JPS593496B2 - 充「てん」用グラフアイトの調製方法 - Google Patents
充「てん」用グラフアイトの調製方法Info
- Publication number
- JPS593496B2 JPS593496B2 JP6006481A JP6006481A JPS593496B2 JP S593496 B2 JPS593496 B2 JP S593496B2 JP 6006481 A JP6006481 A JP 6006481A JP 6006481 A JP6006481 A JP 6006481A JP S593496 B2 JPS593496 B2 JP S593496B2
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- Japan
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- graphite
- film
- resin
- preparation
- filling
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、四フッ化エチレン樹脂（以下ＴＦＥ樹脂と略
記する）の充填に併用するグラファイトの調製方法に関
する。
記する）の充填に併用するグラファイトの調製方法に関
する。
ＴＦＥ樹脂には、その機械的性質改善のために種々の充
填材が配合されるが、その１つとしてグラファイトが数
えられる。
填材が配合されるが、その１つとしてグラファイトが数
えられる。
グラファイトを充填したＴＦＥ樹脂成形品は、それを充
填してない成形品に比し、摩擦係数はあまり上昇してい
ないし、耐摩耗性は向上しており、また成形品が摺動材
である場合において、相手材を損傷しないという特長が
、ある。たゞし、一般的にグラファイトを充填したＴＦ
Ｅ樹脂は、通常の成形過程で微小なクラックが入り易い
という難点があり、これを解決するために、充填用のグ
ラファイトをＴＦＥ樹脂に混合するに先立つて、予じめ
鉱酸とくにフッ酸で処理しておく方法が知られている。
（特開昭４９−７６７９３号）。この方法によつて、成
形品にクラックが発生するという問題は一応解消された
ものゝ、成形品がフィルムである場合、つぎのような問
題を有して５ いることが判つた。
填してない成形品に比し、摩擦係数はあまり上昇してい
ないし、耐摩耗性は向上しており、また成形品が摺動材
である場合において、相手材を損傷しないという特長が
、ある。たゞし、一般的にグラファイトを充填したＴＦ
Ｅ樹脂は、通常の成形過程で微小なクラックが入り易い
という難点があり、これを解決するために、充填用のグ
ラファイトをＴＦＥ樹脂に混合するに先立つて、予じめ
鉱酸とくにフッ酸で処理しておく方法が知られている。
（特開昭４９−７６７９３号）。この方法によつて、成
形品にクラックが発生するという問題は一応解消された
ものゝ、成形品がフィルムである場合、つぎのような問
題を有して５ いることが判つた。
即ち、ＴＦＥ樹脂フィルムを製造するには、まず、圧縮
成形法によつて大きなブロック状の成形品を作り、これ
を皮むき切削加工することによつてフィルム状に削り出
すのである。その際、成形品には内・外部とも何らクラ
ツ１０ クが見られない。得られたフィルムにしばしば
ピンホールが存在し、またフィルムの長さ方向に沿う尾
を引いたキズや、同じく長さ方向に沿う尾を引いたクラ
ッチが入ることがある。クラックの入つたものが製品と
して価値のないことはい１５うまでもないが、キズが存
在するフィルムも、そのキズの部分の強度が低いので、
フィルムとしての使用中にその部分から裂開する傾向が
ある。したがつて、そのようなキズのあるフィルムに製
品価値はない。２０グラファイトなどの炭素製品を精製
する処理方法として、フッ酸、硝酸、塩酸あるいはそれ
らの２種以上の混酸に浸漬することも知られている特開
昭４９−２４３５１号、米頷ｗ嘩３５０１２７２号）が
、本発明者らは、これらの方法によつて処２５理したグ
ラファイトを用いても、前記の問題は解決されないこと
を知つた。
成形法によつて大きなブロック状の成形品を作り、これ
を皮むき切削加工することによつてフィルム状に削り出
すのである。その際、成形品には内・外部とも何らクラ
ツ１０ クが見られない。得られたフィルムにしばしば
ピンホールが存在し、またフィルムの長さ方向に沿う尾
を引いたキズや、同じく長さ方向に沿う尾を引いたクラ
ッチが入ることがある。クラックの入つたものが製品と
して価値のないことはい１５うまでもないが、キズが存
在するフィルムも、そのキズの部分の強度が低いので、
フィルムとしての使用中にその部分から裂開する傾向が
ある。したがつて、そのようなキズのあるフィルムに製
品価値はない。２０グラファイトなどの炭素製品を精製
する処理方法として、フッ酸、硝酸、塩酸あるいはそれ
らの２種以上の混酸に浸漬することも知られている特開
昭４９−２４３５１号、米頷ｗ嘩３５０１２７２号）が
、本発明者らは、これらの方法によつて処２５理したグ
ラファイトを用いても、前記の問題は解決されないこと
を知つた。
本発明は、そのような問題を生ずることのないＴＦＥ樹
脂を充填するに適したグラファイトを提供するために為
されたものであつて、グラフアイ３０ 卜粉末を、フッ
化水素酸または硝酸水溶液中に浸漬し、戸別乾燥ののち
、１５０℃以上の温度に加熱することを特徴とするもの
である。
脂を充填するに適したグラファイトを提供するために為
されたものであつて、グラフアイ３０ 卜粉末を、フッ
化水素酸または硝酸水溶液中に浸漬し、戸別乾燥ののち
、１５０℃以上の温度に加熱することを特徴とするもの
である。
本発明方法の適用されるグラファイトは、天然もしくは
人造のいずれでもかまわない。
人造のいずれでもかまわない。
その粒度３５もとくに限定はないが充填用に供するには
、それが細かいほど適している関係上、通常は２００メ
ッシュバス程度ないしそれ以下のものを用いるがよい。
使用する酸の種類がフツ化水素酸ないし硝酸に限定され
る理由は、他の鉱酸ないし有機酸では、フツ化水素酸な
いｌ肖酸を用いた場合と同様な効果を挙げ得ないという
実験事実に基ずく。浸漬に使用するフツ化水素酸のＨＦ
濃度は１〜８０重量％硝酸の濃度は１重量？ないし濃硝
酸いずれであつても差支えない。浸漬温度は室温ないし
１００℃、浸漬時間は少くとも３０分が必要とされる。
浸漬に当つては、単なる浸漬でもよいが、酸とグラフア
イト粉末との接触を十分にならしめるよう機械的攪拌を
併用するがよい。むろん浸漬ならびに撹拌用機器の材質
はフツ化水素ないし硝酸に耐食性であることが必要でと
くに高温に浸漬する場合には注意レ？井禰からない。ポ
リエチレンやフツ素樹脂のような合成樹脂の使用が望ま
れる。本発明方法においては、上記浸漬処理に引続いて
グラフアイトを沢取し、水洗後乾燥させる。乾燥の終え
た粉末は、ついで加熱処理に服せしめる。加熱温度は、
１５０℃以上とくに１５０〜１０００℃、好ましくは１
７０〜８００℃、加熱時間は少くとも３０分が必要であ
る。この加熱処理は所期効果を挙げる上に必須の要件で
あつて、乾燥で止めた場合にはクラツクの発生を阻止し
得ない。上述したような、グラフアイト粉末の本発明処
理により、グラフアイト中に含有されていた硅素、マグ
ネシウム、アルミニウム、鉄などはフツ素の塩ないし硝
酸塩となつて溶失し、かつ熱処理によつて少くともその
一部は除去される。
、それが細かいほど適している関係上、通常は２００メ
ッシュバス程度ないしそれ以下のものを用いるがよい。
使用する酸の種類がフツ化水素酸ないし硝酸に限定され
る理由は、他の鉱酸ないし有機酸では、フツ化水素酸な
いｌ肖酸を用いた場合と同様な効果を挙げ得ないという
実験事実に基ずく。浸漬に使用するフツ化水素酸のＨＦ
濃度は１〜８０重量％硝酸の濃度は１重量？ないし濃硝
酸いずれであつても差支えない。浸漬温度は室温ないし
１００℃、浸漬時間は少くとも３０分が必要とされる。
浸漬に当つては、単なる浸漬でもよいが、酸とグラフア
イト粉末との接触を十分にならしめるよう機械的攪拌を
併用するがよい。むろん浸漬ならびに撹拌用機器の材質
はフツ化水素ないし硝酸に耐食性であることが必要でと
くに高温に浸漬する場合には注意レ？井禰からない。ポ
リエチレンやフツ素樹脂のような合成樹脂の使用が望ま
れる。本発明方法においては、上記浸漬処理に引続いて
グラフアイトを沢取し、水洗後乾燥させる。乾燥の終え
た粉末は、ついで加熱処理に服せしめる。加熱温度は、
１５０℃以上とくに１５０〜１０００℃、好ましくは１
７０〜８００℃、加熱時間は少くとも３０分が必要であ
る。この加熱処理は所期効果を挙げる上に必須の要件で
あつて、乾燥で止めた場合にはクラツクの発生を阻止し
得ない。上述したような、グラフアイト粉末の本発明処
理により、グラフアイト中に含有されていた硅素、マグ
ネシウム、アルミニウム、鉄などはフツ素の塩ないし硝
酸塩となつて溶失し、かつ熱処理によつて少くともその
一部は除去される。
つまり精製され、それによつて切削フイルムにキズが発
生しないようになると推定されるが、必ずしもその挙動
は明らかではない。しかし充填用に適したものとなると
いう意味で調製と述べておいたのである。かく、調製さ
れたグラフアイト粉末が配合せられて充填せらるべきＴ
ＦＥ樹脂とは、テトラフルオロエチレンの単独重合体の
みならず、変性剤としてエチレン系単量体の２重量％以
下を共重合させたポリテトラフルオロエチレン共重合体
の成形グレードのものが含まれる。上記ＴＦＥ樹脂に調
製グラフアイト粉末を充填するには、調製処理をしない
もの＼充填の場合と異るところはない。
生しないようになると推定されるが、必ずしもその挙動
は明らかではない。しかし充填用に適したものとなると
いう意味で調製と述べておいたのである。かく、調製さ
れたグラフアイト粉末が配合せられて充填せらるべきＴ
ＦＥ樹脂とは、テトラフルオロエチレンの単独重合体の
みならず、変性剤としてエチレン系単量体の２重量％以
下を共重合させたポリテトラフルオロエチレン共重合体
の成形グレードのものが含まれる。上記ＴＦＥ樹脂に調
製グラフアイト粉末を充填するには、調製処理をしない
もの＼充填の場合と異るところはない。
即ち、ＴＦＥ樹脂を５〜１００μ程度に微粉砕しておい
て、これに調製されたグラフアイト粉末を混合するので
ある。実施例温度調節用ジヤケツトおよび攪拌機を有し
、フツ素樹脂でライニングした水を４０重量部収容する
ことのできるスチール製容器に、粒度２００メツシユ以
下の天然グラフアイトを１０重量部入れ、第１表所載の
濃度のフツ化水素酸水溶液（フツ化水素酸）もしくは硝
酸をそれぞれ２０重量部入れ、同表所載の温度および時
間攪拌を継続し、それが済んだら、内容物を沢取し、純
水で十分洗滌したのち、引き続いてこれを１１０℃の乾
燥炉に入れて乾燥させた。
て、これに調製されたグラフアイト粉末を混合するので
ある。実施例温度調節用ジヤケツトおよび攪拌機を有し
、フツ素樹脂でライニングした水を４０重量部収容する
ことのできるスチール製容器に、粒度２００メツシユ以
下の天然グラフアイトを１０重量部入れ、第１表所載の
濃度のフツ化水素酸水溶液（フツ化水素酸）もしくは硝
酸をそれぞれ２０重量部入れ、同表所載の温度および時
間攪拌を継続し、それが済んだら、内容物を沢取し、純
水で十分洗滌したのち、引き続いてこれを１１０℃の乾
燥炉に入れて乾燥させた。
かくして得られた乾燥後のグラフアイト粉末を第１表所
載の加熱温度ならびに時間なる加熱処理に服せしめた。
載の加熱温度ならびに時間なる加熱処理に服せしめた。
ついで、如上調製されたグラフアイト粉末を、平均粒径
５０μのＴＦＥ樹脂粉末に２０重量％の割合に混合し、
該混合粉末を、圧力４００１（ｇ／ｄで予備成形し、つ
いで３７０℃で１０時間焼成して直径約２５０１］！、
高さ約２００ｍ１！のグラフアイト充填ＴＦＥ樹脂プロ
ツクを製作した。
５０μのＴＦＥ樹脂粉末に２０重量％の割合に混合し、
該混合粉末を、圧力４００１（ｇ／ｄで予備成形し、つ
いで３７０℃で１０時間焼成して直径約２５０１］！、
高さ約２００ｍ１！のグラフアイト充填ＴＦＥ樹脂プロ
ツクを製作した。
そして、このプロツクを皮むき切削して厚さ０．１１１
！の切削フイルムを得た。得られた切削フイルムについ
て、その長さ６００ｍ当り、長さ方向のキズの数、およ
び長さ方向のクラツクの数を勘定（テープ判定という）
した。
！の切削フイルムを得た。得られた切削フイルムについ
て、その長さ６００ｍ当り、長さ方向のキズの数、およ
び長さ方向のクラツクの数を勘定（テープ判定という）
した。
Claims (1)
- １ グラファイト粉末を、フッ化水素酸または硝酸水溶
液中に浸漬し、ろ別乾燥ののち、１５０℃以上の温度に
加熱することを特徴とする四フッ化エチレン樹脂充填用
グラファイトの調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6006481A JPS593496B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 充「てん」用グラフアイトの調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6006481A JPS593496B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 充「てん」用グラフアイトの調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57177066A JPS57177066A (en) | 1982-10-30 |
| JPS593496B2 true JPS593496B2 (ja) | 1984-01-24 |
Family
ID=13131274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6006481A Expired JPS593496B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 充「てん」用グラフアイトの調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS593496B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0109824B1 (en) * | 1982-11-17 | 1990-07-11 | Kabushiki Kaisha Meidensha | Electrically conductive plastic complex material |
| US4503171A (en) * | 1984-01-11 | 1985-03-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Graphite reinforced perfluoroelastomer |
-
1981
- 1981-04-20 JP JP6006481A patent/JPS593496B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57177066A (en) | 1982-10-30 |
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