JPS5928879B2 - タンタル製酸消化釜による酸消化処理の運転制御方法 - Google Patents

タンタル製酸消化釜による酸消化処理の運転制御方法

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JPS5928879B2
JPS5928879B2 JP55065788A JP6578880A JPS5928879B2 JP S5928879 B2 JPS5928879 B2 JP S5928879B2 JP 55065788 A JP55065788 A JP 55065788A JP 6578880 A JP6578880 A JP 6578880A JP S5928879 B2 JPS5928879 B2 JP S5928879B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタンタル製酸消化釜による廃棄有機高分子物質
の酸消化処理方法に関し、特に酸消化処理工程で生ずる
タンタル製酸消化釜の腐食及び水素吸収脆化を防上する
運転制御方法に関するものである。
本発明で酸消化処理の対象となる廃棄有機高分子物質と
しては、天然もしくは合成の各種ゴム製品、綿・毛・ナ
イロン・ビニロン等の天然もしくは合成の各種繊維製品
、ポリエチレン・ポリプロピレン等の合成樹脂フィルム
やシート、更にはその他の熱可塑性又は熱硬化性樹脂製
の各種成形品等のあらゆる廃棄有機高分子物質（以下単
に有機物という）を包含するが、以下では放射能汚染を
受けた有機物製品の処理を例にとつて説明する。
核燃料を取扱う施設、或はその他放射性同位元素を扱う
施設では、人体を保護する為に種々の機材や調度品が用
いられる。塩化ビニル、塩化ビニリデン、クロロプレン
等の含塩素ビニル系モノマーを（共）重合させたゴム製
品はその代表例であるが、放射能汚染を受けたこれらの
有機物製品を処理する技術としては、これらを減容安定
化し、コンパクトに固めて貯蔵する方法がある。減容安
定化の他に採用される手段としては、高温高伽度の硫酸
浴中に上記有機物を投入して酸消化させる方法が検討さ
れている。
この方法は次の２つの工程からなるもので、その条件は
極めて過酷である。上記における第１工程は、通常８５
（Ｆｂ、２００゜Ｃ以上の硫酸浴中で約５時間程度行な
われ、引続いて硝酸が添加され、更に約２時間程度を要
して第２工程が実施される。
この様な厳しい条件に耐え得る材料としては、一般に白
金、高珪素鋳鉄、グラスライニング鋼、タンタル（合金
を包む）等が考えられる。
しかし白金は高価であり、高珪素鋳鉄は脆いという欠点
があり、更にグラスライニング鋼では複雑な形状を呈す
る部分の加工が困難であると共に、熱履歴を受けると割
れることがあるという問題がある。そこで残されたタン
タル（合金を含む：但し以後は単にＴａと表わす）がク
ローズ・アツプされている。しかしＴａの場合は、極め
て微量ながら腐食という問題があり、又核腐食に伴なつ
て発生する水素を吸収して脆化するという懸念がある。
従つてこれらの問題が解決されない限り、酸消化釜用材
料として不十分である。Ｔａの腐食防市に関する従来の
研究実績は極めて僅かであり、実質的に未開拓の分野で
あるが、水素吸収脆化を予防する方法としては、Ｔａの
表面一部に白金箔を貼り付けて一種の犠性陰極効果をも
たらす方法が知られている。
しかるに白金の腐食溶損は極めて早く進行し再三取り換
える必要があるから、作業性及び経済性の両面において
欠点があつた。本発明はこれらの事情に着目してなされ
たものであつてＴａの腐食劣化と水素吸収脆化を、同時
に、且つ効果的に、又作業性及び経済性において問題な
く防市できる方法の提供を目的とするものである。
浸漬Ｔａの自然電位を測定しつつ、硫酸浴中に硝酸、亜
硝酸、硝酸塩、亜硝酸塩、窒素酸化物よりなる群から選
択される１種以上を添加して、該電位が＋０．２（飽和
カルメロ電極による測定イωを下回わらない様にコント
ロールするもので、これによりＴａの腐食及び水素吸収
は長期間に亘つて継続的に抑制される。
以下実験例を中心にして本発明の構成及び作用効果を明
らかにしていく。第１図は腐食試験装置の概略を示す説
明図で、トレイ１には、数個（図では３個）のマントル
ヒータ２を配置し、夫々には、冷却用コンデンサー５付
きのセパラブル・フラスコ３を安置している。各フラス
コ３には、硫酸溶液９が収容され、且つ一定大きさ（実
験では２ｍｍ×２０ｍ７７！×２０ｍｍ）のＴａ板１０
を浸漬した。向冷却水は矢印Ａに沿つて導入され、スト
ツプバルブ８を経て矢印Ｂ，Ｃ，Ｄに沿つて各コンデン
サー５を経由し、更に矢印Ｅ方向に放流される。向又、
４は測温センサー６は断水センサー、７は液漏洩センサ
ーであり、夫々を鎖線で囲む制御部に配置して安全運転
を期した。各フラスコ３は、９５％硫酸を収容し硝酸、
亜硝酸及びこれらの塩の添加および無添加の群に分け、
硫酸浴温を２５０℃に繊維しつつ５００時間の保持実験
を行なつた。
実験終了後試験片を取り出して乾燥し、重量を測定する
と共に、Ｔａ中の水素濃度を分析した。試験前後の重量
変化から平均腐食速度を求めて第１表に示した。即ち塩
の種類によつて添加効果の大小はあるが、いずれの場合
も無添加の場合にくらべて顕著な減少効果を示しており
、且つその効果は、添加量依存性が殆んど無かつた。
各種金属塩の中では、比較的電離性が良好と思われるア
ルカリ金属塩やアンモニウム塩よりも、銅族、アルカリ
土類金属、鉄属等に属する元素の塩の方法が、より顕著
な効果を示した。向硝酸塩と亜硝酸塩の間には実質的な
相違が存在しないことも明らかになつた。塩の種類は上
記の如く例示したものに限定されず、Ｍｇ，Ｃａ，Ｃｄ
，Ｍｎ，Ａｌ，Ｉｎ等との単純塩の他、硝酸塩化モリブ
デン、硝酸ガドリニウムニツケルの様な複塩や錯塩等と
して添加することを排除するものではない。本発明で添
加される硝酸若しくは亜硝酸又はそれらの塩は、以上述
べた如く広義の意味を有するが、これらを硫酸浴中に加
える時間は、有機物の分解工程前に硫酸浴を調製する段
階、有機物投入の段階、硫酸浴の温度が高温に達した段
階等の中から任意に選択すればよいが、可及的早い時期
が又その濃度は、分解工程中の浸漬Ｔａの自然電位が＋
０．２を下回わらない限り特に制限はなく、その種類に
応じて任意に決めればよい。
さらに、硫酸溶液中にＮＯやＮＯ２などの窒素酸化物ガ
スを吹込んだ場合に同様の効果が得られるか否かについ
て検討した。
実験装置としては第１図と同様のものを使用し、フラス
コに９５（：ｆ）硫酸溶液を入れＮＯｘを吹込まないも
の（Ａ６．ｌ），ＮＯガスを吹込んだもの（滝２〜４）
、ＮＯ２ガスを吹込んだもの（／Ｆ６．５〜７）、ＮＯ
とＮＯ２ガスの１：１混合ガスを吹込んだもの（．／Ｆ
６．８〜１０）に分け所定時間ガス吹込み後、硫酸浴温
を除々に２５『Ｃ迄昇温し、５００時間保持した。向Ｎ
Ｏｘガスの吹込みは、１００ＣＣ／Ｍｉｎの速度で１，
３，および５時間行なつた。
その後、前述のとおりタンタルの平均腐食速度と水素濃
度を分析した。これらの結果を第２表に示す。第２表に
見られる如く、ＮＯｘガスを吹込まない場合の平均腐食
速度は約２ｍｍ／年、水素吸収量は約２５０ＰＰＤ］と
高い値を示したが、ＮＯｘを吹込んだＳ）．２〜１０で
は平均腐食速度が約０．２５〜０．３３ｍ７ＩＬ／年、
水素吸収量は０．５〜１，８ｐｐＩｎと大幅に低下して
おり、本発明の効果が顕著に現われている。
又これらの効果を発揮する為のガス吹込時間については
重要な影響を与えておらず、ガス吹込量依存性は極めて
少ないものと考えた。そこでガス吹込時間をどこまで短
縮できるかについて更に検討を重ねたところ、１００Ｃ
Ｃ／Ｍｉｎの吹込量の下では約１０分程度で十分である
ことが分つた。向硫酸浴の攪拌を行ないつつガスを吹込
む場合の最低吹込時間は更に７分程度迄短縮できること
が分つた。又これらの吹込時間は、硫酸溶液の濃度や温
度、更にはガス吹込量等によつても影響を受けることが
分つた。この様なところから、ＮＯｘの吹込時期は硫酸
の加熱前だけに限定されず、安全性さえ確保できるので
あれば、加熱昇温中、有機物の分解工程初期段階でもよ
いことが分つた。ＮＯｘガスの吹込みによつてこの様な
効果が得られる理由については十分な解明を見ている訳
ではないが、別途研究の結果によると、ＮＯｘガスの吹
込みによつて硫酸浴中にニトロシル硫酸が形成されてい
ることが分つた。即ち吹込まれたガスは比較的速やかに
ニトロンめて良好であり、このニトロシル硫酸自体、又
はこれが分解して生成する含窒素化合物イオン、例えば
ＮＯ２−がＴａ表面に付着し、結果的にＴａ表面を不働
態化してＴａの腐食を防市しているのではないかと考え
ることもできる。
ともあれ以上述べた様に、ＮＯｘガスの吹込みは、Ｔａ
製釜の保全にとつて極めて有利なことがわかつた。
ところで、硫酸は熱的にはかなり安定なものであるから
、前述の様に２５０℃で加熱できるが、例えば硝酸の沸
点は８６℃であり、高温硫酸浴中に加えておいても、蒸
発による損耗を考慮する必要がある。従つて有機物の分
解工程を実施する時間中も硝酸等の補給を行なうことが
望まれる。しかるに硝酸等の配合量は前述の如くわずか
で良く、しかもその様にわずかな硝酸の高温高濃度硫酸
中における濃度測定法は知られておらず、且つ化学的測
定法が開発できたとしても試料液の採取に伴なう危険や
時間的遅れという問題が残るので、より優れた他の方法
を開発する必要があると考え、更に研究を続けた。その
中で本発明者等は、１硝酸等の濃度が減少し過ぎるとＴ
ａの腐食が進行すること、２Ｔａの腐食は電気化学的に
とらえられるので、Ｔａの自然電位変化が観察されるの
ではないか、という点に着目し、高温高濃度硫酸浴中に
浸漬させたＴａの自然電位を測定したところ、自然電位
は硝酸等の濃度に著しく影響されるということが判つた
。
第２図は自然電位測定装置の概略を示す全容図で、マン
トルヒータ２内に安置された３つロフラスコ１３には、
試験溶液９を収容した。試験溶液は、９０（：！）硫酸
単独のものと、これに１％、３％及び５％になる量の硝
酸を加えたもの、０．１％の硝酸銅、１０１）の亜硝酸
ナトリウムを加えたもの、及びＮＯ２の１：１混合ガス
を吹込んだものを用いた。又試料極となるＴａ線２０を
試験溶液９に浸漬し、照合電極Ｃ飽和カロメル電極）１
４を浸漬させた１規定硫酸１９と試験液９は、ガラス管
２１に食塩含有寒天を充填することによつて液絡させた
。向１２は定電位電解装置であり、電位差計が備え付け
られている。又１１はトラツプである。本装置によつて
試験溶液を２５０℃に加熱し、試料極２０とカロメル電
極（ＳＣＥ）との電位差を測定したところ、第３図に示
す如く、Ｔａの自然電位は、硝酸添加量が多くなるにつ
れて貴になることが確認された。
又９０％硫酸溶液とこれに硝酸を３０！）添加したもの
０．１％硝酸銅を添加したもの、１（：ｆ）亜硝酸ナト
リウムを添加したもの、及びＮＯ（！１．ＮＯ２ｌ：１
混合ガスを吹込んだものについて、２５０℃での加熱を
継続し、自然電位の経時的変化を測定したところ、第４
図に示す結果が得られた。
即ち硝酸等の無添加の９０％硫酸では、ほぼ＋０．２（
ＳＣＥ基準：以下同じ）であつたが、硝酸を３％添加し
たものでは、はじめ＋０．７６Ｖ程度であつたものが順
次卑側へ低下する傾向を示した。また他の硝酸銅、亜硝
酸ナトリウム、及びＮＯ＋ＮＯ２混合ガス吹込みの場合
も同様である。従つて有機物の分解工程を継続して実施
する場合において、Ｔａの自然電位がある程度低下して
きた段階で硝酸等を補給すればよいことが分つた。補給
を行なう時点としては＋０。２Ｖ程度迄低下した時点を
挙げることができるが、特に最初の硝酸等添加量が少な
いときは、かなり早い時点でこの様な補給時期を迎える
。
以上述べた様に浸漬Ｔａの自然電位を測定するが、実際
に用いるＴａ製酸消化釜の場合には、硫酸に接触してい
る部分のＴａ釜自体を試料電極とすれば、腐食の状況を
より一層正確に判断することができる。
又照合電極としては、カロメル電極だけに限定されず、
白金照合電極を用いてもよく、自然電位の測定方法は本
発明を制限するものではない。本発明は上記の如く構成
されているから、極めて簡単な手段によつて、しかも安
価に且つ長時間に亘つてＴａの腐食が防市され、同時に
水素吸収による脆化が予防される様になつた。
又硝酸等の補給時期を簡単に且つ正確に判断することが
できる。従つて有機物の酸消化による減容安定化を、Ｔ
ａの製酸消化釜によつて長時間安全に実施することがで
き、放射性元素で汚染された有機物の処理技術を大きく
前進させることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は実験装置の概要を示す説明図、第２図は自然電
位測定装置を示す全容図、第３図は硝酸添加による自然
電位の変化を示すグラフ、第４図は同上における経過時
間と自然電位の関係を示すグラフである。 ９・・・硫酸溶液、１０・・・・・・Ｔａ板、１４・・
・・・・照合電極。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ タンタル製酸消化釜に収容された有機高分子物質を
    高温高濃度の硫酸浴中で分解する工程、及び硝酸を添加
    して更に酸化する工程、を含む有機高分子物質の酸消化
    処理方法において、前記分解工程中浸漬タンタルの自然
    電位を測定しつつ、硫酸浴中に硝酸、亜硝酸、硝酸塩、
    亜硝酸塩及び窒素酸化物よりなる群から選択される１種
    以上を添加し、該電位が＋０．２Ｖ（飽和カルメロ電極
    による測定値）を下回わらない様にコントロールするこ
    とを特徴とするタンタル製酸消化釜による酸消化処理の
    運転制御方法。
JP55065788A 1980-05-16 1980-05-16 タンタル製酸消化釜による酸消化処理の運転制御方法 Expired JPS5928879B2 (ja)

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