JPS5934403B2 - 吸着分離塔及び吸着分離方法 - Google Patents
吸着分離塔及び吸着分離方法Info
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- JPS5934403B2 JPS5934403B2 JP7408477A JP7408477A JPS5934403B2 JP S5934403 B2 JPS5934403 B2 JP S5934403B2 JP 7408477 A JP7408477 A JP 7408477A JP 7408477 A JP7408477 A JP 7408477A JP S5934403 B2 JPS5934403 B2 JP S5934403B2
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- Japan
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- separation
- adsorbent
- column
- filled
- pressure
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6021—Adjustable pistons
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な吸着分離塔に関する。
更に詳しくは、分離の進行中常に吸着剤充填層以外の塔
内空隙容積を最小に保ち、効率の良い分離を実施するこ
とができる新規な吸着分離塔に関する。不純物の吸着除
去、クロマト法による多成分物質の分離等に用いられる
吸着分離塔は今までに種種の構造が提案されている。そ
の多くは塔の底部に充填層支持体を置き、その上に充填
層を形成し塔入口より接触液を降らせる構造のものが一
般的である。これらの一般的な塔においては充填層の上
部に接触液が相当量常に滞留しており、その部分で、対
流、渦流、等の乱流に基づく液−液混合が避けられず、
分離の能率を著るしく低下させている。被分離物質の吸
着剤に対する吸着力が酷似していて、分離係数が１に近
い物質を原料混合物より目的組成まで分離するためには
被分離物質を吸着剤上において長距離の間移動する必要
があり、上記液一液混合による分離能率の低下、分離物
の再混合が少しでも発生すれば分離を十分達成すること
はできない。
内空隙容積を最小に保ち、効率の良い分離を実施するこ
とができる新規な吸着分離塔に関する。不純物の吸着除
去、クロマト法による多成分物質の分離等に用いられる
吸着分離塔は今までに種種の構造が提案されている。そ
の多くは塔の底部に充填層支持体を置き、その上に充填
層を形成し塔入口より接触液を降らせる構造のものが一
般的である。これらの一般的な塔においては充填層の上
部に接触液が相当量常に滞留しており、その部分で、対
流、渦流、等の乱流に基づく液−液混合が避けられず、
分離の能率を著るしく低下させている。被分離物質の吸
着剤に対する吸着力が酷似していて、分離係数が１に近
い物質を原料混合物より目的組成まで分離するためには
被分離物質を吸着剤上において長距離の間移動する必要
があり、上記液一液混合による分離能率の低下、分離物
の再混合が少しでも発生すれば分離を十分達成すること
はできない。
従来技術において、塔の入口、出口、液供給機構、配管
等につき塔内の充填層部分以外の液体が滞留する空隙容
積（以下塔内死容量と略称する）を少くする工夫はなさ
れている。塔内死容量は上記の如く塔の構造に起因する
ものの他に吸着剤充填層体積の収縮に起因するものがあ
る。すなわち、通常粉体、粒状、ペレツト等の形状をも
つ吸着剤の各粒子の体積が温度、接触液の種類、圧力等
により増減することにより充填層全体が膨張又は収縮し
たり、又あるいは塔に吸着剤を充填する時に往々にして
十分緻密に充填されていない為、分離の途中で徐々に収
縮することにより、新たな塔内死容量が発生する。充填
層の収縮に伴う死容量も同様に分離効率を著るしく低下
させるものであり、特に吸着剤にイオン交換樹脂を用い
る場合や、交換容量の相当部分が周期的に異つた吸着物
質によつて占められる置換型クロマト法の場合、等にお
いてはその収縮度は一般に大きく、その死容量を消去し
つつ分離を行うことが極めて重要になつてくる。
等につき塔内の充填層部分以外の液体が滞留する空隙容
積（以下塔内死容量と略称する）を少くする工夫はなさ
れている。塔内死容量は上記の如く塔の構造に起因する
ものの他に吸着剤充填層体積の収縮に起因するものがあ
る。すなわち、通常粉体、粒状、ペレツト等の形状をも
つ吸着剤の各粒子の体積が温度、接触液の種類、圧力等
により増減することにより充填層全体が膨張又は収縮し
たり、又あるいは塔に吸着剤を充填する時に往々にして
十分緻密に充填されていない為、分離の途中で徐々に収
縮することにより、新たな塔内死容量が発生する。充填
層の収縮に伴う死容量も同様に分離効率を著るしく低下
させるものであり、特に吸着剤にイオン交換樹脂を用い
る場合や、交換容量の相当部分が周期的に異つた吸着物
質によつて占められる置換型クロマト法の場合、等にお
いてはその収縮度は一般に大きく、その死容量を消去し
つつ分離を行うことが極めて重要になつてくる。
上記観点から、可動栓を用いて吸着剤充填層の上部に発
生する死容量を最小にすることが望ましい。
生する死容量を最小にすることが望ましい。
可動栓を用いる場合望ましいことは、先ず常時自動的に
充填層と可動栓とが密着する様制御されることであり、
更に可動栓が充填層を＝定の圧力で押していることであ
る。何故なら、従来の可動栓の如く、手動、又は動力で
可動栓を摺動する方法においては、押す力が強すぎて栓
が充填層の内部に深く入り、充填層が目づまりしたり、
圧損失が著るしく大きくなつたりし、又押す力が弱くて
死容量を最小にすることができないことが多い。又栓自
体の重力のみで充填層を押える方法は充填層の圧損失が
高いときや、塔内圧が高い場合、使用が困難である。以
上の如く、従来の可動栓摺動方法には不十分な点が多い
。
充填層と可動栓とが密着する様制御されることであり、
更に可動栓が充填層を＝定の圧力で押していることであ
る。何故なら、従来の可動栓の如く、手動、又は動力で
可動栓を摺動する方法においては、押す力が強すぎて栓
が充填層の内部に深く入り、充填層が目づまりしたり、
圧損失が著るしく大きくなつたりし、又押す力が弱くて
死容量を最小にすることができないことが多い。又栓自
体の重力のみで充填層を押える方法は充填層の圧損失が
高いときや、塔内圧が高い場合、使用が困難である。以
上の如く、従来の可動栓摺動方法には不十分な点が多い
。
本発明者等はこれを改良するに、塔内の可動栓によつて
仕切られた空間のうち充填層と反対側に摺動用流体を満
たし、その流体の供給、排出を制御することによつて可
動栓の上下差圧を一定に保ち、常に充填層の押す圧力が
一定であるよう改良された吸着分離塔を発見した。すな
わち、本発明は、塔の周側内壁を摺動する可動栓により
内部を二分され、該可動栓の一方の側に吸着剤を充填し
、他方の側に該可動栓摺動用流体を満たした吸着分離塔
において、前記吸着剤を充填した層の可動栓近傍の圧力
と該摺動用流体の圧力間の差圧を一定に保つ自動差圧調
節装置に接続され、吸着剤充填層に対する可動栓押圧が
一定に保持されていることを特徴とする吸着分離塔を提
供する。第１図は、本発明の吸着分離塔の１例を示す。
すなわち、分離塔周側壁１５の内壁をｏリング１１を介
して摺動する可動栓１２と、上部固定栓３にピン４で固
定されたコネクタージヨイント５との間をチユーヴジヨ
イント８、細管９により連結する。可動栓１２の下部は
テーパがついていて、目皿１３を有する充填層１６の上
部及び下部はフイルタ一１４，１７にはさまれている。
更に充填層１６は目皿１８，０−リング１９を有する液
集合器２０により支えられており、ピン２１により下部
固定栓２３に固定されている。上部固定栓３にはチユー
ヴコネクタ一１，２を取付け、細管２８，２９にそれぞ
れ接続され、下部固定栓２３にぱチユーヴジヨイント２
４により細管２５に接続されている。塔本体１５の外周
部２６に熱媒を通すための外筒２７が設けられている。
配管２８，２９はそれぞれ液供給装置３５，３６に連結
され、その間に圧力指示伝送器３０，３１、電磁弁３３
，３４があり、３０，３１，３３，３４は自動差圧制御
装置３？と接続されている。第２図は、第１図記載の分
離装置の塔壁及び外筒の材質をパイレツクスガラスに変
更するため、上部ガラス管支持体３７、下部ガラス管支
持体３８を棒４０にて固定し、更にｏリング３９にて５
ガラス管の内壁１５及び外筒２７をそれぞれ固定及びシ
ールしたものでその他は全く第１図と同じである。
仕切られた空間のうち充填層と反対側に摺動用流体を満
たし、その流体の供給、排出を制御することによつて可
動栓の上下差圧を一定に保ち、常に充填層の押す圧力が
一定であるよう改良された吸着分離塔を発見した。すな
わち、本発明は、塔の周側内壁を摺動する可動栓により
内部を二分され、該可動栓の一方の側に吸着剤を充填し
、他方の側に該可動栓摺動用流体を満たした吸着分離塔
において、前記吸着剤を充填した層の可動栓近傍の圧力
と該摺動用流体の圧力間の差圧を一定に保つ自動差圧調
節装置に接続され、吸着剤充填層に対する可動栓押圧が
一定に保持されていることを特徴とする吸着分離塔を提
供する。第１図は、本発明の吸着分離塔の１例を示す。
すなわち、分離塔周側壁１５の内壁をｏリング１１を介
して摺動する可動栓１２と、上部固定栓３にピン４で固
定されたコネクタージヨイント５との間をチユーヴジヨ
イント８、細管９により連結する。可動栓１２の下部は
テーパがついていて、目皿１３を有する充填層１６の上
部及び下部はフイルタ一１４，１７にはさまれている。
更に充填層１６は目皿１８，０−リング１９を有する液
集合器２０により支えられており、ピン２１により下部
固定栓２３に固定されている。上部固定栓３にはチユー
ヴコネクタ一１，２を取付け、細管２８，２９にそれぞ
れ接続され、下部固定栓２３にぱチユーヴジヨイント２
４により細管２５に接続されている。塔本体１５の外周
部２６に熱媒を通すための外筒２７が設けられている。
配管２８，２９はそれぞれ液供給装置３５，３６に連結
され、その間に圧力指示伝送器３０，３１、電磁弁３３
，３４があり、３０，３１，３３，３４は自動差圧制御
装置３？と接続されている。第２図は、第１図記載の分
離装置の塔壁及び外筒の材質をパイレツクスガラスに変
更するため、上部ガラス管支持体３７、下部ガラス管支
持体３８を棒４０にて固定し、更にｏリング３９にて５
ガラス管の内壁１５及び外筒２７をそれぞれ固定及びシ
ールしたものでその他は全く第１図と同じである。
上記第１図及び第２図の装置は例示にすぎず、本発明は
これらに限定されるものでないことは勿論である。
これらに限定されるものでないことは勿論である。
又、図面中のジヤケツトは必須要素ではない。吸着分離
塔の使用方法を述べると、先ず、下部固定栓２３、液集
合器２０等（１７，１８，１９，２０，２１，２２，２
３，２４，２５）を取付けたのち、吸着剤を充填して充
填層１６を形成する。
塔の使用方法を述べると、先ず、下部固定栓２３、液集
合器２０等（１７，１８，１９，２０，２１，２２，２
３，２４，２５）を取付けたのち、吸着剤を充填して充
填層１６を形成する。
充填層１６の上部にフイルタ一を乗せ、可動栓１１，１
２，１３と細管８等（６，７，８，９）を塔内に装着し
たのち、可動栓の上部の塔内１０に摺動用流体を満たし
、上部固定栓を取付ける。３５より２８を経て、１０に
摺動用流体が、３６より３１を経て充填層へ接触液が供
給される。
２，１３と細管８等（６，７，８，９）を塔内に装着し
たのち、可動栓の上部の塔内１０に摺動用流体を満たし
、上部固定栓を取付ける。３５より２８を経て、１０に
摺動用流体が、３６より３１を経て充填層へ接触液が供
給される。
３０，３１に示される圧力をＰｓ，Ｐ，とし、その差圧
Ｐ８−ＰＴ−△Ｐは、配管部の圧損失は無視できるから
ほぼ可動栓１２の上下差圧に等しい。
Ｐ８−ＰＴ−△Ｐは、配管部の圧損失は無視できるから
ほぼ可動栓１２の上下差圧に等しい。
自動差圧制御装置３２により、観測される差圧△Ｐが任
意の設定制御圧Ｐ。より低い時は電磁弁３４を開いて（
３３は閉）３５より３０を経て１０に摺動用流体が供給
され又、△ＰがＰ。より高ければ電磁弁３３を開いて摺
動用流体を１０より２８を経て排出され△ＰがＰＯ近傍
にあれば、３３，３４を共に閉止するようプログラムさ
れている。まとめれば、次の通りである：△Ｐ≦ＰＯ−
α ３３開 ３４閉 ＰＯ−αくΔＰ≦ＰＯ＋α ３３閉 ３４開△Ｐ＞ＰＯ
＋α ３３閉 ３４閉αはＰ。
意の設定制御圧Ｐ。より低い時は電磁弁３４を開いて（
３３は閉）３５より３０を経て１０に摺動用流体が供給
され又、△ＰがＰ。より高ければ電磁弁３３を開いて摺
動用流体を１０より２８を経て排出され△ＰがＰＯ近傍
にあれば、３３，３４を共に閉止するようプログラムさ
れている。まとめれば、次の通りである：△Ｐ≦ＰＯ−
α ３３開 ３４閉 ＰＯ−αくΔＰ≦ＰＯ＋α ３３閉 ３４開△Ｐ＞ＰＯ
＋α ３３閉 ３４閉αはＰ。
を越えない一定圧で、制御装置の不作動範囲を決めてい
る値である。αは通常Ｐ。の３／４ないし１／１０００
の範囲である。ＰＯは可動栓を上下させる時の制御圧で
、塔内壁を可動栓が摺動する時の摺動抵抗の大きさ、及
び押圧の程度により変化させるが通常０．５ｋｇ／Ｃｌ
ｌｌＧ乃至５０ｋｇ／ＭｌＧの間で決定される。この時
３５からの吐出圧はＰＮ（ＰＯ＋α）より十分高いこと
が必要で少くとも１ｋ９／ＣＴｌ以上有するよう吐出圧
を決定される。このように屯て吸着分離塔及び自動差圧
制御装置の準備を終えたら、△ＰをＰ。
る値である。αは通常Ｐ。の３／４ないし１／１０００
の範囲である。ＰＯは可動栓を上下させる時の制御圧で
、塔内壁を可動栓が摺動する時の摺動抵抗の大きさ、及
び押圧の程度により変化させるが通常０．５ｋｇ／Ｃｌ
ｌｌＧ乃至５０ｋｇ／ＭｌＧの間で決定される。この時
３５からの吐出圧はＰＮ（ＰＯ＋α）より十分高いこと
が必要で少くとも１ｋ９／ＣＴｌ以上有するよう吐出圧
を決定される。このように屯て吸着分離塔及び自動差圧
制御装置の準備を終えたら、△ＰをＰ。
に等しく制御すると３５より摺動用流体が１０へ供給さ
れ、可動栓の上下差圧Ｐ。より可動栓が下降する。可動
栓が充填層に密着したら可動栓はその位置で停止する。
この状態で３６より接触液を流して分離を開始すると徐
々に充填層が収縮する場合には、△Ｐ＝ＰＯに保たれて
おり収縮と共に可動栓が動き始めＰ８が低下するので再
び３４が開かれ、摺動用流体が塔に供給され、可動栓を
密着するまで移動させる。一方充填層の膨張が起きた場
合は、可動栓を上へ押し上げようとするのでＰｓが急激
に上昇し、３３を開いて排出し可動栓を密着状態のまま
押し上げられる。一方充填層側の液圧ＰＴが何らかの理
由で変化した時も３３，３４を制御して差圧ΔＰをＰｃ
に保つことができる。以上の様に圧力が変化しても常に
一定の差圧を生ぜしめ、可動栓の充填栓の充填層に対す
る押圧を一定に保つことができる分離塔となる。塔内径
は２？ないし８ｍのものが通常用いられる。
れ、可動栓の上下差圧Ｐ。より可動栓が下降する。可動
栓が充填層に密着したら可動栓はその位置で停止する。
この状態で３６より接触液を流して分離を開始すると徐
々に充填層が収縮する場合には、△Ｐ＝ＰＯに保たれて
おり収縮と共に可動栓が動き始めＰ８が低下するので再
び３４が開かれ、摺動用流体が塔に供給され、可動栓を
密着するまで移動させる。一方充填層の膨張が起きた場
合は、可動栓を上へ押し上げようとするのでＰｓが急激
に上昇し、３３を開いて排出し可動栓を密着状態のまま
押し上げられる。一方充填層側の液圧ＰＴが何らかの理
由で変化した時も３３，３４を制御して差圧ΔＰをＰｃ
に保つことができる。以上の様に圧力が変化しても常に
一定の差圧を生ぜしめ、可動栓の充填栓の充填層に対す
る押圧を一定に保つことができる分離塔となる。塔内径
は２？ないし８ｍのものが通常用いられる。
細管８の径は死容量を低下せしめる必要から極力細い方
が望ましく、管圧損失を考慮して決定されるが通常０．
５ｍＩｒｎ乃至１０ＣＩＩＬ程度、長さは可動させる範
囲により異なるが塔長の１／５ないし１倍の範囲で決定
される。塔本体、ジヨイント、管、可動栓、固定栓、コ
ネクタージヨイント、ｏリング、シール材、等はガラス
、セラミツク、カーボン、金属等の無機材料及び、ゴム
、プラスチツクス等の有機材料、高分子材料又はこれら
の組合せからなる材料で製作される。
が望ましく、管圧損失を考慮して決定されるが通常０．
５ｍＩｒｎ乃至１０ＣＩＩＬ程度、長さは可動させる範
囲により異なるが塔長の１／５ないし１倍の範囲で決定
される。塔本体、ジヨイント、管、可動栓、固定栓、コ
ネクタージヨイント、ｏリング、シール材、等はガラス
、セラミツク、カーボン、金属等の無機材料及び、ゴム
、プラスチツクス等の有機材料、高分子材料又はこれら
の組合せからなる材料で製作される。
可動栓の構造は、接触液を充填層の断面方向に均一に供
給でき、且つ死容量の少ないよう設計しなければならな
い。
給でき、且つ死容量の少ないよう設計しなければならな
い。
通常多くの管群、分枝管、テーパ管、又はその組合せと
し、各種網状構造物（例えば布、海綿体、網、膜、フイ
ルタ一）等の補助的な液分配体を有していても良い。塔
入口、配管連結部も死容黛の少ない構造とするべきであ
る。摺動用流体は一般的には使用条件により液化しない
気体、気化しない液体で非腐蝕性のものなら何でも使用
できる。しかし、圧力の伝達が速いこと、非圧縮性が望
ましいことから、好ましくは液体、例えば水、油、各種
溶媒が用いられる。本発明による分離塔は、吸着剤への
吸着力に差異がある二種以上の物質を該吸着剤を充填し
た塔に供給して成分に分離する方法に用いられる。本分
離塔を使用して特に有効なプロセスは、吸着剤に対する
分離係数ここで （Ａ及びＢはそれぞれ分離するべき各成分の物質〔Ａ〕
Ａ，〔Ｂ′１Ａ，〔Ａ〕８及び〔Ｂ〕８はそれぞれ各物
質吸着剤相内の濃度、及びそれと接触する外部溶液相内
の濃度を表わす）が１に近くて分離が困難な物質で、特
に各種同位体（例えば ６Ｌｉと７Ｌｉ，１０Ｂと１１
Ｂ，１４Ｎと１５Ｎ，３２Ｓと３４Ｓ，２３５Ｕと２３
８Ｕ）、異性体（パラキシレンとメタキシレン）０．９
〈ＢＳく１．１．なる物質の比較的長距離に亘る分離プ
Ａロセスに有効である。
し、各種網状構造物（例えば布、海綿体、網、膜、フイ
ルタ一）等の補助的な液分配体を有していても良い。塔
入口、配管連結部も死容黛の少ない構造とするべきであ
る。摺動用流体は一般的には使用条件により液化しない
気体、気化しない液体で非腐蝕性のものなら何でも使用
できる。しかし、圧力の伝達が速いこと、非圧縮性が望
ましいことから、好ましくは液体、例えば水、油、各種
溶媒が用いられる。本発明による分離塔は、吸着剤への
吸着力に差異がある二種以上の物質を該吸着剤を充填し
た塔に供給して成分に分離する方法に用いられる。本分
離塔を使用して特に有効なプロセスは、吸着剤に対する
分離係数ここで （Ａ及びＢはそれぞれ分離するべき各成分の物質〔Ａ〕
Ａ，〔Ｂ′１Ａ，〔Ａ〕８及び〔Ｂ〕８はそれぞれ各物
質吸着剤相内の濃度、及びそれと接触する外部溶液相内
の濃度を表わす）が１に近くて分離が困難な物質で、特
に各種同位体（例えば ６Ｌｉと７Ｌｉ，１０Ｂと１１
Ｂ，１４Ｎと１５Ｎ，３２Ｓと３４Ｓ，２３５Ｕと２３
８Ｕ）、異性体（パラキシレンとメタキシレン）０．９
〈ＢＳく１．１．なる物質の比較的長距離に亘る分離プ
Ａロセスに有効である。
更に有機吸着剤であるイオン交換樹脂、多孔性ゲル等の
比較的膨潤、収縮度の大きい吸着剤を用いる分離方法に
有効である。特に、吸着容量の相当部分が周期的に各種
物質に置換される置換クロマトグラフイ一、特にイオン
交換樹脂を用いる置換クロマトグラフイ一に最も有効で
ある。例えばその具体的方法として、イオン交換樹脂充
填層上にウラン吸着帯を形成し、酸化及び／又は還元反
応をウラン吸着帯の前後端において実施しつつウラン吸
着帯を充填層上において移動させかつ分離を行うウラン
同位体分離方法がある。特に分離係数が１，００１前後
と１に最も近い上に、イオン交換樹脂の交換容量の相当
部分が周期的に酸化剤、ウラン、還元剤に置換され、充
填層の膨潤、収縮の度合ぱ著るしく、本分離塔により分
離の効率が飛躍的に改善できた。本発明の装置を好適に
使用することのできるウラン同位体の分離方法を例示す
ると、特公昭−５１−２２５９６号、及び特開昭５２−
３２４９８、同５２−０３２４９９号に開示の方法を挙
げることができる。陽イオン交換体及び陰イオン交換体
を用いる前端又は後端ブレークスルー法、又はバンド法
いづれにも使用することができる。上記の如き方法に本
発明の装置を適用する場合、実用的には複数個の分離塔
を管により相互に連結した連続分離装置が有効的である
。
比較的膨潤、収縮度の大きい吸着剤を用いる分離方法に
有効である。特に、吸着容量の相当部分が周期的に各種
物質に置換される置換クロマトグラフイ一、特にイオン
交換樹脂を用いる置換クロマトグラフイ一に最も有効で
ある。例えばその具体的方法として、イオン交換樹脂充
填層上にウラン吸着帯を形成し、酸化及び／又は還元反
応をウラン吸着帯の前後端において実施しつつウラン吸
着帯を充填層上において移動させかつ分離を行うウラン
同位体分離方法がある。特に分離係数が１，００１前後
と１に最も近い上に、イオン交換樹脂の交換容量の相当
部分が周期的に酸化剤、ウラン、還元剤に置換され、充
填層の膨潤、収縮の度合ぱ著るしく、本分離塔により分
離の効率が飛躍的に改善できた。本発明の装置を好適に
使用することのできるウラン同位体の分離方法を例示す
ると、特公昭−５１−２２５９６号、及び特開昭５２−
３２４９８、同５２−０３２４９９号に開示の方法を挙
げることができる。陽イオン交換体及び陰イオン交換体
を用いる前端又は後端ブレークスルー法、又はバンド法
いづれにも使用することができる。上記の如き方法に本
発明の装置を適用する場合、実用的には複数個の分離塔
を管により相互に連結した連続分離装置が有効的である
。
何故なら１塔では充填層上部においては未だ分離が十分
に進んでおらず少々の液一液混合は問題にならない。一
方、連続分離装置においては１塔の底部にまで進んでき
た分離物が次の塔に移される際に発生する液一液混合に
より分離度が落ちる現象は致命的である。したがつて本
発明の装置を有効に用いることのできる分離方法は、：
〕分離係数が１に近い難分離物質の分離Ｂ ）１〕 ０．９く Ｓ〈１．１の同位体の分離゛
Ａｌｌｌ〕置換的クロマトグラフイ一 １１１１′ｌイオン交換樹脂を用いる分離ｖ〕 複数個
の分離塔を連結した連続分離ＶＤウラン同位体分離、更
に酸化、還元反応を伴うウラン同位体分離等の分離方法
等がある。
に進んでおらず少々の液一液混合は問題にならない。一
方、連続分離装置においては１塔の底部にまで進んでき
た分離物が次の塔に移される際に発生する液一液混合に
より分離度が落ちる現象は致命的である。したがつて本
発明の装置を有効に用いることのできる分離方法は、：
〕分離係数が１に近い難分離物質の分離Ｂ ）１〕 ０．９く Ｓ〈１．１の同位体の分離゛
Ａｌｌｌ〕置換的クロマトグラフイ一 １１１１′ｌイオン交換樹脂を用いる分離ｖ〕 複数個
の分離塔を連結した連続分離ＶＤウラン同位体分離、更
に酸化、還元反応を伴うウラン同位体分離等の分離方法
等がある。
実施例 １
第２図の如きパイレツクスクロマト管３本（Ａ，Ｂ，Ｃ
塔と称す）と、第２図の６，８，９，１１，１２，１３
を取り除いて可動栓をもたないクロマト管１本（Ｄ塔と
称す）。
塔と称す）と、第２図の６，８，９，１１，１２，１３
を取り除いて可動栓をもたないクロマト管１本（Ｄ塔と
称す）。
Ａ＜５Ｂ及びＣとＤをテフロン管で連結し、それぞれ分
離装置黒１と分離装置屋２を用意する。この時クロマト
管内径３０Ｉ１長さ１２００ｎ１０１であつた。上記４
本のクロマト管のそれぞれに陰イオン交換樹脂（スチレ
ンージビニルベンゼン共重合物をクロロメチル化後トリ
メチルアミンで四級アンモニウム化した陰イオン交換樹
脂のＣｌ型で、０．２７４９乾燥樹脂／ｍｌ湿潤樹脂、
架橋度１５％、１００−２００メツシユ分級後のもの）
を充填層長がＡ，Ｂ，Ｃ塔において９８０Ｉ１，Ｄ塔に
おいて１１００［ｍに達するまで充填する。
離装置黒１と分離装置屋２を用意する。この時クロマト
管内径３０Ｉ１長さ１２００ｎ１０１であつた。上記４
本のクロマト管のそれぞれに陰イオン交換樹脂（スチレ
ンージビニルベンゼン共重合物をクロロメチル化後トリ
メチルアミンで四級アンモニウム化した陰イオン交換樹
脂のＣｌ型で、０．２７４９乾燥樹脂／ｍｌ湿潤樹脂、
架橋度１５％、１００−２００メツシユ分級後のもの）
を充填層長がＡ，Ｂ，Ｃ塔において９８０Ｉ１，Ｄ塔に
おいて１１００［ｍに達するまで充填する。
分離装置屋１（Ａ，Ｂ塔）においては充填後、可動栓（
６〜１３）、上部固定栓（１〜５）を装着し、２８，１
０に水を満たし、３５は送液ポンプに連結し常時１０ｋ
９／（−ＤＧの吐出圧を得られるようにしておく。ＰＯ
を２．０ｋｇ／ＣＴ！Ｉ，αを０．１５ｋｇ／ｄに設定
し、可動栓を充填層上部表面に密着するまで下降させる
。一方分離装置黒２における塔Ｄにおいては上部固定栓
のみを装着し、電磁弁３３，３４を常に閉止状態にして
置く。各分離装置の温度を９０℃に保ち、Ａ及びＣの液
入口（３６→２９→２）より下記ａ−ｄ液を順次供給す
る。
６〜１３）、上部固定栓（１〜５）を装着し、２８，１
０に水を満たし、３５は送液ポンプに連結し常時１０ｋ
９／（−ＤＧの吐出圧を得られるようにしておく。ＰＯ
を２．０ｋｇ／ＣＴ！Ｉ，αを０．１５ｋｇ／ｄに設定
し、可動栓を充填層上部表面に密着するまで下降させる
。一方分離装置黒２における塔Ｄにおいては上部固定栓
のみを装着し、電磁弁３３，３４を常に閉止状態にして
置く。各分離装置の温度を９０℃に保ち、Ａ及びＣの液
入口（３６→２９→２）より下記ａ−ｄ液を順次供給す
る。
ａ液（洗浄液） ：４Ｎ塩水溶液
ｂ液（酸化剤溶液）：０．２５Ｍ塩化第二鉄を含む３Ｎ
塩酸水溶液ｃ液（ウラン溶液）：０．３６Ｍ塩化ウラナ
スを含む４Ｎ塩酸水溶液ｄ液（還元剤溶液）：０．４４
Ｍ三塩化チタンを含む３．５Ｎ塩酸水溶液先ずａ液にて
充填層を十分洗浄したのら、Ａ，Ｃ塔液入口よりｂ液を
供給して酸化剤の型に置換する。
塩酸水溶液ｃ液（ウラン溶液）：０．３６Ｍ塩化ウラナ
スを含む４Ｎ塩酸水溶液ｄ液（還元剤溶液）：０．４４
Ｍ三塩化チタンを含む３．５Ｎ塩酸水溶液先ずａ液にて
充填層を十分洗浄したのら、Ａ，Ｃ塔液入口よりｂ液を
供給して酸化剤の型に置換する。
更にｃ液を供給すると前記酸化剤とウランとの境界にお
いて界面を形成しつつウラン吸着帯が成長してゆく。吸
着帯長が約５０Ｃ！ＲＬに達したら、次にｄ液を供給す
る。還元剤とウラン吸着帯後端との間に界面を形成しつ
つウラン吸着帯を移動してゆく。ウラン吸着帯がＡ−＋
Ｂ又はＣ−＋Ｄへと移り、Ｂ，Ｄ塔出口よりウラン溶液
が流出し始めたら２１１１ずつのフラクシヨンに分割し
て流出液を採取する。この間の平均流量は６００ｄ／時
に設定した。サンプリングしたウラン溶液のうちウラン
吸着帯の後端界面近傍のフラクシヨンの同位体比を質量
分析計にて測定を行つた。ウラン吸着帯の展開中、充填
層の収縮が観測されたが、Ａ，Ｂ，Ｃ塔においては可動
栓が常に密着した状態で推移し、収縮に伴う死容量は発
生せず界面もシヤープであつた。一方、Ｄ塔においては
初期には死容量は殆んど無かつたが、展開中の充填層収
縮に伴い、かなりの死容量が発生し、界面もややプロー
ドになり、不良な分離の印象を与えた。表１に可動栓又
は土部固定栓との空間を長さで示し、更に同位体比の分
析結果と濃縮度を示した。分離装置ｆ）．１において著
るしく分離効率が高いことを示している。この条件での
分離係数は２３５Ｕ ２３８ＵＳ＝１．００１５±０．０００６であつた。
いて界面を形成しつつウラン吸着帯が成長してゆく。吸
着帯長が約５０Ｃ！ＲＬに達したら、次にｄ液を供給す
る。還元剤とウラン吸着帯後端との間に界面を形成しつ
つウラン吸着帯を移動してゆく。ウラン吸着帯がＡ−＋
Ｂ又はＣ−＋Ｄへと移り、Ｂ，Ｄ塔出口よりウラン溶液
が流出し始めたら２１１１ずつのフラクシヨンに分割し
て流出液を採取する。この間の平均流量は６００ｄ／時
に設定した。サンプリングしたウラン溶液のうちウラン
吸着帯の後端界面近傍のフラクシヨンの同位体比を質量
分析計にて測定を行つた。ウラン吸着帯の展開中、充填
層の収縮が観測されたが、Ａ，Ｂ，Ｃ塔においては可動
栓が常に密着した状態で推移し、収縮に伴う死容量は発
生せず界面もシヤープであつた。一方、Ｄ塔においては
初期には死容量は殆んど無かつたが、展開中の充填層収
縮に伴い、かなりの死容量が発生し、界面もややプロー
ドになり、不良な分離の印象を与えた。表１に可動栓又
は土部固定栓との空間を長さで示し、更に同位体比の分
析結果と濃縮度を示した。分離装置ｆ）．１において著
るしく分離効率が高いことを示している。この条件での
分離係数は２３５Ｕ ２３８ＵＳ＝１．００１５±０．０００６であつた。
実施例 ２実施例１に用いた分離装置において塔Ａ−Ｄ
の内径を２０１ｍ、長さ１２００ｍのクロマト管に変更
した以外は全く同じ分離装置黒１、Ｓ．２を用意する。
の内径を２０１ｍ、長さ１２００ｍのクロマト管に変更
した以外は全く同じ分離装置黒１、Ｓ．２を用意する。
Ａ，Ｂ，Ｃ塔に１０２０Ｉ．Ｄ塔に１０９００１ｎの高
さまで陰イオン交換樹脂（スチレンジビニルベンゼン共
重合体の架橋度４％のものをクロロメチル化後アミノ化
した弱塩基性陰イオン交換樹脂の１５０−３００メツシ
ユ分級処理しミリ当量た、Ｃｌ型、交換容量３．９８？
、見か ゛ ゛ ９乾燥樹脂 ゛ け比重０．２６８９乾燥樹脂／ｍｌ湿潤樹脂）を充填す
る。
さまで陰イオン交換樹脂（スチレンジビニルベンゼン共
重合体の架橋度４％のものをクロロメチル化後アミノ化
した弱塩基性陰イオン交換樹脂の１５０−３００メツシ
ユ分級処理しミリ当量た、Ｃｌ型、交換容量３．９８？
、見か ゛ ゛ ９乾燥樹脂 ゛ け比重０．２６８９乾燥樹脂／ｍｌ湿潤樹脂）を充填す
る。
分離装置屋１，２を温度４８℃に保ち、イオン交換処理
済みの純水にて十分洗浄したのち、Ａ，Ｃ塔入口（３６
→２９→２）よりホウ酸水溶液：０．４８５Ｍ，Ｂ（０
Ｈ）３１，Ｂ／１１Ｂ比は０．２０３６を１４０ｍ１供
給し、ホウ素吸着帯を形成する。
済みの純水にて十分洗浄したのち、Ａ，Ｃ塔入口（３６
→２９→２）よりホウ酸水溶液：０．４８５Ｍ，Ｂ（０
Ｈ）３１，Ｂ／１１Ｂ比は０．２０３６を１４０ｍ１供
給し、ホウ素吸着帯を形成する。
その後再び純水を約４８０ｍ１／時の割合で供給しホウ
素吸着帯を展開する。Ａ−＋Ｂ又はＣ→Ｄ２塔を順次移
動させ１開Ｂと１１Ｂの分離を行う。この間分離装置黒
１のＡ，Ｂ，應２のＣ塔においては可動栓と樹脂表面を
常時密着させるための自動制御を行つた。分離装置黒２
のＤ塔においては可動栓を有しないため運転初期でほと
んど上部固定栓と充填層上表面とのスキ間が無かつたが
、展開とともに徐々に収縮してきた。Ｂ及びＤ塔出口よ
りホウ素を含む流出液が出てきたら５ｍ１ずつサンプリ
ングし１むＢ／１１Ｂ同位体比を測定した。その結果溶
離液進行方向に対してホウ素吸着帯の前方で１離Ｂ／１
１Ｂ比は原料ホウ素より値が低く、後方で値が高かつた
。最も分離度の高かつた最前端及び最後端のフラクシヨ
ンの１のＢ／１１Ｂを表２に示した。その結果、死容量
を発生せずに展開した分離装置黒１に於いて著るしく分
離効率の良いことが分る。なおこの条件で測定された１
０Ｂ Ｓは１．０１３５±０．００１１であつた。
素吸着帯を展開する。Ａ−＋Ｂ又はＣ→Ｄ２塔を順次移
動させ１開Ｂと１１Ｂの分離を行う。この間分離装置黒
１のＡ，Ｂ，應２のＣ塔においては可動栓と樹脂表面を
常時密着させるための自動制御を行つた。分離装置黒２
のＤ塔においては可動栓を有しないため運転初期でほと
んど上部固定栓と充填層上表面とのスキ間が無かつたが
、展開とともに徐々に収縮してきた。Ｂ及びＤ塔出口よ
りホウ素を含む流出液が出てきたら５ｍ１ずつサンプリ
ングし１むＢ／１１Ｂ同位体比を測定した。その結果溶
離液進行方向に対してホウ素吸着帯の前方で１離Ｂ／１
１Ｂ比は原料ホウ素より値が低く、後方で値が高かつた
。最も分離度の高かつた最前端及び最後端のフラクシヨ
ンの１のＢ／１１Ｂを表２に示した。その結果、死容量
を発生せずに展開した分離装置黒１に於いて著るしく分
離効率の良いことが分る。なおこの条件で測定された１
０Ｂ Ｓは１．０１３５±０．００１１であつた。
１１Ｒ゜− ゛ ０
実施例 ３
実施例２で用いた分離装置洗１、黒２の計４塔に多孔性
陽イオン交換樹脂（スチレンと４％ジピニルベンゼン共
重合体をクロルスルホン酸にてスルホン化したＨ型、３
０〜６５μの粒径範囲のもの）をＡ，Ｂ，Ｃ塔に９８０
ｎｍ．．Ｄ塔に１１２０胴の高さまで充填した。
陽イオン交換樹脂（スチレンと４％ジピニルベンゼン共
重合体をクロルスルホン酸にてスルホン化したＨ型、３
０〜６５μの粒径範囲のもの）をＡ，Ｂ，Ｃ塔に９８０
ｎｍ．．Ｄ塔に１１２０胴の高さまで充填した。
先ず分離装置屋１、ｆ）．２をＩＮ塩酸水溶液にて洗浄
後、Ａ，Ｃ塔入口より下記ａ液に供給してコンデイシヨ
ニングを行い、次いでｂ液を８５０ｍ１を供給しウラン
錯体の吸着帯を形成する。
後、Ａ，Ｃ塔入口より下記ａ液に供給してコンデイシヨ
ニングを行い、次いでｂ液を８５０ｍ１を供給しウラン
錯体の吸着帯を形成する。
ｂ液：ウラナスイオン ０．０１２Ｍ
硫酸ナトリウム ０．２０Ｍ
ｐＨ０．６０
その後再びａ液を１６０ｍ１／時の流速でＡ，Ｃ塔より
供給して吸着帯を展開する。
供給して吸着帯を展開する。
塔２基を移動させてＢ塔、Ｄ塔出口より流出するウラン
溶液のウラン同位体比を分析した。吸着帯の最前端、最
後端のフラクシヨンの同位体比の測定結果を表３−ー”
Ｕに示すこの条件での分離係数 Ｓは１．０００５
２３８Ｕ±０．０００４であつた。
溶液のウラン同位体比を分析した。吸着帯の最前端、最
後端のフラクシヨンの同位体比の測定結果を表３−ー”
Ｕに示すこの条件での分離係数 Ｓは１．０００５
２３８Ｕ±０．０００４であつた。
第１図は本発明の吸着分離塔の一例の垂直断面図を示し
、第２図は他の例の垂直断面図を示す。 １３・・・可動栓、１０・・・可動栓摺動用流体、１６
・・・吸着剤充填層、３０〜３２・・伯動差圧調節装置
。
、第２図は他の例の垂直断面図を示す。 １３・・・可動栓、１０・・・可動栓摺動用流体、１６
・・・吸着剤充填層、３０〜３２・・伯動差圧調節装置
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塔の周側内壁を摺動する可動栓により内部を二分さ
れ、該可動栓の一方の側に吸着剤を充填し、他方の側に
該可動栓摺動用流体を満たした吸着分離塔において、前
記吸着剤を充填した層の可動栓近傍の圧力と該摺動用流
体の圧力間の差圧を一定に保つ自動差圧調節装置に接続
され、吸着剤充填層に対する可動栓押圧が一定に保持さ
れていることを特徴とする吸着分離塔。 ２ 二種以上の成分の混合物よりなる被分離物質を吸着
剤を充填した吸着分離塔に供給し、吸着剤充填層中に被
分離物質吸着帯を形成し、これを展開剤を用いて展開し
ながら分離を行わせるクロマト分離方法において、塔の
周側内壁を摺動する可動栓により内部を二分され、該可
動栓の一方の側に吸着剤を充填し、他方の側に該可動栓
摺動用流体を満たした吸着分離塔であつて、前記吸着剤
を充填した層の可動栓近傍の圧力と該摺動用流体の圧力
間の差圧を一定に保つ自動差圧調節装置に接続され、吸
着剤充填層に対する可動栓押圧が一定に保持されている
吸着分離塔を用いることを特徴とする吸着分離方法。 ３ 吸着剤に対する被分離物質成分の分離係数■Ｓが０
．９乃至１．１である特許請求の範囲第２項記載の分離
方法。 ４ 被分離物質が同位体混合物である特許請求の範囲第
３項記載の分離方法。 ５ 被分離物質がウラン同位体混合物である特許請求の
範囲第４項記載の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7408477A JPS5934403B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 吸着分離塔及び吸着分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7408477A JPS5934403B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 吸着分離塔及び吸着分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS548172A JPS548172A (en) | 1979-01-22 |
| JPS5934403B2 true JPS5934403B2 (ja) | 1984-08-22 |
Family
ID=13536943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7408477A Expired JPS5934403B2 (ja) | 1977-06-22 | 1977-06-22 | 吸着分離塔及び吸着分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5934403B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140031932A (ko) * | 2011-06-06 | 2014-03-13 | 아토테크더치랜드게엠베하 | 회수 재료를 함유한 회수 유체로부터 회수 재료를 회수하기 위한 장치 및 방법 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5675562A (en) * | 1979-11-23 | 1981-06-22 | Chobe Taguchi | Heat treatment of metal for heat resisting |
| JPS56147149U (ja) * | 1980-04-08 | 1981-11-06 | ||
| JPH028216Y2 (ja) * | 1980-08-29 | 1990-02-27 | ||
| DE3038132A1 (de) * | 1980-10-09 | 1982-05-06 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Chromatograph fuer druckchromatographie |
| FR2556099B1 (fr) * | 1983-12-02 | 1986-06-20 | Groupe Indl Realisa Applic | Perfectionnement aux appareils de chromatographie |
| US4551249A (en) * | 1984-02-29 | 1985-11-05 | Rainin Instrument Co. Inc. | Modular liquid chromatography column apparatus |
| JP2595015B2 (ja) * | 1988-02-25 | 1997-03-26 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置 |
-
1977
- 1977-06-22 JP JP7408477A patent/JPS5934403B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140031932A (ko) * | 2011-06-06 | 2014-03-13 | 아토테크더치랜드게엠베하 | 회수 재료를 함유한 회수 유체로부터 회수 재료를 회수하기 위한 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS548172A (en) | 1979-01-22 |
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