JPS5927246A - 自動標準添加分析法 - Google Patents

自動標準添加分析法

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JPS5927246A
JPS5927246A JP13625182A JP13625182A JPS5927246A JP S5927246 A JPS5927246 A JP S5927246A JP 13625182 A JP13625182 A JP 13625182A JP 13625182 A JP13625182 A JP 13625182A JP S5927246 A JPS5927246 A JP S5927246A
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Katsuhito Harada
原田 勝仁
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Hitachi Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、標準添加法を自動的に行ない得る分析方法に
関する。
原子吸光分析法は、プラズマ発光法や比色法に比べ共存
物による干渉が比較的少ないと阿われているが、試料の
粘度や比重の差等に基づく物理干渉、難分解化合物の生
成に基づく化学干渉および低イオン化電位の共存に基づ
くイオン干渉などが生ずる。
このような干渉がある試料の場合、しばしば標準添加法
を適用することによって測定誤差を低減できる。従来の
標準添加法は、試料毎に検量線を作成するために、容器
を複数個用意し、それらのすべてに同量の特定未知試料
を入れ、次に各容器に既知濃度の標準試料液を所定濃度
ずつ変わるように加える。これらの容器に水を加えて全
量を一定量にし、原子吸光測定を行ない、濃度と吸収値
の関係線を作ね、外挿法により分析成分含有量を求める
標準添加法は、複数の容器に一連の溶液を作製しなけれ
ばならないため、能率的な測定を行なうことができない
本発明の目的は、一連の標準添加試料を複数の容器を用
いて作る必要がなく、分析作業を能率的に行ない得る自
動標準添加分析法を提供することにある。
本発明の自動標準添加分析法は、標準試料と希釈液との
第1混合液を流路内で得、かつこの第1混合液に被検試
tI液を一定割合で混合して第2混合液♀得 W22混
液を分析部−2導くのであるが、標僧試料と希釈液との
混合割合は、同じ被検試料液が供給されている間に自動
的に複数段階に変えるのである。
第1図は本発明の一実施例の概略構成乞示ず図で、フレ
ーム原了吸ブC分析泪に適用した例である。
ポンプ15によってt持定の彼倹/1lI1.を供給し
ている間に、ボングエ2は複数段階に流」が変わり、標
準試料液の送液量が段階的に変化する。ポンプ12がモ
ータの回転によって往復動されるポンプやしごきポンプ
であるなら、−フィクロコンピュータf::備えた制御
部に、しってモータの回転数を時間に応じて変化(7て
送液量を変えろ。ポンプ13.14および15は使用時
一定浦、「、1に1υたれる。伶られる。試料分取容器
16は、中央部より、送液された試料が導入さfL、必
要t1(−だけ、ポンプ14に、しり送液され、余分准
はオーバーフローし ド1/イン17に排出されるよう
になっている。被検試料液又はキャリア試薬11は、ポ
ンプ15により送液され、ポンプ14により送液された
希釈標準試料とミキサー18で混合される。この混合液
は試料分取容器16と同じ構造を持つ試料吸入容器8に
導入され、その中央より、ネプライザ4により、ネプラ
イザチューブ5より吸引され、バーナチャンバ3および
バーナヘッド2を通って炎中に2、り、入され、原子吸
光光度計1により測定される。
・亡して、試料吸入容器8でオーバーフローした余分液
は、ドレイン17に排出される。
第1図の如き構成を利用した種りの干渉除去操作を次に
説明する。
(a)  検量線作成と単なる希釈 被検試料11の代りにキャリア液としての蒸留水を用゛
い、標準試料液9としては所定高濃度のものを用、いみ
。希釈液10は蒸留水である。ポンプ12の′離岸°を
1倍、2倍・・・に変化させる。これにより検、ml線
が作成される。次に、試料をセットし、測定する。この
場合、流量を何倍の位置で測定したかを記優しでおくこ
とにより、濃度を演算することができる。
(1〕)検量線作成と干渉抑制剤添加 キャリア試薬11に干渉11」制剤(例えばリン酸、ケ
イ酸又はアルミニウムを含む可能性のある試料中のカル
シラノ、などのアルカリ上類元素の測定の場合、ランタ
ンを用いる。)を用いる。検量線の作成方法(a)の場
合と同じであるが、標準液および試料の両方に干渉抑制
剤か−kit、混合される。これにより、試料に二F辺
1勿貿が含まれてし)ても、七立準液による検量線法を
使用することができる。
この時、主成分溶1夜の濃度は試料中の成分よシ綱くし
ておく、、検量線の作成方法は(”)の場合と同じであ
るが、標準液および試料の両方に試料の主成分が一定J
jt混合される。標準液と試料の違いによる主成分の差
が小きくなるように、キャリア試薬としてJfiいられ
る主成分溶液の濃度を簡く(7ておく。もし必装ならば
、希釈液10にもキャリア試薬に用いた主成分溶液を用
いる。
(d)  標準添加法 ポンプ12によって所定高濃度の標準試料9を送り、流
路内で希釈液(蒸留水)10と流路内で混合する。分取
容器19内の混合液は被検試料11と所定の割合で混合
される。一連の第2混合液を流路内で形成させるために
、ポンプ12を3段階に送液量変化させる。例えば、ポ
ンプの流量比を0.5.10の3段階とし、ポンプ13
の流量比を50、ポンプ14の流量比50そしてポンプ
15の流量比を50に設定する。標準液9としてi o
 o ppm の目的元素を含むものを用いれば、標準
試料液だけに基づく目的元素濃度は、第1段階ではQp
pm、第2段階では5ppm、第3段階では10pPm
となる。標準試料を段階的に変化させている間、被検試
料液11はポンプ15によって継続して送液されている
ので、ネプライザ4に導かれる混合液中には、いずれの
段階においても2倍に希釈された被検試料が含まれてい
る。
3段階の混合液に基づいて得た分析データと、彼検試刺
液工1の代りに蒸留水をセットとじて得たデータとによ
って、検量線の外挿がなされた被検試料中の[]的元ネ
濃度が演詩、処理部によって演3?、され、表示部に結
果が表示される。
試料吸入容器8に供給される混合族の合H1流−阪L1
、ネプラ・fす4の吸込15ii’、量よりも多くなる
よう設定される。もし正確にこれらポンプの流M、を設
犀することが困Sな用台、各ポンプ間の流量差を予じめ
求めておき、υ11]定後補正すれば良い。
以上、述べたようなシステムを4(°¥成することによ
り、原子吸光分析装置における干渉に対し、対処できる
とともに、標準試料は、−棹類たけで良く、また、測定
試料の準備、容器の準備もほとんど不要になると同+r
1−に試料の準備において生ずるI’S M要因(例え
ば、器具による汚染や秤R誤差)を除去できる効果があ
る。
第2図は本発明の他の実施例を示すもので、第1図と異
なる点tよ、ミギリ゛−19と試料分取容器1Gの間j
?よびミギザー18と試料吸入容器8の間にミキシング
コイル20,21を設置i’ZLン・−ことである。こ
のミギシングコイルの内径と長さを本シスアムに合致し
た値に設定することにより、各溶液の混合を一層良好に
し、かっポンプの脈?feを除去することができる。こ
の実hjq例でeよ、さらに安定した溶液混合を行ft
、う効果がちる。
293図り、1、本発明の仙のクチMliド°11を示
すもので、演:’S’7 機能部23およびポンプコン
トロール娘能部24を有するコンピュータ22ン、配置
しでいる。検1;。
線法と標14′1添加法では濱幻方法が異なるため、コ
ンピュータ22を用いることはイ、効である。又、ポン
プ12のbtu、J7i1更による検量線作成等(佳、
ポンプ二フントロール機能部24による指令により行な
い、同時に演尊機能部23にその指令が伝達され、自動
的に検者1.線を作成することができる。又、標1(へ
添加法において各ポンプの流−1,]、を」ンピュータ
22により正に1(に設定し、あるいはその流量比をメ
モリーシておき、演R時に補正することができる。この
他、コンピュータを用いることに上り、ゼーマン原子吸
光分析装置に見られるロールオーバー現象(試料濃度が
非常に高くなど)と信号が、最大吸収より小さくなって
くる現象)をモニターすることができる。それは、試料
用ポンプ12をコントロールすることにより、試料を異
なった希釈倍率で測定することである。
第4 ;=g:Iにゼーマン原子吸光分析装置で測定し
た亜鉛の検量線を示す。0点までは直線であり、D点ま
でが曲、%!を示し、それ以上の濃度では、吸収値は小
さくなる。それ故、試料の測定値が0.3付近の、鳴合
、B点と丁゛点が考えられる。もし、B付近の場合、希
釈倍率を増すことにより吸収値は小さくなる。例えば2
倍希釈の試料を測定すればA点付近の値を示す。これは
正常な検量範囲であることを示している。一方、F点で
の吸収であったならば、2倍希釈の試料を測定すると、
E点付近の値となり、これは、異常範囲である。そして
、この時、異常を示すマークに付せけ良い。この様に、
少なくとも、2点以上の異なった濃度の希釈倍率試料を
測定することにより、ロールオーバー現象のモニターが
可能である。もちろん、この方法はコンピュータ22が
なくても可能であるが、結果の判断は分析者が行なう。
この実施例では、さらに、精度の高い検量線作成や、標
準添加性測定や自動測定が可能であるばかりでなく、ゼ
ーマン原子吸光分析装置で生ずるロールオーバー現象の
モニターもできる効果がある。
第5図は本発明のもう1つの実施例の概略構成図である
。所定高81度の標準試料液9は流量可変のポンプ12
により送液される。定流量ポンプ14は、標準試料液9
と希釈液10の和が常に一定是となるように送液する。
それ故標準試料液9の流星、が増加すると希釈液10の
流量が減少し、その混合液が被検試料液11と所定割合
で混合され、試料吸入容器8に送られる。この実施例で
は前述の実施例に比し、ポンプの数および試料分取容器
を減することができる。
第6図は試料吸入容器を省略した実施例である。
被検試料液11、希釈液10および標準試料液9が混合
された後の流路にポンプ14′を配置し、その流路をネ
プライザノズル5に直結している。この実施例では、ネ
プライザ4に送る混合液の量がポンプ14’の送液量に
よって決まり、かつポンプ14′とネプライザ4とは短
距離で直結されているので、送液、f;ttj、ネプラ
イザ4の吸込量よシ少なくなるよう設定される。この例
の場合、被検試料11ど標準試料液9の流h1の和が、
ポンプ14′の送液量より同等以下に設定される。
以上説明したように、本発明によれば、同じ被検試料に
関して段階的に目的成分の標準試料添加量の違った液が
流路内で簡単に調製され、一連の標準添加試料を複数の
容器を用いて作る必要がなくなる。
しζ旬面の筒中な勝1明 第1図、第2図、第3図、第5図および第6図(・、1
1、それぞれ別の本発明に基づ〈実施例の概略構成を示
す図であり、第4図は成分濃度と吸収感度の関係の一例
を示す図である。
8・・・試料吸入容器、9・・・標準試料n1.10・
・・希釈液、11・・・被検試料液、12,13,14
.15第 1 口 第2 口 130 第 4 口 亜鉛1度(/’/’%) 第5図 第60

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ■、標準試料液および希釈液を流路内に吸入してその流
    路内で標準試料を希釈液との第1の混合液を得ること、
    被検試料液を導入して上記第1の混合液と上記被検試料
    液と全流路内にて所定の割合で混合し第2の混合液を得
    ること、上記第2の混合液を分析部に導くこと、流路内
    に同じ被検試料液が供給されている間に、上記標準試料
    と上記希釈液との混合割合を複数段階に変えることを含
    む自動標準添加分析法。
JP13625182A 1982-08-06 1982-08-06 自動標準添加分析法 Granted JPS5927246A (ja)

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JPS6348016B2 JPS6348016B2 (ja) 1988-09-27

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4684251A (en) * 1985-03-22 1987-08-04 U.S. Philips Corporation Spectrometer
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JPS6348016B2 (ja) 1988-09-27

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