JPS5929560B2 - 化合物半導体単結晶のメサ方向の指定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、■−り族化合物半導体のメサ方向を指定す
る方法に係る。

ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、ＩｎＡｓ、Ｇａ
Ｓｂ等の■−Ｖ族化合物半導体は、発光素子、受光素子
、演算素子等としての広い用途を持つている。

これらは、単結晶インゴットを薄く切つてウェハーとし
、ウェハー上に所望のデバイスを作る。各種のデバイス
を作る際、結晶方向が一定していなければならないが、
従来は、インゴットからウェハーを切り出して、エッチ
ングし、方位を求めていた。ＧａＡｓを始めとする■−
Ｖ族化合物の単結晶を引上法によつて成長させる事がで
きる。

この際、結晶は＜１００＞軸方向に成長させるのが殆ん
どである。こうして＜１００＞軸方向に成長したインゴ
ットから、（１００）面又はこの面から数度傾けて薄く
切断されウエ・・一となる。

ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、、ＩｎＡｓ、、
ＧａＳｂ等の■−Ｖ族化合物半導体は閃亜鉛鉱型の結晶
構造を取る。

臂開面は（１１０）面である。臂開面に沿つてウエ・・
一の縁を切り取り、ウェハーの結晶方向を示すことが普
通に行われている。これをオリエンテーションフラット
とよぶ。さて、ウエ・・一の面が（１００）面であり、
これに直角な臂開面（１１０）は４方に存在する。

これら臂開面は全て同等ではない。閃亜鉛鉱型結晶は、
４回対称性がなく、４回回反軸を＜１００＞方向に持つ
ているからである。同等でない、互に直交する２つの臂
開方向が存在する。

この内一方を「メサ方向」と呼び、これを結晶方位の指
定の為に用いている。「メサ方向」というのは、ウェハ
ー上に、レジストを塗つて、エッチングした時、エッチ
ング断面の形状が底部の拡つた台形になるので、「メサ
」と呼ぷのである。

これと直角な方向のエッチングした断面形状は底部の狭
い倒立台形状になり「逆メサ」と呼ぷ。従来、ウェハー
のメサ方向を知る為には、以下のような手順が要求され
た。

引上法によつて成長した単結晶インゴットを（１００）
面に切り、試験用のウェハーを作る。

インゴットと試験用ウェハーには、方向を一致させる為
のしるしを付けておく。試験用ウエ・・−をまず割つて
みる。

割れた方向によつて勢開方向を知る事ができる。これは
容易であるが、２つの直交する臂開方向の内、いずれが
「メサ方向」であるのかを知るのは、エツチング操作が
必要である。この為、ウエハ一上に、フオトレジストを
塗布し、勢開方向に合うよう、角形パターンのマスクを
ウエハ一に重ねて、光照射する。

これを現像して、ベーキングし、適当なエツチング液で
ウエハ一表面をエツチングする。ウエハ一上に、レジス
トの角形パターンの分だけ、エツチングされない部分が
残る。

この断面をみると、一方は底部の狭い倒立台形（逆メサ
）、これと直角な一方は、底部の広い台形（メサ）状と
なつている。こうしてメサ方向が分る。メサ方向は、例
えば、主オリエンテーシヨンフラツトを付す事によつて
示す。

しかし、これだけでは、ウエ・・−の表裏の区別ができ
ない。そこで、主オリエンテーシヨンフラツトと直角に
なるよう副オリエンテーゾヨンフラツトを付けて、ウエ
ハ一の表面を指定するようにする。例えば、主オリエン
テーシヨンフラットは長く、副オリエンテーシヨンフラ
ツトは短くし、主オリエンテーシヨンフラツトが手前に
あるとき、副オリエンテーシヨンフラツトが右にあれば
、ウエハ一は表面である、というふうに決めておく。

この規約は任意である。このように、主オリエンテーシ
ヨンフラツトと副オリエンテーシヨンフラツトの２つの
オリエンテーシヨンフラツトをウエハ一に付ける事によ
り、ウエ・・一の表裏と、メサ方向を指定する。

このような方法は公知である。さて、試験用ウエ・・−
について、臂開方向、メサ方向を知ると、これを元のイ
ンゴツトにつき合わせて、インゴツトに、前述のような
正、副オリエンテーシヨンフラットを付ける。

このようにして、従来はオリエンテーシヨンフラツトを
指定していたのであるが、非常に煩雑な手順を必要とし
ていた。

試験用のウエ・・−を特別に、インゴツトから切り出さ
なければならない。

臂開、メサ方向は、試し割り、エツチングによつて知る
破壊試験なので、これは無駄になる。さらに、エツチン
グによるメサ方向の検出には、手数と、時間が掛かり、
不便であつた。

もうひとつの難点は、インゴツトの数が多いときに、イ
ンゴツトと、これに対応する試験用ウエハ一のつき合わ
せに細心の注意を払わねばならない、という事である。

各インゴツト、各ウエハ一は外見上の差が殆んどないの
で、間違つて照合する惧れがある。本発明は、このよう
な難点を解決し、極めて簡便に、−Ｖ族化合物半導体の
ウエハ一につきメサ方向を知る事ができるようにしたも
のである。

本発明は、引上法で−Ｖ族化合物単結晶を成長させる際
、肩出し部の異方性がメサ方向に関連しているという事
実を利用する。以下、図面によつて、本発明の構成、作
用及び効果を詳細に説明する。

第１図は引上法によつて成長させた−Ｖ族化合物インゴ
ツトを示す。

これは、ＧａＡｓ．ＧａＰ、ＩｎＰ．ＩｎＳｂ．ＩｎＡ
ｓ．ＧａＳｂのいずれの単結晶でもよい。インゴツト１
は直円柱状であるが、上端には、シート２があり、シー
ト２につづいて拡径する肩出し部３が生ずる。

シートは（１００）面が下方にくるよう設けられ、〈１
００〉方向に結晶成長してゆくわけであるが、本発明者
は、肩出し部３にある結晶癖（異方性）といえるような
ものが現われるのに気付いた。肩出し部は楕円形断面を
持つように成長するという事である。第２図は、第１図
中の−断面図で、肩出し部３の横断面を示す。

肩出し部横断面は、長軸ａと、短軸ｂとよりなる楕円形
状である。このような楕円断面は肩出し部だけに出現す
る現象で、水平方向の拡大運動が終り、直円柱部の成長
段階に入ると、断面は円形になる。

第３図は、第１図中の−断面図である。この部分では、
横断面は円形であることが分る。肩出し部の楕円断面の
結晶癖が、どのような意味を持つのか従来明らかでなか
つたし、結晶癖自体何ら注意を集める事がなかつた。

本発明者は、このような結晶癖は偶然現われるものでは
なく、必ず、どのインゴツトの肩出し部にも見られるも
のである事に気づいた。

そして、楕円結晶癖は、結晶構造そのものに関連がある
のではないかと考えた。そこで、本発明者は、肩出し部
の楕円断面部から、楕円形の試験用ウエ・・−を切り出
して、臂開、メサ方向を調べてみた。

直円柱部のウエハ一４を試験するのではなく、異方性の
ある肩出し部３から試験用にウエ・・−５を切り出した
のである。

ここで、シートに近い方を、「表面」、インゴット下端
６に近い方を「裏面」として定義し、ウエハ一の表裏を
区別する。

すると、試験用ウエ・・−５の臂開方向は、長軸ａ、短
軸ｂ方向に一致することが勢開試験によつて分つた。

どのインゴツトについても、全て、長軸、短軸が臂開方
向であつた。これは驚くべき発見である。さらに、フオ
トレジストを塗布してエツチング試験をした。

第４図に示すように、楕円形の試験用ウエ・・一５に、
レジスト、フオトマスク、露光装置を用いて、長軸、短
軸方向に平行辺を持つ長方形状のレジスト層７を作り、
これをエツチングした。

ウエ・・−５は表面、つまりシートに近い方の面を使つ
ている。エツチングすると、ウエ・・−５の面は化学反
応によつて次第に薄くなるが、レジスト層７の部分は残
る。

第５図は、レジスト層を含み長軸方向に切つた断面の拡
大図である。

エツチング液が、レジスト層の下方へ廻りこみ、断面は
、倒立台形状８となつている。第６図はレジスト層を含
み短軸方向に切つた試験用ウエ・・−の拡大断面図であ
る。

短軸方向断面は、底部の拡つた正立台形状すなわちメサ
形状９となつている。第７図は、肩出し部試験用ウエ・
・−のエツチング試験後の概略を示す斜視図である。

短軸ｂ方向がウエハ一表面のメサ方向である。このよう
な断面の対応関係は、どのインゴツトから切り出した肩
出し部ウエハ一の表面についてのエツチング試験につい
ても同様にみられた。すると、次のような一般法則を得
る。

引上法で結晶成長させると、肩出し部は、楕円形状の断
面を有するようになり、短径方向がウエ・・一表面のメ
サ方向である。

そうすると、メサ方向は、肩出し部の異方性から直ちに
知る事ができる。

本発明は、このような新しく発見された自然法則を利用
して、メサ方向を指定する。

すなわち、インゴツトの肩出し部を観察し、短径方向が
ウエハ÷表面のメサ方向であるから、短径方向に平行な
平面をインゴツトの側面に設ける。

これがオリエンテーシヨンフラツトになる。このオリエ
ンテーシヨンフラツトは、ウエハ一表面のメサ方向であ
る臂開面を示す。さらに、これと直角な左又は右の側面
を切り、もうひとつのオリエンテーシヨンフラツト面を
つける。このようにしたインゴツトを薄く切出してウエ
・・−とすれば、第８図のような、２つのオリエンテー
シヨンフラツト１０，１１の付されたウエ・・一となる
。

この例では、メサ方向Ｍに平行なオリエンテーシヨンフ
ラツト１０と、メサ方向Ｍに直角なオリエンテーシヨン
フラツト１１とを付して、ウエハ一のメサ方向と、ウエ
ハ一の表裏とを表わすようにしている。

オリエンテーシヨンフラツト１０，１１は、円から弓形
部を切取つた形状になり、弦に当る平面であるが、この
長さを変えておけば、主オリエンテーシヨンフラツト、
副オリエンテーシヨンフラットを区別する事ができる。

（オリエンテーシヨンフラットの代りに同等の目的を達
成する手段として例えば主フラツト部に１本の溝、副フ
ラツト部に２本の溝を入れて区別する方法も考えられる
）。そして、主、副オリエンテーシヨンフラツト（又は
同等手段）により、勢開面の方向、メサ方向、ウエ・・
−の表裏を与えるが、この対応規則は任意である。本発
明によれば、−Ｖ族化合物半導体ウエ・・一のメサ方向
を指定するために、試験用のウエ・・一をインゴツトか
ら切り出して、臂開、エツチング試験をする必要がなく
なる。

従つて、メサ方向を知るための煩労な試験を全く必要と
しない。試験の為にウエハ一を無駄に破壊しなくても良
い。さらに、試験用ウエハ一と、インゴツトを照合する
手続が不要となり、ウエ・・−と、インゴツトの対応を
誤る惧れもない。このように、本発明によれば、メサ方
向を指定する為の作業が著しく簡略化される。

材料、時間の無駄を省く事ができる。次に実験例を示す
。

（１） １〜７５気圧、約１２５０℃の条件下で、（Ｂ
，Ｏ３液体カプセル剤を使用した）ＬＥＣ法でＧａＡｓ
単結晶を引上げ成長させた。

２５本のインゴツトを作つたところ、いずれも肩出し部
の断面形状は楕円形状であつた。

代表例は、長径４６１！、短径３８！ｌであつた。

肩出し部からウエ・・−を切り出し、表面（シートに近
い側の面）にフオトレジストを塗布し、労開方向にフオ
トマスクを合わせて露光し、これを現像した。さらにベ
ーキング処理した後、ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝
２：１：１０のエツチング液で、室温で２０分間エツチ
ングした。そうすると、第４図〜第７図に示したように
、全てのウエ・・一について、短径（短軸）側にメサが
現われた。

（２） ２５〜７５気圧、約１０６０℃の条件下で引上
げたＬＥＣ法１ｎＰ単結晶７本についても同様の実験を
繰返した。

いずれのウエハ一も、表面の短径側にメサが観察された
。その他、ＧａＰ．ＩｎＳｂ．ＩｎＡｓ．ＧａＳｂにつ
いても同様の結果が得られた。

それでは、何故、肩出し部の結晶癖が、メサ方向と関連
しているのであろうか？という事について考察する。

第９図は結晶面を図式的に表わしたもので、面に記入し
た数字は面指数である。

第１０図は第９図の垂直の結晶面を示す。第１１図は閃
亜鉛鉱型結晶構造を示す斜視図である。

この結果構造は、〈１００〉方向に４回回反軸がある。

く１１１〉方向は３回軸になつている。また（１１０）
面が鏡映面になつており、これが臂開面である。Ｔ３ｍ
結晶族に入る。それゆえ、今、く１００〉方向に引上げ
たとする。

引上げ方向に垂直な面は（１００）面である。これに直
角な臂開面は第９図、第１０図に於て、（０１１）、（
０「『）、（０『１）、（旧『）である。（０１１）と
（０１１）は同等、（０１１）と（０１１）とは同等で
あるが、（０１１）と（０１１）とは異なる臂開面であ
る。

第１１図の結晶構造を見れば、これは理解される。黒丸
で示したサイトの位置は４回対称性がないからである。
結晶をく１００〉方向へ引上げてゆくと、結晶はく１０
０〉方向へ成長する。結晶の径が増大し続けている期間
、つまり肩出し部の成長する期間は、（丁１１）、（『
『１）面方向にも結晶成長が行われるわけである。臂開
面（０１１）と（０１１）とは同等でない。

これと４５１の角を成して、下方へ続く面（『１１）と
（『自）面の成長速度が異なる。

つまり〈丁１１〉方向の成長速度は、く『１１〉方向の
成長速度より遅い。従つて〈１１１〉、く１１１〉方向
へは、早く成長してゆくので、〈０１１〉、〈０１１〉
方向は長くなり長径方向となる。

第７図に於て矢印Ａ，ａの方向がそれぞれく０１１〉、
く０１１〉に対応するわけである。

これに対し、く１１１〉、く１１１〉への成長は遅い。
従つてく０１１〉、く０１１〉方向は相対的に短かくな
り、短径方向となる。第７図に於て、矢印Ｂ，ｂの方向
がそれぞれく０１１〉、く０１１〉方向に対応する。（
１００）面にレジスト層を形成し、ウエハ一をエツチン
グした場合、エツチング速度もく１１１〉方向と〈１１
１〉方向について異なる。

結晶成長の速い方向が、エツチング速度の遅い方向とな
る。結晶成長とエツチングの速度は相反する関係にある
。今度は（１００）面をエツチングするのであるから、
（１１１）面、（１１１）面、（１１１）面、（１１１
）面のエツチング速度を問題にしなければこの内（ト）
１１）、（１「「）面は（１１１）、（１１１）面と同
等である。

４回回反軸による対応関係があるからである。

残りの（１１１）、（１１１）面は、（１１１）、（１
１１）面と同等である。前述のように、く１１１〉の方
がく１１１〉より成長速度が遅い。

先ほどの相反則によると（１１１）面のエツチング速度
が（１１１）面よう速い。従って（ト）１１）、（１１
１）面のエツチング速度が、（１１１）、（１１１）面
より速いという事になる。

第４図に於て、ａ方向はくＯ丁１〉、ｂ方向はく０１１
〉に対応する。

従つて第６図に於てレジスト層７から連続する斜面（メ
サ形状９の面）は（１１１）、（１１１）に対応，する
。先程の考察から、この方向のエツチング速度は遅い。
遅いから、（１１１）、（１１１）面は底部の広いメサ
形状となるのである。第５図に於て、破線で示す斜面１
３は（１１１）、（１１１）面に対応する。

この面はエツチング速度が速いので、速やかにエツチン
グされなくなり、レジスト層の下にまでけずりとられる
。従つて逆メサ形状となるのである。より単純化して再
び説明する。

問題となるのは（±１±１±１）で示すことのできる８
面である。

４３ｍ対称性があるので、これを（１ｍｎ）で現わすと
、Ａ群 １ｍｎ−±１ Ｂ群 １ｍｎ＝−１ の２種類に分ける事ができる。

このように分類できる理由は、４回回反軸により、（１
ｍｎ）の指数がどう変換されるかを考えると分る。

ｌの軸廻りに４回回転すると、（１ｍｎ）又は（１ｍｎ
）となる。これを反転するから、（″１ｍｎ）又は（１
ｍｎ）となる。つまり、４回回反珀：こより、面（±１
±１±１）は、２つの面指数の符号が変わる。つまり、
面指数の積Ｍｎｌは、１回回反軸による変換により不変
である。不変量（こよつて群の要素を指定できる。従つ
て、任意の不変量を群指定の為に使えるが、最も単純な
ものが便利である。積Ｍｎｌは最も分り易（・。先述の
事実は、（：±１±１±１）面の内、積Ｍｎｌ−１とな
るＡ群は、成長速度が大きく、エッチング遅度が小さい
、と簡単に表現できる。積Ｍｎｌ−一１となるＢ群は、
成長が遅く、エツチング速度が大きい、と言う事ができ
る。第１表は、これらの簡単な関係を示す表である。

第９図、第１０図の面にはＡ群、Ｂ群の表示を入れてあ
る。従つて、このような性質が、閃亜鉛型結晶構造をと
る−Ｖ族化合物半導体単結晶の全てに現われるのである
。

その条件は、〈１００〉方向に弓上法で成長させたとい
う事だけである。さらに又、以上の指定方法はウエ・・
一表面についてメサ方向を決めるものであつた。

本発明は、もちろん、ウエ・・一裏面のメサ方向も決定
する事ができる。

ここでウエ・・一裏面というのは、シ＝ドに遠い方の面
の事をいう。裏面の上にデバイスを作る場合もあるから
、この面でのメサ方向を決める事も、同様に必要となる
。しかし、閃亜鉛鉱型結晶は４回回反軸が〈１００〉方
向にあるので、ウエ・・−の表裏でメサ方向が９０向異
なる事は周知である。

従つて、ウエハ一裏面のメサ方向は、肩出し部の長径方
向となる。

いずれの面を使用するにしても、結晶の肩出し部の長径
、短径方向に２種類の正副オリエンテーシヨンフラツト
又はこれと同等な区別を付する事により、ウエ・゛−の
臂開、メサ方向を指示する事ができる一

【図面の簡単な説明】

第１図は引上げ法によつて成長させた−Ｖ族化合物半導
体インゴツトの一例を示す正面図。 第２図は第１図中の−Ｈ断面図。第３図は第１図中の一
断面図。第４図は肩出し部から切り出した楕円形ウエハ
一の上に臂開方向に沿つたフオトレンスト層を形成して
エツチングした状態を示す略平面図。第５図は第４図中
のエツチング後のＶ−Ｖ拡大断面図。第６図は第４図中
のエツチング後の〜１−拡大断面図。第７図は楕円形ウ
エ・・一のエツチング状態を拡大して示す斜視図。第８
図は、正、副オリエンテーシヨンフラツトを付したウエ
・・一の平面図。第９図は結晶面を単純化して表した斜
視図。第１０図は結晶面を表わす斜視図で第９図の垂直
面を示す。第１１図は閃亜鉛鉱型結晶構造の斜視図。１
インゴット、２ ノート、３・・・肩出し部、４
・・・・・・直円柱部から切り出したウエハ一５・・・
・・・肩出し部から切り出したウエハ一、７・・・・・
・レJャXト層、８・・・・・・倒立台形状（逆メサ形状
）、９・・・・・・メサ形状、１０，１１・・・・．・
・オリエンテーシヨンフラツト、ａ・・・・・・楕円の
長軸方向（肩出し部の長径方向）、ｂ・・・・・・楕円
の短軸方向（肩出し部の短径方向）、Ｍ・・・・・・ウ
エハ一表面のメサ方向。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 引上法によつて＜１００＞方向に成長させたIII−
   Ｖ族化合物半導体インゴットに於て、肩出し部断面の長
   径方向及び短径方向に２種類のオリエンテーションフラ
   ット又はこれと同等の区別を設ける事を特徴とする化合
   物半導体単結晶のメサ方向の指定方法。