JPS59215829A - 二軸配向ポリエチレンテレフタレ−ト管状体フイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリエステルフィルムの製造方法に閃Ｌ７、
具体的には実質的に熱定形なるポリエチレンテレフタレ
ート未延伸チューブを同時二軸延伸する方法において、
延伸開始点近傍に減圧手段を作用させ、且つ、延伸帯域
でのフィルム温度を乙Ｏ乃至１０℃の温度に大凡均−に
保って延伸することによシ、特に厚み班が少なく、透明
で高度に配向されたポリエステルフィルムを安定して製
造する方法に関するものである。

従来よシ、ポリエステルのチューブ状同時二軸延伸方法
については、特公昭ｊ／−≠ｊｒ乙７乙号公報を始めと
して、古くから数多くの方法が提案され報告されている
。しかしながら、ポリエステルフィルムの製造に関して
、その現状をみると、前記したチューブラ−法は、設備
費が少なく、線断ロスがないので広幅化に有利であると
いう優れた特徴を持っているにもかかわらず、これらチ
ューブラ−法による製造が未だに十分な実用化の域に達
していない背景には、従来より報告されているチューブ
状同時二軸延伸方法では、テンターを用いた延伸フィル
ムに匹敵する優れた品質のポリエステルフィルムを安定
して製造するための諸条件の把握という面においての追
求が必ずしも十分とは言えないところに、その最大の要
因があったものと考えざるを得ないのである。

即ち、ポリエステルのチューブ状同時二ね延伸に１＝１
する従来技術の多くは延伸帯域でのフィルム浬１コ［を
延伸開始点付近において、ガラス転移温度よシはるかに
高いりＯ乃至７１０℃という温度に保持すると共に、延
伸後半部から終了点にかけては、ガラス転移温度近くま
で漸次冷却するといった！工伸帯坑でのフィルム温度に
約１０℃以上の負のｒｒ、；’を度勾配を設けて延伸す
る方法が、一般的にとられてきたが、これらの方法では
延伸時のバブル円周方向のフィルム温度を均一に、しか
も連続的に１１下させるため、極めて晶度に制御された
温度管理が必要であるという、製造技術面での問題に加
えて、延伸初期のフィルム温度が高すぎることに起因し
て、フィルムの品質あるいは歩留シの点でも次の如き数
多くの不都合な問題を有するのである。

ｆ＝”Ｊ知の如く、良質的に無定形のポリエステル未延
伸フィルムは、その延伸の際のフィルム温度がり０℃を
越えると配向性が著しく低下するという性質上、前記し
た従来の延伸温度では、特に延伸速度の著しい延伸初期
を９０乃至７１０℃という温度で延伸すると、−見して
配向が生じているかのように見えるものの、実質的には
分子配向が予期したほど進まず、不充分であシ、従って
高度に配向したポリエステルフィルムが得られないはか
シか、高温延伸に伴う急速な結晶化によって、透明性の
悪化を誘発するのみならず延伸初期以降に延伸斑を生起
する結果、製品フィルムに偏肉及び筋（ここで筋とは、
公称厚みに対して、厚みの比較的厚い部分が、約１０〜
３０Ｍ１程度の幅をもって縦方向に帯状に存在する部分
をいう。）などの厚み斑が大きくなるという多くの問題
を抱えているのが現状である。

更に前記した従来の延伸温度では、延伸初期のフィルム
温度が高すぎるために、延伸中のフィルム形状が極めて
不安定であシ、その結果、バブルのパンクが頻発したシ
あるいは揺動がはげしく、安定した歩留シのよいポリエ
ステルフィルムの製造が目控を極めるなど、従来の方法
ではそれを実用化するには、なお技行的にほど遠いもの
があったのでちる。

しかるに、本発明者等は、かかる従来のポリエステルフ
ィルムのチューブ状同時二軸延伸方法において、延伸時
のフィルム温度を根底から考え直す以外に、安定してし
かも従来のテンターによる延伸法に匹呟する優れた品質
の二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることができない
との結論に達し、これらの観点から数多くの笑験を試み
た結果、本発明を完成させたものであシ、具体的には、
実質的に無定形のポリエステル未延伸チューブを同時二
組、ｉ延伸するに当シ、延伸開始点から延伸終了点に至
る延伸帯域での管状体フィルム温度を乙Ｏ乃至ざ０℃の
範囲内で且つ１１未満の負の温度勾配を設けると共に、
延伸開始点付近にチューブの膨張を助長する洩圧帯を設
けて延伸することを特徴とする二＋Ｃｙｊｌ配向ポリエ
チレンテレフタレート管状俸フィルムの製造方法に関す
るものであシ、その目的とするところは、厚み斑がタカ
く、透明性の良好な高度に配向されたポリエステルフィ
ルムを安定して製造する点にある０ 以下、本発明を具体的に説明する。、 本発明のチューブ状同時二軸延伸方法には、まず、実質
的に無定形なるポリエステル未延伸チューブを用いるの
であるが、ここでいう″実質的に無定形”とは、周知の
如く、結晶化度が低く非晶質に近い状態を示すものであ
り、具体的には、例えば特開昭≠７−３９／号公報、特
開昭４’７−３１１、！；≠７号公報あるいは特開昭≠
７＝１０１／乙３号公報に既に述べられているように結
晶化度が５％以下の状態を指すものである０次に本発明
ではかかる結晶化度！２６以下の実質的に無定形状態に
あるポリエステル未延伸チューブを延伸帯域でのフィル
ム温度を６０乃至ざ０℃という低い温度に、大凡均−に
保って延伸するものである。ところが、単にそれらの低
い温度でポリエステル未延伸チューブを延伸しようとし
た場合は、延伸初期でのチューブを膨張させるに必要な
ガス圧が異密に高くなる結果、バンクが頻発したシある
いは、バブルの揺動がはげしく、とても安定した延伸を
行うことができない。そこで不発ｉｊ“」でｄ二かがる
低い温度においても円滑、安定した延伸を行うことを可
能ならしめる手段として延伸前Ｊ９Ｊでのチューブの膨
張を外部から助長させることに賠目し、その具体策とし
て延伸開始点近傍に該チューブの外周に沿って均一に作
用する減圧帯を設けろという手段を深川したものである
。

本発明においてチューブの延伸開始点近傍に減圧・；Ｉ
Ｙを設けることの技術酌背景について説明する０１′（
）ち、延伸中のフィルム張力σをバブル内ガス圧Ｐ、フ
ィルム厚みｔ、バブル半径Ｔと共に関係式で示すと、下
記（１）式によって説明される。

即ち、延伸中のフィルム張力σは、上記（１）式から、
延伸による厚みの減少とバブル半径の増加に伴って連ト
・ｊζ的に着しく沃化するものであるが、ここで延伸前
のチューブのＭみをｔｌ、半径をちとすれは、延伸比λ
における半径ｒ及び厚みｔは次式（２）及び（８）によ
って与えられ、従って（１）式は下記（４）式の如く変
形される。

ｒ＝λｒ、　　　　・・・　（２） ｔ　＝　ｉｅ　／λ１　　　・・・　（３）σ−（ｒ、
／ｌ、）λ３・Ｐ・・　（４）上記（４）式は、未延伸
チューブにガスを吹き込んで、バブル内を一定のガス圧
力Ｐに保った場合、延伸中のフィルム張力σが延伸比λ
の３剰に比例して急速に増大する現象を、関係式で示し
たものであシ、例えば未延伸チューブの半径を６ｍ・厚
みを／≠θμとして開式を図示した第１図から低延伸比
領域、即ち延伸初期の段階では、ガス圧Ｐによるフィル
ム張力σは極めて低いことが判る。

しかしながら、実際に未延伸チューブを引伸すために必
要な力懺、各種延伸温度条件下での応カー歪み曲線をと
ってみると第２図の如く、降伏点と呼ばれる点が存在す
るため、延伸初期には、比較的高い応力が必要とされる
のである。

これらの関係を更に理解しやすくするために、例えば、
第１図中のＰ　＝　０．　／　ｋｇ／ｃｄの曲線と第λ
る領域では、バブル内ガス圧によるフィルム張力に比べ
て、実際に延伸に必要な応力が上回っているだめに、ガ
ス圧のみでは、所望の円滑な延伸が行われないことがわ
かる０従って、同図中の（ａ）乃至（ｈ）に至る領域で
延伸を行わせるにはガス圧によるフィルム張力以外に、
更に他の外力を作用させて、フィルム張力を、例えば同
図中の点綜の位置まで高めてやることが必要となる。こ
の場合、本発明の如く、延伸帯域でのフィルム温度を乙
Ｏ乃至ｇｏ℃という低い温度に保持する場合にあっては
、特に延伸開始点近傍においてチューブの膨張を助長す
る前記した外力を作用させることがきわめて有効でちる
。

かかるこ１山に基づいて、本発明者等は、延伸開始点適
０に未延伸チューブの膨張を助長する外力を作用させる
方法として、数多くの実験を試みた結果、減圧帯を設け
る方法が最も延伸を円滑に行う上で効果的であることを
見出したものでちる０ここで、本発明のチューブ状同時
二軸延伸方法に適用できる減圧帯は、その減圧帯装置の
減圧作用によって延伸が実質的に助長できるものであれ
ば、いかなる形状あるいは方式でもさしつかえなく、ま
たその減圧度も未延伸チューブの性状あるいはガス圧、
延伸温度等の因子によって、当然、その都度適宜選択さ
れるもので、−概には言え鬼いが、本発明者等の実験結
果を総合すると、結晶化度５％以下の所謂実質的に無定
形のポリエステル未延伸チューブにあっては、延伸開始
点近傍のフィルム面に対して、通常ｌＯＯ乃至／！；０
０ｍ〜の減圧度を作用させることが好ましいのである０
また、該延伸開始点近傍のフィルム面に対する減圧作用
は、一定の減圧度で行ってもよいが、延伸の助長効果に
合せてフィルム進行方向に適宜減圧度を調整して作用さ
せることもできることはいうまでもない。

尚、本発明の製造方法に供されるポリエステル未延伸チ
ューブは、前記した如く、結晶化度が５％以下の実質的
に無定形なるものが適当であるが、その理由は、該未延
伸チューブの結晶化度が５％を越えると、延伸に必要な
圧力が過度に高くなるため、要求される減圧度が異常に
高くなって実用」二、多くの不都合を生ずることに基づ
くものであるＯ また、本発明の製造方法は、以上に述べた如く、延伸開
始点近傍に未延伸チューブの膨張を助長するだめの減圧
帯を設けると共に、延伸開始点から延伸終了点に至る延
伸帯域でのフィルム温度を乙Ｏ乃至ｇｏ℃の範囲とし、
且つ該延伸帯域でのフィルム温度を３℃未満の負の温度
勾配に保持して延伸するものであるが、ここで延伸帯域
でのフィルム温度に３℃未満の負の温度勾配を設ける理
由は次の如くである。

即ち、本発明の製造方法は、実質的に無定形なるポリエ
ステル未延伸チューブが加熱下に延伸されろと、分子配
向と同時に著し、い結晶化を伴うというｊｉに　Ａな形
態の変化を示し、しかも、これらの形）、系のグ５化が
延伸性は勿論のこと最終製品の品質にも大きく影響する
点＝　ｘｒ＜視し、これら延伸性及び品質の両者を満足
させるには、延伸温度を可能な範囲で、できる限シ低く
保つことが最善の方法であるという発想から、延伸温度
を乙Ｏ乃至ｇ。

℃としたものであるが、ポリエステルにおいて、乙Ｏ乃
至ｌｒＯ℃という温度はガラス転移点付近の温度であっ
て、これらの温度範囲では、比容の変化を始めとする樹
脂本来の特性が著しく変化することは周知の通シである
。かかる延伸温度領域において、５℃以上の温度勾配を
設けると、前記した如きガラス転移点領域にみられる著
しい樹脂特性の要化に対して、延伸性が十分対応できな
く々る結果、かえって、延伸中のバブルの揺動がはげし
くなったり、バンクが頻発するなど、所望の安定して円
滑な延伸が出来ないといった不都合な問題が生じるので
あり、従って本発明の製造方法において、延伸帯域での
フィルム温度に、ｔｔ未満の負の温度勾配を設けるとい
う要件は、延伸温度を乙Ｏ乃至ｇＯ℃とする場合に適用
されるものでろって、これらは前記した如く延伸開始点
近傍にチューブの膨張を助長する減圧帯を設ける要件と
同杵、本発明借成上欠くことのできない要件である。

吹に、本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレート管
状体フィルムの製造方法の一例を図面によって更に詳し
く説明する０ 第ｊ図において／は溶融混練して環状ダイスより押出し
た後、直ちに急冷して得られる失質的に無定形のポリエ
ステル未延伸チューブである０この実質的に無定形設る
未延伸チューブ／は、上方のニップロールノ及び下方の
ニップロール３０間“　に加圧気体を日「１して連続的
に送られる。≠は延伸前のチューブを予熱するだめの加
熱装置でアリ、予熱された未延伸チューブは、続いて延
伸開始点近傍に設けられた減圧帯ｊＫ導ひかれる０ここ
て、減圧帯ｊは所定の減圧度に調整されたｖシ圧汽７と
該派圧皇７に通ずる減圧吸引孔ざとからＯＣ’ｌされて
おり、その中には同時にフィルムを加熱するための装置
乙が併設されている。尚、この減圧；１ｊでの加「さ装
置乙は、減圧作用によって、温度に影町でのない赤外線
あるいは遠赤外線ヒーターがヴＩ・ましい。かかる威圧
帯に導ひかれた未延伸チューブは、加熱装置によって、
乙Ｏ乃至ｌｒＯ℃の温度に加熱されると同時に、内部に
閉鎖された加圧気体と、減圧帯での減圧作用によって直
ちに円滑に膨張を開始する。減圧帯を通過したフィルム
は、それ以降、内部の加圧気体の圧力のみで周方向に、
連続的に膨張延伸され、その間も加熱装置りによって、
フィルムは外部から３℃未満の負の温度勾配になるよう
加熱される。

フィルムの延伸は、膨張によるフィルム張力カ；延伸に
必要な応力よシ上回った時点（第３図のＣ点）で終了し
、その後、冷却エアーリンク゛１０を通ってガイドロー
ル／／によって平坦に折シたたまれ、更にその下方のニ
ップロール３によって定速度で引取られる。その際、下
方のニップロール３０周速度は上方のニップロールスの
周速度よシも所望の縦延伸倍率に相当する分だけ迷いの
で、両ニップロール間でフィルムは縦方向にも同時に延
伸されるのである。しかる後、フィルムは必要に応じて
、公知の方法で熱固定９表面処理９巻取等の工程に送ら
れるものである。

以上の如く本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレー
ト管状体フィルムの製造方法は、延伸開始点から延伸終
了点に至る延伸帯域でのフィルム温度を乙Ｏ乃至ｇθ℃
というポリエステルの分子配向に最も適した温度で、し
かも該延伸帯域にあるフィルム温度を５℃未満の負の温
度勾配を設けると共に延伸開始点近傍にチューブの膨張
を助長する減圧帯を設けて延伸するものであるため、次
の如キ数多くの代れた作用効果を生み出すことが出水だ
のである。

即ち、本発明のチューブ状同時二釉延伸方法によるど、
前記した如く、延伸帯域、特に延伸開始点付近のフィル
ム温度を、従来の延伸温度よシ、はるかに、低く抑える
ことができるため、延伸がＪ２．￥も急速に行われる延
伸初期において高度外分子配向を付与せしめることがで
きるのみならず、延伸に伴う結晶化が極力回避できるの
で、延伸斑のない実質的に均一なる延伸が行われるもの
であシ、従って本発明の方法によって得られる二軸延伸
ポリエステルフィルムは、従来のチューブ状二軸延伸方
法では到底成し得なかった極めて優れた強度と、透明性
を有するほか、厚み斑が著しく少いといった特筆すべき
緒特性を爺備したものとなる０また、本発明の如く、延
伸開始点近傍に減圧帯を設けてチューブの膨張を助長さ
せるという方法は延伸の開始がスムーズで且つ確実に、
しかも安定した形状を保って行われるので、延伸性が著
しく改善されると同時に製品フィルムの偏肉及び筋など
の厚み斑を防止し、折径変動を極端に少くすることが出
来るほか、更に加えて、従来のチューブラ−延伸方法の
最大の欠点とされていた関連化にも追随できるという極
めて優れた利点を有するものであシ、従って、ポリエス
テルフィルムの製造に関して生産性と品質の両面から、
テンター法に比類する緒特性を具備せしめた点は、極め
て実用的価値の高いものである。また併せて、本発明の
艮造方法によって得られる二軸配向ポリエチレンテレフ
タレートフィルムは、食品包装を始めとする包装材及び
各種産業分野への利用価値は実に多大である。

以下、本発明の載荷方法を実施例によシ更に詳しく説明
する。

〔真前；例／〕

ポリエチレンテレフタレートチップ（ＩＶ：ａ乙ｊ）を
２ｇθ℃の温度で押出機よシ溶融押出し、直ちに、２０
℃の冷却水中に浸して枯台水沖釉−芒も≦結晶化度Ｏ１
乙％、厚さ７２３ミクロンの未延伸チューブを得た。

この未延伸チューブを第≠図に示したような装置を用い
て、延伸条件が予熱温度乙ｊ℃で、延伸温度として、延
伸開始点付近でのフィルム温度を乙７℃、延伸終了点で
のフィルム温度を乙３℃にそれぞれ設定したほか、延伸
中のバブル内のガス圧を０．０にｋｇ／ｃ７３に保つと
共に、更に延伸開始点近傍には、チューブの膨張を助長
するだめの乙ｊＯｒ−１Ａｑの沌圧度をもつ減圧帯を設
けて、縦、横共３、３倍に延伸し、フィルム厚さ１０ミ
クロンの二り・！Ｉ延伸フィルムを得た。

尚、この延伸中、バブルの揺動は、はとんどみられず、
また約ｇ時間にわたる連続運転でも７回のバンクもなく
優れた延伸性を示した０得られた二軸延伸フィルムを更
に、２．２０℃の温度で５秒間熱固定したフィルムの性
質を第１表に示す。

〔実施例ス〕

ポリエチレンテレフタレートチップ（ＩＴ：ａ乙ｇ）を
２１３℃の温度で溶融押出し、直ちに３０℃の冷却水中
に浸して結晶化度／、ｌｌ−％、厚さ３乙／ミクロンの
未延伸チューブを得り。

この未延伸チューブを第を図に示したような装置を用い
て、延伸条件が予熱温度２７℃で、延伸温度として延伸
開始点近傍 ７．１、延伸終了点でのフィルム温度を７１Ｅにそれぞ
れ設定したほか、延伸中のバブル内のガス圧を０．　／
　２　ｋｑ　／　ａｉに保つと共に、更に延伸開始点近
傍にはチューブの膨張を助長するためのｉｏｓ。

Ｅｌｌ　Ａ１７の減圧度をもつ減圧帯を設けて縦、横共
３．ｇ倍に延伸し、フィルム厚さ２ｊミクロンの二軸延
伸フィルムを得た。

尚、この延伸中、バブルの揺動はほとんどみられず、咬
だ約ｇ時間にわたる連続運転でも７回のパンクもかく、
仁れた延伸性を示した。

得られた二〈−ｊ延伸フィルムを更に２３０℃の温ＰＹ
でｌＩ−秒間熱固定したフィルムの性質を第１表に示す
〇 〔比較例／〜！〕 実施例／に用いたものと同じポリエチレンテレフタレー
トヂツブ（ＩＶ：０乙ｊ）を２ざ０℃の温度でｊｌ）１
出梢より溶融押出し、その後の冷却条件を変えることに
よって、種々の結晶化度の異なる厚さ／、２３ミクロン
の未延伸チューブを得た。

この未延伸チューブを、それぞれ乙ｊ℃の温度に予熱し
たＬ延伸帯１我でのフィルム温度（延伸り始点及び延伸
終了点の温度ならびにその間の温Ｉテし勾配）あるいは
延伸間始点近傍の派圧帯の有無等の延伸色性を種々変え
て、縦、横糸３ｊ倍に延伸した場合の製藤性並びに得ら
れた二軸延伸フィルムを更に、２．２０℃で５秒間熱固
定したフィルムの性質を第１表に示す。

１、′、　　口面の簡ｊ）１．な説明 第／口は延伸中のフィルム張力が、延伸比に応じてｚ’
５　ｒｂずみ関係を、バブル内のガス圧力をパラメータ
ーとして示したグラフであり、また第２図は６葛ｓ＝７
．　Ｔ、’（１７％件下での未延伸フィルムの応カー歪
み曲直を示すクラブである。第３０は第１図中のＩ’　
＝　Ｏ，／　ｈｑ　／　Ｃ’＋の曲直と、第、２１”Ｊ
中の７０℃における応カー歪み曲綜を同一紙面上で示し
たグラフてンソ′１ｏまだ第弘口は本発明を実施するだ
めの装置・、の、５：ｈ、　（、Ｈ＜的な−Ｃ・４を示
す断面図である。

／　　・・・・・未延伸フィルム ノ　　−中０Ｌ１６上方ニップロール ３　　・・・・・下方ニップロール 弘　・・・・・加０装［ｔ ３　・・−・・減圧帯 乙　　　　　・　・　・　・・　・　加　熱　装　トデ
７　・・・・・涼圧宣 Ｓ　　・・・・・減圧吸引孔 ソ　ｔ・・・・加ｒ！、装【 １０　・・・・・冷却エアーリング ／／　・・・・・ガイドロール 出誼人　大倉工梨株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 実質的に毎定形なるポリエチレンテレフタレート未延伸
   チューブを、周速の異なる２対のニップリール間に導入
   し、加熱下に該チューブ内部にガス圧を連用して膨張、
   延伸させるチューブ状同時二ね延伸方法において、延伸
   開始点から延伸終了点に至る延伸帯域での骨状体フィル
   ム温度をｔｏ乃至ざ０℃のｆｊＱ　ＩＵｌ内で且つｊ℃
   未浩の負の温度勾配を設けると共に、延伸ｖ（Ｊ始点近
   彷に、チューブの膨張を助長する洸圧帯を設けて延伸す
   ることを特徴とする二勃配向ポリエチレンテレフタレー
   ト管状体フィルムの製造方法。