JPS5949801A - 液状物の凍結乾燥方法 - Google Patents

液状物の凍結乾燥方法

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JPS5949801A
JPS5949801A JP15928582A JP15928582A JPS5949801A JP S5949801 A JPS5949801 A JP S5949801A JP 15928582 A JP15928582 A JP 15928582A JP 15928582 A JP15928582 A JP 15928582A JP S5949801 A JPS5949801 A JP S5949801A
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liquid
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freeze
refrigerant liquid
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JP15928582A
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JPS6259961B2 (ja
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Osamu Kikuchi
修 菊池
Kazutoshi Inada
稲田 和敏
Kazuhiko Fujiwara
一彦 藤原
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液状物の凍結乾燥方法に関し、更に詳しくは、
3真乳剤や乳化物等ゼラチンケ含む液状物の水分かを減
少せしめて保存・運搬全容易とするための凍結乾燥方法
に関する。
液状物の本分子?lを減少せしめて保存・運搬全容易と
する方法に関しては、既にいくつかの提案がなさfして
いる。特開昭jj−/30/ざ号公報には、原料ゼラチ
ンを棚冷゛却法により凍ビせしめた後こtz’+粉砕し
て凍結乾燥せしめ、水分子’rk□7゜jO%以下にし
て保存することをl特徴とする改質ゼラチンのfメ存法
が開示さ几て寂り、特開昭jグー/31/6.2号公報
には、耐熱性のあるアルミ箔に合成樹脂力IJ工してつ
くつ1(ラミネート紙ケもって、四角形、またt」六角
形の1tli凹をもつ筒状貸金・つく・りこnに、コー
ヒー抽111散肴一定り元Jバし、月をしないで、凍結
乾燥器の力116〜111 i&上に隙間なく並べて凍
結乾燥させ7ζ后、こ扛イ「蜜月する直結凍結乾燥コー
ヒーの製造方法が開示さ扛ている。
;1ラノで:、 リ−11)i18B34t−4011
70→■多公を浸νB二[、水テシY三蓄産物等の原f
トを冷却し、その(11却状態でDit料の粗砕孕行な
う工程と、和砕JI:す1奮玲〃11、液に浸油して凍
結させ、その凍結状1<ts ’c fy持(7りζ1
1粗砕原料の微粉砕を行なう工程と、凍結状j、i、t
、の該粉砕原料を真空乾燥させる工程とよりなる乾)1
“′1′、わ)製造方法及び装置が開示さ扛でいる他、
’I!llすiJ昭jλ−764/60号公報、骨分1
114tθ−,20/ 07号公報、特公昭I/−7−
37’371r号公報、特公昭4t3−63jt号公報
にも類似の技術の開示がある。
一方、)(、E8E)i、C)I  I)■8CLO8
UI1.E誌/り72年7月号N(J10/jt、2に
j、・いては、Virtis社真空凍結乾燥装(f′1
−による力!へ乳剤の濃厚化について記載があるが、V
irtis社X空凍結乾燥装置は、冷却棚で凍結せしめ
た写真乳剤を真空乾燥する装置である。
これら従来の凍結乾燥方法はいずnも、(1)棚冷却法
や、液イ〔窒素カスによる長時間冷却に」:る比結であ
ること、(2)凍結物を機械力による粉砕で、整粒して
いること、の点で共通しており、以下の如き欠点があっ
た。
(1)凍結に長時間紮曽し、能率が悪いこと。
(2)長時間冷却による凍結は、凍結物が不均一となる
こと。
(3)特に写真乳剤や乳化物等ゼラチンを含む液状物を
凍結乾燥させる場合には、長時間冷却では、ケル状態を
経て凍結1−るので、この際著しく性能が劣化する。
(4)凍結物を機械力による粉砕で整粒することは、特
に写真乳剤や乳化物等の性能ケ著しく劣化せしめる、 本発明は、従来の凍結乾燥方法による上tピの欠点を改
良するためになされたものである。
丁なわち、不発明は、写真乳剤や乳化物性セラチンf!
:含む液状物を急速に用″糺ゼ(7める方法%二4.I
i供することを°目的とする。
本発明の他の目的を二1、fr4471fi力による(
!+j At1li物の粉砕な′必要としない液状′1
イクの(IL結!、’i、’ ij□□Iコ方法孕粘゛
イノ1することである。
こt+、ら不発明の目的し)1、士う7′ンを含む液状
物全ゾル状態にて冷媒液に簡Fせし21′】で$+7状
性σノある凍結′吻とし、次いでこ1.を*’t−燥す
ることケ(1′デ微とする、液状物の凍結1!)旭こ方
法fよりAル!乙さI’Lる。
本発明にて、ゼラチン褒・白む/I!i秋物とは、ゼラ
ーy−ンq黒o、i%以−l−,x 1%!+LJj 
’ CP 稈r二’) ’f、ノヲ・云う。ゼラチンと
してi+、石灰グロ+iI+ラヂンのl?iカ)1酸処
Ellゼラ千ンや13 u I I 、 S n c、
 、 S c i 。
P h o t O、JAPAN、NO/ 6.30力
(lり66)に記載さIした工うな酵素処理セラチンや
、ゼラチンの力IJ水分力rl物、i’c、′累分庁r
物、更にはゼラチン誘導体、セラチン・グラフ1ポリマ
ーが用イらnる。ゼラチン誘導体として幻、ゼラチンに
例えば酸ハライド、酸無水物、イソシアナート類、ブ゛
ロモ酢酸、アル刀ンヤルトンカ1、ビニルスルホンアミ
ド類、マレインイミド化合物類、ポリアルキレンオキシ
ド類、エポキシ仕合物知等種々の化合物を反応させて得
らnるものが用いられる。又、ゼラチン・グラフトポ1
17−として位、ゼラチンにアクリル酸、メタアクリル
酸、それらのニスデル、アミドなとの誘導体、アクリロ
ニトリル、スチレンなどの如き、ビニル系モノマーの単
一(ホモ)または共重合体をグラフトさ+!:1ζ% 
(7) t Jt!いることができる。
以下、実施神様を示す図面に従い不発明の内容を更に詳
しく説明する。
第1図に2いて、冷媒液l1満たした断熱容器器コに、
写真乳剤や乳化物7等ゼラチン金含む液状物j(yy多
孔板4’ k ;h) して滴下せしめ、冷媒液中に粒
状凍結物jf影形成しめる。この際、攪拌後ろにより攪
拌を行ない、滴下物を液中又は横方向に速やかに移動す
ると、凍結中の滴が互に付着せず、動電的な凍結が行な
われる。、第1図に2いて、多孔板コは、0./mmφ
ないしJO,n1mφの径の孔7をコmm以上の間隔で
複数箇設けて構成し、液状物の滴下全円滑に行なう。
第3Pど1において、容器8′内の而゛1!、物30丁
、ポン □ブタに・より1送液配管lθ4°コj++ 
(、、−1多孔イPi </ ’ (C送液され、多孔
杓り′を1IYI1.−てli?+ 十−1、,1jf
i菖容器λ′内で冷媒液l中に簡−トして#:I7状連
結物jとなる、粒状凍結物jは、モーター//によって
、−く動さ扛るスクリューコンペ丁/−2で11H!7
 :j“5容滞外に1コニ)、n」さn1次工程に移さ
nる。冷媒Pi、 /はホンベ/グ力・ら、断熱容器1
′に圧送さ牡、消費りが補光さ1する。
第1図及び第3図において、多孔枦グ又は多孔1#l′
によって滴下した液状物λtコ、冷媒液l中に滴下し、
て断熱容器コ、1′内で泡激な熱交換を行ない、ゾル状
態からケル状ft>i e経ること〃く急速に凍結して
均一な大きさケ持つ粒状d!結物jとなるが、本発明に
2いて1′17状物と(r、j、径3θnl In匂下
のものを称する。粒状凍結物jは市販の凍結乾燥機等に
ニジ、水金昇華脱水し、スポンジ状の凍結乾燥物となる
冷醇液lとして幻、大気Lド[に21−)る811点が
−l96 °Cの液体窒素や、同じく沸点が一1r6°
Cの液化アルゴン、等が利用できる。
第2図及び第4!図に2いて、多孔板グ、4t′の孔7
,7′は径θ、/mmφ〜30 m mφが実用可能で
あるが、径0.3mmφ〜! m nlφが好ブしい。
径が小さ−rぎても、太き丁ぎても良い滴下が行なわ1
1す、粒状凍結物が得られない。孔の間隔は−2In 
rn 〜/ 00 m IT+が実用可能であるが、j
mm−j(7mmが好ましい。孔の間隔が小さすぎると
滴下した液状物が滴下途中で結合してし!い、孔の間隔
が大きすぎると、滴下効率が低下↑る。
11こ、第1図及びm3図において、多孔板t。
V′と冷媒液表面との間隔は30 nl m〜3000
mmが実用可能であるが、/ 00m m−J 000
m1nが好ましい。多孔板が冷媒液表面に近接している
と、冷媒液の蒸発ガスの影響で滴化に障害が発生し、多
孔板が冷媒液表面力1ら橙端に離1すると、滴下時に浮
遊物が発生でるなど、凍結粒(Eに障害が発生する。攪
拌機6の回転速度は、液状物の滴下速度と関連づけて決
定さ扛るが、一般に毎分6θ回転力・ら、? 000回
転が実用され、液状物の滴下速屓が毎分10リットル程
U(のIJ、)合Q」−毎分10Qθ回転程孔が好1し
7い。
本発明によjLす、液状物を冷媒液中に沼白;し7急速
に凍結して粒状仰結物と1乙ので、1烏連−工゛、刀・
つ機械力による窪結物の粉砕ケ必2ンとしない、液状物
の凍結乾燥方法が14) c−)iする。こノ1に7(
す、均一性のある、性能劣什のないi1+結乾燥物が得
らjl−1保存・運搬に適す他、次の如き・111点ケ
生むことができる。
(1)液秋物全ゾル状独力・らクル状態VC変換させる
ための設備が不要となる。
(2)機械的な粉砕設備が不要となる。
(3)写真性能にも儂・影響がない。
(4)迅速な再溶解が可能である。
実施例 、ハロモ7什鋏7車Fj部、ゼラヂ/7重ル部、水分l
55ル部、増感剤敵紹?r会む写り乳ン覆す(粘度1p
CP、札止/、/lを、第1図に示す本発明実施装置に
て、ゾル状態にで、1.5mm径、約/ Om Inビ
ッグ−の多孔板よシ、液体窒素液面上2oommの位P
t、カら、孔lケ当りb o c Cl0(r) IJ
IJ合で滴下して、液体窒素中で粒状凍結物とし1次い
でこnを真空乾燥して凍結乾燥写真乳剤とした。
このとき攪′拌機は毎分74tO回転で回転した。
凍結乾燥は、迅速〃・つ均一に行なうことができた。又
、得らnた神結乾燥与真乳剤は、平均粒径3 m mφ
で、こt′Lヶ3ケ月間冷暗所に保育した後、杓溶解し
て検査したところ、均一で性能劣什のない、凍結乾燥前
と同等の性能が確認さ扛た(粘度/グCP1比重/、l
)。
本発明は、上記の実施態様・実施例に限定さnず、種り
の態様にて実施可能である。すなわち、液状物の滴化に
は、多孔板のイ(わりに、一般的に用いらnている所朋
スブV−ノズルや、インクジェットヘッドにより行なう
ことができる。又、攪拌機は必須の構成要件ではなく、
滴下流皇が少ない場合には不必要となる、一方、本発明
で用いる冷媒液はその量を限定さnるものでなく、更に
、例えば傾斜板の上に冷媒液會流し、傾斜板上に形成さ
1′シた冷媒液膜中に欣状物衾沼1下せしめても、均一
な粒状凍結物を得ることがでくる。
筐た、本発明により凍結乾燥θJ能なセラチンを含む液
状物としては、3兵乳剤や゛fL化物の他に食品、飲料
、薬物等がある。不発明のセライン液状物が写真用乳剤
又は乳化物である。嶋自、そこに用いるハロゲン什釧の
組成、製法、化学jt;7感剤、安′定化剤、かぶり防
止剤、ゼラチン硬化剤、界面活性剤、分光増感色素、染
料、カラー刀ツラー、高沸小有機溶剤、退巴防止剤、紫
外性吸収剤、ポリマーラテックス等に関しては特に制限
はなく、例えば、H,ESER(Jl  1)18cL
OsUlt、E誌127に年/2月号(776巻)第d
/負〜杷λ7頁の記載ゲ参考にできる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に基づく装置の一実施態様を示す略図、
第2図はその多孔様の平面図、第3図は本発明に基づく
別の実施態様を示す略図、第V図はその多孔板の平面図
である。 l・・・・・・冷媒液 2・・・・・・断熱容器 3・・・・・・液状物 t、ψ′・・・・・・多孔板 j・・・・・・わl状1lli結物 7・・・・・・孔 り・・・・・・ポンプ 10、/!・・・・・・造成配管 /−2・・・・・・スクリューコンペア/4/・・・・
・・ボンベ 特許出願人 冨十写真フィルム株式会社第1図 第2図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ゼラチンケ含む液状物をゾル状態にて冷媒液に滴下せし
    めて粒状性のある凍結物とし、次いでこ扛金乾燥するこ
    とを特徴と1−る、液状物の凍結乾燥方法。
JP15928582A 1982-09-13 1982-09-13 液状物の凍結乾燥方法 Granted JPS5949801A (ja)

Priority Applications (1)

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JP15928582A JPS5949801A (ja) 1982-09-13 1982-09-13 液状物の凍結乾燥方法

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JP15928582A JPS5949801A (ja) 1982-09-13 1982-09-13 液状物の凍結乾燥方法

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Publication Number Publication Date
JPS5949801A true JPS5949801A (ja) 1984-03-22
JPS6259961B2 JPS6259961B2 (ja) 1987-12-14

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ID=15690450

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59169504A (ja) * 1983-03-18 1984-09-25 Fujirebio Inc 凍結乾燥物の製造法
CN109453538A (zh) * 2018-11-23 2019-03-12 衡阳市晋宏精细化工有限公司 能迅速干燥成型的结晶制作设备

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59169504A (ja) * 1983-03-18 1984-09-25 Fujirebio Inc 凍結乾燥物の製造法
CN109453538A (zh) * 2018-11-23 2019-03-12 衡阳市晋宏精细化工有限公司 能迅速干燥成型的结晶制作设备

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