JPS59215333A - 加硫ゴムの再生方法 - Google Patents
加硫ゴムの再生方法Info
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- JPS59215333A JPS59215333A JP58089623A JP8962383A JPS59215333A JP S59215333 A JPS59215333 A JP S59215333A JP 58089623 A JP58089623 A JP 58089623A JP 8962383 A JP8962383 A JP 8962383A JP S59215333 A JPS59215333 A JP S59215333A
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- Japan
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- rubber
- vulcanized rubber
- powder
- iron powder
- vulcanized
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
技術分野
本発明は、加硫ゴムの再生方法に関する。さらに具体的
には、本発明は、加熱を伴なう加硫ゴムの再生において
、使用する加熱手段と再生剤とに特色を有する再生ゴム
の製造方法に関する。
には、本発明は、加熱を伴なう加硫ゴムの再生において
、使用する加熱手段と再生剤とに特色を有する再生ゴム
の製造方法に関する。
加硫ゴムを加熱し、その架橋構造を破壊するととによっ
て、再生すなわち加硫ゴムに再び粘着性と可塑性とを与
えて原料ゴムないし未加硫ゴムと同様の目的に使用しう
るようにすることは古（から実施されてきたところであ
るが、省資源、廃棄物処理等の観点から、その重要性は
近時、特に大きくなっている。
て、再生すなわち加硫ゴムに再び粘着性と可塑性とを与
えて原料ゴムないし未加硫ゴムと同様の目的に使用しう
るようにすることは古（から実施されてきたところであ
るが、省資源、廃棄物処理等の観点から、その重要性は
近時、特に大きくなっている。
加硫ゴムの再生は、再生剤の存在下に加硫ゴムを加熱す
ることからなる工程によって実施されるのが普通である
。再生剤としては、たとえば油脂、軟化剤、可塑剤、膨
潤剤、１＠解剤、アルカリ等が用いられあるいは提案さ
れている。しかし、これらは必ずしも充分に満足すべき
ものとはいい難い。
ることからなる工程によって実施されるのが普通である
。再生剤としては、たとえば油脂、軟化剤、可塑剤、膨
潤剤、１＠解剤、アルカリ等が用いられあるいは提案さ
れている。しかし、これらは必ずしも充分に満足すべき
ものとはいい難い。
再生ゴムは、単独にまたは新規原料生ゴムと混練して通
常の加工および加硫操作によって加硫ゴム製品を与える
ものでなければならない。そのために必要な粘着性と可
塑性および加硫反応性において、従来法による再生ゴム
は不満足なところが多い。それらを改良してすぐれた物
性をもつ再生ゴムを生成する新しい再生剤、再生方法が
提案されれば、斯界に押盤するところが大きいことは云
うまでもない。
常の加工および加硫操作によって加硫ゴム製品を与える
ものでなければならない。そのために必要な粘着性と可
塑性および加硫反応性において、従来法による再生ゴム
は不満足なところが多い。それらを改良してすぐれた物
性をもつ再生ゴムを生成する新しい再生剤、再生方法が
提案されれば、斯界に押盤するところが大きいことは云
うまでもない。
要旨
本発明は上記の点に解決を与えることを目的とし、再生
剤として鉄粉を加熱手段としてマイクロ波を、使用する
ことによってこの目的を達成しようとするものである。
剤として鉄粉を加熱手段としてマイクロ波を、使用する
ことによってこの目的を達成しようとするものである。
すなわち、本発明による加硫ゴムの再生方法は、加硫ゴ
ムの粉粒体を、鉄の粉末の存在下に、マイクロ波の照射
により加熱することを特徴とするものである。
ムの粉粒体を、鉄の粉末の存在下に、マイクロ波の照射
により加熱することを特徴とするものである。
効果
本発明によれば、再生剤として鉄粉を使用するため、従
来のマイクロ波照射のみの場合に比べてムーニー粘度低
下効果が太きいうえ同程度のムーニー粘度まで可塑化す
るのに必要な照射時間を短縮することができる。
来のマイクロ波照射のみの場合に比べてムーニー粘度低
下効果が太きいうえ同程度のムーニー粘度まで可塑化す
るのに必要な照射時間を短縮することができる。
また、再生油を使用する従来の再生法では生成再生ゴム
の物性が良好でないことがあると共に、場合によっては
眉色することがあったが、本発明によれば、このような
再生油基因の問題点は存在しない。すなわち、本発明に
より得られた再生ゴムは、一般に物性が良好であり、ま
た白色ゴムを対象とした場合でも着色しない。また、再
生工程において発生する硫黄分は硫化鉄として捕捉され
るので、作業環境の悪化が避しナられる。
の物性が良好でないことがあると共に、場合によっては
眉色することがあったが、本発明によれば、このような
再生油基因の問題点は存在しない。すなわち、本発明に
より得られた再生ゴムは、一般に物性が良好であり、ま
た白色ゴムを対象とした場合でも着色しない。また、再
生工程において発生する硫黄分は硫化鉄として捕捉され
るので、作業環境の悪化が避しナられる。
なお、加熱処理後、脱硫されたゴム分をクロロホルム、
トルエン、その他の有機溶剤に溶解し、非溶剤を加えて
沈澱、ｐ過、乾燥して、良質再生ゴムとすることができ
るが、本発明者らは実験の結果、脱硫処理後、硫化鉄、
未反応の鉄分などを含有したままのものでも、そのまま
原料ゴムとして使用して良質の加硫ゴム製品となし得る
ことを見出した。この点は、本再生方法が経済的な生産
性の極めて高いことを示している。
トルエン、その他の有機溶剤に溶解し、非溶剤を加えて
沈澱、ｐ過、乾燥して、良質再生ゴムとすることができ
るが、本発明者らは実験の結果、脱硫処理後、硫化鉄、
未反応の鉄分などを含有したままのものでも、そのまま
原料ゴムとして使用して良質の加硫ゴム製品となし得る
ことを見出した。この点は、本再生方法が経済的な生産
性の極めて高いことを示している。
加硫ゴム
本発明で対象とする加硫ゴムは、硫黄によって架橋され
た／？！ｒ種のゴム材料でありうる。本発明で対象とす
る加硫ｔムの代表的な具体例は、天然ゴム、５ＢＲ−ｊ
なわちスチレン−ブタジェン共重合体ゴム、ポリシタジ
エン、ボリイソゾレンなどの合成ゴム、およびこれらの
混合物である。
た／？！ｒ種のゴム材料でありうる。本発明で対象とす
る加硫ｔムの代表的な具体例は、天然ゴム、５ＢＲ−ｊ
なわちスチレン−ブタジェン共重合体ゴム、ポリシタジ
エン、ボリイソゾレンなどの合成ゴム、およびこれらの
混合物である。
加硫ゴムの再成は所謂［屑ゴム〕について行なわれるの
が普通であるから、本発明で対象とする加硫ゴムもカー
ゼンブラック等の充填剤、繊維等の補助剤を含んだもの
で差し支えない。
が普通であるから、本発明で対象とする加硫ゴムもカー
ゼンブラック等の充填剤、繊維等の補助剤を含んだもの
で差し支えない。
再生操作は、加硫ゴムの粉粒状態で行なわれる。
原料加硫ゴムないし「屑ゴム」の粉粒化は従来の再生操
作においても主要な工程となっているものであるが、本
発明では再生剤が鉄粉であって、再生反応は不均一系で
行なわれるところより、原料加硫ゴムはできるだけ細か
く粉砕されたものであることが望ましい。一般に、個々
の粒子がそれを球としたときに直径１朋以下であるよう
な程度に粉砕したものが好ましい。粉砕は常法に従って
常温或は低温において行なうことができ、適当に篩分し
て所望粒度のものにすればよい。その際に常法に従って
共存繊維を除去することができる。
作においても主要な工程となっているものであるが、本
発明では再生剤が鉄粉であって、再生反応は不均一系で
行なわれるところより、原料加硫ゴムはできるだけ細か
く粉砕されたものであることが望ましい。一般に、個々
の粒子がそれを球としたときに直径１朋以下であるよう
な程度に粉砕したものが好ましい。粉砕は常法に従って
常温或は低温において行なうことができ、適当に篩分し
て所望粒度のものにすればよい。その際に常法に従って
共存繊維を除去することができる。
再生剤
本発明で使用する再生剤は、鉄粉である。本発明で「鉄
」というときは、その炭素含量を問わず、従って鋼をも
包含するものであり、また各種の合金成分を少量含むも
のをも包含するものである。
」というときは、その炭素含量を問わず、従って鋼をも
包含するものであり、また各種の合金成分を少量含むも
のをも包含するものである。
さらにまた、鉄は粉末として使用するところよりその表
面積が大きい結果として、その一部が酸化鉄となってい
ることが避は難いであろうから、本発明ではいくらか酸
化されているものをも「鉄Ｊということとする。
面積が大きい結果として、その一部が酸化鉄となってい
ることが避は難いであろうから、本発明ではいくらか酸
化されているものをも「鉄Ｊということとする。
再生剤としての鉄は、できるだけ微細な粒子であること
が望ましい。具体的には、たとえば、粒径間ミクロン以
下、特に４０ミクロン以下、程度の粒子であることが好
ましい。
が望ましい。具体的には、たとえば、粒径間ミクロン以
下、特に４０ミクロン以下、程度の粒子であることが好
ましい。
° 本発明で使用する再生剤は鉄粉であるが、これに加
えて必要に応じて鉄以外にコバルト、アンチモン、マン
ガン、ニッケル、錫、亜鉛及びこれらの酸化物等の金属
粉や従来の再生剤あるいは適当な補助資材を併用しても
よい。そのような補助資材としては、ゴム加工の分野で
加硫促進剤とじてあるいは明解剤として知られている化
合物等のラジカル受容体が挙げられ、その併用によって
処理時間の短縮ないしムーニー粘度のより一層の低下な
どの効果を挙げることができる。
えて必要に応じて鉄以外にコバルト、アンチモン、マン
ガン、ニッケル、錫、亜鉛及びこれらの酸化物等の金属
粉や従来の再生剤あるいは適当な補助資材を併用しても
よい。そのような補助資材としては、ゴム加工の分野で
加硫促進剤とじてあるいは明解剤として知られている化
合物等のラジカル受容体が挙げられ、その併用によって
処理時間の短縮ないしムーニー粘度のより一層の低下な
どの効果を挙げることができる。
再生工程
加硫ゴム、再生剤、補助資材等の混合方法はロール或い
は押出機、コニーダーなどが採用し得る。
は押出機、コニーダーなどが採用し得る。
上記混合方法等により混合した加硫ゴムの粉粒体と鉄粉
等との混合物を、特定の加熱手段すなわちマイクロ波加
熱に付す。
等との混合物を、特定の加熱手段すなわちマイクロ波加
熱に付す。
鉄粉の添加量は、加硫ゴム１００重量部に対して１〜１
０重量部程ノブ好ましくは１〜６重量部、程度がふつう
である。
０重量部程ノブ好ましくは１〜６重量部、程度がふつう
である。
加硫ゴムと鉄粉の混合物等は、開放状態であるいは完全
ないし半密閉状態で、マイクロ波の照射に付す。照射時
の雰囲気は、空気中および不活性ガス中のいずれでもよ
い。実験結果によれば完全ないし半密閉状態で行なう方
が加硫ゴム粉末の温度上昇は緩やかな傾向にあり、温度
調節の観点からすると照射雰囲気の酸化性を抑制するこ
とによって温度調節が容易となるようである。
ないし半密閉状態で、マイクロ波の照射に付す。照射時
の雰囲気は、空気中および不活性ガス中のいずれでもよ
い。実験結果によれば完全ないし半密閉状態で行なう方
が加硫ゴム粉末の温度上昇は緩やかな傾向にあり、温度
調節の観点からすると照射雰囲気の酸化性を抑制するこ
とによって温度調節が容易となるようである。
加熱手段としてのマイクロ波照射そのものは周知のもの
であって、本発明でも上記所望の加熱を与えうる任意の
装置が使用可能である。
であって、本発明でも上記所望の加熱を与えうる任意の
装置が使用可能である。
マイクロ波照射量ないし強度は所望の再生効果が得られ
る限り任意である。一般に、加硫ヒム粉粒体と鉄粉との
混合物の温度が１３０〜１８０℃の範囲に維持される程
度に、連続的または非連続的に照射を行なうことが好ま
しい。照射時間は加硫ゴム粉末の組成、再生剤の種類と
量、照射雰囲気等により大きく異なって（るが、操作性
等の点から一般には１時間以内で充分である。なお、予
備実験によれば、容器に充填した加硫ゴム粉末と鉄粉と
の混合物をレンジ内でマイクロ波照射し続けると、ゴム
粉末から白煙を生じ（半密閉方式の場合はガラス蓋の隙
間から白煙が洩れて（る）、ついで急激にガス発生量を
増すとともにガス色が黄色がかり、更に照射を続けると
ゴムが炭化する傾向がみられた。そこで、マイクロ波照
射時に加硫ゴム粉末の急激な劣化がなく操作安定性があ
って、照射時間もなるべく短くすると云う経済性をも考
慮しなからゴム粉末を再生化する条件を求めると、１６
０〜１７０℃付近が好適であった。マイクロ波照射によ
る再生操作中は格別臭気を認めず、再生操作終了後のゴ
ム粉末と鉄粉の混合物に塩酸を添加すると硫化水素の発
生がみられた。
る限り任意である。一般に、加硫ヒム粉粒体と鉄粉との
混合物の温度が１３０〜１８０℃の範囲に維持される程
度に、連続的または非連続的に照射を行なうことが好ま
しい。照射時間は加硫ゴム粉末の組成、再生剤の種類と
量、照射雰囲気等により大きく異なって（るが、操作性
等の点から一般には１時間以内で充分である。なお、予
備実験によれば、容器に充填した加硫ゴム粉末と鉄粉と
の混合物をレンジ内でマイクロ波照射し続けると、ゴム
粉末から白煙を生じ（半密閉方式の場合はガラス蓋の隙
間から白煙が洩れて（る）、ついで急激にガス発生量を
増すとともにガス色が黄色がかり、更に照射を続けると
ゴムが炭化する傾向がみられた。そこで、マイクロ波照
射時に加硫ゴム粉末の急激な劣化がなく操作安定性があ
って、照射時間もなるべく短くすると云う経済性をも考
慮しなからゴム粉末を再生化する条件を求めると、１６
０〜１７０℃付近が好適であった。マイクロ波照射によ
る再生操作中は格別臭気を認めず、再生操作終了後のゴ
ム粉末と鉄粉の混合物に塩酸を添加すると硫化水素の発
生がみられた。
再生操作後は、常法に従って２本ロールに薄通しするこ
とにより精砕等を行なうことができる。
とにより精砕等を行なうことができる。
実施例
け）加硫ゴム粉末
使用した加硫ゴム粉末は下記の通りである。
カーボンブラック配合 ０．１５間未満 約３０チ
ザム分４７チ Ｒ−２＊ 同 上 １〜０．お騙 約
７０％０．３關未満 約３０％ Ｗ−１°８ＢＲ１００１ｍｒｎＤＪ、下シリカ配合 ゴム分５２％ Ｗ−２” ５ＢＲ９０／ＰＢＩＯ１朋以下シリ力配合 ゴム分４９ｑ６ ＊ Ｒ−３およびＲ−２は昨）関西タイヤリザイクルセ
ンターの同名の商品であって、冷凍粉砕したのち粒度に
よって分別したとされているものである。なお、組成中
、ＮＲは天然ゴムな表わす。
ザム分４７チ Ｒ−２＊ 同 上 １〜０．お騙 約
７０％０．３關未満 約３０％ Ｗ−１°８ＢＲ１００１ｍｒｎＤＪ、下シリカ配合 ゴム分５２％ Ｗ−２” ５ＢＲ９０／ＰＢＩＯ１朋以下シリ力配合 ゴム分４９ｑ６ ＊ Ｒ−３およびＲ−２は昨）関西タイヤリザイクルセ
ンターの同名の商品であって、冷凍粉砕したのち粒度に
よって分別したとされているものである。なお、組成中
、ＮＲは天然ゴムな表わす。
木本Ｗ−１、Ｗ−２は、履物用ノＭゴムをロール粉砕し
たものである。なお、ＰＢはポリブタジェンゴムを表わ
す。
たものである。なお、ＰＢはポリブタジェンゴムを表わ
す。
（２）鉄粉
使用した鉄粉は、半均粒径】０〜２０ミクロン、最大粒
径間ミクロン、最小粒径２ミクロン、のものである。
径間ミクロン、最小粒径２ミクロン、のものである。
この鉄粉をトリクレンで洗浄してから、再生工程で使用
した。
した。
（３）マイクロ波加熱装置
使用した装置は松下′亀器産業ｔ！’１．）Ｍの電子レ
ンジ「ＮＥ−６２１０ｊ （周波数２４５０ ＭＨｚ
、出力６００Ｗ（１００Ｖ））である。
ンジ「ＮＥ−６２１０ｊ （周波数２４５０ ＭＨｚ
、出力６００Ｗ（１００Ｖ））である。
（４）加熱方式
上記ゴム粉末と鉄粉との混合物を容器に充填して加熱す
るに当り、加熱を下記Ｑ三方式で行なった。
るに当り、加熱を下記Ｑ三方式で行なった。
（Ａ） 開放方式
容 器：直径１４５ＴｎＪ深さ４５ ｍｍの磁製皿。蓋
なし。２個使用 充填量：容器１個当りにゴム粉末１００ ｇ （鉄粉量
は後ｄ己 ） 加 熱：レンジ内で実施 攪 拌：照射４０秒毎に通電を停止して皿を取出し、さ
じで粉末を攪拌 照射時間二通電時間の累計 温 度：照射終了直後のゴム粉末内に温度計をさし込ん
だとき、１６０〜１７０℃程度。
なし。２個使用 充填量：容器１個当りにゴム粉末１００ ｇ （鉄粉量
は後ｄ己 ） 加 熱：レンジ内で実施 攪 拌：照射４０秒毎に通電を停止して皿を取出し、さ
じで粉末を攪拌 照射時間二通電時間の累計 温 度：照射終了直後のゴム粉末内に温度計をさし込ん
だとき、１６０〜１７０℃程度。
（Ｂ） 半密閉方式
容 器：径１２０ ｍｔａ ｘ長さ２１０ｍｍのノぐイ
レツクスガラス筒の一端に取外し可能の状態で ガラス蓋を嵌合し、他端にテフロンシ ートを貼着して針孔を数個あけたもの 充填＃：ゴム粉末２００ ｇ （鉄粉量は後記）加 熱
：レンジ内で実施、容器は、Ｖ型切へみのある受台で支
持。
レツクスガラス筒の一端に取外し可能の状態で ガラス蓋を嵌合し、他端にテフロンシ ートを貼着して針孔を数個あけたもの 充填＃：ゴム粉末２００ ｇ （鉄粉量は後記）加 熱
：レンジ内で実施、容器は、Ｖ型切へみのある受台で支
持。
攪 拌：照射４０秒毎に通電を停止し、受台上で容器を
３〜４回回転させる。
３〜４回回転させる。
照射時間二通電時間の累計
温 度：照射直後のゴム粉末内に温度計をさし込んだと
き１６０〜１６５℃ （５）精砕 照射終了のゴム粉を冷却して、精砕する。精砕は、１２
“０２本のロールに、ロール間隔および幅を一定にした
状態でマイクロ波加熱後のゴム粉４００ｇを供給し、１
０分間薄通しすることにより行なった。
き１６０〜１６５℃ （５）精砕 照射終了のゴム粉を冷却して、精砕する。精砕は、１２
“０２本のロールに、ロール間隔および幅を一定にした
状態でマイクロ波加熱後のゴム粉４００ｇを供給し、１
０分間薄通しすることにより行なった。
（６）測定
得られた再生ゴムについて、下記の測定を行なった。
（イ）ムーニー粘度
精砕して得たシートから試験片を打抜き、スモールロー
ターを使用して１００℃で得た（１＋４）分値（予熱１
分＋４分後）。
ターを使用して１００℃で得た（１＋４）分値（予熱１
分＋４分後）。
（ロ）クロロホルム抽出率
クネフレル型抽出装置を用いた。試料４ｇ０クロロフオ
ルム抽出４時間。試料中のゴム分重量に対するクロロフ
ォルム抽出重量の百分比を算出した。
ルム抽出４時間。試料中のゴム分重量に対するクロロフ
ォルム抽出重量の百分比を算出した。
（ハ）物性
ＪＩＳ Ｋ６３１３−１９８１ に準拠して実施。加
硫時間は、１４０℃×１０分、加分、３０分とした。
硫時間は、１４０℃×１０分、加分、３０分とした。
（力結果
得られた結果は、下衣にまとめた通りである。
表中、鉄粉および補助剤の添加量は加硫♂ム粉末１００
ｇ当りの重量で示されており、また、表中の記号は、下
記の意味を持つ。
ｇ当りの重量で示されており、また、表中の記号は、下
記の意味を持つ。
Ｄ ：・ジンエニルグアニジン
ＳＳ、：２，２’−ジベンズアミドジフェニルジスルフ
ィド■Ｒ：照射時間（分） ＭＳ：ムーニー粘度ＭＳ１＋４ Ｅ ：破断時の伸び（％） Ｔ ；破断時の引張強さくｋｇ／ａｍ）■ ＝スプリン
グ硬度（ＪＩＳ Ａ ’）ＣＦ：クロロホルム抽出率（
％）
ィド■Ｒ：照射時間（分） ＭＳ：ムーニー粘度ＭＳ１＋４ Ｅ ：破断時の伸び（％） Ｔ ；破断時の引張強さくｋｇ／ａｍ）■ ＝スプリン
グ硬度（ＪＩＳ Ａ ’）ＣＦ：クロロホルム抽出率（
％）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、加硫ゴムの粉粒体を、鉄の粉末の存在下に、マイク
ロ波の照射により加熱することを特徴とする、加ｋｆム
の再生方法。 ２、加硫ゴムが天然ゴム、合成ゴムまたはこれらの混合
物である特許請求の範囲第１項記載の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58089623A JPS59215333A (ja) | 1983-05-21 | 1983-05-21 | 加硫ゴムの再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58089623A JPS59215333A (ja) | 1983-05-21 | 1983-05-21 | 加硫ゴムの再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59215333A true JPS59215333A (ja) | 1984-12-05 |
| JPH0218696B2 JPH0218696B2 (ja) | 1990-04-26 |
Family
ID=13975876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58089623A Granted JPS59215333A (ja) | 1983-05-21 | 1983-05-21 | 加硫ゴムの再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59215333A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6335377B1 (en) | 1998-10-28 | 2002-01-01 | Bridgestone Corporation | Reclaimed rubber and process for reclaiming vulcanized rubber |
-
1983
- 1983-05-21 JP JP58089623A patent/JPS59215333A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6335377B1 (en) | 1998-10-28 | 2002-01-01 | Bridgestone Corporation | Reclaimed rubber and process for reclaiming vulcanized rubber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218696B2 (ja) | 1990-04-26 |
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