JPS592748B2 - ニツケルおよびニツケル合金の化学的溶解処理方法 - Google Patents
ニツケルおよびニツケル合金の化学的溶解処理方法Info
- Publication number
- JPS592748B2 JPS592748B2 JP20648481A JP20648481A JPS592748B2 JP S592748 B2 JPS592748 B2 JP S592748B2 JP 20648481 A JP20648481 A JP 20648481A JP 20648481 A JP20648481 A JP 20648481A JP S592748 B2 JPS592748 B2 JP S592748B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- hydrogen peroxide
- acid
- bifluoric
- hydrofluoric acid
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ニッケルおよびニッケル合金の化学研摩、ス
ケール除去、エッチング等を行なう化学的溶解処理法に
関する。
ケール除去、エッチング等を行なう化学的溶解処理法に
関する。
更に詳しくは、過酸化水素と弗酸および／または重弗酸
イオンを含有する化学的溶解処理液で、ニッケルおよび
ニッケル合金の化学的溶解処理を行うに際して、過酸化
水素と弗酸および／又は重弗酸イオンとのモル比及び処
理温度が特定の関係式で表わされる範囲を満足する条件
下で処理する方法である。本発明の方法によれば、極め
てすぐれた光沢を示す表面処理を行なうことができる。
本発明方法が好適に適用される対象の金属は、ニッケル
は勿論、ニッケルを含有する合金全般であり、特に重要
な金属は、ニッケル−鉄、ニッケル−コバルト−鉄等の
合金である。
イオンを含有する化学的溶解処理液で、ニッケルおよび
ニッケル合金の化学的溶解処理を行うに際して、過酸化
水素と弗酸および／又は重弗酸イオンとのモル比及び処
理温度が特定の関係式で表わされる範囲を満足する条件
下で処理する方法である。本発明の方法によれば、極め
てすぐれた光沢を示す表面処理を行なうことができる。
本発明方法が好適に適用される対象の金属は、ニッケル
は勿論、ニッケルを含有する合金全般であり、特に重要
な金属は、ニッケル−鉄、ニッケル−コバルト−鉄等の
合金である。
これらのニッケル合金は、集積回路や表示管等の電子材
料の導電性部品や耐食材料として利用されているが、素
材から製品への加工段階で、ロールによる引き抜き跡が
付いたり、プレスや切断によるバリが発生したり、加熱
処理による酸化スケールが生成したり、保存中に錆が発
生したりする等の現象がある。
料の導電性部品や耐食材料として利用されているが、素
材から製品への加工段階で、ロールによる引き抜き跡が
付いたり、プレスや切断によるバリが発生したり、加熱
処理による酸化スケールが生成したり、保存中に錆が発
生したりする等の現象がある。
この現象は、後処理工程のメッキ、ボンディングや樹脂
封止等の処理における密着不良の原因となる為、化学的
溶解処理液で前処理が行なわれる。従来、これらのニッ
ケル合金の化学的溶解処理液としては、硝酸と酢酸、硝
酸と燐酸や硝酸と弗酸等の混酸から成る液が使用されて
来たが、これらの硝酸浴は、処理温度が７０〜１５０℃
と高温である為、火傷の危険があると共に、濃厚な混酸
である為有害なＮＯｘガスやミストの発生があり、公害
上並びに環境上好ましくない方法であつた。
封止等の処理における密着不良の原因となる為、化学的
溶解処理液で前処理が行なわれる。従来、これらのニッ
ケル合金の化学的溶解処理液としては、硝酸と酢酸、硝
酸と燐酸や硝酸と弗酸等の混酸から成る液が使用されて
来たが、これらの硝酸浴は、処理温度が７０〜１５０℃
と高温である為、火傷の危険があると共に、濃厚な混酸
である為有害なＮＯｘガスやミストの発生があり、公害
上並びに環境上好ましくない方法であつた。
又、これらの浴は、溶解速度が非常に早い為、処理時間
を２〜６秒程度しか取れず、自動化が難しく作業能率の
低下をきたしていた。この為、硝酸を主成分とする混酸
に替えて過酸化水素と塩酸（特開昭５４−１００９４０
１特開昭５４−２４２３６）や過酸化水素と弗酸と硝酸
（特開昭５１−９１８３９）からなる化学的溶解処理液
が使用されている。
を２〜６秒程度しか取れず、自動化が難しく作業能率の
低下をきたしていた。この為、硝酸を主成分とする混酸
に替えて過酸化水素と塩酸（特開昭５４−１００９４０
１特開昭５４−２４２３６）や過酸化水素と弗酸と硝酸
（特開昭５１−９１８３９）からなる化学的溶解処理液
が使用されている。
しかし、過酸化水素と塩酸、硝酸や弗酸からなる化学的
溶解処理液は、有害な塩化水素ガスや弗化水素ガスの発
生があると共に、過酸化水素の安定性が悪い為、良好な
光沢仕上りを得ることが出来なかつた。そこで、過酸化
水素一蓚酸一硫酸浴や過酸化水素一硫酸一弗化水素酸ア
ンモニウム浴等の過酸化水素一酸から成る液にセレン化
合物を添加し、良好な光沢仕上りを得る方法が提示され
ているが（特公昭５３−３２７６８）、セレン化合物は
毒性が強い為、安全性や排水処理に問題があり、又、過
酸化水素の分解触媒として作用する為、過酸化水素の安
定性が悪い欠点があつた。
溶解処理液は、有害な塩化水素ガスや弗化水素ガスの発
生があると共に、過酸化水素の安定性が悪い為、良好な
光沢仕上りを得ることが出来なかつた。そこで、過酸化
水素一蓚酸一硫酸浴や過酸化水素一硫酸一弗化水素酸ア
ンモニウム浴等の過酸化水素一酸から成る液にセレン化
合物を添加し、良好な光沢仕上りを得る方法が提示され
ているが（特公昭５３−３２７６８）、セレン化合物は
毒性が強い為、安全性や排水処理に問題があり、又、過
酸化水素の分解触媒として作用する為、過酸化水素の安
定性が悪い欠点があつた。
本発明者等は、前記した様な従来からあるニッケル合金
用化学的溶解処理液の欠点を克服すべく種々検討した結
果、過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンを含
有した化学的溶解処理液で、過酸化水素と弗酸および／
または重弗酸イオンのモル比（α＝Ｈ２Ｏ２／Ｆ−また
はＨＦ２つ、トータルモル数（β二Ｈ２Ｏ２＋Ｆ−また
はＨＦ２′狛よび処理温度（ｔ℃）の関係が特定の関係
式で表わされる範囲を満足する条件下で処理することに
より、すぐれた光沢仕上りができることを見出し、これ
に基づき本発明を完成した。
用化学的溶解処理液の欠点を克服すべく種々検討した結
果、過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンを含
有した化学的溶解処理液で、過酸化水素と弗酸および／
または重弗酸イオンのモル比（α＝Ｈ２Ｏ２／Ｆ−また
はＨＦ２つ、トータルモル数（β二Ｈ２Ｏ２＋Ｆ−また
はＨＦ２′狛よび処理温度（ｔ℃）の関係が特定の関係
式で表わされる範囲を満足する条件下で処理することに
より、すぐれた光沢仕上りができることを見出し、これ
に基づき本発明を完成した。
すなわち、本発明は、過酸化水素と弗酸および／または
重弗酸イオンを含有する化学的溶解処理液によりニッケ
ルおよびニッケル合金の化学的溶解処理を行なうに際し
て過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンとのモ
ル比、トータルモル数及び処理温度が次式で表わされる
範囲ｘ：過酸化水素濃度〔ＭＯｌ／０ ｙ：弗酸および／または重弗酸イオン濃度〔ＭＯｌ／０ ｔ：処理温度〔゜Ｃ〕 α：過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンのモ
ル比（α＝ｘ／ｙ）β：過酸化水素と弗酸および／また
は重弗酸イオンのトータルモル数（β＝ｘ＋ＹＣｒＩｌ
Ｏｌ／０） を同時に満足する条件下で処理することを特徴とするニ
ッケルおよびニッケル合金の化学的溶解処理方法に関す
る。
重弗酸イオンを含有する化学的溶解処理液によりニッケ
ルおよびニッケル合金の化学的溶解処理を行なうに際し
て過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンとのモ
ル比、トータルモル数及び処理温度が次式で表わされる
範囲ｘ：過酸化水素濃度〔ＭＯｌ／０ ｙ：弗酸および／または重弗酸イオン濃度〔ＭＯｌ／０ ｔ：処理温度〔゜Ｃ〕 α：過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンのモ
ル比（α＝ｘ／ｙ）β：過酸化水素と弗酸および／また
は重弗酸イオンのトータルモル数（β＝ｘ＋ＹＣｒＩｌ
Ｏｌ／０） を同時に満足する条件下で処理することを特徴とするニ
ッケルおよびニッケル合金の化学的溶解処理方法に関す
る。
本発明方法において過酸化水素の濃度は、１〜１０モル
／ｌ好ましくは２．５〜７．５モル／ｌで用いられる。
／ｌ好ましくは２．５〜７．５モル／ｌで用いられる。
１モル／ｌ以下の濃度ではビットが発生し良好な仕上り
が得られず、１０モル／ｌ以上の濃度では過酸化水素の
安定性が悪く好ましくない。
が得られず、１０モル／ｌ以上の濃度では過酸化水素の
安定性が悪く好ましくない。
本発明で用いる弗酸および／または重弗酸イオンは、任
意のカチオンと塩または酸を形成しているもので良く、
たとえば、ＨＦ，ＨａＨＦ２，ＫＨＦ２，ＮＨ４ＨＦ２
等が挙げられるが、好ましくはＮＨ４ＨＦ２である。
意のカチオンと塩または酸を形成しているもので良く、
たとえば、ＨＦ，ＨａＨＦ２，ＫＨＦ２，ＮＨ４ＨＦ２
等が挙げられるが、好ましくはＮＨ４ＨＦ２である。
濃度は、０．０５〜２．５モル／ｌ好ましくは、０．１
〜１．５モル／ｌで用いられる。特に、過酸化水素と弗
酸および／または重弗酸イオンとのモル比（Ｘ＝Ｈ２Ｏ
２／Ｆ−またはＨＦ２−）が４〜２００の範囲が良くさ
らに全体のバランスから５〜７５の範囲が好適であり、
この範囲をはずれると光沢仕上りが得られないか、また
は、過酸化水素の安定性が悪くなり、作業効率が悪化す
る傾向となる。また、過酸化水素と弗酸および／又は重
弗酸イオンのトータルモル数（β＝Ｈ２Ｏ２＋Ｆ−また
はＨＦ２−）は、前記した各々の濃度範囲に支配される
。
〜１．５モル／ｌで用いられる。特に、過酸化水素と弗
酸および／または重弗酸イオンとのモル比（Ｘ＝Ｈ２Ｏ
２／Ｆ−またはＨＦ２−）が４〜２００の範囲が良くさ
らに全体のバランスから５〜７５の範囲が好適であり、
この範囲をはずれると光沢仕上りが得られないか、また
は、過酸化水素の安定性が悪くなり、作業効率が悪化す
る傾向となる。また、過酸化水素と弗酸および／又は重
弗酸イオンのトータルモル数（β＝Ｈ２Ｏ２＋Ｆ−また
はＨＦ２−）は、前記した各々の濃度範囲に支配される
。
処理温度は、２０〜８０℃の範囲が良く、さらに好まし
くは３０〜７０゜Ｃである。２０゜Ｃ以下では良好な光
沢仕上りが得られず８０℃以上では過酸化水素の安定性
が著しく悪化し、不都合である。
くは３０〜７０゜Ｃである。２０゜Ｃ以下では良好な光
沢仕上りが得られず８０℃以上では過酸化水素の安定性
が著しく悪化し、不都合である。
本発明は、前述した様に、過酸化水素と弗酸および／又
は重弗酸イオンとのモル比トータルモル数及び処理温度
との関係が特定の関係式を満足する条件下で処理される
が、前記の関係式（α一ー＋ｔ）の範囲は単に（α）、
＠、（ｔ）とを加′減算しては得られず、数多くの実験
の結果得られたものであり、或る理論式にもとづいて当
然に得られるものでない。
は重弗酸イオンとのモル比トータルモル数及び処理温度
との関係が特定の関係式を満足する条件下で処理される
が、前記の関係式（α一ー＋ｔ）の範囲は単に（α）、
＠、（ｔ）とを加′減算しては得られず、数多くの実験
の結果得られたものであり、或る理論式にもとづいて当
然に得られるものでない。
浴組成の安定性、溶解性あるいは溶解速度、さらには経
済性の点を特に考慮したとき、過酸化水素と弗酸および
／又は重弗酸イオンのモル比、トータルモル数及び処理
温度との関係が、２．５≦Ｘ≦７．５，０．１≦ｙ≦１
．５，３０≦ｔ≦７０４０≦α−ー＋ｔ≦１５０及び５
≦α≦７５βで表わされる範囲を満足する条件が特に好
適であるＯ本発明で用いられる処理時間は、１０秒〜１
５分で、好ましくは、２０秒〜１０分であり、１０秒以
下では溶解量が不足し、１５分以上では浴の寿命が短か
く、管理が困難となりオーバーエッチングやスマツト発
生の原因となる。
済性の点を特に考慮したとき、過酸化水素と弗酸および
／又は重弗酸イオンのモル比、トータルモル数及び処理
温度との関係が、２．５≦Ｘ≦７．５，０．１≦ｙ≦１
．５，３０≦ｔ≦７０４０≦α−ー＋ｔ≦１５０及び５
≦α≦７５βで表わされる範囲を満足する条件が特に好
適であるＯ本発明で用いられる処理時間は、１０秒〜１
５分で、好ましくは、２０秒〜１０分であり、１０秒以
下では溶解量が不足し、１５分以上では浴の寿命が短か
く、管理が困難となりオーバーエッチングやスマツト発
生の原因となる。
処理方法は、処理物の形状に応じて浸漬法、スプレー法
、回転バレル法等を適宜選択出来る。
、回転バレル法等を適宜選択出来る。
以下に本発明の実施例を示す。実施例１
ニッケル２７％、コバルト１９％、鉄５４％からなるコ
バール板（厚さ０．８Ｗ１）を、５０×５０？に切断し
て試験片とし、あらかじめ脱脂し、水つ洗した後、表−
１に示す条件の過酸化水素と弗化水素酸アンモニウムか
らなる化学的溶解処理液で処理した。
バール板（厚さ０．８Ｗ１）を、５０×５０？に切断し
て試験片とし、あらかじめ脱脂し、水つ洗した後、表−
１に示す条件の過酸化水素と弗化水素酸アンモニウムか
らなる化学的溶解処理液で処理した。
その後、水洗し、酸洗、中和して乾燥した試験片を表面
光沢度計でＪＩＳＺ−８７４１に準拠して測定した。比
較例１ 実施例１と同様の操作方法により、表−２に示す化学的
溶解処理夜および処理条件で処理した。
光沢度計でＪＩＳＺ−８７４１に準拠して測定した。比
較例１ 実施例１と同様の操作方法により、表−２に示す化学的
溶解処理夜および処理条件で処理した。
その結果、過酸化水素と無機酸のモル比と処理温度の関
係が本発明の範囲を満足するものであつても光沢仕上り
は得られなかつた。又、処理液は、処理中又は処理後、
過酸化水素か分解し、液が沸騰した。従つて、実施例１
よりも本例の方が過酸化水素濃度が低いが、これ以上濃
くするとＨＦ以外は、過酸化水素の沸騰分解が抑えられ
ず、全く不首尾な結果となつた。実施例２ ニッケル板（厚さ１ｗ１ｔ）を５０Ｘ５０７１Ｉ１１ｔ
に切断して試験片とし、あらかじめ脱脂した後、水洗し
、過酸化水素５モル／１１弗化水素酸アンモニウム０．
２モル／ｌなる化学的溶解処理液で、処理温度５０℃で
５分間処理した。
係が本発明の範囲を満足するものであつても光沢仕上り
は得られなかつた。又、処理液は、処理中又は処理後、
過酸化水素か分解し、液が沸騰した。従つて、実施例１
よりも本例の方が過酸化水素濃度が低いが、これ以上濃
くするとＨＦ以外は、過酸化水素の沸騰分解が抑えられ
ず、全く不首尾な結果となつた。実施例２ ニッケル板（厚さ１ｗ１ｔ）を５０Ｘ５０７１Ｉ１１ｔ
に切断して試験片とし、あらかじめ脱脂した後、水洗し
、過酸化水素５モル／１１弗化水素酸アンモニウム０．
２モル／ｌなる化学的溶解処理液で、処理温度５０℃で
５分間処理した。
その後、水洗、酸洗、中和して乾燥した。その結果、良
好な表面仕上りを得た。
好な表面仕上りを得た。
尚、この時のモル比（α）、トータルモル数＠及び処理
温度（ｔ）の関係（α−ー＋ｔ）は６５であつた。β 実施例３ ニッケル８８％、クロム１２％からなるニッケル−クロ
ム合金棒（直径５藺）を、１００穢に切断して試験片と
し、あらかじめ脱脂した後水洗し、過酸化水素５モル／
１１弗化水素酸アンモニウム０．５モル／ｌなる化学的
溶解処理液で、処理温度７０℃で１０分間処理した。
温度（ｔ）の関係（α−ー＋ｔ）は６５であつた。β 実施例３ ニッケル８８％、クロム１２％からなるニッケル−クロ
ム合金棒（直径５藺）を、１００穢に切断して試験片と
し、あらかじめ脱脂した後水洗し、過酸化水素５モル／
１１弗化水素酸アンモニウム０．５モル／ｌなる化学的
溶解処理液で、処理温度７０℃で１０分間処理した。
その後、水洗し、酸洗、中和して乾燥した。その結果、
良好な表面仕上りを得た。
良好な表面仕上りを得た。
尚、この時のモル比（α）トータルモル数＠及び処理温
度（ｔ）の関係（α一ー＋ｔ）は７１であつた。β 実施例４ ニッケル７８％、モリブデン５％、銅４７０１鉄１３７
０からなる合金板（厚さ２藺）を５０×５０藺に切断し
て試験片とし、あらかじめ脱脂した後水洗し、過酸化水
素４モル／１１弗化水素酸アンモニウム０．２モル／ｌ
なる化学的溶解処理液で、処理温度６０℃で２分間処理
した。
度（ｔ）の関係（α一ー＋ｔ）は７１であつた。β 実施例４ ニッケル７８％、モリブデン５％、銅４７０１鉄１３７
０からなる合金板（厚さ２藺）を５０×５０藺に切断し
て試験片とし、あらかじめ脱脂した後水洗し、過酸化水
素４モル／１１弗化水素酸アンモニウム０．２モル／ｌ
なる化学的溶解処理液で、処理温度６０℃で２分間処理
した。
その後、水洗、酸洗、中和して乾燥した。その結果、良
好な表面仕上りを得た。
好な表面仕上りを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンを含
有する化学的溶解処理液によりニッケルおよびニッケル
合金の化学的溶解処理を行なうに際して、過酸化水素と
弗酸および／または重弗酸イオンとのモル比、トータル
モル数及び処理温度が次式で表わされる範囲（１）１≦
ｘ≦１０ （２）０．０５≦ｙ≦２．５ （３）２０≦ｔ≦８０ （４）３０≦α−５０／β＋ｔ≦２８０ （５）４≦α≦２００ ｘ：過酸化水素濃度〔ｍｏｌ／ｌ〕 ｙ：弗酸および／または重弗酸イオン濃度〔ｍｏｌ／ｌ
〕 ｔ：処理温度〔℃〕 α：過酸化水素と弗酸および／または重弗酸イオンのモ
ル比（α＝ｘ／ｙ）β：過酸化水素と弗酸および／また
は重弗酸イオンのトータルモル数（β＝ｘ＋ｙ〔ｍｏｌ
／ｌ〕）を同時に満足する条件下で処理することを特徴
とするニッケルおよびニッケル合金の化学的溶解処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20648481A JPS592748B2 (ja) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | ニツケルおよびニツケル合金の化学的溶解処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20648481A JPS592748B2 (ja) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | ニツケルおよびニツケル合金の化学的溶解処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58107487A JPS58107487A (ja) | 1983-06-27 |
| JPS592748B2 true JPS592748B2 (ja) | 1984-01-20 |
Family
ID=16524133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20648481A Expired JPS592748B2 (ja) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | ニツケルおよびニツケル合金の化学的溶解処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS592748B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1421164B1 (en) * | 2001-07-25 | 2006-11-22 | Cheon Young Chemical Co., Ltd. | Surface treatment composition and method for removing si component and reduced metal salt produced on the aluminum dicast material in etching process |
| JP2007198706A (ja) * | 2006-01-30 | 2007-08-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 交差した流路方向を有する内部発熱式の熱交換構造体 |
-
1981
- 1981-12-21 JP JP20648481A patent/JPS592748B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58107487A (ja) | 1983-06-27 |
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