JPS59230147A - 核磁気共鳴装置 - Google Patents

核磁気共鳴装置

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JPS59230147A
JPS59230147A JP58105386A JP10538683A JPS59230147A JP S59230147 A JPS59230147 A JP S59230147A JP 58105386 A JP58105386 A JP 58105386A JP 10538683 A JP10538683 A JP 10538683A JP S59230147 A JPS59230147 A JP S59230147A
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JP
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sample
tube
sample tube
signal
irradiation
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Atsushi Kida
木田 惇
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
Nihon Denshi KK
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/20Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
    • G01R33/28Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
    • G01R33/30Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
    • G01R33/307Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 1 +’rコ1上の利用分野・1 本発明は条へ磁気共鳴装置(NMR装置)に131し、
特に試料管の回転軸ずれ等に起因するスピニングサイド
バンドを除去りることのできるN IVI R装置に関
す°る。
[従来技術] 高分解能N M R装置においては、静1iil場中で
試料(試料管)を回転させ、静磁場の不均一の平均化を
図っ(いる。しかしながら、以下に述べるような場合、
NMR信号に変調が加わるため、NMRスペクトル上の
各ピークから試料の回転周波数の整数倍離れた位置にス
ピニングサイドバンドと呼ばれるピークが生じ、スペク
トル解析上極めて不都合である。
a、試料の回転軸に対して非対称な静磁場の不均一成分
が過大に残留している時 す、測定の際に照射される高周波磁場(パルス)の強度
が空間的に不均一である時 C0試利筐のriLi度不良等により試料管の回転軸が
試料の中心と一致しない詩 この内、a及びbに起因り−るスピニングサイドバンド
は装置の利用段階にお【プる調整により除去することが
Cさるが、Cに起因りるものは電磁的イ1: 1171
1’+” (は除、)、小ijl能であり、装置1″?
製作11)にJハノる1′l′I葭向1pO” tUG
用りる試fil ?”:、の梢1q向上等によ・ン(、
λ・1処(〕る他イrがっlご。
1光明の1−1的1 ・1−発明はこの点に鑑み(なされたムの′Cあり、1
’、 i’iL! Cに起因りくしスピニングサイドバ
ントをイ)効に除ノ、りることのできる杉磁気共鳴装置
を提供りることを目的どしでいる。
1発明の(1へ成] 本発明は自流磁場中で試料を収容しIc試1′11菅を
同り1/、させた状態C−該試料′に高周波パルスを照
則し、(ijj QJ i!2試;i:+lからの白山
誘尋減宸信号を検出づる」、−酉ご(−k(へ陽気共鳴
装置にJjいC1試籾管の回転鎧;dを・検出づる:f
8iど、自山誘導減真信号を偵緯・jる手段−!a設(
ノ、前記検出1段からの検出15号に17j ′Jさ、
試t’l↑スの特定部位が特定位阿啄こあるタイミング
と、該特定部位がそれから半回転した位置(こ(bるタ
イミングの、2種のタイミングで前記8周波パルス黒用
4?−jい、該2種のタイミングの高周波パルス照射に
よって得られた2種の自由誘導減哀信月を前記積q手段
でf)!i算するようにしたことを特徴としている。以
下、図面を用いC本発明を詳説する。
し発明の原理説明1 先ず、第1図を用いて本発明の基本的な考え方を説明づ
る。図において1は試料2を収容りる試料管、3はサド
ル型の検出コイルである。試料管1の回転中心Oが試料
の中心O′とずれていると、試4゛8I管が半回転後に
破線で示り一位置に来ることから分るように試x′」と
コイルとの距離が変化することになり、検出コイル3が
′J1.料2から受信りるNM R(5号は回転に同期
した振幅変調を受(プる。更にこのような場合、試料の
誘電率が人き(プれば、コイル3内(゛の試料の移動は
]イル3の浮遊容量の変化に結びつく。コイル3tま受
信用の高周波同調回路の一部を構成しCいるから、試料
の回転に同期してその同調周波数の偏移がおき、検出コ
イルから取出されるN fvl r<信号は、前述した
振幅変調に加え回転に同期した位相変調も受りる結果と
・くfる+1 ’、−のようにし−(受りだ開講により
スピニングサイドバンドが光どトするの(゛ある。
ここ’−1J利管の回転を第2図(t])に示りように
試料室の特定部位Δの回φム角■良に対応する正弦波S
 1(表わし、理解を容易にづるため、振幅変調が第2
唇1 (b )に示り゛よう(こそれに同期した11弦
波形32′c行われるものとりる。今、第3図【こ示り
J、うな高周波パルスP1の照射と、その後の自由ツ〉
)導減哀(1” I D >信号のリンブリングから成
る1秒前後の観測シータンスを2回行うことどし、第2
図(C)に承りように、最初の観測は111’7刻10
即ら試!31 @の回転角瓜がOoのタイミンクN+i
I図に、1ノいC実線(示されるタイミング)で高周波
パルス(〕1を照射して行い、次の観測(よ11°Iシ
リ(1即ら試t+口へ・の回転角度が18o°のタイミ
ング〈第1図にd〕いC破線(・・示されるタイミング
>(”4°:j 17:l波パルスP1を照則しく行−
)だ詩、夫々Q)71児:則にJUいC’ lj7られ
るFID(M号にういて考える。
1.18幅な−、1.1を受りイfい「しいI”1ll
R号が第4図(F、l )の形であるどすれば、時刻−
「Oから始まる第1回の観測で得られるFID信号は第
2図(b)の正弦波形にJ、る振幅変調を受け、例えば
第4図(b)のように得られる。
時刻T1から始まる第2回の観i1+11 ’r得られ
るFID信号は、例えば第4図(C)のように得られる
ここで、この2つのF I D信号を比較りるど、双方
の観測開始のタイミングが試料管の回転角1哀0°、1
806と逆相の関係にあるため、2つのFID信号が受
()た振幅変調も逆相の関係にある。
従ってこの2つの信号を加n1れば、互いの変調が4]
消し合い、その結果第4図(a)に示づ変調を受けない
状態のF T D信号を得ることが出来る。
尚、このJ:うに試料管の回転角度0°、1806のタ
イミングで観測を行って加紳ツると1次のスピニングサ
イドバンドを除去できるが、それに更に90°、270
°のタイミングを加え、4種のFID信号を加障りれば
、2次のスピニングサイドバンドを除去することがでさ
る。又、30°お♂の夕、イミンタ(: 1ti2測を
行−)で得られIこ「ID15シ″Jを加持りれば、史
に高次のスピニングサイドパン1−4除ノ\(さること
は菖う31.でもない。上記は理解を容易にりるため振
幅変調のみについで検討しに))・、(☆相疫調し全く
同(コシに同吋に除去C・きることは1jう、−1:(
心ない。
I実施例」 第5)しl i、L l ;、l; l、 /、: i
、4木思想に基づく本発明の一実f+i!!例の構成を
示づノロツク図である。図におい(/l i、l)+1
A阻揚・をg’(:’、l tlるIlf五石で、該)
1部表(’Ei 4内にt、1. N M Rf +1
−J 5が配置されCいる。該NMR)If−7’ り
の1部(、−は1ン/レツリ6からの加圧空気を吹付け
て試料管7を回転させる試料管回転j:’t 114 
j’r kυ・該回’l’/+ i、、′j椙の中(3
,組込、1れIこ回Q7、角1哀+ii +lj Il
l: i・7ilI・1ト((・1111”、れ(いイ
)。9は高周波発振器で、1′と5U II+< ::
:t /)口)几/1シI、二fJJ ;I!i核のj
(鳴周波らシを1゛f)l′、!1周(1,ビ(1、観
測1i制御回路10にJ、つく制1211 、ふれるゲ
ー1〜11をr+シ(、i:P周波パルスとしく N 
Mlく]゛11−ノl\jλられ、照(1・I :Ll
イルを介しく試オ)1にil、ji川用:: ’l’L
 ル。該、゛1°j1°ハ/L/ 7. l’7.t 
G照射させる。該高周波パルス照射に伴って試料から発
生JるFID(:号は、NMRプローブ内の検出コイル
によって検出され、前記観測制御回路10によって制御
される復調回路12及びA−1つ変換器13を介してデ
ータ処理装置14へ送られる。15はデータ処理装置に
よる一ノーリエ変換処理によって寄られたNMRスペク
トルを記録づ−るためのレコーダである。
第6図は、試料管回転機構8に組込まれた回転角度検出
は構の構造を説明Jるための図である。
図において16は試料管7の上部に取付けられたU−夕
で、ぞの外周部には光反剣体又は光吸収体からなるマー
カ17が例えば30°間隔で12個取fJ fJられて
いる。18は該7−カ17に投射りる光スボツ1〜を発
生づる発光素子、19は該光スポラ1−位置をマーカが
通過する時に生じる光量変化を検出りるための光検出器
である。該光検出器19からy7られた検出伯月は波形
整形回路20を介し′C前記観測制御回路10へ送られ
る。
上述の如き構成におい−C1光検出器19に入q4りる
光量は、光スボツ1〜部分をマーカ17か通過する15
二びにイタ化りるため、波形整形回W820からは第7
図(a ) l:二、1、(」、j、−)(・二試1′
10ぐ;、7がご30゜回ΦI、りるl:びに11因の
りL」ツクパルスが151られ、試1″’l j’J:
 7 Lj)同り’!+角度を3)O°甲1ずlc検出
Jることがζ゛さる1゜ 観;Ijll制御411回路10は、第1回目の観測を
り白ツ勺バ几、4H1が発生したタイミング、即ち回転
角I+’; O”のターrミンク(゛、第7図(1))
に承りように一′6周波パルスP1を黒用りることによ
り開始りる。1この観測にj;す1qられたFID侶号
信号(0°)(,1、−t”−/)処jIP装P714
内のメ七り14 Mに格納される13 次に、i:Q側副j111回路10は、第2回「]のi
! 1lt11をり11ツクパルスc])2が発生した
タイミング、即ら回転角1α33(じのタイミングC1
第7図(l])に示すJ、うに高周波パルスP1を照0
(りることにより間Wr リル、、 コ’7) i!l
 1lll ニJ、’) 4’=j ラh タl” I
 D (U f’i1− (30’ > 1.lL、前
記メ七り14Mへ1回目の観、(1す(1′ノ1゛)れ
た1−(0°)lこ加えられる。
第3回11の観測は、全く同様に回転角度60゜のタイ
ミングで、第4回目の観測は90°のタイミングで、第
5回目の観測は120′の夕、イミングC1・・・、第
12回目の観測は330°のタイミングC夫々開始され
、夫々の観測CJr、jられた[ID(、li号F(6
0°)、F(90°)、F(120° )、  ・・・
、F(330° )はメモリ14M内に積算される。そ
の結果、12回の観測が終了した時点でメモリ14Mに
格納されている合成[ID信号はF (0°)+F (
30°)→−F(60°)+F(90°)+・・・十F
 <300°)+l” (330°)となる。前述し1
(−説明の通り、「(0°)とF (180’ )、l
” (30°)と[(210°)、F(60°)とF 
(240°)、r190°)と1(270°)、F(1
20°)とF 、(300°)、F(150°)とF 
(330°)の夫々の加粋により、夫々逆相関係にある
好ましくない変調が除去されるため、得られた合成[I
D信号は好ましくない変調が高次にまC除去され、且つ
積算によりSN比が向上したものとなり、それをフーリ
エ変換して得られたN M Rスペりトル(よスビニン
グリイドバンドが高次にで除去され、口つSN比の向上
したものとなる。
尚、1−述した実施例Cは、12回の測定を行ったが、
1次のサイドバンドを除去するだけならば、2回の測定
だ1)ひ良いことは占うまでもない。
父、上述した実施例(゛はO°→30°→60’〉・・
・ど順次タイ′ミングをずらしくいったが、どん4j順
序C↑1p測をおこなっても結果に変化はない、1
【図面の簡単な説明】
第1図は試わ1包の回転ずれを示1図、第2図及び第4
図(、五本発明の詳細な説明りるための波形図、第33
図は観測シー/7ンスをd)明Jるための図、−15図
は本発明の 実施例の構成を示リブL」ツク図、第6図
(,1,回転角瓜検出機構の描込を説明りるI′−めの
図、ε(’+7図は−での動作を説明づるための図(d
リ る 。 /l : l鍾r’i、!i : N M I’(−f
 IJ −l、7 : 試料管。 Fl:試、l’if T*回転1幾(11ろ、9:高周
波発振器、10:観測制御回路、11:ゲート、 13:A−1)変換器、14:データ処理装置、16−
〇−夕、17;マーカ、18:発光素子、19:光検出
器、20:波形整形回路。 特許出願人 日本電子株式会社 代表者 伊帥 −夫 減 区

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 iI″l流磁場中で試料を収容した試料管を回転させた
    状態ひ該試料に高周波パルスを照射し、照射後試t’l
    からの自由誘導減衰信号を検出するようにした核磁気共
    鳴装置においC1試料管の回転位置を検出46手段ど、
    自由誘導減衰信号を積粋する手段を設り、1)す記検出
    手段からの検出信号に基づき、試1′!i管の特定部位
    が特定位置にあるタイミングと、該特定部位がぞれから
    半回転した位置にあるタイミングの2秤のタイミングで
    前記高周波パルス照ailを行い、該2種のタイミング
    の高周波パルス照〔1・jに51.・、 H1r+られ
    た2f・トの自由誘導減衰(に号を前記(I′IFl一
    手段U′l+Ii幹りるようにし!こことを1j徴とり
    る4h限気共鳴装買。
JP58105386A 1983-06-13 1983-06-13 核磁気共鳴装置 Granted JPS59230147A (ja)

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JP58105386A JPS59230147A (ja) 1983-06-13 1983-06-13 核磁気共鳴装置
US06/619,005 US4628263A (en) 1983-06-13 1984-06-11 Nuclear magnetic resonance spectrometer

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JP58105386A JPS59230147A (ja) 1983-06-13 1983-06-13 核磁気共鳴装置

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JPS59230147A true JPS59230147A (ja) 1984-12-24
JPH034113B2 JPH034113B2 (ja) 1991-01-22

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JP (1) JPS59230147A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6413444A (en) * 1987-07-08 1989-01-18 Hitachi Ltd Nuclear magnetic resonance apparatus
JPH04231886A (ja) * 1990-05-10 1992-08-20 Spectrospin Ag 核磁気共鳴スペクトルで望ましくない側波帯を補償する方法とその装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6413444A (en) * 1987-07-08 1989-01-18 Hitachi Ltd Nuclear magnetic resonance apparatus
JPH04231886A (ja) * 1990-05-10 1992-08-20 Spectrospin Ag 核磁気共鳴スペクトルで望ましくない側波帯を補償する方法とその装置

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JPH034113B2 (ja) 1991-01-22

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