JPS59209601A - 不活性ガスを用いる蒸発蒸溜装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、不活性ガスを用いる蒸発蒸溜装置に関するも
ので、より詳細には、複数個の成分な含有する液から、
低沸点部分を効率よく且つ密閉系中で蒸発蒸溜するため
の装置に関する。

蒸発乃至蒸溜操作において、沸点の晟いものを取扱う場
合には、高真空にして部分の沸点を下げるか、或いは水
蒸気を釜の液に吹込み、系の沸騰点を低下させて、効率
よく所望の部分を分離して取出すことがよ（行われてい
る。

しかしながら、高真空にて蒸発蒸溜操作を行う場合には
、真空ポンプが特殊、高価になるためと、油真空ポンプ
では部分が油中に混入してくるため、工業的には真空ポ
ンプとして水ジェット或いはスチームジェットを使用す
るため、大量の水乃至スチームを消費することになり取
出した部分の大部分が水に混入した状態となる。

また、後者の水蒸気蒸溜乃至蒸発においては、部分と共
に大量の水蒸気がコンデンサーにて冷却凝縮されるため
、部分を水から分離しなければならない。また釜残液も
当然水を含む結果となる。

更に、対象とする液が例えば、油脂類と芳香族系溶媒と
の混合物であるような場合には、両者の間に強い親和性
があるため、上述した手段を用いても、芳香族系溶媒の
分離を効率良く行うことが一般に困難である。

従って、本発明の目的は、複数個の成分を含有する液か
ら不活性ガスを用いて低沸点部分な効率よく分離回収す
るための蒸発蒸溜装置を提供するにある。

本発明の他の目的は、液中の各成分に熱劣化や酸化劣化
を生ずることなく、しかも高い熱効率で、所望とする留
分を短時間の内に回収し得る蒸発蒸溜装置を提供するに
ある。

本発明の更に他の目的は、上述した蒸発蒸溜操作を密閉
系（クローズド・サーキット）で行い、留分な外部に損
失することのない蒸発蒸溜装置を提供するにある。

本発明によれば、複数個の成分を含有する液から低沸点
部分を回収するための蒸発蒸溜装置であって、該蒸発蒸
溜装置は、少なくとも液溜部に該液を加熱するための加
熱機構と、液中に不活性ガスを吹込み低沸点部分を不活
性ガスと共に蒸発させるだめの吹込み機構と、該蓋部装
置の上部に設けられた低沸点部分を含有する不活性ガス
の取出機構と、該不活性ガスの取出機構と吹込み機構と
を連絡する不活性ガス循環機構と、該循環機構内に設け
られた低沸点部分を冷却し凝縮させる低沸点部分回収機
構とから成ることを特徴とする不活性ガスを用いる蒸発
蒸溜装置が提供される。

本発明においては、水蒸気蓋部操作における水蒸気の代
わりに、窒素、炭酸ガス等の不活性ガスを使用し、この
不活性ガスを釜の液中に吹込み、留分の蒸気圧の分圧を
下げることにより、液の沸騰点を低下させて、液中の低
沸点成分を低温度で不活性ガスと共に、蒸発分離させる
。

蒸発した留分を含む不活性ガス混合物を常圧或いは減圧
下に蒸発蒸溜装置から取出し、冷却して部分蒸気の少な
くとも一部を凝縮させ回収する。

残余の不活性ガス混合物はブロワ−等で吹込用に循環し
て再使用することができるが、更に効率的にするため、
一般には残余の未凝縮ガスを、ブロワ−或いはコンプレ
ッサーにて圧縮後冷却し、含有部分蒸気の大部分を凝縮
液化して回収する。また、多くの場合、留分の沸点を更
に下げる目的で、真空蒸発乃至真空蓋部するが、この場
合には前述したブロワ−等の代わりに真空ポンプを用い
る。

この真空ポンプを用いる場合にも、残余の不活性ガス混
合物は、減圧の吸引側から常圧乃至高圧の排出側に向け
て圧縮が行われ、この圧縮ガスを冷却することにより、
含有部分蒸気の大部分の凝縮液化が行われる。これら何
れの場合にも、この冷却温度において飽和した部分蒸気
を有する不活性ガスを、必要に応じて加熱して、液への
吹込み用に循環使用する。

本発明において、不活性ガスの循環系に真空ポンプを用
いる場合、該真空ポンプ中には、多量の溶剤溶分を含む
不活性ガスが圧縮されるため、真空ポンプ中にてその留
分の多くが凝縮する。従って、真空ポンプの型としては
、液封式（ナツシュ型）真空ポンプを使用する方が便利
である。また、高真空にするとぎには、液封式真空ポン
プの前にブースターを使用する。この場合、液封式ポン
プ中に留分が溜るので、シール液として凝縮部分を用い
る。ポンプ中で凝縮する留分はオーバーフローさせて貯
溜用タンク中に回収する。かくして、本発明によれば、
水蒸気蒸溜とは異なり、留出成分中に水が混入するのが
防止される。油真空ポンプを用いる場合には、油中に留
出成分が混入して興空度が低下するので、古い油は外部
に取出し、常に新しい油を注入する必要があるのであま
り好ましくない。

本発明によれば、不活性ガス中にて蒸発蒸溜操作を行う
ことにより、液の加熱による各成分の酸化や劣化等を有
効に防止することができる。また、液中に不活性ガスを
吹込むことによって、所望溶分の沸点よりもかなり低い
温度迄沸騰点を低下させ、前記留分の蒸発乃至蓋部を低
温で行い得るため、各成分の酸化や劣化の程度は一層低
くなる。

しかも、本発明によれば、不活性ガスを使用することに
関連して、水蒸気蒸溜の場合のように蒸　　　′発に際
しての水の気化潜熱や冷却凝縮に際して水の液化潜熱が
全く不要となり、単に蒸発に際して溶出成分の気化潜熱
を与え、冷却に際して該潜熱を奪うのみで、蒸発熱溶操
作が可能となり、熱経済の点で極めて多くの利点が達成
される。

更に、液中に吹込まれた不活性ガスは留出成分の沸騰点
を低下させると共に、この成分が微小量で存在する場合
にもこれを気相中に随伴するキャリヤガスとして作用す
るため、短時間の内に所望部分を微小量分離蒸発し得る
という利点をも有するものである。

本発明を添付図面に基づいて以下に説明する。

第１図において、蒸発装置本体１には、液溜部（谷部）
２とその上の薄膜式蒸発部６とがあり、その各々に液加
路用のスチームジャケラ）４．４’が設けられている。

このスチームジャケット４（４′）には、スチーム送入
パイプ５（５’）、バルブ６（６’）及びドレン抜出パ
イプ７　（７’）が夫々設けられており、装置各部を所
定の温度に加熱する。

薄膜式蒸発部６の上部には、処理すべき液体の供給パイ
プ８、バルブ９及びパイプ１ｏが設けられている。液溜
部２の下端には、液抜用パイプ１１カζ設けられ、この
抜出パイプ１１からバルブ１２、循環ポンプ１６、循環
パイプ１４、バルブ１５及び供給パイプ１ｏに至る液循
環路が形成されている。

液溜部２には不活性ガス吹込管１６が設げられ、また蒸
発装置本体１の頂部には、部分含有不活性カスノ取出バ
イブ１７が設けられる。この取出パイプ１７からコンデ
ンサー１８及びパイプ１９を経て第一の凝縮液タンク２
ｏ、パイプ２１を経て液封式真空ポンプ２２の低圧側、
このポンプ２２の高圧側から冷却器２６を経て第二の凝
縮液タンク２４、タンク２４からパイプ２５及び減圧弁
２６を経て吹込管１６に夫々至る不活性ガス循環路が形
成されている。

尚、第１図において、２７及び２８は気体排出用のパイ
プ及びバルブであり、２９及び３ｏは不活性ガス供給用
のパイプ及びバルブであり、６１は操作の切換用バルブ
である。

先ず、バルブ１５を閉じ、バルブ９を開いてパイプ８及
び１０を通して所定量の処理液を装置本体１に導入する
。スチームジャケラ）４．４’にスチームを供給し、装
置本体を加熱すると共に、バルブ９を閉じると共に、バ
ルブ１２及び１５を開き、ポンプ１６を作動させて、液
溜部２内の液をパイプ１１．１４及び１ｏを通して薄膜
蒸発部６に循環しつつ加熱を続ける。

これに先立って、或いはこれと同時に、バルブ３１を閉
じ、バルブ３ｏを開いてパイプ２９を通して窒素ボンベ
等の不活性ガス源（図示せず）から、吹込管１６を通し
て不活性ガスを液中に吹込む。バルブ２８を開き、液封
式真空ポンプ２２を作動させて、系中の空気を不活性ガ
スでパージさせ、しかる後パルプ２８．３０を閉じ、バ
ルブ６１を開く。吹込む不活性ガスの圧力は減圧弁２６
により調節される。

吹込まれる不活性ガスによって、液は攪拌されると共に
、液中の低沸点部分は沸騰して蒸発する。

この溶出蒸気を含む不活性ガスはパイプ１７を経て装置
外に抜取られ、コンデンサー１８で冷却されて、その温
度差に相当する量の蒸気が凝縮されて、第一の凝縮液タ
ンク２０に回収される。残余のガスは液封式真空ポンプ
２２中で圧縮され、大部分の蒸気が凝縮されて、第二の
凝縮液タンク２４に捕集分離される。分離後の不活性ガ
スは減圧弁。

２６により所望の圧力に調整され、吹込管１６を経て液
中に吹込まれ、蒸発操作が続行される。

本発明によれば、上述した不活性ガスの循環操作によっ
て、低沸点部分の分離回収が効率よく、しかも短時間の
内にほぼ完全に行い得る。

−例として、植物油とトルエンとを含む混合液に本発明
を適用した実施例を示す。

用いた蒸発装置本体１は、谷部２の容積が１００リツト
ル、薄膜蒸発部６が１００ｙｕ＋径ｘ１０００ｍｍ高さ
のものであった。この装置内に、植物油５０ｋｇ、トル
エン４０ｋｇの混合液を供給し、雰囲気を１００トール
（ｔｔｒｍＨｌｉ）の窒素圧とし、ジャケット４．４′
に供給するスチーム温度を１３０’Ｃとして窒素吹込に
よる蒸発操作を行った。液の温度はスタート時に６０℃
で、終了時には１２０℃であり、運転時間は５時間であ
った。

この結果として、トルエンの回収量は約４０に９であり
、釜残植物油中のトルエン量は５００　Ｐｐｍであった
。

比較のため、第１図の装置の代りに第２図の装置を用い
て実験を行った。第２図の装置において、共通の部材は
共通の側照数字で示されており、只、この装置において
は、第１図の吹込管１６は使用せず、また第１図の循環
系の代りに、スチームエジェクター３２が使用されてい
る。第一の凝縮液タンク２０からの未凝縮ガスはパイプ
６６を経てエジェクター６２に導かれる。エジェクター
６２はスチーム送入バイブロ４を経て送入されるスチー
ムにより作動し、スチーム及び部分ドレン混合物はバイ
ブロ５を経てタンク３６に排出される。

用いる蒸発装置の寸法及び原液組成は前記実施例と同じ
であり、ジャケット用のスチーム温度も１６０℃である
。雰囲気圧力は６トール（ｒｎｎＨｇ）とし、スタート
時の液温６０℃、最終時の液温１２０℃として１０時間
の運転を行った。

回収トルエンの量は約３ｋｇであり、釜残植物油中に残
溜するトルエン量は約５，５００　ｐｐｒｎであった。

上述した結果から次のことが明らかである。

低沸魚介のトルエン（沸点１１０’Ｃ）を４４チの景で
含有する油を、６トールのような高真空に蒸発に付して
も該部分の蒸発分離が十分に行われないことが明白であ
る。即ち、６トール、１２０℃に上げて１０時間の黒部
しても、尚残液に５．０００　ｐｐｍ程の部分が残存し
ているのである。

即ち、混合液中の低沸魚介の含有景が微小なものとなっ
てきたときには、この混合液を該部分の沸点或いはそれ
以上の温度に加熱しても、該部分はなかなか溶出しない
。これは、トルエンのような微小成分が油中に吸着の状
態で存在しているためと考えられる。

しかるに、本発明に従い、窒素ガスを吹き込む場合には
、真空度が１００トールと低い場合でも、通常の減圧蒸
発に比して、約半分の時間でしかも残存トルエン量を約
１桁低いオーダーに低下させ得ると共に、水との面倒な
分離を必要とせずに、純粋な形で分離し得るのである。

本発明を蒸発の場合を例として説明したが、本発明は勿
論、沸点の接近した二成分或いはそれ以上の成分を含む
液体の熱溶分離にも適用し得る。

この場合には、釜の上部に泡鐘塔、棚段塔、充填塔の如
き熱溶塔を設け、同様の処理を行えばよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の一例を示す配置図であり、第２図
は比較実験に用いた装置の配置図である。 側照数字１は装置木本、２は液溜部、４は加熱機構、１
６は不活性ガスの吹込機構、１７及び２２は不活性ガス
の循環機構、１８，２０及び２６゜２４は冷却凝縮回収
機構。 特許出願人　　九里化学装置株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）複数個の成分を含有する液から低沸点部分な回収
   するための蒸発蒸溜装置であって、該蒸発蒸溜装置は、
   少なくとも液溜部に該液を加熱するだめの加熱機構と、
   液中に不活性ガスを吹込み低沸点部分を不活性ガスと共
   に蒸発させるための吹込み機構と、該蒸留装置の上部に
   敗けられた低沸点部分な含有する不活性ガスの取出機構
   と、該不活性ガスの取出機構と吹込み機構とを連絡する
   不活性ガス循環機構と、該循環機構内に設けられた低沸
   点部分を冷却し凝縮させる低沸点部分回収機構とから成
   ることを特徴とする不活性ガスを用いる蒸発蒸溜装置。