JPS5931565A - 高分子被覆電極 - Google Patents
高分子被覆電極Info
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- JPS5931565A JPS5931565A JP57139784A JP13978482A JPS5931565A JP S5931565 A JPS5931565 A JP S5931565A JP 57139784 A JP57139784 A JP 57139784A JP 13978482 A JP13978482 A JP 13978482A JP S5931565 A JPS5931565 A JP S5931565A
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- polymer
- conductor
- monomer
- compound
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/60—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of organic compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電極材料、特に電気伝導性高分子膜を電極表面
に設けて成る高分子被８電極に関する。
に設けて成る高分子被８電極に関する。
電極材料は、その使用態様により鍾々の物理的もしくは
化学的／Ｉ￥性を具備していることが要求される。
化学的／Ｉ￥性を具備していることが要求される。
例えば、光電池に用いられる電極材料にあっては、電解
質溶液に対して安定なものであることが必要であ広特に
光照射の条件下で霜１解′１４溶液に接触している電極
表面がノに食したり溶解したジすることがあってｒｒＪ
、ならない。また、固体電解質を用いた光電池系におい
ても同様のことが要求される。このような問題を解決す
るために、電極材料の表面を他の１１′Ｌ気伝導性材料
によって被膜する化学修飾の手法が考えられる。
質溶液に対して安定なものであることが必要であ広特に
光照射の条件下で霜１解′１４溶液に接触している電極
表面がノに食したり溶解したジすることがあってｒｒＪ
、ならない。また、固体電解質を用いた光電池系におい
ても同様のことが要求される。このような問題を解決す
るために、電極材料の表面を他の１１′Ｌ気伝導性材料
によって被膜する化学修飾の手法が考えられる。
その場合の電気伝導性被膜（としては次に例示するよう
な高分子ｆｌｓ合物がある。すなわち、無機高分子であ
るポリチアジル（ＳＮルや有機高分子であるドープした
ポリアセチレン（Ｃ１−ｆ）。
な高分子ｆｌｓ合物がある。すなわち、無機高分子であ
るポリチアジル（ＳＮルや有機高分子であるドープした
ポリアセチレン（Ｃ１−ｆ）。
等である。これらの中で有機Ｉ料、特に有機高分子は、
通常の金属や半導体に無い次の工９な特異な性質を持っ
ているので、化学修飾用の累月として好適である。
通常の金属や半導体に無い次の工９な特異な性質を持っ
ているので、化学修飾用の累月として好適である。
（リ 金属では電気的性質などが等方的であるが、有機
材料では異方的である。
材料では異方的である。
（２）低密度なので軟量である。
（３）容易にフィルム状のものを作ることができ成型性
に富（４） Ｍｉ立て素材や化学修飾に自由度が大き
く、分子設計に多様性がある。
に富（４） Ｍｉ立て素材や化学修飾に自由度が大き
く、分子設計に多様性がある。
なお、多環芳香族炭化水素化合物やβ−カロチンのよう
な低分子共役ポリエンでもドーピングにより、雷、気伝
導性物質に改質することがＥ＝Ｊ能である妙ζ低分子の
場合には分子の大きさが小さいため機械的強度が小さい
欠点がある。これに対して高分子化合物の場合には、σ
結合が作る分子骨格が自由電子に動き得る場を提供する
だけでなく、機械的強度の点においてもすぐれている。
な低分子共役ポリエンでもドーピングにより、雷、気伝
導性物質に改質することがＥ＝Ｊ能である妙ζ低分子の
場合には分子の大きさが小さいため機械的強度が小さい
欠点がある。これに対して高分子化合物の場合には、σ
結合が作る分子骨格が自由電子に動き得る場を提供する
だけでなく、機械的強度の点においてもすぐれている。
このように有機高分子は電極表面の化学修飾用素材とし
てすぐれた性質を有しているが、電極表面に設けられる
電気伝導性有機高分子膜はさらにまた電極表面との密着
性にすぐれ、その膜厚を所望の均一な厚さに容易に調整
でき、種々の形状の電極に適用できるものであることが
要求される。
てすぐれた性質を有しているが、電極表面に設けられる
電気伝導性有機高分子膜はさらにまた電極表面との密着
性にすぐれ、その膜厚を所望の均一な厚さに容易に調整
でき、種々の形状の電極に適用できるものであることが
要求される。
本発明者らはこのような璧求特性を満たす高分子被覆電
極を得るべく研究した結果、本発明に到達した。
極を得るべく研究した結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は、少なくとも２個の複素原子を持つ５
員環化合物、少なくとも１個の複素原子を持つ５員環化
合物に少なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物、
またはニトリル化合物を電解酸化重合させ、電解酸化重
合の動作電極である導電体の表面上に該重合体の電気伝
導性被膜を形成せしめてなる高分子：Ｆｍ、倖電極であ
る。
員環化合物、少なくとも１個の複素原子を持つ５員環化
合物に少なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物、
またはニトリル化合物を電解酸化重合させ、電解酸化重
合の動作電極である導電体の表面上に該重合体の電気伝
導性被膜を形成せしめてなる高分子：Ｆｍ、倖電極であ
る。
本発明の電解酸化重合に供される単量体は次の３つのグ
ループに分類される。
ループに分類される。
（１）少なくとも２個の複素坤子を持つ５射程化合物：
例えば、イミダゾール、１−ビニルイミダゾール、トリ
アゾール（ｑ寺に、１，２．４−）リアゾール）。
例えば、イミダゾール、１−ビニルイミダゾール、トリ
アゾール（ｑ寺に、１，２．４−）リアゾール）。
（２）少なくとも１個の複素原子を持つ５負項化合物に
少なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物：例えば
、ベンゾイミダゾール、ベンゾチオフェン、ベンゾフラ
ン、ベンゾチアゾール、ペンツトリアゾール、ペンゾオ
キザゾール、ＤＬ−１−リグトファン、ジベ／ゾテオフ
エン、ジベンゾフラン。
少なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物：例えば
、ベンゾイミダゾール、ベンゾチオフェン、ベンゾフラ
ン、ベンゾチアゾール、ペンツトリアゾール、ペンゾオ
キザゾール、ＤＬ−１−リグトファン、ジベ／ゾテオフ
エン、ジベンゾフラン。
（３）ニトリル化合物：
例工ば、マロノニトリルとベンジエ） ＩＪルとの混合
物（混合比はモル比で１＝１程度） 上記単量体全通常０．０５〜ＩＡ／（溶解限度内）程度
の濃度で有機溶媒に溶解させ、これに支持環を添加しく
濃度０．１〜ＩＭ）さらに必要により液に単量体両度と
等量又は２倍以上程度となるようにアルカリを加えるこ
とにより電解液をＲ［，１製する。
物（混合比はモル比で１＝１程度） 上記単量体全通常０．０５〜ＩＡ／（溶解限度内）程度
の濃度で有機溶媒に溶解させ、これに支持環を添加しく
濃度０．１〜ＩＭ）さらに必要により液に単量体両度と
等量又は２倍以上程度となるようにアルカリを加えるこ
とにより電解液をＲ［，１製する。
有機溶媒は単量体の種類により適宜選択されるが、通常
好ましく用いられるのはアセトニトリルまたはメタノー
ルである。単量体として、１−ビニルイミダゾール、ペ
ンゾイミダゾール、ジベンゾチオフェン、ジベンゾフラ
ン、ベンゾチオフェン、ベンゾフラン、ベンゾチアゾ−
ル、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾールまタハマ
ロノニトリルとベンゾニトリルとの混合物を用いる」２
７合には、アセトニトリルを溶媒として使用するのが望
ましい。
好ましく用いられるのはアセトニトリルまたはメタノー
ルである。単量体として、１−ビニルイミダゾール、ペ
ンゾイミダゾール、ジベンゾチオフェン、ジベンゾフラ
ン、ベンゾチオフェン、ベンゾフラン、ベンゾチアゾ−
ル、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾールまタハマ
ロノニトリルとベンゾニトリルとの混合物を用いる」２
７合には、アセトニトリルを溶媒として使用するのが望
ましい。
支持塩としてに１、通常テトラブチルアンモニウムテト
ラフルオロボレイト（以下、７“ＢＡＢと略す）が用い
られる。
ラフルオロボレイト（以下、７“ＢＡＢと略す）が用い
られる。
メタノールを溶媒として用いた場合には、電解液を塩基
性とするために弗常は水酸化ナトリウムが添加される。
性とするために弗常は水酸化ナトリウムが添加される。
電解酸化重合は、第１図に示すような三電極式セルを用
いて行なわれる。第１図中の１は動作甫、極、２は対極
、３は基準電極、４はガラスフィルターである。動作電
極にＶま所望の形状、↓］質の導電体を用いることがで
き、その表面に前記単１旧（・の取合体膜が電解酸化重
合によって形成される。導電体としては通常グラファイ
トが用いられる。
いて行なわれる。第１図中の１は動作甫、極、２は対極
、３は基準電極、４はガラスフィルターである。動作電
極にＶま所望の形状、↓］質の導電体を用いることがで
き、その表面に前記単１旧（・の取合体膜が電解酸化重
合によって形成される。導電体としては通常グラファイ
トが用いられる。
本発明により導電体表面上に形成される重合体被膜は電
気伝導性であり、導電体表面との密着性にすぐれ、その
膜厚を所望の均一な厚さに調整できることから、導電体
と一体化し１ξ高分子被覆電極として各種電池用の電極
に利用することができる。
気伝導性であり、導電体表面との密着性にすぐれ、その
膜厚を所望の均一な厚さに調整できることから、導電体
と一体化し１ξ高分子被覆電極として各種電池用の電極
に利用することができる。
次に実施例によシ本発明を説明する。
なお、導電体表面上に形成される重合体被膜の電気伝導
率は以下に述べる方法によって測定した。
率は以下に述べる方法によって測定した。
第２図に示すように、導電体（５）の表面に形成された
重合体被膜（６攻導電材（７）で挾み、これをガラス製
支持台（８）の上に置く。導電体（５）と導電材（７）
との間に一定の電圧Ｖｓ ｆ印加し、導電体（５）と導
電口（７）との間の端子間電流を測定することによって
、重合体被膜（６）のバルク方向の抵抗値と伝導率とを
算出した。なお、重合体被膜の抵抗と比較して十分小さ
な抵抗Ｒ□金重重合体被膜並列に回路中に置いた。印加
電圧Ｖｓ、重合体被膜を流れる電流ｉｔ および電気伝
導率σの関係は、次の式によって力えられる。
重合体被膜（６攻導電材（７）で挾み、これをガラス製
支持台（８）の上に置く。導電体（５）と導電材（７）
との間に一定の電圧Ｖｓ ｆ印加し、導電体（５）と導
電口（７）との間の端子間電流を測定することによって
、重合体被膜（６）のバルク方向の抵抗値と伝導率とを
算出した。なお、重合体被膜の抵抗と比較して十分小さ
な抵抗Ｒ□金重重合体被膜並列に回路中に置いた。印加
電圧Ｖｓ、重合体被膜を流れる電流ｉｔ および電気伝
導率σの関係は、次の式によって力えられる。
ここでＡは導電材（７）が重合体被膜（６〕と接触して
いる面の面精（ｃｌ ）、ｄに１尺合体被１漠（旬の厚
さく ｒｙｎ ）である。なお、重合体被膜の膜厚ｄは
顕微干渉計によって測定した。
いる面の面精（ｃｌ ）、ｄに１尺合体被１漠（旬の厚
さく ｒｙｎ ）である。なお、重合体被膜の膜厚ｄは
顕微干渉計によって測定した。
実施例 １゜
イミダゾールの゛ｎ萌ｆｒ酸化重合を行なった。動作電
極としては、ユニオンカーバイト社製のベーサルプレー
ン・パイロリティックグラファイト（ＢＰＧと略す）を
、対極としては白金巻線を、基準電極としては飽和塩化
ナトリウムカロメル電極ｃｓｓｃｇと略す）を用い、第
１図に示すような三電極式セルを使用した１、 電解前に１３ＰＧ′市イベ（面積は、０．１７［ｃＪ）
）の表面を次のようにして前処理した。まず、目の却１
かなサンドベーパー（１０００番）で電極表面の大きな
凹凸を取り除き、次に拓磨布とアルミナ粉末（（Ｃｏ
６μｍ）とで研磨して平滑にした後、刊び拓磨布のみで
研磨して、アルミナ粉末を取シ除いた。これを二次蒸留
水で充分に水洗いし・乾燥した・重合体膜は、上述の前
処理の済んだ動作電極を第１図に示した電解セル中の電
解液に浸漬し、電解酸化重合反応によって調整した。電
解液は、５０７Ｍイミダゾール０．１Ａ／ ＴＢＡＢ
。
極としては、ユニオンカーバイト社製のベーサルプレー
ン・パイロリティックグラファイト（ＢＰＧと略す）を
、対極としては白金巻線を、基準電極としては飽和塩化
ナトリウムカロメル電極ｃｓｓｃｇと略す）を用い、第
１図に示すような三電極式セルを使用した１、 電解前に１３ＰＧ′市イベ（面積は、０．１７［ｃＪ）
）の表面を次のようにして前処理した。まず、目の却１
かなサンドベーパー（１０００番）で電極表面の大きな
凹凸を取り除き、次に拓磨布とアルミナ粉末（（Ｃｏ
６μｍ）とで研磨して平滑にした後、刊び拓磨布のみで
研磨して、アルミナ粉末を取シ除いた。これを二次蒸留
水で充分に水洗いし・乾燥した・重合体膜は、上述の前
処理の済んだ動作電極を第１図に示した電解セル中の電
解液に浸漬し、電解酸化重合反応によって調整した。電
解液は、５０７Ｍイミダゾール０．１Ａ／ ＴＢＡＢ
。
０、 Ｉ Ｍ Ｎａ０ＩＩを含むメタノール溶液であ
る。この溶液は、電解前に、窒素ガスの十分な通気によ
り脱酸素され、また箱。
る。この溶液は、電解前に、窒素ガスの十分な通気によ
り脱酸素され、また箱。
層中は、液上を窒素ガスで満たし、溶液への＠素の混入
を除いた。
を除いた。
次に動作電極に電圧を印加する。ＯＶから■２．ＯＶＣ
対５ＳＣＥ）の電位領域を、１００ｍＶｓｅｃ−”の走
査速度で３回電位走査し、イミダゾールの酸化重合反応
が電極表面上で生起していることを確認した後、３度目
に■２．ＯＶで電位走査を停止させ、１０分間定電位電
解し、電極表面上に、重合体膜を被着させた。その後、
市、板表面を、蒸留水で十分洗浄し、乾燥して重合体膜
をＷ刷何した。
対５ＳＣＥ）の電位領域を、１００ｍＶｓｅｃ−”の走
査速度で３回電位走査し、イミダゾールの酸化重合反応
が電極表面上で生起していることを確認した後、３度目
に■２．ＯＶで電位走査を停止させ、１０分間定電位電
解し、電極表面上に、重合体膜を被着させた。その後、
市、板表面を、蒸留水で十分洗浄し、乾燥して重合体膜
をＷ刷何した。
重合体膜の１■、気伝導率を測定した結果、１０−３〜
１０’〔５−ｃＴｎ−１〕であった。
１０’〔５−ｃＴｎ−１〕であった。
実施例 ２〜１４゜
実施例１で用いた三電極式セルを用い、種々の単量体の
電解酸化重合を、実施例１に準じて行なった。重合条件
および結果を第１表に示す。なお、支持塩としてはいず
れの場合にも７’ Ｂ Ａ Ｂ ′ｆ１：０． Ｉ Ａ
Ｉ用いた。
電解酸化重合を、実施例１に準じて行なった。重合条件
および結果を第１表に示す。なお、支持塩としてはいず
れの場合にも７’ Ｂ Ａ Ｂ ′ｆ１：０． Ｉ Ａ
Ｉ用いた。
第１図は本発明に用いる三電極式セル、第２図は重合体
被膜の′［Ｅ気伝導率の測定方法を示す。 ］：％４作電極、 ２：対極、 ３：基準電極、 ５
：導電体、６：重合体被膜。 特許出願人 小 山 昇 代理人 弁理士斉藤武彦 同 弁理士 川 瀬 良 治
被膜の′［Ｅ気伝導率の測定方法を示す。 ］：％４作電極、 ２：対極、 ３：基準電極、 ５
：導電体、６：重合体被膜。 特許出願人 小 山 昇 代理人 弁理士斉藤武彦 同 弁理士 川 瀬 良 治
Claims (4)
- （１） 少なくとも２個の複素原子を持っ５員環化合
物、少なくとも１個の複素原子を持つ５員環化合物に少
なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物、またはニ
トリル化合物を電解酸化重合させ、電解酸化重合の動作
電極である導電体の表面上に該重合体の電気伝導性被膜
を形成せしめてなる高分子被覆電極。 - （２）少なくとも２個の複素原子を持っ５員環化合物が
、イミダゾール、ｌ−ビニルイミダゾールもしくは１，
２．４−）リアゾールである特許請求の範囲Ｍ１項記載
の高分子被覆電極。 - （３）少なくとも１個の複素原子を持っ５員環化合物に
少なくとも１個のベンゼン環が縮合した化合物が、べ／
シイミダゾール、ベンゾチオフェン、ペンシフシン、ベ
ンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾ
ール、ＤＬ−トリブトファン、ジベンゾチオフェンもし
くはジベンゾフランである特許請求の範囲第１項記載の
高分子被覆電極。 - （４）ニトリル化合物が、マロンニトリルとベンゾニト
リルとの混合物である特許請求の範囲第１項記載の高分
子被覆電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57139784A JPS5931565A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 高分子被覆電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57139784A JPS5931565A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 高分子被覆電極 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5931565A true JPS5931565A (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=15253340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57139784A Pending JPS5931565A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 高分子被覆電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5931565A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60189878A (ja) * | 1984-03-09 | 1985-09-27 | Rikagaku Kenkyusho | 高分子膜被覆光応答性電極 |
| JPS6171564A (ja) * | 1984-09-17 | 1986-04-12 | Rikagaku Kenkyusho | 電荷蓄積素子および電荷蓄積方法 |
| US6835298B2 (en) * | 2002-02-01 | 2004-12-28 | A.T.S. Electro-Lube Holdings, Ltd. | Electrolytic generation of nitrogen using azole derivatives |
| CN110048174A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-23 | 中南大学 | 一种凝胶电池电解质膜及其制备方法和应用 |
-
1982
- 1982-08-13 JP JP57139784A patent/JPS5931565A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60189878A (ja) * | 1984-03-09 | 1985-09-27 | Rikagaku Kenkyusho | 高分子膜被覆光応答性電極 |
| JPH0565992B2 (ja) * | 1984-03-09 | 1993-09-20 | Rikagaku Kenkyusho | |
| JPS6171564A (ja) * | 1984-09-17 | 1986-04-12 | Rikagaku Kenkyusho | 電荷蓄積素子および電荷蓄積方法 |
| JPH0578154B2 (ja) * | 1984-09-17 | 1993-10-28 | Rikagaku Kenkyusho | |
| US6835298B2 (en) * | 2002-02-01 | 2004-12-28 | A.T.S. Electro-Lube Holdings, Ltd. | Electrolytic generation of nitrogen using azole derivatives |
| US7429315B2 (en) * | 2002-02-01 | 2008-09-30 | A.T.S. Electro-Lube Holdings Ltd. | Electrolytic generation of nitrogen using azole derivatives |
| CN110048174A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-23 | 中南大学 | 一种凝胶电池电解质膜及其制备方法和应用 |
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