JPS59216602A - 熱的連結抽出蒸溜法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明の一つの領域はジオレフィン、特にブタジェンお
よびイソプレンのよりなＣおよびＣ５オレフィンの精製
と回収である。

ナフサ、ＬＰ（、、ガス油、またはそれらの部分の熱分
解によるエチレンおよび／またはプロピレンの製造にお
いては、共役ジオレフィンを含む炭化水素部分が得られ
る。この部分から１．ろ−ブタジエン、ｎ−７’タン、
ループテン、イソブチン、ビニルアセチレン、エチルア
セチレン、１．２−７／タジエン、および他のＣ４類が
回収される。イソプレン、１．３−−’！ンタジエン、
シクロはンタジエン、パラフィン性化合物（例えば、イ
ンはンクンおよびルーＲンタン）、オレフィン類（２−
メチルブテン−１およびＲンテシー１）、アセチレン類
（例えばＲンチシー１および１−はンテシー４−イン）
、から成るＣ５溜分、および他の炭化水素類（例エバ、
ベンゼン、ヘキセン、シクロはンタン、シクロはンテン
およヒシシクロはンタジエン）も回収される、 ジオレフィンの精製においては、アセチレンの除去が特
に弓１要である。１．ろ−ズタジエンおよびイソプレン
のようなジオレフィン類は触媒的溶液重合による合成ゴ
ム製造のモノマー原料物情である。２−メチル−１−ブ
テン−ろ−インのようなアセチレン類は３００　ｐｐｍ
　（百方あたりの部数）程度の小濃度において所望の重
合反応を妨げる。

それらは重合触媒と反応し、触媒消費量を増す。

大ていの溶液重合作業においては、アセチレン類は最大
で１００から４００　ｐ、ｐｍ、好ましくは１００ρρ
ｍ以下に制限するべきである。

主題の方法に関する背景情報は次のものに見出される： ｍ　　ＧａｒＬＳ、　ＣａｒｌｓｏｎとＪｏｓｅｐｈ　
Ｓｔｅｗａｒｔ（Ｅｓｓｏ　Ｒｅ’−５ｅａｒｃｈ　ａ
ｎｄ、　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｇｏｍｐａｎｙ）に
よる“Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ“第４巻、“Ｄｉｓｉｉｌｌａｔｉ
ｏｎ、“　第２版（インターサイエンス社）、特に第■
童”Ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅａｎｄ　Ａｚｅｏｔｒｏｐｉ
ｓ　Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ”　　並びに後記の文献
。

（２）　　Ｗ、　Ｊ、　Ｓｔｕ、ｐｉｎらのＣｈｅｍｉ
ｃａｌ　ＥｎｇｅｎｅｅｒｉｎｇＰｒｏｇｒｅｓｓ、　
　６８巻、Ａ１．０．１９７２年１０月。

の“Ｔｈｅｒｍａｌｌｙ　ｃｏｔＬｐｌｅｄ　Ｄｉｓｔ
ｉｌｌａｔｉｏｎ　−ＡＣａｓｅ　Ｈｉｓｔｏｒｙ−。

（３）　　１９６２年１０月１６日公告のＱ　ａ　ｈ　
７１．もの米国特許第６，０５８，８９３号、　　”Ｆ
３ｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆＭｕ、ｌｔｉｃｏｍｐｏｎ
ｅｎｔ　ＭｉｘｔＩＬｒｅ　ＩｒＬＳｉｎｇｌｅ　Ｔｏ
ｗｅγ”。

（４）Ｄγ、　Ｔｈｏｙｎａｓ　Ｒｅ１ｓによる１９２
９年８月のｐｅｔｒｏ／Ｃｈｅｍ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒの
論文“ＣｏｍｐａｒｅＢｕｔａｉｉｅｎ　Ｒｅｃｏｖｅ
ｒｙ　Ｍｅｔｈｏｃｔｓ　（方法、溶剤、経済）“； （５）１９７９年１月１６日公告の発明者がＣｏ１１ｎ
３、　Ｈｏｗａｒｔ　［１である“Ａｃｅｔｙｌｅｎｅ
ｓ　ＲｅｍｏｖａｂｌｅＦｒｏｍ　Ｄ乙ｏｌｅｆｉｎ　
５ｔｒｅ、ａｍｓ　Ｂｙ　Ｆｘｔｒａｃｔｉｖｅ　Ｄｉ
ｓｌ’、−１１ａｔｉｏｎ“、この特許は抽出蓋部に関
する広範囲の特許ならびにそれらの特徴を列挙している
。

主題の改良は前記のようなジオレフィン類の精製と回収
に特に適用できるが、この主題の改良と発明を適用して
よい数多くのその他の抽出蓋部系が存在する。１夕１φ
定するものではないが、分離されるべき以下の成分とこ
れらを抽出的に蒸溜する溶剤は次の通りである：Ｃ１）
溶剤グリセリンによるエタノールと水、（２）水による
アセチレンとメタノール、（３）アセトニトリルによる
プロノξンとプロピレン、（４）フェノールによる芳香
族炭化水素と非芳香族炭化水素、（５）アニリンによる
ヘプタンとメチルシクロヘキザン、（６）アニリンによ
る×ンゼンとシクロヘキサン、（７）高沸炭化水素によ
る酢酸と水。

上記列挙の系は分離させる二つの一次成分をもち、従っ
て塔頂ラフィネート流、ジオレフィン流、およびアセチ
レン流または等何物が関係するＣ４およびＣ５炭化水素
の分離とは異なることが認められろ。すなわち〜主題の
系は二つまたは三つの一次成分の分離は特に適用可能で
ある。より多くの数のカットは特殊な環境下で採取する
ことができる。

本発明の主題は上述各蓋部系およびそれに関連する系の
慣習的な目標を最も有効かつ効率的に成しとげる、熱的
方法組合せの抽出蓋部法である。

発明の要約 本発明は相対的揮発度が通常の蒸溜におけろある点にお
いて１に近くなり従って相対的揮発度を変えろ抽出溶剤
の使用を必要とする少くとも二つの物質の分離方法とし
て、次のように要約してもよい。： （１）第−蓋部帯中で高沸および低沸の成分を含む原料
油流を抽出溶剤ら存在下で抽出的に蒸溜し、それによっ
て比較的高揮発性の塔頂蒸気流と比較的低沸の液状ボト
ム流を分離し： （２）上記塔頂流を第二蓋部帯の下方部分へ供給し、ボ
トム流を第三蓋部帯の上方部分へ供給し：（３）第三蓋
部帯からの塔頂蒸気流を第四蓋部帯の下方水準と第−蓋
部帯の下方水準へ通し：（４）主として抽出溶剤である
供給原料流を第二蓋部帯の上方部分へ通し： （５）第二蓋部帯の下方部分からの液状流を第−蓋部帯
の上方部分と第四蓋部帯の上方水準へ通し：（６）第四
蓋部帯の下方部分からの液状流を第三蓋部帯の上部へ通
し； （７）第二、第三、および第三の蓋部帯中で（また上記
抽出溶剤の存在下において）抽出蓋部を実施し； （８）第二蓋部帯頂部から塔頂の最高揮発度蒸気流を抜
出し： （９）次に低い揮発度の中間流をいくらかの抽出溶剤を
含んで、第四蓋部帯からそれの両端の中間で抜き出し： θ０）任意的に（しかし好ましくは）、第三の低揮発度
の蒸気中間流をい（らかの抽出溶剤を含んで、第三蓋部
帯からその両端の中間で抜き出し；（１１）主として抽
出溶剤から成る最低揮発度液状ボトム流を上記第三蓋部
帯から抜出し：（１２＋　　第二帯からの塔頂抜出し流
と第四および第三帯（抜出し流がこの第三帯からとらね
る場合）からの中間抜出流の少くとも一部をこの系から
出させ； （１３＋　　第二蓋部帯塔頂流を凝縮させ少くともその
一部を還流として、該第二蓋部帯の上部水準へ循環させ
； ０４）第三帯ボトム抜出流の少くとも一部を第二帯の上
部水準へそれへの供給原料流の主要部として循環させる
。

任意的には、ただし好ましくは、第三蓋部帯ボトム流の
一部は第−帯の供給原料流と一緒にするために循還され
る。

さらに任意的に、ただし好ましくは、第四蓋部帯抜出流
（および存在するならば第三蓋部帯抜出流）からの溶剤
の一部を分離して第四および第三帯の中間水準へそれぞ
れ循環させる。

任意的には、しかし好ましくは、第三帯液状ボトム流の
一部は一部蒸発され第四帯の蓋部を達成するための主要
熱源として使用される。

第二帯からの塔頂蒸気流は凝縮前に圧縮してもよい。第
三蓋部帯からの塔頂蒸気流はそれを第四帯および第−帯
へ通す前に圧縮してよい。

本発明の目的 本発明の第一のかつ主要な目的はエネルギー的および装
置的に効率的である熱的方法組合せの抽出蒸留系を提供
することである。

本発明のもう一つの目的は特別な蒸留目標並びにエネル
ギーおよび装置効率を達成する熱的方法組合せ抽出蒸留
系の各種の特別な具体化を提供することである。

本発明のもう一つの目的は、系中で使用する溶剤が過度
のりボイラーの熱に基づく劣化から最大に保護されるよ
うな、熱的方法組合せ抽出蒸留系を提供ずろことである
。

本発明のもう一つの目的は、装置特にトレイおよびリボ
イラーのジオレフィン類のような化合物の重合に基づ（
汚染を最小化するような熱的方法組合せ抽出蒸留系を提
供することである。

本発明の他の目的およびそれ以上の目的は以下の記述の
過程において明らかになるであろう。

図面 本発明明細書の一部でありそれと関連して読むべき図面
においては、本発明の具体化が模型的フロー線図で例示
として示されており、これらは本発明の方法の線図的表
現である。各フロー線図は例示的具体化を表わしており
方法そのものは図示の特定的具体化に制限されるもので
はない。

特に、図の数字および記号は化学的単位操作を表わし、
予備のポンプ、パルプ、レベル制倒器すどのような慣用
的補助装置は簡単化のために描かれていないことは認め
るべきである。さらに、二次的な工程流（例えば排気配
管）およびユーティリティの流れは省いである。

第１図は主題の熱的方法組合せ抽出蒸留系の第一の配置
を示し、ここでは、第−蓋部帯は第一塔の中にあり、第
二、第三、および第四の蓋部帯は第二塔の中にあり、第
二帯は第二塔の頂部に、第三帯は第二塔の底部に、第四
塔は第二塔中のそれらの中間にある。

第２図は二つの蓋部塔を用いる主題の蒸留系の第二の方
法具体化であり、ここでは第一および第二蓋部帯が第一
塔中にあって第二帯が第−帯の上方に位置し、第三およ
び第四蓋部帯は第四帯を第三帯の上にして第二塔中にあ
る。

第６図は三つの蒸溜塔を用いる主題蒸溜方法の別の形で
あり、第一および第三蓋部帯が別々の塔の中にあり、第
二および第四蓋部帯は第二帯を第四帯の上にして第三塔
中にある。

第４図は主題蒸溜方法の第四の姿であり、ここでは蓋部
帯は二つの塔の中にあり、第三帯が一つの別の塔の中に
あり、他方、第一、第二および第四蓋部帯は第二塔の中
にあり、第一および第四蓋部帯はこの第二塔の下方部中
で互に分割されて存在し、第二帯がその上方に位置して
いる。

第５図は第２図と類似の熱的方法組合せ抽出蓋部系を示
し、ただし、この場合には、第三帯は二部に分割されて
いて、その上方部分はその第二塔中で第四蓋部帯の下方
にあり、第三蓋部帯の下方部分は第三塔の中にある。

第６図はブタジェンのような系生成物を採取しかつそれ
から低沸および高沸の不純物を分離して所望最終製品を
得るように適合させた慣用的蓋部系である。

第７図は第５図の系の一つの変形を示す部分的な模型的
フロー線図である。特定的にいえば、第７図は第５図の
蓋部帯または塔６ａへ適用する第５図の装置と方法の一
つの変形を示している。従って、第７図は蓋部帯６αの
底部とそれに関連する各種関連装置を示すのみであって
、第７図の系の他の部分は第５図の中央および右手と同
等である。

第８図は、蓋部帯２．６、および４をもつ第１図の蒸溜
塔を置き換えるよう適合させた蒸溜塔の部分的図示であ
る。さもなければ、第８図の系は第１図に見られるのと
同じである。

第９図は第２図の蓋部帯６および４をもつ蒸溜塔を置き
換えるよう適合させた一つの蒸留系を部分的に示すもの
である。

第１０図は、第５図の中に、任意的に、蓋部帯６ａおよ
び４を中に含む蒸溜塔の置き換えとして、挿入されるべ
き一つの置換蒸溜塔を部分的に示すものである。

一般的考察 ジオレフィン分離方法における供給原料として使用する
代表的炭化水素部分は所望炭化水素より軽質あるいはよ
り揮発性でありかつそのい（らかは所望炭化水素より重
質またはより不揮発性である炭化水素を含んでいる。本
願に記載する方法に先立って一段または一段より多くの
蓋部段階が通常はその粗供給原料へ実施されてその粗製
供給原料からこれらの重質および軽質端末部を除去して
よい。米国特許第６，８５１，０１０号および第６，３
１７，６２６号はこの種の操作を単−蒸溜塔中で達成さ
れるものとして記載している。重質端の除去はまた米国
特許第２，４５９，４“０６号、第２，４２６，７０５
号および第２，４０７，９９７号において示されている
。

図示のフロー線図と記載の方法に関しては、少くとも四
つの蓋部帯が、蒸溜塔中で各種の形に位置して、確認さ
れる。分離されるべき物質を含みかつ供給原料を溶剤と
混合して供給されるいくつかの供給原料並びに溶剤その
ものはこれらの帯中のある位置において流れるように示
されている。

これらの帯と各種塔中のそれらの部分との間の外部供給
原料に関しても同じである。またさらに、抜出流の位置
、循環炭化水素還流、および溶剤戻し配管も帯位置と関
連して特定的に記載されている。さらに明細に述べるた
めに、以下のデータが、Ｃ４炭化水素カットからの１，
６−ブタジェン抽出へ適用する主題の熱的連結抽出蓋部
系に関して与えられている。溶剤濃度、蒸気／液比、お
よびトレイ数、並びにトレイ位置と関連する配管位置、
に関する技術的情報は次の通り提供される：（１）蓋部
帯１は中に７７個のトレイなもつ。

を使用することができる）。帯頂部における炭化水素蒸
気対炭化水素液体のモル比は２．２から１の範囲にある
。液相は帯全体でほぼ８０モル％の溶剤、２０モル％の
炭化水素である。帯１への供給原料は帯１の頂部から５
７段目のトレイ上に位置する。

（２）帯２は４２個のトレイをもつ。溶剤供給は帯２の
頂部から１０段目のトレイ上に位置する。

この帯の頂部における炭化水素蒸気対炭化水素液体のモ
ル比は１．′５から１の範囲にある。溶剤供給点より下
方では、液相は帯域全体でほぼ８０モル％の溶剤と２０
モル％の炭化水素である。１０段目のトレイにおける溶
剤供給点の上方の帯においては溶剤の大部分は上昇蒸気
から除かれる。

（３）溶剤から炭化水素を追い出す役目をする第三帯は
４５個のトレイをもつ。この帯の底における液相中の溶
剤対炭化水素のモル比は１００．０［］Ｄに近づく。こ
の底のトレイ上の溶剤蒸気流対溶剤液体流の比は０．２
１から１の範囲にある。アセチレン抜出点は帯６の頂部
から６５段目のトレイ上に位置している。

（４）帯４は７７１固のトレイをもつ。この帯の頂部に
おける炭化水素蒸気対炭化水素液体のモル比は０．９か
ら１の範囲にある。この液相は帯全体でほぼ８０モル％
の溶剤と２０モル％の炭化水素である。１．ろ−ブタジ
エン抜出点は帯４の頂部から５７段目のトレイに位置す
る。

（５）塔４２は代表的には１５個のトレイをもち０．２
から１の還流比で以て操作する。

１．６−ズタジエンを回収するＣ４　　カット処理に関
する上記の情報はこのような特定的方法をその中で実施
するときには、各種の図において見られるフロー系のす
べてにあてはまる。

圧縮機を第二帯または第三帯からの塔頂物のいずれかへ
用いろときには、その目的は、第二帯からの塔頂物を工
場冷却水（代表的にはろ２°Ｃ）を冷却媒として使用し
て凝縮させ一方では約２１５’Ｆ（１０１，７°Ｃ）以
下である帯６の底における温度を系汚染および溶剤劣化
の問題を最小化するよう維持することである。

圧縮機使用上の後者の注意はＣ４およびＣ５の熱的連結
抽出蓋部系、さらには汚染および／または溶剤劣化が高
温操作のために生ずるすべての系へあてはまる。このよ
うな圧縮機の存在はまた溶剤温度を上げるに必要な顕熱
を最小化することによってエネルギーバランスをまた改
善し得る。

第１図 第１図を参照すると、一つの特定的な装置配置において
実施され、ろ主題の熱的連結抽出蓋部の第一の形態が示
されている。第一の蓋部塔２０は一般的に２１の記号の
第−蓋部帯を中にもつ、ている。

第二蓋部塔２２はその上部の第二蓋部帯２３、その下部
の第三蓋部帯、および実質的にはそれらの中間の第四蓋
部帯２５をもっている。

第−蓋部塔２０に立ち戻ると、基本供給配管２６は任意
的な溶剤循環配管２７と合流されていて、そのあとの共
通配管２８は基本の多成分供給原油と任意的な溶剤循環
液を第−蓋部帯２１の実質的中央に送る。塔頂蒸気配管
２９は塔２２中の第二蓋部帯２６の下部に通り、液状ボ
トム配管６０は塔２０と蓋部帯２１の底から第三蓋部帯
２４の上部へ通る。液体搬送配管６１は第二蓋部帯２６
の下部から第−蓋部帯２１の上部へ通る。

蒸気配管６２は第三蓋部帯２４の上部から第−蓋部帯２
１の下部へ通る。

塔２２と第二蓋部帯２６の頂部からの塔頂蒸気配管ろろ
はその上に凝縮装置６４をもちその後受槽６５へ通る。

水抜出し配管ろ６は槽６５をその底から出る。物質抜出
し配管５７は出荷配管６８塔２２および第二蓋部帯２ろ
の頂部へ戻る循還配管ろ９とに分かれる。任意的な圧縮
機４０は凝縮装置３４の前で配管３６上で用いてよい。

次に低い揮発度の中間抜出し物の配管４１は、これは蒸
気であり、精溜塔４２へ通る。ボトム溶剤循還配管４２
ａは塔２２へ第四蓋部帯２５の両端の中間でかつ中間的
揮発産物抜出し配管４１がとり出されている水準と実質
上同じ水準において戻る。塔４２からの塔頂物配管４ろ
は、４４において凝縮後、貯槽または受槽４５へ通る。

配管４６は、その底から、図示の系から出てゆく配管４
７と塔４２の上部への戻り配管４８とに分かれる。配管
４１と４２αは帯２５の下部から出て戻る。

任意的には、ただし好ましくは、三番目に低い揮発蔗の
中間抜出流配管４９は塔２２から第三蓋部帯２４の両端
の中間で精溜塔５０へ通る。塔５０からの塔頂配管は、
５６におけろ凝縮のあとで塔５４へ通って蓄積される。

槽５４からのボトム配管５５は系を出る配管５６と塔５
０の頂部への戻り配管５７に分かれろ。

塔６２の底および第６蒸溜帯２４の底から溶剤循還配管
５８が出ている。これは加熱器６０をその上にもつりボ
イラー戻り配管５９と冷却器をその上にもつ溶剤循還配
管６１とに分かれる。冷却器６２のあとで配管６１は塔
２２の頂部並びに蓋部帯２ろの上部への主溶剤戻り配管
となる。補給溶剤配管６４はその両端の中間で配管６ろ
と合流される。任意的に、ただし好ましくは、溶剤戻り
配管６５は塔２０と第−蓋部帯２１の中への供給配管２
８と合流する配管２７となる。

ポンプ６６−７３は配管２６．３１．６１．３７．４６
．５５．４２ａおよび５１の上でそれぞれ用いられてい
る。

上記に記載されかつ塔２０と２２にかかわる蓋部帯１−
４並びにそれの関連の塔４曹」ｄよび配管に関して規定
されたこの装置系の中で実施される方法は次のように記
述される： （１）高沸および低沸成分を含む供給原料流２６を第−
蓋部塔または２１において抽出浴剤（配管２７、ろ１お
よび６２）の存在下で抽出的に蓋部して比較的高揮発度
の塔頂蒸気流２９と比較的低揮発度の液状ボトム流６０
とに分離する。

（２）塔頂流２９を第二蓋部塔または帯２ろの下端へ供
給し、一方、ボトム流ろ０を第三蓋部塔また帯２４の上
端または上部へ供給する。

（３）第三蓋部塔または帯２４からの塔頂蒸気流を配管
ろ２によって第−蓋部塔の下部へ通しかつ塔２２の内部
で第四蓋部塔または帯２５の下部水準へ通す。

（４）主として抽出溶剤から成る第二供給流を配管６６
を経て（配管６４中で必要とするような補給溶剤ととも
に）塔２２中の第二蓋部塔または帯２６の上部へ通す。

（５）液状流を第二蓋部塔または帯２ろの下部から第−
蓋部塔または帯２１の上部水準へ配管ろ１を経て通し、
かつ塔２２の内部で第四蓋部塔または帯２５の上部へ通
ず。

（Ｇｊ　　塔２２の内部で、液状流を第四蓋部塔または
帯２５の下部から第三蓋部塔または帯２４の上部へ通ず
。

（７）抽出蒸留を塔２２中の第二、第三、および第四の
蓋部塔または帯２３．２４、および２５においてかつ配
管６ろを経由する上記抽出溶剤の存実施例 （８）塔頂の最大揮発度の蒸気流を塔２２および第二蓋
部帯２６の頂部から配管ろろを経て抜き出す。この蒸気
流は任意的に４０において圧縮し、６４において凝縮さ
せ、受槽または貯槽６５へ通す。水が主体でい（らかの
抽出溶剤をもつ抜出流を配管６６からとり去る。槽６５
からの凝縮ボトムをそこから配管６７を経て塔頂蒸気流
の一部を還流として循還させる配管６９で以て塔２２お
よび第二蓋部蓋部塔または帯２６の上部へ通す。配管６
８は塔頂抜出流の一部を第二蓋部蓋部帯から系外へ通過
させる。

（９）次に低い揮発度の中間流、抽出溶剤のかなりの部
分を含む配管４１、は塔２２と第四蓋部帯２５からその
両端の中間において抜き出され、その底に近接した精溜
塔４２へ通される。塔４２からの塔頂物は、配管４６に
おし・て４４で凝縮され槽４５中に貯えられる。槽４５
から配管４６を通るボトムは塔４２の頂部への還流配管
４８と図示の系を出てゆく配管４７とに分かれる。塔４
２からの循還ボトム配管４２αは配管４１からの溶剤と
揮発度が次に小さい抜き出し物質とを蓋部帯２５へそ−
の両端の中間において戻す。

（１０）第三の低揮発度中間流は、いくらかの抽出溶剤
を含んで、配管４９を通して第三蓋部帯または帯２．４
からその両端の中間において抜き出され（任意であるが
ただし好ましい）、精溜塔５０へ通る。塔５０がら塔２
２へ第三蓋部帯２４の両端の中間で戻るボトムの戻しま
たは循還配管５１は、その中で溶剤といくらかの三番目
に低い揮発度の抜出流物質を運ぶ。塔５０からの塔頂物
配管５２は５乙において凝縮され貯槽５４へ通される。

貯槽５４からのボトム配管５５は抜出配管５６と塔５０
の頂部への碓流戻し配管５７とに分かれる。

配管５６は第三の低揮発度の流れの物質を図示の系から
運び去る。

旧）揮発度が低い方の液状ボトム流は、主として抽出溶
剤から成り立っているが、塔２２の底から配管５Ｂを経
て第三蓋部帯２４の底から抜き出される。配管５８中の
ボトム抜出し流の少くとも一部は配管６６を経て第二蓋
部帯２ろの上部下位水準へ供給流の主要部として循還さ
れる。任意的には、この第三蓋部帯ボトム流の一部は配
管６５を経て２７において、第−蓋部帯２１への供給流
２６と合流する。

上に示した一般化した工程説明はまた第２−５図におい
て実施する工程にも同じくあてはまる。

各蓋部帯は異なる流れをもった異なる塔槽配置であって
もよい。

本発明の方法の一つの特定的具体化にお℃・て、配管２
６中の供給油は４４重量％の１．６−ブタジェン、２６
％のイソブチン、１２％のノテシー１１．６％のＴ−ブ
テン−２，５％のＣ−ブテン−２，４％のＮ−ブテン、
１，１％のイソブタン、およびより少量のビニルアセチ
レン、ピロピン、１．２−ブタジェン、およびブチン−
１、並びにプロパジエンの組成物（代表的であるがこれ
に限るものではない）をもつ粗Ｃ４である。供給配管２
７への任意的溶剤は９０％のＡＣＮ溶剤（アセトリニト
リル）と１０％の水を含むことができる。配管２８中の
塔２０と第−蓋部帯２１への供給原料は６４％の溶剤、
１６％の１，３−ブタジェン、７％の水、６％のインブ
テンなどである。粗Ｃ４供給原料のポンド／時の供給速
度はこの供給油中へ循環される溶剤の速度の−よりやや
多いと仮定する。

与えられている％はすべての場合において重量％である
。溶剤プラス水と炭化水素供給原料のモル比は４対１が
好ましい。記録の重量％ばこれに相当する。

第二蓋部帯２６の頂部におけろ塔２２からの塔頂抜出し
流配管６６は代表的には４２％のインブタン、２２％の
ブテン−１，１２％のＴ−ブテン−２，９％のＣ−ブテ
ン−２，８％のルーブテン、２％のイソブタンおよび１
％の１，６−ブタジェンから成り立っていてよい。系か
らの炭化水素抜出流ろ８は配管ろろ中とほぼ同じ組成で
あるが、しかし代表的にはその量の約７である。配管６
９中の還流の流れは配管３ろとほぼ同じ組、成であり、
配管６ろ中の流れから取出し配管ろ８と差引いた残りで
から成る。配管６６の組成は８０％の水と２０％の溶剤
であり、比較的小容積の抜出し流である。

第四蓋部帯２５からの中間抜出配管４１は９１％の１．
６−ブタジェン、６％の溶剤および１％以下の水、プロ
ピンおよびＣ−ノテシー２、の組成をもつ。塔４２かも
の溶剤戻り配管４２ａは代表的には６７％の１，６−ブ
タジェン、２７％の溶剤、４％の水および１重量以下の
プロピン、Ｃ−ブテン−２、および１，２−ブタジェン
の組成物を運ぶ。

配管４ろ中の塔４２からの塔頂流は９８％の１，６−ブ
タジェン、０．７重量％のプローンおよび０．２％以下
の１，２−ブタジェンの代表的組成をもつ。

この組成は配管４７と４８について代表的であり、配管
４８は代表的には配管４７の５倍の容積を運ぶ。

任意ではあるが好ましい下部抜出配管４９を参照すると
、この配管内の組成は代表的には６０％の解削、２９％
のビニルアセチレン、１６％の１゜２−ブタジェン、１
０％の１．ろ−ブタジェン、８％のノテシー１、および
６％の水である。配管５７と５６の間の還流比は代表的
は５対１である。

塔２２と第三蓋部帯２４からの配管５８中のボトムは代
表的には９０％の１６剤、１０％の水である。この組成
物はりボイラー配管および配管６ろと６５にもある。代
表的には、配管６６中の溶剤の量は代表的には配管６５
中の量の２５倍である。

第１図の塔槽間および塔槽内の蓋部゛物の流に立ち戻る
と、第−蓋部塔または帯２１から第二蓋部塔２６のボト
ムへの蒸気配管２９は代表的には２８％の１，６−ブタ
ジェン、２４％のイソブチン、１ろ％、の一ズテンー１
．１１％のＣ−ブテン−２、１０％のＴ−ブテン−２，
６％の溶剤、および４％のルーブタンの組成をもってい
る。第四帯２５の頂部から第二帯２６のボトムへ行く行
く蒸気流は３０％の１．ろ−ブタジエン、２１％のイソ
ブチン、１７％のＣ−ブテン−２，１３％のＴ−ブテン
−２，９％のブテン−１、および６％の溶剤の組成を代
表的にもつ。

第二蓋部帯２６の底から第−蓋部帯２１の頂部への液状
配管は６５％の溶剤、１０％σ）１，６−ブタジェン、
７％の水、５％のイソブチン、４％のＣ−ブテン−２、
および６％の′ｒルーテンー２、並びに２％のブテン−
１の組成をもつ。第二蓋部帯２６の底から第四蓋部帯の
頂部への内部的液状下向流は本質的には同じ組成をもつ
。

、　第三蓋部帯２４の上部から第−蓋部帯２１の底部へ
の配管６２中の蒸気流は８８％の１．６−ブタジェン、
６％の溶剤、２％の１，２−ブタジェン、２％のプロピ
ンおよび１重量％よりやや少な（・水、の組成をもつ。

第三蓋部帯２４の頂部から第四蓋部帯２５の底への内部
蒸気流は今のべた流の組成をもつ。

第−蓋部帯２１の底から第三蓋部帯２４の頂部への液状
ボトム流は代表的に、は６１％の溶剤、６０％の１．ろ
−ブタジェン、および７％の水、および比較的少量の１
．２−ブタジェン、プロピンおよびビニルアセチレンの
組成をもつ。第四蓋部帯２５の底から第三蓋部帯２４の
頂部への内部液状流は代表的には実質的に同じ組成をも
つ。

第１図の塔２０と２２が分離蓋部塔そのものと見做され
るときには（前記の流れを達成する慣用的な内部の液お
よび蒸気の分配手段と仮定して）、この藺の工程は次の
ように記述してよ（・：（１）高沸および低沸成分を含
む第一供給流２６は第−蓋部塔２０の中で抽出溶剤存在
下で蒸留されて比較的高い揮発度の塔頂滅気流２９と比
較的低い揮発度のボトム液状流６０とに分かれる。

（２）上記の塔頂流２９と上記のボトム流ろ０（ま第二
蓋部塔２２の、それぞれ、上方中間部と下方中間部へ供
給される。

（３）抽出蒸留は第三項２２においてまた上記抽出溶剤
の存在下で実施さねて二つより多（の揮発度の異なる成
分を分離する。

（４）液状流は上記第三項２２がら配管ろ１中で第一塔
からの塔頂流２９０近くから第一塔２０へその上部水準
において循還される。

（５）配管３２中の蒸気流は第三項２２から第一塔から
の配管３０の中のボトム流の近くから第一塔２０へその
下部水準において循還される。

（６）塔頂の最大揮発度の蒸気流は配管６６な通して第
三項２２の頂部から抜出される。

（７）揮発度が次に低い中間流は、代表的にはいくらか
の抽出溶剤を含んで、配管４１を通して上記第三項から
第一塔からの塔頂蒸気流２９の入る点の方向において、
かつ第一塔２０からのボトム流の流入点６０の上方で、
抜出される。

（８）圧意的には、ただし好ましくは、第三の低揮発度
の下段流は、特にい（らかの溶剤を含んで、第三項から
配管４９を経て第一塔２０からのボトム流６０の流入点
の下方で、配管４９を経て抜出される。

（９）最低揮発度の液状ボトム（Ａｔは、浴剤を主とし
て含んで、配管５８を経て上記第三項から抜出される。

（１０）第二塔頂部の二つの抜出し流の各々の少くとも
一部は系の外へ通過せしめられ、そしてもし第三の低揮
発度の流れおよび配管４９が塔２２からとられる場合に
は、その少くとも一部も系から通過せしめられる（それ
ぞれ、配管６８．４７および５６を経て）。

（ｉｌｌ　　配管６６中の第二塔頂メ蒸気流は凝縮され
て少くともその一部は速流として第三項２２の上部水準
へ循還される。

（１２＋　　配管５８中の第三項ボトムの少くとも一部
は第三項の上部水準（配管６３）へ配管６６中で第一塔
２０からの上部流入点の実質的上方において、第三項２
２への第二供給流として循還される。

（＋３）任意的に、ただし好ましくは、第三項ボトム流
の一部は配管６５（および２７）を経て第一塔２０への
供給流配管２６と合流するように通される。

Ｃ４）（１４）　　第二塔中間抜出し流４１からの抽出
溶剤の少くとも一部は分離されて第二塔の中間水準へ配
管４２ａ中で循還される。

（１５）　　もし第三の低揮発度の抜出し流配管４９が
存在するときは、その中の抽出溶剤の少くとも一部は分
離されて第二塔の下記水率へ配管５１を経て循債さねる
。

０６）第二塔液状ボトムの一部は好ましくは６０におい
て加熱されて二つの塔の蒸留を達成させる。

特定的には、第二塔液状ボトムの一部は蒸発せしめらね
て各蒸留工程のボイルアップ（ｈｏｉｌｔｂｐ）を提供
する。

Ｃ４−ブタジェン回収系においては、図示の側流精溜塔
５０は配管５２中のアセチレンσ）爆発性過剰の問題の
ために好ましくない。これは配管６６のラフィネートと
の混合と溶剤を抜き出す水洗によって処理される。この
問題はＣ５系に（ま存在しない。

第２図 この図は前回の熱的連結抽出蒸留系を二つの塔の中で実
施するものとして描いているものである。

この図において、 （１）第一の塔または槽はその中に第一および第二蓋部
帯をもち、第二蓋部帯が第−蓋部帯の上方にあり、 （２）第二の塔または槽は第三および第四の蓋部帯をそ
の中にもち、第四蓋部帯が第三蓋部帯の上方にある。

第１図に関して最初に示した一般化された工程説明はこ
の配置においてもあてはまり従って挿びノヘることはし
ない。一つのＣ４供給流サンプルに関して前述した通り
の、各種蒸留帯間の液体および蒸気の流れの組成もあて
はまりここでは再びふれない。第一、第二、第三および
第四の蓋部帯およびそれらの中および間でおこる工程は
本質的には、再配置はなされているが同じである。

そこで第２図を参照すると、第一塔１００は上部の第二
蓋部帯１０１と下部の蓋部帯１０２をその中にもってい
る。第二塔１０３は上部の第四蓋部帯１０４と下部の第
三蓋部帯１０５を中にもっている。

塔１００に戻って見ると、高沸および低沸の成分をもつ
供給流を運ぶ配管１０６は任意的にはただし好ましくは
溶剤戻り配管１０７と合流し、この合流配管１０８は塔
１００の中に第−蓋部帯１０２０両端の中間にその下部
において入る。溶剤循還配管１０９は容器１００の中へ
第二蓋部帯１０１の頂部水準において入る。塔頂蒸気抜
出し配管１１０は第二蓋部帯１０１の頂部から通る。

液状ボトム配管１１１は塔１００の底、第−蓋部帯１０
２の下端からとり出される。　　゛塔頂配管１１０は任
意的の圧縮機１１２、排出管１１６、へ通り、１１４に
おいて凝縮後、受槽または貯槽１１５へ通る。水抜出し
配管１１６は槽１１５から提供され、それからのボトム
抜出し配管１１７はポンプ１１８へ通り、その排出配管
１１９は塔１００および第二蓋部帯１０１の上部への還
流戻り配管１２０と図示の系から出る配管１２１とに分
かれる。

第二蓋部帯または塔１０１の下端からの液状抜出し配管
１２２は塔１０６と第四塔または帯１０４の上部へその
上端において通る。塔１０ろおよび第四蓋部帯１０４の
頂端からの塔頂戻り配管１２ろは塔１００中の第−蓋部
帯の上部または上端へ通る。

ボトム抜出し配管１１１は、ポンプ１１１ａを通過後、
塔１０６中の第三蓋部帯１０５の上端へ行く。蒸気配管
１２４は第三蓋部帯１０５の上端から第−蓋部帯１０２
の下端へ通る。

塔１０ろ中の第四蓋部帯１０４かも、配管１２５は精溜
塔１２６の下端へ通る。溶剤戻り配管１２７は、塔１２
６の底から、塔１０６へ第四蓋部帯１０４の両端の中間
で配管１２５に隣接して戻る。

塔頂配管１２８は、１２９で凝縮後、貯槽または受槽１
３０へ通る。貯槽１６０からのボトム配管１６１は系を
配管１６２と塔１２６の頂部への配管１５ろへ供給する
。

任意的のただし好ましい抜出し配管１６４は精溜塔１６
５の下端へ第三蓋部帯１０５の両端の中間から塔１０６
上に通る。溶剤循還配管１６６は第三蓋部帯１６５へ塔
１ろ５からの配管１６４に隣接して戻る。塔１３５から
の塔頂配管１３７は、凝縮器１６８中で凝縮後、貯槽ま
たは受槽１６９へ通る。それからの液状ボトムは系を出
る配管１４０と塔１６５の頂部への還流配管１４１とに
分かれ、ともに受槽１ろ９がら抜出し配管１４２によっ
て供給される。水抜出し配管（図示せず）は受槽１６０
と１６９の両方に備えてよい。

第三蓋部帯１０５および塔１０３の下端からの液状ボト
ム配管１４６は加熱器１４５をもつりボイラー戻り配管
１４４と溶剤戻り配管１４６とに分かれる。後者の配管
は、その上に冷却器１４７をもち、配管１０９を経て塔
１０００頂部の中に溶剤を運び、溶剤を主供給配管１０
６の中に運ぶ任意的のただし好ましい分岐配管１０７を
もっている。補給溶剤は配管１４７ａにおいて必要とさ
れる通りに配管１０９の中にポンプ１４７ｂを使用して
提供される。

塔１００と１０６をそれ自体が蓋部塔と見做し図示およ
び記述の慣用的な液体および蒸気用の継手を備えている
として、第２図における工程は次のように説明してよい
。

（１）抽出溶剤から主として成る第一供給流１０９と高
沸および低沸の成分を含む第二供給流１０６は第−蓋部
塔１００において抽出的に蒸留され、それによって、配
管１１０中の比較的高揮発度の塔頂蒸気流１１０、比較
的低揮発度の液状中間流１２２、および最低揮発度のボ
トム液状流１１１に分かｈる。

（２）第一供給流１０９は第一塔の上部水準へ第二蓋部
帯１０１の頂部において通り、第二供給流１０８は第一
塔の中間水準へ第−蓋部帯１０２の両端の中間において
通される。

（３）中間流２よびボトム流、１２２と１１−１はそれ
ぞれ、第二蓋部塔１０６のそれぞね上部と中間部へ供給
され、中間流は第二帯１０１の底から第四蓋部帯１０４
の頂部−・通り、ボトム液状流は　　　　ｌ第−帯１０
２の底から第三蓋部帯１０５の頂部へ通る。

（４）抽出蒸留を、また抽出溶剤の存在下で、第二塔１
０６中で実施する。この塔内の蒸留目的は二つより多（
の異なる揮発度の成分を分離することである。

（５）第二塔１０ろの頂部と第四蓋部帯１０４の上部か
らの塔頂蒸気流は第一塔へそれからの中間流１２２と隣
接した水準においてかつ第−蓋部帯１０２の頂部におい
て循還して戻される。

（６）中間蒸気流１２４は第二塔１０６からボトム流１
１１に隣接した水準において第一塔へその下部において
循還して戻される。すなわち、第三蓋部帯１０５の上端
から第−蓋部帯１０２の下端へとられる。

（７）高揮発度塔頂流１１０は第一塔１００の頂部およ
び第二蓋部帯１０１の頂部から抜出される。

（８）次の揮発度の上方中間ＩＮ、１２５は、い（らか
の抽出溶剤を含んで、第二塔から第一塔からそれへの流
入点の間、すなわち第四蓋部帯１０４の両端の中間にお
いて抜出されろ。

（９）任意的のただし好ましい第三の低揮発度の下方中
間流１６４は、いくらかの抽出溶剤を含んで、第二塔か
ら第一塔からそハへの流入点の下方（第三蓋部帯１０５
の両端の中間）において抜出される。

（１，０）　　、ｉＢ低揮発度液状ボトム流は、抽出浴
を主体として含んで、第二塔１０６の底から配管１４６
中に（第三蓋部帯１０５の底から）抜出される。

（１１１第一塔塔頂抜出し流１１０、第一塔上方中間抜
出し流１２５、およびもし存在するならば下方中間抜出
し流１ろ４の各々の少くとも一部くは、配管１２１．１
６２、および１４０を経てそれぞれ系外へ出る。

（１２）第一塔塔頂蒸気流１１０は１１４において凝縮
され、その少くとも一部は第一塔および第二帯１０１の
上部水準へ配管１２０中で還流として透徹される。

α３）第二塔ボトム流１４６の少くとも一部は配管１０
９を経て第一塔１００と第二帯１０１の上部水準へ第一
供給流の主要部として通される。

αａ　好ましくは、しかし必ずしも必要ではないが、第
二塔ボトムの一部は配管１０７を経てｉ　−塔への第二
供給流と１０８において合流するよう循還される。

（Ｉ５）任意的には、第−塔塔項蒸気流１１０は１１２
において圧縮されてその後１１４において凝縮される。

（１６）配管１２５における抽出溶剤の少くとも一部は
この配管中の内容物から分離されて配管１２７を経て第
一塔および第四帯１０４の中間水準へ循還されろ。

０η　抜出し配管１ろ４が存在する場合には、この配管
中の抽出溶剤の少くとも一部は塔１３５中でそれから分
離されて、配管１ろ６を経て第一塔および第三帯１０５
の下部水準へ（あるいはＣ４−ブタジェン系に関して前
述したような他の手段によって）　ｔｒｋ還される。

０８）好ましくは、第一塔液状ボトムの一部は１４５に
おいて加熱されて二つの塔の蒸溜を達成させる。

特定的には説明しないが、塔１００と１０６において前
者の中の帯１０１と１０２および後者の中の帯１０４と
１０５の間に内部的な上向きおよび下向きの流れが存在
することは理解されろ。その上向き流は蒸気であり下向
き流は液体である。

ポンプ１４８．１４８１Ｚ−１５４はそれぞ牙を西己管
１０６．１２２．１１６．１４６．１２７．１ろ６．１
６１、および１４２上でそれぞれ用℃・られている。

第６図 第６図は四つの蓋部帯を含む三つの塔を用（・る熱的連
結抽出蒸留系を描いている。すなわち、第一塔また第−
蓋部塔２００は第−蓋部帯２００αを含む。第一塔２０
１はその上部に第二蓋部帯２０２とその下部に第四蓋部
帯２０ろをもって（・る。第三蓋部塔２０４はその中に
第三蓋部帯２０５をもつ。

第１図に関して最初に述べた一般化工程はまた第ろ図の
工程も説明するものであり、ここでは繰返ない。第１図
に関して述べた各蓋部帯の間およびそれから出る流れの
特性もここであてはまり書違することはしない１４供給
原料サンプルについて）。

第６図の各基を蓋部塔と見做して、それの工程および流
れを次の通り説明する。

（１）　　高沸および低沸の成分を含む第一供給流２０
６を溶剤戻り配管２０７（任意的）と合流させて、第一
供給配管２０８を塔２００および第−蓋部帯１０口の中
にその両端の実質的中間において供給する。第−蓋部塔
２００の中で、次に高沸および低沸の成分を含むこの第
一供給流は抽出溶剤の存在下において抽出的に蒸溜され
て、比較的高揮発度の塔頂蒸気流を配管２０９の中にそ
して比較的低揮発度のボトム液状流を配管２１０の中に
分離される。

（２）塔頂流と配管２０９は第二蓋部塔２０１の上方中
間部へ、すなわち第二蓋部帯２０２の下部へ通されある
いは供給されろ。

（３）ボトム配管２１０は、ポンプ２１１を用いて、塔
２０４の頂部において配管２１２を経て第三蓋部帯２０
５の上部へ通る。

（４）抽出蒸留をさらにそれぞれ第二および第三の蓋部
塔すなわち塔２０１と２０４において実施して二つより
多くの揮発度の異なる成分を分離する。

（５）配管２１６中の液状流は第一塔２０１がら第一塔
塔頂流の近くで第一塔へその上部水準において、すなわ
ち、第二蓋部帯２０２の底がらｍ　−蓋部帯２００ａの
頂部へ、循還して戻されろ。ポンプ２１６αばこの配管
上に位置している。

（６）配管２１４中の塔頂蒸気流は第三蓋部塔２０４と
第三蓋部帯２０５の頂部から２１５における任意的な圧
縮機へ塔頂から通さＪｌ、次いで排出配管２１６を経て
圧縮機から配管２１７および２１８を通ってそＪｌぞれ
第一および第二の蓋部塔２００と２０１の下部へ通され
る。すなわち、配管２１６中の蒸気流は二部に分割され
、配管２１７と２１８を経て第三帯２０５の上端から第
一および第四蓋部帯２００αと２０６の下端へ通される
。

（力　塔頂の最高揮発度の蒸気流は第一塔２０１と第二
蓋部帯２０２の頂部から配管２１９を経て抜出される。

（８）揮発度が次に低い中間流は、実質的な量の抽出溶
剤を含んで、配管２２０を経て第二蓋部塔２０１から第
一塔からの塔頂物の流入点の下方で抜出される。さもな
ければ、抜出し配管２２０は代表的（（は蒸気である流
れを第四蓋部帯２０６からそれの両端の中間において通
る。

（９）任意的であるが好ましくは第三の低い揮発度の中
間流は、かなりの量の抽出溶剤を含んで、配管２２１を
経て第三蓋部塔２０４がら第一塔からのボトム流２１２
の流入点の下方で抜出される。

さもなけわば、抜出し配管２２１は第三蓋部帯２０５か
らその両端の中間において配管２２１を経てとり出され
る。

００）最低揮発度の液状ボトム流は、抽出溶剤を主体的
に含んで、配管２２２を経て、第三塔の底および第四蓋
部帯２０５の底から抜き出される。

圓　塔頂抜出し流２１９、第四蓋部帯中間抜出し流２２
０、および第三蓋部帯２０５中間抜出し流２２１、の各
々の少くとも一部はそれらの各々について詳細に説明し
たように、系外へ出さ糺る。

（１！　　第一塔塔頂蒸気流２１９は、任意的には２１
９ａにおいて圧縮したのち、２２６において凝縮されて
槽２２４に貯えられる。水は配管２２５を経て抜き出し
てよい。戻り配管２２６は、ポンプ２２７を用いて、系
外への配管２゛２８と第一塔２０１および第二蓋部帯２
０２の頂部へ還流戻り配管２２９とに分かれる。ポンプ
２２５ａは配管２２５上に位置する。

（１３）配管２２２中の第三塔ボトム抜出し流の少くと
も一部は配管２６１を経て第二蓋部塔２０１と第二蓋部
帯２０２の上部水準へ、第一塔からの上部流入点２０９
の実質的上方において通される。

補給溶剤は必要ならば配管２ろ２を経て添加される。

α（イ）前述したように、第三塔ボトム流２２２の一部
は配管２０７を経て循還されて第一塔への第一供給流２
０６と配管２０８において合流する。

α■　配管２２０中の第一塔２０１および第四蓋部帯２
０３からの次の揮発度の中間抜出し流からの溶剤の少く
とも一部は分離されて配管２６６を経て第一塔の中間水
準へ配管２２０の取出し点に近く、すなわち、第四蓋部
帯２０３の両端の中間において、循還さねる。塔頂配管
２６５は、２６６において凝縮後受槽２３７へ行く。そ
れからの排出配管２６８は配管２６９と分かれ、その系
と配管２４０中の還流循還からの生成物を精溜塔２６４
の頂部へ運ぶ。

（１６）第三塔液状ボトムの少くとも一部は加熱器２４
２をその上にもつりボイラー配管２４１を経て加熱され
て三つの塔の蒸留を達成させる。これは好ましい、ただ
し必ずしも必要ではない配置である。リボイラーは、開
示のすべての系において、望まれるとき、便利なときに
、塔にとりつけてよい。例えば、帯１および４の底とし
てのりボイラーによって補助的加熱を加えてよい。

（１７）第一塔２０１からの液状ボトムの少くとも一部
は、ポンプ２４４を上にもつ配管２４６を経て、第一塔
および第四蓋部帯２０６の底から通されて、配管２１２
中で第三塔へ行く第１塔２００からの配管２Ｉｎを経由
する液状ボトムと合流する。かくして液の流れは第一お
よび第四帯２００ａおよび２０６の底から第三帯２０５
の頂部へ行く。

０８）配管２２１を第三蓋部帯２０５からその両端の中
間で第三の低揮発度の抜出し流を抜出すのに用いる（好
ましくは）場合には、抽出溶剤の少（とも一部はこの流
れから分離されて配管２４５を経て配管２２１に近接し
て循還される。配管２２１は精溜塔２４６の下部へ行き
、配管２４５はその底から戻る。塔頂配管２４７は、２
４８で凝縮したのち、受槽２４９へ行く。受槽２５０か
らの配管２５０は系外への抜出し配管２５１と還流循還
配管２５２とに分かれる。（Ｃ４系においては、前記の
ように、溶剤戻りは精溜塔２４６以外の方法によって達
成される。）塔２０１内部での蓋部帯２０２および２０
６（第二および第四）間の上昇蒸気流と下降液状流は記
述はしていないがしかし存在する。全部の図のすべての
精溜塔（例えばこの図の２３４と２４６）において、溶
剤が少ない溜升と溶剤分の多い溜升との上下向流が存在
する。

ポンプ２５３−２５９はそれぞれ配管２２２．２０６．
２６２．２６６．２ろ８．２５０　および２４５上に位
置する。

第４図 第４図は、一対の塔の中で実施され、その一方が前述し
た特性をもつ第一、第二および第四の蓋部帯を中に含む
ことを可能とするよう分割されている、熱的結合抽出蒸
留方法を開示している。第三蓋部帯は第一塔の中に含ま
れろ。第１図に関して行なった一般化記述はここでもあ
てはまる。それは繰返さない。代表的Ｃ４供給油の内容
に関する内部的、貼よび外部的の塔の各流れの特性化も
またここであてはまり、回連しない。図中の流れのいく
らかは塔構造に依存して内部的および外部的に変動する
けわども、帯の間では不変である。

ここで第４図へ立戻って見ると、第一塔６００はその上
部に第二蓋部帯６０１をもつ。塔６００の下方端は不透
過性の壁３０２によって縦に分割されていて、この壁は
塔３００の長さの半分以上にその底端から続いている。

中間壁６０６は煙突６０４と３０５をもち、そらせ板６
０６と６０７がその上に取付いて流れを下向きにさせる
。

示された図において、第−蓋部帯６０８は内壁３０２の
左側に親、定され、第四蓋部帯６０９はその右側に規定
されている。第一および第四蓋部帯６０８および６０９
はともに塔頂蒸気を煙突６０４と６０５を通してそ灼ぞ
れ帯６０１（第二蓋部帯）の下端の中に排出する。

第一塔６１０はその中に第三蓋部帯をもつ。

基本の高沸および低沸成分供給流、代表的にはＣ４供給
油、は配管６１０を通してこの系の中に入り、任意的に
ただし好ましくは、主溶剤循還配管３１２からの溶剤循
還配管６１１と合流される。

第二蓋部帯３０１の頂部への主溶剤供給配管は配管６１
６でありその上に補給溶剤流入配管６１４をもっている
。第−蓋部帯６０８の中央への０４供給油（任意的には
溶剤と一緒）配管は６１５である。これらの基本となる
塔、蓋部帯および供給原料注入、に関して、第４図の系
において実施される方法は次のように説明してよい、 （１）高沸および低沸の成分（そして任意的には抽出溶
剤）を含む供給流６１５は第−蓋部帯６０８中で抽出的
に蒸溜されて煙突３０４を通過する比較的高揮発度の蒸
気流と配管６１６を通してとり出される比較的低揮発度
のボトム液状流とに分かｊｌ、ろ。この蒸溜は抽出溶剤
の存在下においてである。

（２）煙突６０４に至る塔頂流はそこで、第一塔ろ００
の上部の分割されていない部分を構成する第二蓋部帯の
下部の中に通る。

（３）配管６１６中のボトム流は、ポンプ６１７を使っ
て、配管６１８を経て第一塔６１０中の第三蓋部帯６１
１の上部または上部水準へ通される。

（４）第三蓋部帯６１１および塔６１０の頂部から配管
３１９を通る塔頂蒸気流は任意的である圧縮際６２０へ
通る。圧縮機６２０からの排出配管６２１はパルプ６２
２において配管６２６と６２４に分れ、これらはそれぞ
れ第四帯６０９および第−蓋部帯６０８の下端または下
部へ通る。

（５）前述のように、配管６１６中の抽出溶剤主体の第
二供給流は、配管ろ１４かも必要とされる補給溶剤とと
もに、第二蓋部帯３０１の上部へ通される。

（６）第一および第四蓋部帯または塔６０８と６０９の
上端はそれぞれ煙突６０４と６０５を通じて第二蓋部帯
の下端と流れが連がっている。

（力　配管′５２５中の液状ボトム流は第四蓋部帯６０
９から、ポンプ６２６を使って送られて第三蓋部帯６１
１の上部へ通る共通配管６１８と合流する。

（８）配管６２７中の液状流は第二蓋部帯３０１の下部
から配管６２８と６２９を経て第一と第四の蓋部帯５０
Ｂと６０９の各々の上部へそわぞわ通される。

（９）抽出蒸留がまた第二、第三、および第四蓋部帯６
０１、ろ１１、および６０９の中でまた上記抽出溶剤の
存在下で実施される。

（１０）塔頂の最高揮発度の蒸気流を配管６６０を軽て
第二蓋部帯６０１からとり出す。６１における任意的圧
縮と凝縮機６６２における凝縮ののちに、この流り１を
受槽または貯槽３６３へ送る。配管乙６４は水を槽６６
６から除（。ボトム抜出配管ろろ５は、ポンプろ６６を
用いて、その後に、図示の系から出る配管６６７と戻り
還流配管６６８とに分かｌ１１する。

（印　揮発度が次に低い中間流は、かなりの量の抽出溶
剤を含んで、第四蓋部帯６０９からその両端の中間にお
いて配管６６９を軽で抜出される。

この配管は精溜塔ろ４０の下部へ通る。ボトム配管６４
１ば、ポンプ６４２を使用して、溶剤分の多い流」１を
第四蓋部帯３０９の両端の中間において配管３３９の近
くで戻す。塔頂配管６４６は、ろ６４において凝縮後、
受槽ろ４５へ通される。

ボトム配管６４６はポンプ６４７を使ってその後、系外
へ出る配管６４Ｂと塔頂還流循還配管ろ４９に分かれる
。

０２）第三の低揮発度の中間流は、かなりの量の抽出溶
剤を含んで、配管６５０を経て塔６１０と第三蓋部帯ろ
１１からそれの両端の中間で抜出さね、精溜塔６５１へ
通る。溶剤分の多いボトムを配管３５２を経て塔６５１
からポンプ３５６を使用して循還する。この循還は第三
蓋部帯ろ１１へとり出し配管ろ５０に近接して戻される
。塔頂配管６５４は、溶剤が少なく、ろ５５において凝
縮し、槽ろ５乙に貯えろ。ボトム配管６５７は、ポンプ
６５８を用いて、系外へ出る配管ろ５９と精溜塔６５１
の頂部への還流戻し配管ろ６０とに分かれる。

（１３）最低揮発度液状ボトム流は、主として抽出溶剤
から成るが、配管６６１を経て蓋部塔３１０の底、第三
蓋部帯６１１の最下部から抜出される。

この配管は、ポンプを使用して、６６ろにおける冷却後
に系への主溶剤配管６１２となる。

０４）前述の通り、第一塔または帯ろ０１からの塔頂抜
出し流６ろ０、第四蓋部帯６０９からの中間抜出し流６
６９、および第三蓋部帯６１１からの中間流ろ５０、の
少くとも一部は配管ろろ７．６４８およびろ５９、をそ
れぞれ通して系外へ出される。

ｒ１５）　　配管６６０を通る第二蓋部帯塔頂蒸気流は
ろ６２において凝縮され、少（ともその一部は配管６３
８を経て第二蓋部帯３０１の上部水準へ還流として循還
さ牙する。

（１（ｉ＋　　ｉだ前述した通り、第三塔ボトム抜出流
６５１の少くとも一部は配管ろ１６を経て第二蓋部帯ろ
０１の上部水準へ供給流の主要部分として循還さ」する
。

０７）第三塔ボトム循還流の一部は任意的に配管６１１
を経て、第−蓋部帯３０８への配管ろ１５中の供給流と
合流するように通されろ。

θ８）第四蓋部黒帯抜出し流６６９、および第三蓋部塔
抜出し流３５０の少くとも一部は前述のように、好まし
くは流れから分離されて、それぞれ配管６４１と６５２
を通して第四および第三蓋部帯の中間へ循還される。

α９）第三蓋部帯ろ１１および塔６１０の液状ボトムの
一部は配管６６４中でリボイラー６６５中に通され、そ
れによって、それは加熱され、そして少くとも一部は蒸
発して、二つの塔の四つの蓋部帯中で蒸留を達成させる
。

ポンプ６７０と６７１ばそわぞハ配管乙１０とろ１°４
上に位置している。

第５図 第５図は第三蓋部帯が二つの塔の間に分割さ青１ている
系を示している。この系は特にＣ５供給原料流へ適合す
る。もつとも、第１−４図のすべての系の場合と同様に
Ｃ４供給原料流の場合にも採用してよい、 第５図はこの場合も、特に四つの蓋部帯に関して述べて
いるが、そのうちの一つ（帯６）はここでは、別々の塔
の中の上部と下部に分かねており、蒸気抜出フラッシュ
ドラムおよびそ牙１と連結する関連の圧縮機をもってい
る。具体的な帯の流れおよび組成に関する代表的Ｃ４供
給工程の特性づけはここでも同じであって、繰返さない
。区別ばあとに示される。

第５図を参照すると、三つの蓋部塔６９８．６９９、お
よび４００が示されている。塔６９Ｂ中に、第−蓋部帯
４’０１がその下方部に提供さねて」６す、第二蓋部帯
４０２はその上方部に提供されている。煙突４０４をも
つ水平内壁４０６はこの二つの帯の下方および上方の限
界を規定している。

塔ろ９９中には、第四蓋部帯４０５が塔の上部に、そし
て第三蓋部帯の上部部分４０６の上方に提供されている
。こわは帯６Ａと呼ぶ。塔４００はその中におけろ通り
、第三蓋部帯（まｔこは６Ｂ）の下部部分をもっている
。

このように、第５図のフロー線図は実質上第２図と似て
いるが、ただし第三蓋部帯４０６，４０７は単−塔では
なく二つの塔の中にある点が異なる。

これらの部分帯の相互の連結もまた異なる。

主供給配管４０８（代表的には１、Ｃ４またはＣ５供給
油）は分離されるべき高沸および低沸成分含有流を運び
、この配管は、任意には溶剤循還配管４０９と合流した
のち、塔６９８へ第−蓋部帯４０１の両端の中間に通る
。抽出溶剤注入配管４１０は塔６９８の頂部および第二
蓋部帯４０２の上部水準へ通る。

液状ボトム配管４１１はポンプ４１２をその上にもち、
塔６９８と第−蓋部帯４０１の底から塔６９９中の第三
蓋部帯４０６の上部部分へ通る。

蒸気配管４１６は第三蓋部帯４０６の上端と塔６９９か
ら第−蓋部帯４０１の下部へ通る。塔６９９の内部では
、第四蓋部帯４０５から第三蓋部帯４０６への液状下降
流、並びに第三帯４０６の頂部から第四帯４０５の下部
への蒸気流が保存する。

塔６９８中の第二蓋部帯４０２の底からの液状抜出し配
管４１４ばその上にポンプ４１５をもっている。ポンプ
のあとで、この配管は液を第四蓋部帯４０５および塔３
９９の頂部へ送る配管４１６と液を第−蓋部帯４０１の
頂部へ送る配管４１６ａとに分かわる。蒸気抜出し配管
４１７は塔頂蒸気を第四蓋部帯４０５から塔６９Ｂ中の
第二蓋部帯４０２の下部へ送る。

塔６９８および第二蓋部帯４０２の頂部からの蒸気抜出
し配管４１８は４１９での凝縮へ、そして次いで貯槽ま
たは受槽４２０へ通る。水抜出し配管４２１と物質抜出
し配管４２２は貯槽から連かっている。配管４２２は系
外排出配管４２６と塔ろ９８および第二蓋部帯４０２の
上部への循還漂流配管４２４とに分かれろ。

塔ろ９９から、揮発度が次に低い物質の抜出し配管４２
５（蒸気配管４１８よりも小さい揮発度）は精溜塔４２
６へ通る。溶剤分の多い循還ボトムは塔６９９へ循還配
管４２７を経て戻される。配管４２５は第四蓋部帯４０
５からそれの両端の実質的中間でとり出され、配管４２
７はそこへ戻る。

塔頂配管４２８は、溶剤分が少ない物質を運び、ろ。槽
４ろＯは水抜出し配管４６１をもっていてよい。槽４６
０の底からの物質抜出し配管は系外排出配管４６ろと還
流循還配管４６４とに分かれる。

塔ろ９９の底および上部第三蓋部帯４０６の底からの液
状ボトム抜出配管４６４は貯槽４６５へ通る。蒸気配管
４３６は圧縮機４６７へ通りその後、上部第三蓋部帯４
０６の両端の中間での溶剤分の少ない蒸気配管４ろ８と
精溜塔４４０へ通る配管４３９とに分かれる。塔４４０
からの溶剤分の多いボトム流４４１は貯槽４６５へ戻る
。溶剤分の乏しい塔頂配管４４２は、４４６で凝縮後、
受槽４４４へ通る。受槽４４４は水抜出し配管４４５を
もっていてよい。槽４４４の１勿臂抜出し配管４４６は
系外排出配管４４７と精溜塔４４０の上部への還流循還
配管４４８とに分かれる。

貯槽４６５からの液状ボトムは配管４４９によってポン
プを使用してとり出され、第三蓋部帯の下部部分４０７
を含む塔４０１］の上部へ通される。

比較的溶剤分の少ない塔頂蒸気配管４５０は受槽４６５
へ戻る。液状ボトム抜出し配管は、溶剤分が多く、４５
１において、ポンプ４５６を用いろ溶剤循還配管４５２
とリボイラー配管４５４とに分かれる。後者はスチーム
ヒーター４５５をその上にもち、塔４００の下部へ戻る
。溶剤循還配管４５２は、ポンプ４５６のあとで、主溶
剤供給原料を容器６９８の上部と第二蓋部蓋部帯４０２
の上部水準へ通す配管４１０と、主供給配管４０８と合
流する任意的の（ただし好ましい）溶剤循還配管４０９
とに分かねる。溶剤補給は配管４５６を通しポンプ４５
６αを使用して配管４１０へ添加する。冷却器４５ろα
は配管４１０上に備えられる。

Ｃ４系においては、配管４６６中の蒸気の組成は実質上
第１図中の配管４９の組成であることを認認めるべきで
ある。

ポンプ４０８α、４２１α、４２２α、４２７ａ、４３
２ａ、４４６ａ、４４９ａ　および４５６ａはそれぞわ
配管４０８．４２１．４２２．４２７．４６２．４４６
．４４９および４５６の上に備えられている。

第５図の工程は蓋部帯に関して次のように説明される： （１）高沸および低沸の成分を含む供給流４０８は第−
蓋部帯４０１において抽出溶剤（配管４０９および／ま
たは塔６９９）の存在下で抽出的に蒸溜され、配管４１
１中の比較的低揮発度の液状ボトム流と比較的高揮発度
の塔頂蒸気流に分けられる。

（２）　　この塔頂流は煙突４０４を通って第二蓋部帯
４０２の下部へ通り、ボトム流は配管４１１を経て第三
蓋部帯ろＡと４０６へ通る。

（３）第三蓋部帯４０６からの第一蒸気流は塔３９９中
で第四蓋部帯４０５の下部水準へ辿る。

上部第三帯４０６からの第二塔頂蒸気流は配管４１３を
経て第−蓋部帯４０１の下部水準へ通る。

（４）抽出溶剤が主体である第二供給流は配管４１０を
経て第二蓋部帯４０２の上部へ通る。

（５）第二蓋部帯４０２の下部から第一液状流は配管４
１４と４１６αを経て第−蓋部帯４０１の上部水準へ通
される。第二液状流は第二帯の上記下部から第四蓋部帯
４０５の上部水準へ配管４１６を軽て通されろ。

（６）一つの液状流が塔６９９中の第四帯４０５の下流
から第三帯４０６の上部へ通される。

（７）第二帯４０２、上部第三帯４０６、下部第三帯４
０７、および第四帯４０５における抽出蒸留はまた抽出
溶剤存在下で実施される。

（８）最大揮発度塔頂蒸気流を第二帯４０２の頂部から
配管４１８を経て抜出す。

（９）揮発度が次に低い中間流を、かなりの割合の抽出
溶剤を含んで、第四帯４０５からその両端の中間で配管
４２５を通して抜出す。

（ＩＱｊ　　ｉ三の揮発度の低い中間流を、いくらかの
抽出溶剤を含んで、第三蓋部帯４０６および４０７から
配管４ろ９を経て抜出す（配管４ろ４と４５０を受ける
槽４３５から）。

旧）主として抽出溶剤から成る堡低揮発度の液状ボトム
流を下部蒸留帯６Ｂおよび４０７から配管４５１と４５
２を通して抜出す。

（１２１塔頂抜出流４１８の少くとも一部を配管４２ろ
を軽て系外へ出させる。配管４２５の第四帯の中間抜出
し流の少（゛とも一部をこの系から配管４ろろを経て除
く。配管４６９からの中間抜出し流の少くとも一部を配
管４４７を経て系外へとり出す。

０Ｊ　　配管４１８中の第二蓋部帯塔頂蒸気流を凝縮さ
せ、少くともその一部を配管４２４中の還流として第二
蓋部帯４０２の上部水準へ循還させる。

０ａ　　第三帯４０７ボトム抜出流の少（とも一部を第
二蓋部帯４０２の上部水準へ配管４１０を通して循還さ
せる。

（１５）下部第三帯４０７ボトム流４５２の一部を任意
的に、ただし好ましくは、配管４０９を経て循還し、第
−蓋部帯４０１への供給流４０８と合流させる。

（Ｌ（へ）第四帯４０５からの配管４２５中の流れの溶
剤の一部を配管４２７中で第四帯４０５の中間水準へ循
還させる。

ａη　配管４６９中の第三の低揮発度中間流の中の溶剤
の一部を塔４４０において分離し、配管４４１を経て槽
４６５へ従って配管４４９を経て下部第三蓋部帯４０７
へ循還させる。

α８）　　４５１中の下部第三帯４０７液状ボトムの一
部をリボイラー４５５中で加熱し配管４５４を経て戻し
て四つの帯における蒸溜を達成させる。

任９　任意的に、第二帯４０２の頂部からの配管４１８
中゛の塔頂蒸気流を４１９で凝縮前に４５７で圧縮する
。

第６図 第６図を参照すると、各種の図のブタジェン側流から一
つの終局的製品を製造するための単純蒸留段階が示され
ている。こねは第１図の配管４７、第２図の配管１６２
、第６図の配管２６９、第４図の配管６４８、および第
５図の配管４４７、からの＋＃ｉ、ｔ＋である。この配
管中の代表的流れは９８６６重量％の１．ろ−ブタジエ
ン、０．７６％のプロピン、０．４２７％のＣ−ブテン
−２，０，２２１％のプロパジエンおよび数ｐｐｍ　　
のＴ−ブテン−２、減少してゆく量での水、ブチン−１
および溶剤（ＡＣＮ）から成る。

塔５００と５０１が設備されている。上述特性の供給流
５０２が塔５００へ入る。配管５０６中の塔頂流はプロ
ピンおよびプロパジエンのヨウナ低沸不純物を含む。こ
の流ハを５０４において凝縮し受槽５０５に集める。抜
出し流５０６は還流戻り配管５０７と低沸不純物系外排
出配管５０８とに分かわろ。ボトム５０９は５０９αに
おいて再沸させ、配管５１０は塔５０１の中央へ通る。

塔５０１において、塔頂軽質流を配管５１１を通じてと
り出し、５１２において凝縮させ受槽５１３に集める。

抜出し配管５１４は少（とも９９５重量％の１，３−ツ
タジェン精製生成物を運ぶ系外排出配管５１５に分岐す
る。還流戻し配管５１６は分岐のもう一方であって塔５
０１の頂部へ戻る。ボトム配管５１７は５１８において
再沸され、抜出し配管５１９はシス−ブテン−２，１゜
２−ブタジェンおよびノチシー１を含む高沸不純物を運
び去る。

終局的生成物流５０６においては、０．４５重餞％のＣ
−ブテン−２、および百方分の幾部かのＴ−ブテン−２
，１，２−ツタジエン、ブチン−１、プロパジエンおよ
びプロピンが順に減少する量で存在する（それぞれ、６
２７．６８．１１．８および８．ｐｐｍ）。

ポンプ５２０−５２４はそれぞれ配管５０２．５０６．
５１０．５１４．および５１９の上にある。

塔圧力 各種の図は主蓋部塔に関して各種の点において任意的圧
縮器を示している。このように、第１図は任意的圧縮器
４０を配管６６上に示している。

第２図は配管１１０上の任意的圧縮機１１２を示してい
る。第３図は配管２１９上の任意的圧縮機２１９ａと配
管２１４上の任意的圧縮機２１５とを示している。

ここに、いずれの系においても示されている二つの任意
的圧縮機のうちの一つだけがある与えられた時、すなわ
ち、頂部帯２または頂部帯６を出るときに、使用さＪｌ
ていることが認められる。

第４図はここでも配管６６０上の任意的圧縮機オ６よび
配管６１９上の任意的圧縮機６２０を示している。上述
の註釈はここでもあてはまる。第５図は必要な（この系
にとって）圧縮機４６７を示している。

いずれの圧縮機もないＣ４系については、あるいは圧縮
機の排出側においては、各基は５０か６０ｐｓｉｙＣ６
，５から４．２　Ｋｇ／　ｃｒｆＬ２）で運転さねる。

Ｃ４系については圧縮機の上流で、各基は１５から２０
　ｐｓｉｙｃ　１．０から１．４　Ｋ９／ｃｗｔ　２）
　　にある。

圧縮機を帯２の塔の頂部に置く場合には−ブタジエン配
管およびアセチレン（等個物）配管用の精溜塔出口の凝
縮機に冷却水または工場用水を使用できそうもない。冷
凍水または冷凍を使用する。

図示の各種の系に示す精溜塔に関する別の選択は、ここ
では詳述はしないが当業熟練者にはよく理解されるよう
に、問題とする帯から蒸気流ではなく一つの液状流を抜
出しこの流れを精溜塔へ送るポンプを使用することであ
る。このような場合には、精溜塔へ゛のこの液状流を一
部蒸発させることあるいは精溜塔の底でリボイラーを使
用することの選択が存在する。Ｃ４ブタジェン系におい
て第６図および第４図の場合に、もし圧縮機２１５また
は３２０を帯ろを含む塔の頂部を出て使用する場合する
ならば、この二つの図の中の２４６および６５１で見ら
れる精溜塔は通常は使用されず、そしてアセチレン抜出
し配管上に示される溶剤分離段階の代りに、水洗滌のよ
うな別の溶剤分離系が用いられる。

第７図 第７図は第５図の系の一つの変形を描くものであり、具
体的には、帯乙の下部部分すなわち蓋部帯ろｂＫついて
、帯ろを別の塔の中に分割することに関するものである
。第７図は第５図と同じであると仮定しており、それら
の関係は、第７図の上左手の角にある塔の部分断片状下
部が第５図の塔ろ９９の底あるいは６αであるというこ
とである。図中の塔６９９の底へとりつけた第５図の装
置はすべてこの変形におけろ第７図の装置によって置き
換えられる。

ここで第７図を参照すると、塔６００は背圧バルブ６０
２をとりつけたボトム抜出し配管６０１をもっている。

配管６０１は、バルブ６０２の後に、蒸留塔６０６の下
部へ通−る。塔頂蒸気配管６０４は６０５において凝縮
され、その後受槽６０６へ通る。配管６０７は次にポン
プ６０８へ通る。ポンプ６０８から、配管６０９は第５
図の配管４３９と等価のアセチレンカットを運んで系か
ら出る。還流戻り配管６１０は塔６０乙の頂部へ通る。

ボトム配管６１１は背圧バルブ６１２をその上にもち、
そのあとで受槽６１６へ］…る。ボトム抜出し配管６１
４はポンプ６１５をその上にもち、その後、塔６１６の
頂部へ通る。塔６１６は帯乙の下部部分であり、従って
６ｂの記号である。

ボトム配管６１７はリボイラー６１９をその上にもつ循
還配管６１８とポンプ６２１をその上にもつ溶剤戻し配
管６２０とに分か」１ろ。ポンプ６２１後のこの配管６
２２は第５図中σ）配管４１０と同等であり、帯２の上
部へ戻り、帯１への炭化水素供給配管４０８と合流する
任意的溶剤循還配管４０９もその上にとられている。

フラッシュドラム６１６からの塔頂配管６２６と蒸留塔
６１６（帯６ｂ）からの塔頂配管６２４は配管６２５と
して合流し圧縮機６２６へ通る。

圧縮機排出配管６２７は塔６００と帯６ａの底へ通る。

第７図において、第５図中の塔６９９と等個物からの溶
剤下降流はボトム配管６０１を軽て塔６０６へ通される
。バルブ６０２はそれからの炭化水素のフラッシングを
可能とする。塔６０６からの炭化水素塔頂物はアセチレ
ンカットであり、こわは配管６０９を経て系外へ出る。

塔６０６からのボトム配管６１１は、溶剤を運んで、背
圧バルブ６１２を通り、かくしてト９ラム６１ろ中で炭
化水素をフラッシュさせる。ドラム６１ろからの溶剤ボ
トムは塔６１６、帯６ｂの頂部へ通る。溶剤循還はボト
ム配管６１７からとられろ。塔頂蒸気はト８ラム６１６
と塔６１６から、配管６２６と６２４中で流れ、圧縮さ
１ｌ）１て、塔６００の底へ戻さＪｌ、第５図の塔６９
９中の帯６ａのＩＫへ行く。

塔ろｂ　（６１６）上のりボイラー６１９は第７図の系
のすべての塔と第５図のもののような関連の塔におけろ
蒸留のために蒸気を提供する。第７図の改良によってろ
ｂ（塔６１６）中の温度低下が可能となるので、溶剤は
りボイラー７１９中の加熱に基づく過度の劣化から保浄
される（パルノロ０２と６１２および塔６０６と６１６
を通しての帯ろｈ中の圧力減少）。さらに、トレイおよ
びリボイラーの重合に基づく汚染がこの系において最小
化される。

一般的考察 第２図および第５図において、基本的蒸留塔（第２図の
１００と１０６、および第５図の６９８と６９９）は塔
１０６と６９９からの蒸気流上の圧力を下げることによ
って異なる圧力で運転することができ、ずなわち、帯６
から帯１および帯４から帯２への蒸気流を独立に制イ卸
１−ることかでき、こＪｌは系内に最適な安定性と制御
を与えろ。

このように、パラフィン、オレフィン、ジオレフィンお
よびアセチレン類を含むＣ４分の多い炭化水素部分に関
し、開示の系は塔頂のパラフィン−オレフィン分の多い
部分（ラフィネート）、１゜６−ブタジェン分の多いジ
オフィン流、１．２−７’タジエンとアセチレンの多い
ジオレフィン−アセチレン混合流、および溶剤分の多い
部分、を分離する。二つの中間流を帯４および６から別
々にとり出さない場合には、その単一カットは１．ろ−
ブタジエンの多いジオレフィン流と１，３−ブタジェン
とアセチレンとが多いジオレフインーアセチレン混合物
とを併合する。後者の場合には、この併合流は抜出後に
慣用的蓋部によって分離する。

Ｃ５系、特にシクロジオレフィンを含む系においては、
１．７０Ｊ−ブタジェン分の多い上記ジオレフィン流は
その代りにイソプレン分の多いジオレフィン流である。

このジオレフィン−アセチレン混合流はピｇリレン類、
シクロＲンタジエン、およびアセチレン類の成分が多い
ものである。

帯２または帯乙のいずれかの頂部においてすべての場合
において、交互に圧縮機を使用することに関しては、圧
縮機の使用は圧縮機の上流で塔中の圧力および温度を下
げるためである。圧縮機を帯２の頂部において（例えば
、第１図の４０．第２図の１１２、第６図の２１９ａ、
第４図の６６１、第５図の４５７において）便用すると
きには、圧縮機の前の全塔系は減圧にある。Ｇ４−１．
たはＣ５カットのような炭化水素系においては、この圧
縮機汚染に関する問題はほとんどない。比較的清浄で軽
質の炭化水素は重合問題をおこすようなものでないから
である。そこで、第１図および第２図の系は帯２の頂部
において圧縮機を使用するのに最適である。

第６図および第４図は、２１５（第６図）での圧縮機ま
たは６２０（第４図）での圧縮機の使用が頂部抜出し流
の冷却水による凝縮（第６図の２２６と２６６、および
第４図の６６２と６６４）を可能とさせる系を示してい
る。さらに、この種の圧縮機の使用は第６図の２００．
２０１、および２ろ４にあるような、圧縮機のあとにあ
る塔をより小さい寸法のもので使用することを可能とさ
せる。第６図および第４図に関するこの利点の糾合ぜの
代償は、もしあるとすわば、圧縮機２１５またはろ２０
が汚染性の使用下にあって周期的洗滌あるいは金偏の圧
縮機を必要とするかもしれないということである。

第５図に関しては、圧縮機４ろ７は恐ら（は汚染性の使
用下にある（金偏の圧縮機または周期的洗滌を恐ら（は
必要とする）か、しかしその使用によって、四つの塔６
９８．６９９．４２６、および４４０がすべてより小さ
くてよい。その上、凝縮機４１９．４２９および４４ろ
は冷却水を使用１７てよい。

第７図に関しては、こわは第５図の系の一つの変形であ
るが、この場合にも、圧縮機６２６は前述の線に沿って
汚染性使用下にある。バルブ６０２による塔６０６の圧
力の選択は６０５において冷却水の使用を可能にするは
ずである。この図においては、圧縮機６２６が存在する
ために、塔ろ９８、ろ９９および４２６はより小さくな
る。

帯の特性化 上述以外に、第四蓋部帯に関し、一般的には、関連の合
糸の各々に関して、次のような注釈がなさ乃、る。

以下の注釈ばＣ４流からのブタジェン回収にあてはまる
。

蓋部帯１ば、そのトレイ部分の頂部からの正味の１．ろ
−ブタジェン流と相対的に最も重質のアセチレン類を適
切に分離する十分なボイルアップおよび還流（溶剤と）
と所要数のトレイをもっている。また、この帯の分離能
力は所要量のパラフィン類およびオレフィン類がこのト
レイ部の底から出る１、６−ブタジェンの正味の１Ｍ、
　、ｈに関して、除去さハ、る能力である。分離の基本
的要請小項は帯１から塔頂へ運ばわろ重質アセチレン類
の鞭、およびこの系から下向きに通過する軽質のオレフ
ィン−パラフィン炭化水素の号をある最低値に制限する
ことである。出願人は、最終生成物中に許される上記諸
化合物（帯１からの重・乃アセチレン類塔旧部分、およ
び帯１からのｉｌｌパラフィン−オレフィンのボトム）
の各々の量の部分の−が、各々の上記の６１しれの中に
通ることが４′Ｆ容さメする場合には、帯１のこのよう
な基本的カットは系全体の効率的作業を可能にするとい
うことを発見し７た。

帯２は１．３−ブタジェン蓋部損失火矧格内に保持りな
がらパラフィン−オレフィン流を塔旧生成物として適切
に除去するのに十分なトレイ数と還流（溶剤と）をもっ
ている。

帯４はブタジェン濃縮物が側流蒸気として系から抜出さ
れる系である。帯４は高品質のツタジエン濃縮物を生成
させるのに十分なトレイ数と還流（溶剤と）をもってい
る。生成物抜出点の上方のトレイ部はアセチレン類と一
部の１．２−ブタジェンをその部分の正味の１，６−ブ
タジェンから排除するのに役立つ〇 帯６はボトム生成物としての回収溶剤流とアセチレン類
蒸気側流とを、回収溶剤の炭化水素濃度を規格値に保ち
ながら生成させるのに十分なボイルアップと還流（溶剤
と）をもっている。

もつと抽象的に見ると、牛脂の系は最小揮発性溶剤中の
相対的揮発度の順序にある三つの種類の成分Ａ、Ｂ、お
よびＣを分離する方法に対する手段と見做してよい。例
えば、Ｃ４系においては、配管６８からのパラフィン−
オレフィン放出流は成分または成分種類Ａと見做される
。主として１゜ろ−ブタジエンを運ぶ配管４７を出る生
成物は生成物成分Ｂと見做さ灼る。アセチレンカットを
運ぶ抜出し配管５６は成分種類Ｃと見做される。最後に
、帯乙の底を出る配管５８は成分種類りあるいは循還溶
剤主体物である。

この観点から、帯１は塔頂の成分種類Ｃと塔底中の成分
種類Ａの肴を制限するように設定および配置されろ。限
定する積りではないが、最終生成物組成中に許容される
成分種類Ａ、およびＣの量の部分の−が帯１のそれぞれ
ボトムおよび塔頂物の中に入ることを許すときには、系
は容易かつ効率的に操作される、ということを出願人は
発見した。

帯２は成分種類Ａを除去し、Ａを運ぶ配管を出るＢ損失
を最小に保持し、種類ＢおよびＣを下向きに通すように
配置および設定される。

帯４は成分種類Ｂを・取出し、成分ｊ−東類Ａを上向き
に成分種類Ｃを下向き（で通すように配置設定さねてい
る。

帯ろは成分種類Ｃを取り出し、成分種類ＢとＡを上向き
に成分Ｄ（溶剤）を下向きに通すように配置設定されて
いる。

添付の表は第１図の系（およびその他の図の等価配管）
の流入量および流出量を、帯の中への配管２８（炭化水
素供給原料と溶剤循還供給流との組合せ）、配管６６（
槽６５からの水抜出し）、配管６８（）ξラフインーオ
レフィン流の系からの最初の抜出し配管）、配管４７（
第６図の最終分離へ通るブタジェン生成物抜出し配管）
、配管４９（帯からのアセチレン抜出し配管）、および
配管５８（帯乙の底からの溶剤循還）、についてポンド
／時および重量％で示している。

こわらの流れは公称２００ミリオンポンド／年（約９万
トン／年）のブタジェンを生産するプラントに従って数
量化している。

成分列挙から見られろように、これらの数字と流れはこ
の系中で処理されつつある代表的Ｃ４カットであり、本
明細書においてさきに示したＣ４カットデーターに相当
する。

第１（ａ）表 成　　　分　　　　　ポンド／時　　全量％　　　ポン
ド／時　　重電％プロピレン　　　　　　２０ろ、２４
　　　０．１０３　　　　　０．００　　　０．ＯＯＯ
プロパジエン　　　　　６６．０７　　　０．０３４　
　　　　０．００　　　０．０００プロピン　　　　　
　　２０４．０５　　　０．１０４　　　　　０．００
　　　０．０００イソブタン　　　　　６６５，７５　
　０．３３９　　　　　０．００　　０．０００ルーブ
タン　　　　　２６１０．６４　　　１．３２８　　　
　　０．００　　　０．０００ズテンー１　　　　　　
６８５３．４８　　　　ろ、４８６　　　　　　０．０
０　　　０．０００イソズテン　　　　１３［＋５５．
８３　　　６．６４１　　　　　０．００　　　０．０
００Ｔ−ブテン−２３７０９，６９１，８８７０，００
０，０００Ｇ−ブテン−２６０４２，ろ４　　　１．５
４７　　　　　　０．００　　　０．０００１、ろ−ブ
タジエン　２６００５．８６　　１３．２２７　　　　
　０．００　　　０．０００１．２−ブタジェン　　　
２９１．４５　　　０．１４８　　　　　０．００　　
　０．０００ブチン−Ｉ　　　　　　　　Ｌ５８．３７
　　　０．０７０　　　　　　０．００　　　０．００
０ビニルアセチレン　　　４７０．５１　　　０．２３
９　　　　　３．１８　　　　１０アセトニトリル　１
２６０９１．１３　　６４．１３３　２９６８５４．１
２　　９０．５２２水　　　　　　　　　１３２００．
００　　　６．７１４　　３１０７５．９９　　　９，
４７６言＋　　　　　　　　　　１９６６０８．４１　
　１００．０００　　３２７９３ろ、２９　　１００．
０００配管　６６　　　　　　　配管　６４ ポンド／時　重量％　　ポンド８７時　重量％ｏ、ｏｏ
ｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ
。

Ｏ，０００，００００，０００，０００ｏ、ｏｏ　　　
ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ、ｏｏ　　　　ｏ
、ｏｏ。

ｏ、ｏｏ　　　ｏ、ｏｏｏ　　　　ｏ・ｏ［］　　　　
ｏｏｏｏ。

ＰＰＭ　　Ｏ，０００，００００，０００，０００１６
４，２１１９，９６０８７４，５４５２，５８１６５８
，４８８０，０３９７８８，６９４７，４１９８２２，
６９１０ｏ、ｏｏｏ　　１６６３．２３　１００．００
０帯２，４および６からの抜出し 第１−５および７図は特定的に溶剤循還のほかに三つの
抜出しを選択する場合を示している。すなわち、こハら
の図において特定的に示さハているのは、帯２からの塔
頂抜出し、帯４からの一つの抜出し、および帯６からの
一つの抜出し、である。溶剤循還は帯６の底からとって
いる。

ある条件においては、帯６のその両端の中間での抜出し
は採用さねない。これは代表的にいえば、濃縮してそし
て一つの別の流わとして抜出すことができろ測尾し得ろ
量の不純物が存在しない場合の二つの成分系あるいはそ
れらの少くともい（らかの分離に関係する。このような
場合には、その抜出しは帯２の頂部からと帯４からであ
り、帯乙の底からは溶剤循還をとり、帯６の抜出しはな
い。

上記第１−５図および第７図に図示の好まし℃・方法（
特定的にいえば、帯２の頂部からの一つの抜出し、帯４
からの一つの抜出し、帯ろからθ）一つの抜き出し、お
よび帯乙の溶剤ボトムの循還）はパラフィン類をオレフ
ィン類から分離することを考えないブタジェンおよびイ
ソプレンの回収に適合している。さらに、この配置は、
濃縮して一つの別の流ワとして抜出すことができる小計
不純物をまた含むい（つかの二成分系へ適用可能である
。このような場合には、製品流に関する不純物流抜出し
位置は分離されるべき成分と不純物類の相対揮発度に依
存するものであることが認めらハるべきである。

第８−１０図においては、７Ａ溜塔は第１．２、および
５図中と同じ番号の塔に対応して示さ→１ている。これ
らの塔においては、帯４から二つの系統の抜出しが示さ
れている。この配置はパラフィン類をオレフィン類から
分離する場合のブタジェンおよびイソプレンの回収に特
に適合する。

すなわち、ブタジェン系に関して第１−５および第７図
が示す三つの抜出しの場合において、パラフィン類とオ
レフィン類は帯２の頂部から取出さハ、ブタジェンは帯
４から、アセチレン類は帯ろかも、溶剤は底の帯６から
、とり出される。第８−１Ｄ図に見られる四個抜出し系
においては、ブタジェン系に関しては、パラフィン類は
帯２かもとり出さ」１、オレフィン類は帯４上部から、
ブタジェンは帯４下部から、アセチレン類は帯ろがら、
そして溶剤循還は帯６の底から、とり出さＪする。

パラフィン類とオレフィン類を帯２の頂部からとり出し
そしてブタジェンとアセチレン類とヲー緒に帯４からと
り出すことは実際的に可能性がある。ツタジエン製品を
得るためにはその後のｌが必要とさ灼ろ。・ξラフイン
類を帯２の頂部からとり出（７、オレフィン類を帯４の
上部から、ブタジェンとアセチレン類を帯４の下部から
、とり出すこともまた可能である。この場合も、ブタジ
ェン製品を得るためにはその後の分離が必要である。

これらの選択は好ましくはない。

第８−１０図に示す（帯４からの）二個の抜出しは第６
図および第４図の同等の帯４に等しく］＠用できる。こ
のような場合には、一本の配管２２０と６０９とは二本
の配管によって義き換えら引る。

溶剤分離と循還はこの各二本配管について、帯４の一本
配管系について示したのと同じである。

第８−１０図に−，られるような帯４の二個所抜出し系
に関してトツ、濃縮して二つの別の流れとして抜出すこ
とができる不純物の少量が存在する場合の２１３−＜−
ジの二成分供給流などについて、この種の系を使用する
ことも可能である。これの一つの例として、アルコール
と水の分離にお（・て、低沸のアルテヒド類は帯２の頂
部からとり出され、アルコールは帯４の上部から、フー
ゼル油は帯４の下部から、水は帯６がら、そして溶剤循
還は帯乙の底から、とり出すことてできる。

このように、分離されるべき二つの製品がある場合に、
抜出しは帯２および４から７′（される。分離されるべ
き三つの製品がある場合には、最適の系は帯２、帯４、
および帯ろ、の抜出しを含む。

四つの製品を分離する場合には、最適の抜出しは、帯２
、帯４がらの２個所の抜出し、および帯６かもの１個所
の抜出し、並びに−すべての場合の帯６の底からの溶剤
循還、である。

帯と主題の改良された熱的連結抽出蓋部系とのすべてが
単一の塔の中に備えられていてもよいが、これは経済的
には魅力がない。

第８−１０図 第８図は第１図の系の一つの変形を示す。すなわち、特
定的には、第１図の塔２２は、前述のように、帯４から
の二個所の抜出しを行うことを作業者が望む場合に、第
８図の２２′　　によって置き換えられる。すなわち、
・ξラフイン類とオレフィン類を相互に分離したいとき
のＣ４またはＣ５の場合において、この系が使用される
（−例として）。

記述を単純化するために、第１図の塔２２０部分と同等
の部分はすべて同じ番号をつげ、ただしダッシュをつげ
た。さらに、塔２２の流入および流出配管と同じである
塔２２′　　の流入および流出配管はすべて同じ記号と
し、ただしダッシュをつけた。これらの図の唯一つの相
異は、第１図の配管４１と４２４が二組の配管、７０１
と７０２−および７０６と７０４、とによって置き換え
られたことである。配管７０１と７０２は帯４の上部の
抜出しおよび戻りの配管であり、これらは第１図中の塔
４２と関係する系の往きと戻りである。

同様に、帯４の下部の抜出し配管７０６と戻り配管７０
４も第１図の４２または５０で見られる第二のただし類
似の分離系へ通ずる。

このように、第８南の系において、Ｃ４抽出系に関し、
パラフ′イン類は帯２の頂部から配管ろろ′を通してと
り出される。オレフィン類と溶剤は配管７０１を通して
取り出され、溶剤分の多い部分は配管７０２中で戻され
る。配管７ろは帯４の下部から溶剤と一緒にブタジェン
を抜出し、溶剤分の多い部分は塔４２または５０と類似
の猜溜哄中で分離後、配管７０４で戻される。アセチレ
ンは帯ろから配管４９によって取り出され、第１図の塔
５０と類似の精製塔へ通り、溶剤ボトムは配管５８′　
　を通してとり出される。また別にそして好ましくは、
Ｃ４系におけるアセチレン抜出しに関し、前記の選択が
採用される。

第９図は第２図の等価変更であり、塔１０６′を塔１０
３に置き換えた。従って、第９図は簡単にしか述べない
。

特定的には、塔１０６′　の各部および第２図の塔１０
ろと同じの流入および流出配管はすべて同じ番号である
がダッシュをつけた。第２図の帯４の抜出し配管１２５
と戻り配管１２７は帯４の上部と下部からの二組の抜出
しおよび戻り配管８０１−８０４によって置換される。

第１および第２図の両者において、置換する塔２２′　
　と１０６′　をそれぞれ置き換えるとき、系のすべて
の他の部品は同じのままである。相異は、溶剤分の多い
部分が８０１と８０４（あるいは塔２２′　　における
７０２と７０４における戻り用の抜出し７０１￥６よび
７０ろ）で戻るよう（（、抜出し８０１と８０６に関す
る二つの精製塔系な備えていることである。

第１０図に関して、この塔６９９′　は第５図の塔６９
９を置換える。同じである流入および流出配管は同じ番
号としただしダッシュをつげ、塔の部品も同様である。

第１０Ｆ刊の塔に関する唯一の変更は帯４の抜出しおよ
び戻り配ｗ４２５と４２７を二組の抜出しおよび戻り配
管９０１−９０４で置換することである。ここでも、抜
出し配管９０１と９０６は第５図の塔４２６と類似の精
製塔に通じ、戻り配管９０２と９０４はこの精製塔から
溶剤分の多い部分を戻す。

前記のことから、本発明は前述の諸目的を本発明に明白
で固有である他の利点を達成するようによく適合させた
ものである。

いくつかの工程的特徴、段階、およびそれらの組合せが
利用できることは理解されるであろう。

これは特許請求の範囲によりそしてそのなかで考えられ
る。

可能性のある多くの具体ｆヒが特ま１；請求のａＸｌ′
＋１囲からはずれることなくなされ得るので、不明ｉ１
．ｔｌ！書および付属図面において示したすべての車１
６は例示のものであって制限的意味でなされたものでな
いことが理解されるはずである。

【図面の簡単な説明】

第１図は主題の熱的方法組合せ抽出蓋部系の第一の配置
を示し、ここでは、第−蓋部帯は第一塔の中にあり、鈎
二、第三、および第四の蓋部帯は第一塔の中にあり、第
二帯は第一塔の頂部に、第三帯は第一塔の底部に、第四
塔は第二塔中のそれらの中間にある。 第２図は二つの蒸溜塔を用いる主題の蒸溜系の詔二の方
法見体化であり、ここでは第一および第二蓋部帯が第一
塔中にあって第二帯が第−帯の上方に位置し、第三およ
び第四蓋部帯は第四帯を第三帯の上にして第二塔中にあ
る。 第６図は三つの蒸溜塔を用いる主−蒸製方法の別の形で
あり、第一および第三蓋部帯が別々の塔の中にあり、第
二および第四蓋部帯は第二帯を第四帯の上にして第三塔
中にある。 第４図は主題蒸製方法の第四の姿であり、ここでは蓋部
帯は二つの塔の中にあり、第三帯が一つの別の塔の中に
あり、他方、第一、第二および第四蓋部帯は第一塔の中
にあり、第一および纂四蓋部帯はこの第一塔の上方部中
で互に分割されて存在し、第二帯がその上方に位置して
いる。 第５図は第２図と類似の熱的方法組合せ抽出蒸製系を示
し、ただし、この場合には、第三帯は二部に分割されて
いて、その上方部分はその第二塔中で第四蓋部帯の下方
にあり、第三蓋部帯の下方部分は第三塔の中にある。 第６図はブタジェンのような系生成物を採取しかつそれ
から低沸および高沸の不純物を分離して所望最終製品を
得るように適合させた慣用的７７−製糸である。 第７図は第５図の系の一つの変形を示す部分的な模戯的
フロー線図である。特定的にいえば、第７図は第５図の
蓋部帯または塔６ａへ適用する第５図の装置と方法の一
つの変形を示して℃・る。従って、第７図は蓋部帯６ａ
の底部とそれに１ｊ、１連する各種関連装置を示すのみ
であって、第７図の系の他の部分は第５図の中央および
右手と回等である。 第８図は、蓋部帯２．６、および４をもつ第１図の蒸溜
塔を置き換えるよう適合させた蒸溜塔の部分的図示であ
る。さもなげれば、第８図の系は第１図に県られるのと
同じである。 第９図は第２図の蓋部帯６および４をもつ蒸溜塔を置き
換えるよう適合させた一つの蒸溜系を部分的に示すもの
である。 第１０図は、第５図の中に、任意的に、蓋部帯６ａおよ
び４な中に含む蒸溜塔の置き換えとして、挿入されるべ
き一つの置換蒸溜塔を部分的に示すものである。 特許出願人　　ザ・シー・ダブリュー・ノフシンガー・
カンパニー Ｐ→、１０゜ 手続補正書（方式） １、事件の表示 昭和り年　持　願第　７３９釦　号 炙特オレ赳ｆｌ鰍炙廖シ良 ６補正をする者 事件との関係　　出　願　人 住所 ７ｆａ　　ザ・シー　７ブカユー、／１シ／ｌ−・〃ン
ノぐニー４、代理人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、内部に複数個の蓋部帯を位置させた複数個の蓋部塔
   において、 （１）高幅および低沸の成分を含む第一供給原料流を抽
   出溶剤の存在下で第−蓋部帯中で抽出的に蓋部して比較
   的高い揮発度の塔頂蒸気流と比較的低い揮発度の液状ボ
   トム流とを分離し、 （２）上記塔頂流を第二蓋部帯の下部へかつ上記ボトム
   流を第三蓋部帯の上部へ供給し、（３）一つの塔頂蒸気
   流を、分割後、上記第三蓋部帯から第四蓋部帯の下部水
   準と第−蓋部帯の下部水準へ通し、 （４）主として抽出溶剤から成る第二供給流を第二蓋部
   帯の上部へ通し、 （５）一つの液状流を第二蓋部帯の下部から第−蓋部帯
   の上部水準と第四蓋部帯の上部水準へ通し、 （６）一つの液状流を第四蓋部帯の下部から第三蓋部帯
   の上部へ通し、 （７）さらに、上記第二、第三、および第四蓋部帯の中
   でまた上記抽出溶剤の存在下で抽出蓋実施例 （８）塔頂最高揮発度蒸気流を第二蓋部帯の頂部から抜
   出し、 （９）揮発度が次に低い中間流を、いくらかの抽出溶剤
   を含んで、上記第四蓋部帯からその両端の中間で抜き出
   し、 （１０）主として抽出溶剤から成る、最低揮発度の液状
   ボトム流を上記第三蓋部帯から抜き出し、（１１）第二
   蓋部帯の頂部からの塔頂抜出し流の少くとも一部、なら
   びに第四蓋部帯からの中間抜出し流の一部を系外へ出し
   、 （１２）上記第二蓋部帯塔頂抜出し蒸気流を凝縮させ、
   少くともその一部を還流として第二蓋部帯の上部水準へ
   循環させ、 （１３）第三蓋部帯の下部を加熱して上記４個の蒸溜帯
   の蒸溜を完成することを助け、そして０４）第三蓋部帯
   ボトム抜出し流の少とも一部を、それを冷却したのちに
   、第二蓋部帯の上記水準へそれへの第二の抽出溶剤主体
   供給流として循環させる、諸段階から成る、熱的連結抽
   出蓋部方法。 ２、第三帯ホトム流の一部をまた循環させて第−蓋部帯
   への第一供給流と合流させることを含む、特許請求の範
   囲第１項に記載の方法。 ３、第四蓋部帯抜出し流から溶剤の一部を分離し、この
   分離した溶剤を上記第四蓋部帯の中間水準へ循環させる
   ことを含む、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４、第三蓋部帯の下部を十分に加熱して４個の帯の蒸溜
   を実質的完全に達成させることを含む、特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 ５、第三蓋部帯の下部および第一と第四の蓋部帯の下部
   の少くとも一つへ、４個の帯の蒸溜を実質的完全に達成
   させるのに十分な量で熱を加支ることを含む、特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 ６、第二帯からの塔頂蒸気流をそれを凝縮させる前に圧
   縮することを含む、特許請求の範囲第１項に記載の方法
   。 ７、上記第三蓋部帯からの塔頂蒸気流を圧縮することを
   含む、特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８、第−蓋部帯が第一塔槽の中にあり、第二、第三、お
   よび第四蓋部帯が第二塔槽中にあり、第二蓋部帯が第二
   塔槽の頂部に、第三蓋部黒帯が第二塔槽の下部にあり、
   そして第四蓋部帯が第二塔槽中でそれらの間にある、特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９、第一および第二蓋部帯が第一塔槽中に第二蓋部帯を
   第−蓋部帯の上方に位置させて存在し、第三および第四
   蓋部帯が第二塔槽中に第四蓋部帯を第三蒸榴帯の上方に
   位置させて存在する、特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 １０　　第一および第三蓋部帯が別々の塔槽中にあり、
   第二および第四蓋部帯が第二蓋部帯を第四蓋部帯の上方
   に置いて第三塔槽中にある、特許請求の範囲第１項に記
   載の方法。 １１、第三蓋部帯が別の塔槽中にあり、第一、第二およ
   び第四蓋部帯がこの第二塔槽の中にあり、第一および第
   四蓋部帯がこの第二塔槽の中の下部に相互に分割されて
   おり、かつ第二蓋部帯が第二塔槽の中でそれらの上方に
   ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １２、第一および第二蓋部帯が第一塔槽中で第二帯を第
   −帯の上にして存在し、第三帯の上部と第四帯が第二塔
   槽の中で第四帯を第三帯部分の上にして存在し、第三帯
   の下部が第三〇塔槽の中に位置する、特許請求の範囲第
   １項に記載の方法。 １３　　第二帯からの塔頂蒸気流をそれを凝縮させる前
   に圧縮し、舗三蓋部帯からの塔頂蒸気流を圧縮してその
   後に第一および第四蓋部帯の下部へ通す、特許請求の範
   囲第１項に記載の方法。 １４、第三の低揮発度の中間流を、いくらかの抽出溶剤
   を含んで、第三蓋部帯からその両端の中間で抜出し、そ
   の第三の低揮発度の中間流の少くとも一部をその系の外
   へ通過させる、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １５、第三の低揮発度の中間流から溶剤の一部を分離し
   、その溶剤を上記の第三蓋部帯の中間水準へ循環させる
   、特許請求の範囲第１４項に記載の方法。 １６、揮発度が次に似い二つの中間流を、各々い（らか
   の抽出溶剤を含んで、第四蓋部帯からその両端の中間で
   抜出し、各々の少（とも一部を系の外へ通過させる、特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 １７　第四蓋部帯からの揮発度が次に低い二つの中間流
   の各々から溶剤の少くとも一部を分離し、この分離した
   溶剤を上記第四蓋部帯の中間水準へ循環させる、特許請
   求の範囲第１６項に記載の方法。 １８　　一つの液状抜出流を第三蓋部帯の中間水準から
   とり出して第一分離段階へ通し、 この第一分離段階において上記液状抜出し流を第一の蒸
   気部分と第一の液状部分とに分離し、後者が主として抽
   出溶剤から成り、 この第−液状部分を第三蓋部帯の下部へ通し、第三蓋部
   帯のボトム抜出し流中で上記第−液状部分の少（とも一
   部を第二蓋部帯の上部へ、第二の抽出溶剤主体の供給流
   の主要部分として循還させ、そして 第三蓋部帯の上記下部からの一つの第二蒸気流を上記の
   第一分離段階へ通し、この第一分離段階からの第−蒸気
   部分の少くとも一部を、圧縮後に、第三蓋部帯の上記中
   間部分へ循還させる、 諸工程を含む、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １９　　上記ボトム抜出し流中の上記の第−液状部分の
   一部を循還させて第−蓋部帯への第一供給流と合流させ
   る、特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２０　　圧縮した第−蒸気部分の少くとも一部を第三の
   低揮発度の抜出し流して系の外へ通過させる、特許請求
   の範囲第１８項に記載の方法。 ２１、第三の低揮発度の抜出し流を比較的軽質部分と比
   較的重質とに分離し、比較的重質の部分を第一分離段階
   へ循還し、比較的軽質の部分を第三の低揮発度の抜出し
   流として系から抜出す、特許請求の範囲第２０項に記載
   の方法。 ２２、上記第三蓋部帯からの中間液状抜出し流を第−蒸
   気部分と第−液状部分とに第一分離段階において分離し
   、 この第−蒸気部分を圧縮し、少くともその一部を第三蓋
   部帯の中間部へ循還させ、その別の部分を、溶剤をそれ
   から分離したのちに、第三の低揮発度中間流として、系
   の外へ通過させ、この第−液状部分を第三蓋部帯の下部
   へ通し、その中でそれを第二蒸気部分と第二液状部分に
   分離し、 この第二液状部分の少くとも一部を第二蓋部帯の上部へ
   第二の抽出剤主体供給流としてイノｕ環させ、そして 第二蒸気部分の少くとも一部を上記第一分離段階へ循還
   させる、 特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ２３、上記第二液状部分の一部を循還させて第−蓋部帯
   への第一供給流と合流させろ、特許請求の範囲第２２項
   に記載の方法。 ２４、上記第三蓋部帯の中間部からの中間液状抜出し流
   を第−蒸気部分と第−液状部分とに第−分離段階中で分
   け、 この第−蒸気部分の少（とも一部を第三の低揮発度中間
   抜出し流として溶剤をそれから分離したのちに系の外へ
   通過させ、 第−液状部分を第二蒸気流と第二液状流とに第二分離段
   階中で分け、 この第二液状部分を第三蓋部帯の下部へ通して液状ボト
   ム部分と塔頂蒸気部分とをそれから生成させ、 この液状ボトム部分の一部を上記第三帯から第二蓋部帯
   の上部水準へ第二の抽出溶剤主体供給流と主要部として
   循還させ、そして、第二蒸気部分の少くとも一部と第−
   蒸気部分とを、圧縮したのちに、第三蓋部帯の中間部へ
   通す、 諸工程を含む、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ２５　　上記液状ボトム部分の一部を循還させて第−蓋
   部帯への第一供給流と合流させる、特許請求の範囲第２
   ４項に記載の方法。