JPS5935847B2 - 光伝送用ガラスファイバ−母材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、可視或は近可視スペクトルで操作される通信
系の伝送路として用いられる繊維に関する。

一般的に言えばこのような繊維は半径方向に少なくとも
一つの最大屈折率部分を有するような構造になつている
。例えば、中心より周辺部にかけて、段階的に或は、連
続的勾配で減少しているものがぁる。

よく知られているものとして、高い屈折率からなるコア
部とそれより屈折率の低いクラッドからなるクラツデン
グ型がある。クラツデング型ガラスファイバーを作成す
るために多数の製法を用いて来た。

多くのものは、多少とも蒸気原料を含む処理をもつてい
る。従つて、典型的には、塩化物、水素化物或はシリカ
の他の化合物と共に、屈折率に合う望ましいドーパント
を、酸素と反応させて、繊維が引かれるガラス原料とし
て直接に或は最終的に役立つ附着物を生成する。ドーパ
ント材は、例えば、屈折率を低めるためにホウ素、フッ
素又は屈折率を高めるためにゲルマニウム、チタニウム
、アルミニウム及び燐、及びチッ素である。最終製品は
、勾配がつけられている多重モードとなるべきである場
合、屈折率勾配は、例えば、付着時のドーパントの量を
変えることによつて達成できる。蒸気原料を用いた１つ
の処理法は、半導体工業でよく用いられる化学蒸着法（
ＣＶＤ法）であろ。

この処理法では、蒸気原料は加熱された表面上、例えば
、棒の周囲或は管の内部を通される。この従来の方法に
よる反応は、不均一反応を用いており、原料投入速度は
、加熱表面でのみ反応が起るように調整されている。も
う一つの処理方法は、このような原料ガスが、例えば、
メタン及び酸素のガス状混合物の発火により作られた炎
の中に導入される。

この場合、反応は、炎の中にガラス微粒子が形成される
均一のものである。火炎中で生成したガラス微粒子は、
ある場合煤と称され、ロッド又は管状に積層され次の処
理において加熱焼結され、溶融されてガラス層が得られ
る。ＣＶ．Ｄ処理法は、高い純度であるという長所を有
するにもかかわらず、必要な附着時間が長い。

典型的には、１ｋ肩の繊維の製造に充分な量の前成形物
は、ｌ日以上の時間を必要とする。煤処理法は、高速で
ある長所を有し、１ｋｍの繊維の製造に適する前形成物
は、数時間以下で咋られうる。

しかし乍ら、短所は、燃焼状態の中で形成されるために
、水和が避け難く、これにより０．９５μｍの波長付近
で０Ｈ基による吸収損失が増加する。二つの処理方法と
も確立された技術である。

処理法を改良することにより、いくらか、ＣＶＤ法の速
度を上げ、そして、煤法の０Ｈ基での汚染効果を減らし
ている。これらにより１．０５μｍ付近の波長での伝送
損失は２〜３ｄＢ／ｋ肩の低さにすることが、ロツド操
作で通常得られている。本発明を簡明にのべると次の如
くである。本願発明者らは、先に先行技術である前述し
たＣＶＤ法及び煤法の長所を組合せた処理法によりクラ
ッドガラス繊維を製造する方法を提案しているが（特開
昭５２−６６４４３号公報）、本発明は先に提案した上
記製造方法の改良に係るものである。

本発明を以下図面に示す実施例について説明する。

第１図はガラス粒子形成系の−例を示す。

ガス混合器１２で混合されたガラス形成原料ガスは導入
管１４を通してノズル管１６の中に導入される。

ノズル管１６は必要に応じて多重管構造をとつており、
酸素ガス導入管１３−０から酸素ガスを導入管１４とは
別に流すことも出来るようにしてある。

ガラス形成原料の混合ガスはノズル管１６の外側に設け
たヒーター１５によつて加熱され、ノズル管１６の出口
付近でガラス微粒子ＩＴが形成され、ガラス微粒子ＩＴ
は反応後に生成したガスと−諸に流し出される。

上記のガス混合器１２には、酸素ガス導入管１３−０か
ら酸素ガスの他、キャリアーガス導入管１２−Ａ及び１
２−Ｂからのガラス形成原料ガス及びガラス形成原料ガ
ス槽１２−Ｃからのガラス形成原料ガスが送り込まれる
。

槽１１−Ａ及び１１−Ｂにある蒸発性ガラス形成原料液
体は、キャリアーガス導入管１２−Ａ，ｌ２＝Ｂを通し
て導入されるキャリアーガスによつて発泡され、ガラス
形成原料蒸気はキャリアーガスとともにガス混合器１２
の入口に流し込まれる。

特にノズル管１６の内部でガラス粒子が出来ることを嫌
う時には、キャリヤーガスとしてＡｒのような不活性ガ
スを用いる。

ここでは流量を調整し、他の必要な組成調節を行うに用
いられうる混合バルプ及びバルブの配置は図示されてい
ない。これら原料ガス系はガラスの組成に対応して適当
に選択する必要がある。第２図Ａ乃至Ｃによりガラス粉
末の積層を説明する。

第２図Ａに於いて、第１図のようにノズル管２６から出
たところで合成されたガラス微粒子２Ｔは、回転２Ｖ及
び往復２１’移動している例えばシリカ・ガラス・パイ
プ２１上に積層２８されてゆく。この積層される時には
、ガラス微粒子２Ｔは比較的密に積層される必要がある
。

粗に積層されて出来たガラス粉末体は、その状態におい
てもさらに後の焼結工程においても形がくずれやすいと
いう問題があり好ましくない。

本発明の目的の一つは、ガラス微粒子を比較的密に積層
させることにより上記の問題を解決することである。ま
た本発明の他の目的は、ガラス微粒子の積層収率を向上
させることである。

以下第２図Ｂ及び第２図Ｃにより本発明の方法を説明す
る。第２図Ｂにおいて、例えば外側を耐火物等で保温し
たシリカ・ガラスからなるマツフル２９内に出発部材と
してのガラス・パイプ２１を回転、往復移動させるよう
にしておき、この下方より電気抵抗加熱されるノズル管
２６をさし込み、このノズル管２６より出て形成される
ガラス微粒子２Ｔを上昇気流としてガラス・パイプ２１
上に吹き込み、ガラス粉末２８として積層させてゆく。

マツフル２９内の発生ガスは、マツフル２９の一部に取
りつけてある図示しない排気孔へと排気されてゆき、こ
のガラス微粒子２Ｔの流れもそのガスの流れに応じて、
例えば２５Ｂ，２５Ｃのように決る。ここでマツフル２
９内はノズル管２６からの運ばれる熱によつて、適当な
温度に保持されている。

さらに上昇気流を積極的に利用するために、発熱体２３
を内蔵したシリカ・ガラス・パイプ２４を設け、２５Ａ
のような気流を設けている。このようなものは、ガラス
微粒子２Ｔの飛散を防止すると共に、このガラス微粒子
２１の温度低下を防止する働きをなすので、ガラス微粒
子２Ｔのターゲツト上への積層収率をアツプするととも
に比較的密なガラス粉末体２８を積層することが出来る
。第２図Ｂにおいて発熱体及びシリカ・ガラス・パイプ
２３，２４の有無にかかわらず下方よりガラス微粒子２
Ｔを送り込む方法は、他の方法に比べて比較的密な粉末
を積層することが出来る。

第２図Ｃに於いては別な例を示す。例えば、外側を発熱
体２３例えばヒーターによつて加温したマツフル２９内
に、出発部材としてのガラス・パイプ２１を回転、往復
移動させるようにしておき、この下方より電気抵抗によ
り加熱するノズル管２６をさし込み、このノズル管２６
より出て形成されるガラス微粒子２１をガラス・パイプ
２１上に吹きつけガラス粉末２８として積層させてゆく
。

ここでマツフル２９内は、適当な温度に保持されている
ので、ガラス微粒子２Ｔは密な状態で積層してゆく・第
３図は、このようにして作つたガラス粉末３２を焼結す
ることを示している。

出発部材としてのシリカ・ガラス・パイプ３１上にガラ
ス粉末３２を積層した試料を、比較的短かい高温領域に
なるようにヒーター３５で加熱したマツフル炉３４内に
回転３１’しながら引き下げ３１″てゆく。

この時同時にＨｅやＡｒのような不活性ガスや酸素ガス
等の混合ガス３６を流す。

ガラス粉末３２は粒子内に在るガスを追い出しながら、
つぷれて透明ガラス３３としてゆくことが出来る。

通常の煤法と比べて、本発明の方法は、酸水素炎におけ
るＨ２Ｏのような燃焼生成物に直接にさらされなくて、
制御された雰囲気で行なわれるのである。

これにより、当然、水のような燃焼生成物を含むことが
避けられる。望ましい場合、煤法での燃焼から生じる０
Ｈ基を最小にすることができる。これによつて光波長０
．９５μｍ付近における伝送損失を小さくすることが出
来る。次に本発明による実施例を示す。

第２図Ｂにおいて説明する。

外径及び内径がそれぞれ２０φ×１８φ、１４φ×１２
φ、１０φ×８φの石英ガラスからなり先端が先細りし
ている三重構造のノズル管２６を用い、その外側をスパ
イラル状炭化ケイ素発熱体に通電加熱して石英ガラスが
１２００℃になるように加熱しておいた。

この多重管構造のノズル管２６で中心孔にはアルゴンガ
スでキャリヤーしたガラス形成原料ガス（塩化物）を流
し、その外側の孔には、ガラス形成原料ガスと酸素ガス
とが直接触れるのを防ぐ意味でしや断用としてのアルゴ
ンガスを流し、最外側の孔には、酸素ガスを流した。

また出発部材のガラス・パイプ２１とノズル管２６のほ
ぼ中間の位置に、外周部をシリカ・ガラス・パイプ２４
で覆つた炭化珪素からなる発熱体２３を設け、シリカ・
ガラス・パイプ２４の外表面温度を１２００℃とした。
このノズル管２６を下からマツフル２９内に挿入して、
ノズル管２６から出て来て混合反応して生じるガラス微
粒子２Ｔを出発部材のガラス・パイプ２１上に積層させ
た。

出発部材のガラス・パイプ２１としては２０關φのカー
ボン棒の外側に市販のシリカ管をフツ酸で薄く（０．３
ｍｍ以下）表面研まして被せたものを用いた。

原料ガスとして、まず１０分間酸素１０００ｃｃ／Ｍｉ
ｎ，．ＳｉＣｌ４６Ｏｃｃ．ＢＢｒ３２ＯＣＣ／Ｍｉ！
ｌの混合ガス（反応に不必要なアルゴンガスは３００ｃ
ｃ／Ｍｍ含まれている）を流したところノズル管２６の
出口付近で、ガラス微粒子２Ｔが生じ流れてきた。

このガラス微粒子２Ｔの流れを５０（Ｖ７ｌ／Ｍｍで回
転しながら往復移動する出発部材のガラス・パイプ２１
上へ堆積させた。次にコア物質の原料となる原料ガスと
して酸素１０００ｃｃ／Ｍｉ，．ＳｉＣｌ４６Ｏｃｃ／
Ｍｍ，．ＢＢｒ３ＩＯＣＣ／７ｍｎ，．ＧｅＣ１４８０
ＣＣ／Ｔｍｎの混合ガス（反応に不必要なアルゴンガス
は４００ＣＣ／Ｇｌｉｌｌ含まれている）を流したとこ
ろノズル管１６の出口付近のところでガラス微粒子２？
を形成した。

ここで２往復毎にＧｅＣｌ４をＩＣＣ／ ７７ＺＪ７Ｚ
づつ減らしてゆき、ＳｉＣｌ４を０．５ｃｃ／７ｎｍづ
つ増していつた。このガラス微粒子２ＴをＢ２Ｏ３−Ｓ
ｉＯ２を積層した出発部材のガラス・パイプ２１上に積
層した。さらにクラツド物質の原料となる原料ガスとし
て８０分間酸素１０００ＣＣ／ＷＵ！１． ＳｉＣｌ４
９Ｏｃｃ／一の混合ガス（反応に不必要なアルゴンガス
は３００ＣＣ／ＧｌｉＲ含まれる）を流したところノズ
ル管１６の出口付近のところでガラス微粒子２Ｔを形成
し、そのガラス微粒子２Ｔを上のＧｅＯ２一Ｂ２Ｏ３−
ＳｉＯ２を積層した出発部材のガラス・パイプ２１上に
積層した。ガラス微粒子の平均積層収率は約１５％であ
り、発熱体２３のない場合の１２％に比べ増加の現象が
みられた。次いで、上記の出発部材上に合成ガラス粉末
層を積層したものを最高１４５０℃の温度を有する炉体
内に入れてゆつくり一方から加熱していき透明ガラスと
した。

この時の雰囲気は０２１００％にした。積層されたガラ
ス微粒子体が焼結後に生じる収率変化は、ガラスの厚み
方向で約１／ ３．５と比較的小さなものであり、焼結
後にガラス体の変形、ひび割れ、くずれ等の問題の生じ
ることがなく、良好なガラスとして得られた。比較とし
て発熱体２３のない場合の収率変化は約ｌ／５以下であ
り、焼結後に上に述べた問題がよく発生した。こうして
合成ガラス層及び出発時のシリカ層からなるガラス・パ
イプを作り、その内面をフツ酸で出発時のシリカ層を溶
かしさらにＢ２Ｏ３−ＳｉＯ２ガラス層をも溶解し洗浄
した。次にこの洗浄した合成ガラス層からなる内径２２
ｎφ、外径３８ｎφのガラス・パイプは、ガラスせんば
んにかけ酸水素炎１９００℃に加熱して表面張力を利用
してコラツプスして３０罵慕φのロッドを作製した。

このロッド（プレフオーム）は石英パイプに入れてロツ
ド・イン・チユーブとし高周波誘導加熱紡糸機にかけ１
９５０℃の温度に加熱して溶融紡糸して１５０Ｉｔｍφ
のフアイバ一としてリールに巻取つた。

このフアイバ一の伝送損失は第４図に示すように少いも
ので、特に０Ｈ基の少いことが分る。

光波長λ＝１．０６μｍでの信号歪は２．５ｎｓ／ｋ肩
と小さいものではなかつたが、これは屈折率分布の設計
に関するもので、本方法ではどのような屈折率分布のも
のでも作れるものである。本発明の方法は、上述のよう
に通常のＣＶＤ法及び火炎加水分解煤付方法のそれぞれ
のメリツトを組合せたものの改良に係るものである。

通常のＣＶＤ法は不均一反応になつてガラス成長速度が
遅いにもかかわらず、無水の不純物の少ないものが出来
る。

一方火炎加水分解煤付法は水蒸気による０Ｈ基が多いに
もかかわらず、煤の発生、煤の積層という工程をとるこ
とにより成長速度は大きいので生産性が良い。

本発明の方法は、原料ガスのノズル管内への導入速度及
びノズル管を加熱する温度を適当にすることによつて、
ノズル管の出口付近でガラス微粒子を形成し、ノズル管
の出口に対して所定の位置に配置してある出発部材上に
上記のガラス微粒子を堆積せしめる。

このときに、ガラス微粒子流の温度を制御する。しかる
後に焼結して透明ガラス体とするものである。従つて本
発明の方法は次に示すような効果を有している。

１ 生成ガラス微粒子の積層効率が向上し、焼結時にト
ラブルの発生しない積層体が得られる。

２ マツフル等でガラス微粒子形成等、溶融積層等を例
えば不純物の混入はなく、また酸水素炎のような０Ｈ基
の混入はないので、低伝送損失のガラスを作ることが出
来る。

３ ガラス微粒子形成等と積層系を別な場所で行うこと
にすることによつて、均一反応を行うことが出来るので
、成長速度を大きくすることが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のガラス粒子形成系の一例の説明図、第
２図Ａ，Ｂ及びＣは同ガラスパイプ上への合成ガラス粉
末の積層の説明図、第３図はガラス粉末体の焼結の説明
図、第４図は第２図及び第３図の方法で紡糸したフアイ
バ一の波長に対する伝送損失の特性曲線を示す。 １５・・・・・化−タ、１６，２６・・・・・・ノズル
管、１？，２Ｔ・・・・・・ガラス微粒子、２１・・・
・・・ガラス・パイプ、２８，３２・・・・・・ガラス
微粉末、２９・・・・・・マツフル、２３・・・・・・
発熱体、２４，３１・・・・・・シリカ・ガラス・パイ
プ、２５Ａ・・・・・・気流、２５Ｂ，２５Ｃ・・・・
・・ガラス微粒子流、３４・・・・・・マツフル炉。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ガラス形成用原料ガスと酸化用ガスをノズル管に導
   入し、該ノズル管外に設けたヒーターによつて該ノズル
   管の出口付近でガラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子
   を、該ノズル管の出口に対し回転しながら相対的に往復
   移動する出発部材上に積層する光伝送用ガラスファイバ
   ー母材の製造方法において、該ノズル管と該出発部材の
   間の空間部の温度を加熱制御することを特徴とする光伝
   送用ガラスファイバー母材の製造方法。