物を加熱処理することを特徴とする特許請求の
範囲第1項若しくは第2項記載の光ファイバの製造方法
[Claims] 1. Applying a liquid that forms a glass composition by heating to the surface of a preform that will become an optical fiber material,
A method for producing an optical fiber, which comprises heating, drying, reheating, melting, and drawing into an optical fiber. 2. An optical fiber characterized in that a gas that forms a glass composition by heating is blown onto the surface of a preform that becomes an optical fiber material, and after heating, the preform is reheated and melted to be drawn into an optical fiber. Production method. 3. Before drawing the preform on the surface of which the glass composition is formed, the glass composition is heat-treated by blowing flame from an oxyhydrogen burner onto the surface of the preform on which the glass composition is formed. A method for manufacturing an optical fiber according to claim 1 or 2.
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