JPS59195520A - ムライト粉末の製造方法 - Google Patents
ムライト粉末の製造方法Info
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- JPS59195520A JPS59195520A JP6989983A JP6989983A JPS59195520A JP S59195520 A JPS59195520 A JP S59195520A JP 6989983 A JP6989983 A JP 6989983A JP 6989983 A JP6989983 A JP 6989983A JP S59195520 A JPS59195520 A JP S59195520A
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- Japan
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- mullite
- alumina
- aluminum
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウムとけい素の複合酸化物であるムラ
イトの粉末を製造する方法に関する。さらに詳しくはア
ルミニウム含有物とけい素含有物の混合物を特定の条件
で水熱処理することにより、効率的に結晶質のムラ・イ
ト粉末を製造する方法に関する。
イトの粉末を製造する方法に関する。さらに詳しくはア
ルミニウム含有物とけい素含有物の混合物を特定の条件
で水熱処理することにより、効率的に結晶質のムラ・イ
ト粉末を製造する方法に関する。
従来、いわゆるファインセラミックス原料の中では、ア
ルミナは融点が高く、硬度、常温強度、電気絶縁性が良
い成形物をもたらすことから、ＩＣ基盤やＩＣパッケー
ジをはじめとするエレクトロセラミックスに利用されて
いるは −か、化学用、炉材用、切削工具などのセラ
ミックスに広く使用されている。しかし、アルミナはＰ
８紺張係数が７×ＩＯ′／’Ｃと大きく、耐熱衝撃性に
劣るという欠点を有する。また、アルミナはＬＳＩ基盤
に用いられているが、ＬＳＩの高性能化にともなって、
サイズの大きなＬＳＩが要求され、その際ＬＳＩ材料の
シリコンの熱膨張係数２．５〜３．５ Ｘ １ ｆｆ″
６／℃と回路基盤のアルミナの熱膨張係数６〜９ＸＩＦ
’／”Ｃとに差があるため、温度変化による応力の発生
が問題となってきている。さらに、アルミナは高温強度
が劣る欠点がある。
ルミナは融点が高く、硬度、常温強度、電気絶縁性が良
い成形物をもたらすことから、ＩＣ基盤やＩＣパッケー
ジをはじめとするエレクトロセラミックスに利用されて
いるは −か、化学用、炉材用、切削工具などのセラ
ミックスに広く使用されている。しかし、アルミナはＰ
８紺張係数が７×ＩＯ′／’Ｃと大きく、耐熱衝撃性に
劣るという欠点を有する。また、アルミナはＬＳＩ基盤
に用いられているが、ＬＳＩの高性能化にともなって、
サイズの大きなＬＳＩが要求され、その際ＬＳＩ材料の
シリコンの熱膨張係数２．５〜３．５ Ｘ １ ｆｆ″
６／℃と回路基盤のアルミナの熱膨張係数６〜９ＸＩＦ
’／”Ｃとに差があるため、温度変化による応力の発生
が問題となってきている。さらに、アルミナは高温強度
が劣る欠点がある。
最近、高温強度に優れる耐熱構造材料として炭化けい素
や窒化けい素などの非酸化物セラミックスの開発が進め
られている。しかし、これらの非酸化物セラミックスは
緻密焼結が困難であり、しかも成形体を得るためには、
反応焼結法、ホラｉ・プレス法、ＨＩＰ、ガス圧焼結法
などの特殊な技術及び装置を必要とする。また、酸化劣
化するという欠点もあり、この点も考慮して材料設計す
る必要がある。
や窒化けい素などの非酸化物セラミックスの開発が進め
られている。しかし、これらの非酸化物セラミックスは
緻密焼結が困難であり、しかも成形体を得るためには、
反応焼結法、ホラｉ・プレス法、ＨＩＰ、ガス圧焼結法
などの特殊な技術及び装置を必要とする。また、酸化劣
化するという欠点もあり、この点も考慮して材料設計す
る必要がある。
一方、Δｌλ０ｉ−５ｉＯλ系の常圧で唯一の安定な化
合物であ□るムライトは３八ｌＬｏさ・２Ｓｉ０２〜２
ＡＩ工０？・ＳｉＯユの組成を有し、従来のムライト磁
器の結晶相の主成分であり、通常針状の形態をとるため
ムライト磁器の強度発現物質となっている。
合物であ□るムライトは３八ｌＬｏさ・２Ｓｉ０２〜２
ＡＩ工０？・ＳｉＯユの組成を有し、従来のムライト磁
器の結晶相の主成分であり、通常針状の形態をとるため
ムライト磁器の強度発現物質となっている。
古くはムライト磁器はカオリナイト （へ１２０ｊ−３
ｉＯユ・１１λ０）を焼成して作成していたが、この場
合遊離のシリカ（Ｓｔｙｘ成分）を主成分としたガラス
相が存在するため融点が降下し、強度が低下する欠点が
あった。このような遊離シリカ成分を除く目的で、カオ
リナイトとアルミナの混合物あるいはアルミナとシリカ
の混合物を焼成し、高アルミナ質のムライト磁器が作成
されるようになった。、しかし、この場合もアルミナと
シリカの反応が遅いため、ムライトの結晶を生成し、焼
結さセるのに多大のエネルギーを要し、例えば高密度焼
結体を得るためには１６００℃以上の焼成が必要であり
、なおかつ遊離のシリカが残留する。さらに、高温加熱
して融解した後冷却すると、元来ムライトが溶融、（１
８３０℃以上）時分解する化合物であるため、生成物が
どうしてもシリカ成分の多いガラス相が併存する結果と
なる。
ｉＯユ・１１λ０）を焼成して作成していたが、この場
合遊離のシリカ（Ｓｔｙｘ成分）を主成分としたガラス
相が存在するため融点が降下し、強度が低下する欠点が
あった。このような遊離シリカ成分を除く目的で、カオ
リナイトとアルミナの混合物あるいはアルミナとシリカ
の混合物を焼成し、高アルミナ質のムライト磁器が作成
されるようになった。、しかし、この場合もアルミナと
シリカの反応が遅いため、ムライトの結晶を生成し、焼
結さセるのに多大のエネルギーを要し、例えば高密度焼
結体を得るためには１６００℃以上の焼成が必要であり
、なおかつ遊離のシリカが残留する。さらに、高温加熱
して融解した後冷却すると、元来ムライトが溶融、（１
８３０℃以上）時分解する化合物であるため、生成物が
どうしてもシリカ成分の多いガラス相が併存する結果と
なる。
高密度の高純度ムライト焼結体をできるだけ低温で得る
ために、あらかじめ３八Ｉ入Ｏｊ・２ＳｉＯλ〜２八ｌ
λ０ＪＳｉ（１２の組成の結晶性ムライト粉末を用いる
ことが得策と考えられる。
ために、あらかじめ３八Ｉ入Ｏｊ・２ＳｉＯλ〜２八ｌ
λ０ＪＳｉ（１２の組成の結晶性ムライト粉末を用いる
ことが得策と考えられる。
しかし、このような結晶性ムライト粉末を通常の固相反
応で得ようとすると、やはり高温、かつ長時間の高エネ
ルギーを要し、また粉砕と焼成を繰り返すなどの手間の
かかることになる。
応で得ようとすると、やはり高温、かつ長時間の高エネ
ルギーを要し、また粉砕と焼成を繰り返すなどの手間の
かかることになる。
本発明者らは、以上のような点に鑑みて鋭意研究した結
果、高温高圧の熱水を利用した水熱処理に着目し、かつ
その処理条件を特定の範囲に設定することにより、効率
的に結晶性ムライト粉末が得られることを見出し本発明
に到達した。
果、高温高圧の熱水を利用した水熱処理に着目し、かつ
その処理条件を特定の範囲に設定することにより、効率
的に結晶性ムライト粉末が得られることを見出し本発明
に到達した。
本発明で用いるアルミニウム含有物とは、コランダム、
エメリー、サファイヤ、ルビーなどのα−アルミナをは
じめ、γ−１δ−１θ−１に一１μｍ、χ−アルミナな
どの非水和アルミナ；ギブサイト、パイヤライト、ツー
トストランダイ（・、ボーキサイト、ベーマイト、ダイ
ヤスボア、トーダイトなどの水和アルミナ；水和および
非水和の非晶質アルミナ、および水熱処理により、水和
または非水和のアルミナとなりうる化合物を指称する。
エメリー、サファイヤ、ルビーなどのα−アルミナをは
じめ、γ−１δ−１θ−１に一１μｍ、χ−アルミナな
どの非水和アルミナ；ギブサイト、パイヤライト、ツー
トストランダイ（・、ボーキサイト、ベーマイト、ダイ
ヤスボア、トーダイトなどの水和アルミナ；水和および
非水和の非晶質アルミナ、および水熱処理により、水和
または非水和のアルミナとなりうる化合物を指称する。
水熱処−理により水和または非水和のアルミナとなりう
る化合物としては、例えば金属アルミニウム、硫酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムなどの
アルミニウム塩類；アルミン酸ソーダ、アルミン酸アン
モニウムなどのアルミン酸塩頬；アルミニウム・工］・
キシド、アルミニウム・ｎ−プロポキシド、アルミニウ
ム・イソプロホキ７１′、アルミニウム・ｌ〕−ブ１キ
ッド、アルミニウム・５ｅｃ−ブト；トン１゛、アルミ
ニウム・ｔｅｒ ｔ−ブｉ・キシＩ’、モノ５ｅｃ−ブ
１キシ・アルミニウム・イソプロポキシド、エチルアセ
トアセテート・アルミニウム・ジイソプロポキシドなど
の好ましくはアルコキシド、Ｌが炭素数１〜５のアルミ
ニウム・アルコキシド類およびその誘導体頬；トリλチ
ルアルミニウム、トリエチルアルミニウムなどのアルコ
キシド類以外の有機アルミニウム化合物などが挙げられ
る。なお、これらのアルミニウム含有物のうち常温〜５
５０℃で固状のものは、１μｍ以下の粒度に粉砕するか
、あるいは溶媒に溶解して用いるのが好ましい。
る化合物としては、例えば金属アルミニウム、硫酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムなどの
アルミニウム塩類；アルミン酸ソーダ、アルミン酸アン
モニウムなどのアルミン酸塩頬；アルミニウム・工］・
キシド、アルミニウム・ｎ−プロポキシド、アルミニウ
ム・イソプロホキ７１′、アルミニウム・ｌ〕−ブ１キ
ッド、アルミニウム・５ｅｃ−ブト；トン１゛、アルミ
ニウム・ｔｅｒ ｔ−ブｉ・キシＩ’、モノ５ｅｃ−ブ
１キシ・アルミニウム・イソプロポキシド、エチルアセ
トアセテート・アルミニウム・ジイソプロポキシドなど
の好ましくはアルコキシド、Ｌが炭素数１〜５のアルミ
ニウム・アルコキシド類およびその誘導体頬；トリλチ
ルアルミニウム、トリエチルアルミニウムなどのアルコ
キシド類以外の有機アルミニウム化合物などが挙げられ
る。なお、これらのアルミニウム含有物のうち常温〜５
５０℃で固状のものは、１μｍ以下の粒度に粉砕するか
、あるいは溶媒に溶解して用いるのが好ましい。
本発明で用いるけい素含有化合物とは、α−およびβ−
石英、α−およびβ−トリジマイト スト、パライトなどの結晶性シリカ；シリカカラス、シ
リカゲル、無水けい酸などの非品性シリカの他、水熱処
理により結晶性または非品性または非品性シリカとなり
うる化合物、たとえば金属シリコン、フェロ−シリコン
などの金属；四塩化シリコンなどのシリコン塩類；けい
酸ソーダ、けい酸アンモニウムなどのけい酸塩類；シリ
コン・テトラエトキシド、シリコン・テトライソプロポ
キシド、シリコン・テトラｎ−プロポキシド、シリコン
・テトラｓｅｅ−ゾ［キッド、シリコン・テトラｔｅｒ
Ｌ−ブトキシド、シリコン・テトラｎーブトキンドな
どの好ましくは゛）′ル：Ｊキシ基が炭素数１〜５のシ
リ：コン・アルコキシド類１およびぞの誘導体類、テＩ
・ラエチルシラン、ポリジメチルシリコンなどの有機シ
リコン化合物類などが挙げられる。
石英、α−およびβ−トリジマイト スト、パライトなどの結晶性シリカ；シリカカラス、シ
リカゲル、無水けい酸などの非品性シリカの他、水熱処
理により結晶性または非品性または非品性シリカとなり
うる化合物、たとえば金属シリコン、フェロ−シリコン
などの金属；四塩化シリコンなどのシリコン塩類；けい
酸ソーダ、けい酸アンモニウムなどのけい酸塩類；シリ
コン・テトラエトキシド、シリコン・テトライソプロポ
キシド、シリコン・テトラｎ−プロポキシド、シリコン
・テトラｓｅｅ−ゾ［キッド、シリコン・テトラｔｅｒ
Ｌ−ブトキシド、シリコン・テトラｎーブトキンドな
どの好ましくは゛）′ル：Ｊキシ基が炭素数１〜５のシ
リ：コン・アルコキシド類１およびぞの誘導体類、テＩ
・ラエチルシラン、ポリジメチルシリコンなどの有機シ
リコン化合物類などが挙げられる。
尚、上記アルミニウム含有物およびけい素含有物のうち
ｎ機糸化合物を用いる場合、例えばアルミニウム・アル
コキシド類および／またはシリコン・アルコキシド類を
用いる場合には予め加水分解に用いるのが好ましい。
ｎ機糸化合物を用いる場合、例えばアルミニウム・アル
コキシド類および／またはシリコン・アルコキシド類を
用いる場合には予め加水分解に用いるのが好ましい。
本発明では、アルミニウム含有物とけい素含有物との共
存下で水熱処理を行う。この場合、両省は予め混合して
おくのが好ましい。そのためには、たとえば粉体どうし
の混合では乳鉢、ボールミル、ロールミル、アトリータ
ーミルなどを用いて混合される。水可溶性のアルミニウ
ム塩類とけい酸塩類を用いる場合は、水溶液状態で混合
することができる。また、アルミニウム・アルコキシド
類とシリコン・アルコキシド類を用いるような場合は溶
融して混合できるし、または、ベンゼン、アルコールな
どの溶媒に溶解し ゛て？ＳＬ合することができる。
存下で水熱処理を行う。この場合、両省は予め混合して
おくのが好ましい。そのためには、たとえば粉体どうし
の混合では乳鉢、ボールミル、ロールミル、アトリータ
ーミルなどを用いて混合される。水可溶性のアルミニウ
ム塩類とけい酸塩類を用いる場合は、水溶液状態で混合
することができる。また、アルミニウム・アルコキシド
類とシリコン・アルコキシド類を用いるような場合は溶
融して混合できるし、または、ベンゼン、アルコールな
どの溶媒に溶解し ゛て？ＳＬ合することができる。
さらに、アルミニウム・アルコキシド類とシリコン・ア
ルコキシド類の溶液混合物からの共沈物を用いることが
できる。たとえばアルミニウム・アル」キシド類とシリ
コン・アルコキシド類のベンゼンな，−゛の溶１７ｋを
還流下で水を添加して得た加水分解生成物など４用いる
ことができる。
ルコキシド類の溶液混合物からの共沈物を用いることが
できる。たとえばアルミニウム・アル」キシド類とシリ
コン・アルコキシド類のベンゼンな，−゛の溶１７ｋを
還流下で水を添加して得た加水分解生成物など４用いる
ことができる。
なお、本発明ではアルミニウム含有物とけい素含有物と
の混合物として、アルミニウムとけい素の両方を含有す
る化合物を用いることもできる。このような化合物とし
ては、カオリナイト、ナクライト、ディツカイト、ハロ
イサイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノニトロ
ナイト、サボナイト、イライト族、パイロフィライトな
どの粘土鉱物などが挙げられる。
の混合物として、アルミニウムとけい素の両方を含有す
る化合物を用いることもできる。このような化合物とし
ては、カオリナイト、ナクライト、ディツカイト、ハロ
イサイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノニトロ
ナイト、サボナイト、イライト族、パイロフィライトな
どの粘土鉱物などが挙げられる。
本発明に於て、アルミニウム含有物とけい素含有物の住
用割合は、Ａｌ／Ｓｔの原子の比が２以上であることが
好ましく、ＡＩ／Ｓｔの原子の比が２より少ない場合は
、できたムライト粉末中にシリカ分が残留する結果とな
る。
用割合は、Ａｌ／Ｓｔの原子の比が２以上であることが
好ましく、ＡＩ／Ｓｔの原子の比が２より少ない場合は
、できたムライト粉末中にシリカ分が残留する結果とな
る。
本発明での水熱処理は結晶性ムライト微粉末を得るため
沸点以上（１００℃以上）および平衡蒸気圧以上（１ｋ
ｇｌ／−以上）の高温、高圧の熱水のうち５５０℃以上
、１〜．３５０ｋｇ／ｃ＋ｌＩの熱水を用いて行われる
。このような条件で水熱処理を行えば、その後必ずしも
焼成しなくともムライト粉末が得られる。熱水の温度が
５５０″Ｃ未満ではＡｌｚ０３成分とＳｉＯλ成分の反
応が進まず、ムライト結晶が生成しない。また、圧力が
３５０ ｋｇ／ ｃｎｌｔ−越える熱水を用いた場合、
ムライトの他にへｌ上ＯＪ／ＳｉＯλのモル比−１／１
の水和物であるハイドフルサイト （２Ａ１λ０３・２
ＳｉＯ工・＋＋、ｏ ）やＡＩ、Ｏｊ ／Ｓ＋ＯＬのモ
ル比＝５／２の水和物であるＡＳ （Ｈ） −■（５八
ｌｌ０Ｊ ・２Ｓｉ０２：’ｘｌｌ工Ｏ）が生成し、均
質なムライｌ−粉末となり得ない。
沸点以上（１００℃以上）および平衡蒸気圧以上（１ｋ
ｇｌ／−以上）の高温、高圧の熱水のうち５５０℃以上
、１〜．３５０ｋｇ／ｃ＋ｌＩの熱水を用いて行われる
。このような条件で水熱処理を行えば、その後必ずしも
焼成しなくともムライト粉末が得られる。熱水の温度が
５５０″Ｃ未満ではＡｌｚ０３成分とＳｉＯλ成分の反
応が進まず、ムライト結晶が生成しない。また、圧力が
３５０ ｋｇ／ ｃｎｌｔ−越える熱水を用いた場合、
ムライトの他にへｌ上ＯＪ／ＳｉＯλのモル比−１／１
の水和物であるハイドフルサイト （２Ａ１λ０３・２
ＳｉＯ工・＋＋、ｏ ）やＡＩ、Ｏｊ ／Ｓ＋ＯＬのモ
ル比＝５／２の水和物であるＡＳ （Ｈ） −■（５八
ｌｌ０Ｊ ・２Ｓｉ０２：’ｘｌｌ工Ｏ）が生成し、均
質なムライｌ−粉末となり得ない。
なお、水熱処理は耐熱、耐圧、耐食性の密閉容器を用い
て行う。密閉容器としてはＴｕｔｔｌｏ −Ｒｏｙ型の
コーン・イン・コーンボンベ、／ｖＩｏｒｅｙ型オート
クレーブ、Ｗａｌｋｅｒ −ＱｕＣ−ｈｌｅｒ型オート
クレーブ、Ｂｒｉｄｇｃｍａｎ型オートクレブあるいは
Ｇｒａｙｌｏｃ型オートクレーブなどの公知慣用の耐熱
、耐圧、耐食性の容器を用いることができる。昇圧は容
器内に予め蒸留水または諸液体を入れ昇温による蒸気圧
の上昇により行うことができるが、さらに手動式または
自動式ポンプおよび調節弁等を用いて圧力を調整するこ
とができる。加熱はニクロム線、カンタル線などを用い
た電気炉をはじめ、公知慣用の加熱炉を用いて行うこと
ができる。その他、水熱処理の附帯設備として逆止弁、
ストップ弁などの各種弁類、圧力計、熱電対、温度調節
機、電流計などが必要に応じて用いられる。
て行う。密閉容器としてはＴｕｔｔｌｏ −Ｒｏｙ型の
コーン・イン・コーンボンベ、／ｖＩｏｒｅｙ型オート
クレーブ、Ｗａｌｋｅｒ −ＱｕＣ−ｈｌｅｒ型オート
クレーブ、Ｂｒｉｄｇｃｍａｎ型オートクレブあるいは
Ｇｒａｙｌｏｃ型オートクレーブなどの公知慣用の耐熱
、耐圧、耐食性の容器を用いることができる。昇圧は容
器内に予め蒸留水または諸液体を入れ昇温による蒸気圧
の上昇により行うことができるが、さらに手動式または
自動式ポンプおよび調節弁等を用いて圧力を調整するこ
とができる。加熱はニクロム線、カンタル線などを用い
た電気炉をはじめ、公知慣用の加熱炉を用いて行うこと
ができる。その他、水熱処理の附帯設備として逆止弁、
ストップ弁などの各種弁類、圧力計、熱電対、温度調節
機、電流計などが必要に応じて用いられる。
本発明では酸、アルカリあるいは塩類などの反応促進剤
を用いなくとも熱水が反応促進剤の役目を果すため、本
発明に用いる熱水としては、このような反応促進剤など
の添加物あるいは不純物の含まない蒸留水を用いる）の
が好ましい。一般に酸、アルカリあるいは塩類などの反
応促進剤などの添加物あるいは不純物は生成するムライ
ト粉末を汚染し、好ましからざる影響を及ばず。たとえ
ば、焼結してムライト・セラミックスを作成した場合、
アルカリ分が存在することは、融点、熱間強度あるいは
電気絶縁性などの低下の原因となる。したがって、酸、
アルカリあるいは塩類などの反応促進剤は用いるとして
も、生成するムライト粉末の性状に支障のない範囲に留
めるべきである。また、酸、アルカリあるいは塩類のほ
か、アルコール、ベンゼンなどの有機物の存在も、生成
ムライトの性状に影響を及ぼすばかりでなく、水熱処理
によるムライトの結晶化を阻害するなどの影響を及ぼす
。そのため、水熱処理により、このような有害物質が副
生ずるような場合は、水熱処理前あるいは水熱処理操作
途中で除去しておくことが好ましい。たとえば、アルコ
キシド類を水熱処理する場合、分解生成したアルコール
などの有機物がムライトの結晶化を阻害するとともに、
５００℃以上で高分子量炭化水素を形成し、生成粉末を
黒化するため、１００〜４００℃、１〜１０００ｋｇ／
ｃｄで一旦、水熱処理してアルミノ・シリケートを生成
した後に減圧し、水洗し、その後５５０℃以上、１〜３
５０ｋｇ ／ ｃＪで水熱処理することが好ましい。こ
のような操作により高純度の結晶性ムライト微粉末が得
られる。
を用いなくとも熱水が反応促進剤の役目を果すため、本
発明に用いる熱水としては、このような反応促進剤など
の添加物あるいは不純物の含まない蒸留水を用いる）の
が好ましい。一般に酸、アルカリあるいは塩類などの反
応促進剤などの添加物あるいは不純物は生成するムライ
ト粉末を汚染し、好ましからざる影響を及ばず。たとえ
ば、焼結してムライト・セラミックスを作成した場合、
アルカリ分が存在することは、融点、熱間強度あるいは
電気絶縁性などの低下の原因となる。したがって、酸、
アルカリあるいは塩類などの反応促進剤は用いるとして
も、生成するムライト粉末の性状に支障のない範囲に留
めるべきである。また、酸、アルカリあるいは塩類のほ
か、アルコール、ベンゼンなどの有機物の存在も、生成
ムライトの性状に影響を及ぼすばかりでなく、水熱処理
によるムライトの結晶化を阻害するなどの影響を及ぼす
。そのため、水熱処理により、このような有害物質が副
生ずるような場合は、水熱処理前あるいは水熱処理操作
途中で除去しておくことが好ましい。たとえば、アルコ
キシド類を水熱処理する場合、分解生成したアルコール
などの有機物がムライトの結晶化を阻害するとともに、
５００℃以上で高分子量炭化水素を形成し、生成粉末を
黒化するため、１００〜４００℃、１〜１０００ｋｇ／
ｃｄで一旦、水熱処理してアルミノ・シリケートを生成
した後に減圧し、水洗し、その後５５０℃以上、１〜３
５０ｋｇ ／ ｃＪで水熱処理することが好ましい。こ
のような操作により高純度の結晶性ムライト微粉末が得
られる。
本発明で製造されるムライト粉末は常圧焼結、７１８間
成形、熱間等方圧成形などにより焼結することができ、
ナトリウムランプ、水銀ランプなどの照明器具用透光性
セラミックス、ガソリンエンジン、ガスタービン部品用
等の耐熱構造材料用セラミックス、ＩＣ，ＬＳＩ、太陽
電池などの基盤材料用セラミックスなどとして用いるこ
とができるほか、各社充填月、補強材あるいは触媒、触
媒担体などとして用いることができる。
成形、熱間等方圧成形などにより焼結することができ、
ナトリウムランプ、水銀ランプなどの照明器具用透光性
セラミックス、ガソリンエンジン、ガスタービン部品用
等の耐熱構造材料用セラミックス、ＩＣ，ＬＳＩ、太陽
電池などの基盤材料用セラミックスなどとして用いるこ
とができるほか、各社充填月、補強材あるいは触媒、触
媒担体などとして用いることができる。
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、以下に
おいて部および％は特に断りのない限り、すべて重ｉｔ
基準であるものとする。
おいて部および％は特に断りのない限り、すべて重ｉｔ
基準であるものとする。
実施例１
アルミニウム・イソプロポキシド（粗研ファインケミカ
ッＬｅ１ｇＬ Ａ ［Ｐ Ｄ−−−−−−（ｉ−Ｃ＊１
１７０ ）ａＡｌ） １４７部トシリコン１テトラエ
トキシド（日本コルコール化学ａ勾製、エチルシリケー
ト２８−−−−−− （Ｃａｎり０）４Ｓｉ）５０部を
ベンゼン３００部に８０℃、２時間加熱溶解し、この混
合物（ＡＩ／Ｓｔの原子の比＝３／１）のベンゼン溶液
をコーン・イン・コーン式圧力容器に入れ、水を触媒と
して温度３００℃、圧力５００ｋｇ／ｃＪで３０分水熱
処理した。その後、減圧しＯｋｇ ／ ｃｓｄとした後
、再びポンプにて水を注入し、３００℃、５００ｋｇ／
ｃＪとし、この操作を５回繰り返した。減圧により流出
した水の中にもはやアルコールやベンゼンなどの有穀物
がないことをガスクロマトグラフィーにより確認した。
ッＬｅ１ｇＬ Ａ ［Ｐ Ｄ−−−−−−（ｉ−Ｃ＊１
１７０ ）ａＡｌ） １４７部トシリコン１テトラエ
トキシド（日本コルコール化学ａ勾製、エチルシリケー
ト２８−−−−−− （Ｃａｎり０）４Ｓｉ）５０部を
ベンゼン３００部に８０℃、２時間加熱溶解し、この混
合物（ＡＩ／Ｓｔの原子の比＝３／１）のベンゼン溶液
をコーン・イン・コーン式圧力容器に入れ、水を触媒と
して温度３００℃、圧力５００ｋｇ／ｃＪで３０分水熱
処理した。その後、減圧しＯｋｇ ／ ｃｓｄとした後
、再びポンプにて水を注入し、３００℃、５００ｋｇ／
ｃＪとし、この操作を５回繰り返した。減圧により流出
した水の中にもはやアルコールやベンゼンなどの有穀物
がないことをガスクロマトグラフィーにより確認した。
次ニ、圧力をＯｋｇ ／ ｃＩＩ＋としたまま昇温し６
００℃に達した後、ポンプにて水を注入し、圧力を２０
０ ｋｇ／ｃｎ＋にし、同温度と同圧力で２時間保持し
て粉末を得た。得られた粉末を濾過、乾燥し、ｘ＃ｊＡ
粉末回粉末回折板した処、図−１の（１）に示すように
低結晶性のムライトのＸ線回折図形を示した。
００℃に達した後、ポンプにて水を注入し、圧力を２０
０ ｋｇ／ｃｎ＋にし、同温度と同圧力で２時間保持し
て粉末を得た。得られた粉末を濾過、乾燥し、ｘ＃ｊＡ
粉末回粉末回折板した処、図−１の（１）に示すように
低結晶性のムライトのＸ線回折図形を示した。
実施例２
６００℃、２００ｋｇ／ａｎｔでの水熱処理時間を２４
時間とする以外は実施例】と全く同様にして水熱処理し
、ムライト粉末を得た。この粉末のＸ線回折図形は図−
１の（Ｕ）であり、実施例１よりもムライＩ・の結晶化
が進んだことが判る。
時間とする以外は実施例】と全く同様にして水熱処理し
、ムライト粉末を得た。この粉末のＸ線回折図形は図−
１の（Ｕ）であり、実施例１よりもムライＩ・の結晶化
が進んだことが判る。
実施例３
６００℃、２００ｋｇ／ｃｎｌでの水熱処理時間を１６
８時間とする以外は実施例１と全く同様にして水熱処理
し、ムライト粉末を得た。この粉末のＸ線回折図形は図
−１の（Ｉ［ｌ）であり、実施例２よりもさらにムライ
トの結晶化が進んだことが判る。
８時間とする以外は実施例１と全く同様にして水熱処理
し、ムライト粉末を得た。この粉末のＸ線回折図形は図
−１の（Ｉ［ｌ）であり、実施例２よりもさらにムライ
トの結晶化が進んだことが判る。
比較例１
水洗後の水熱処理温度を３００℃とする以外は実施例１
と全く同様の操作を行い粉末を得た。この粉末のＸ線回
折図１５は図−２の（１）であり、擬ベーマイトの回折
綿が認められ、ムライトの生成は認められなかった。
と全く同様の操作を行い粉末を得た。この粉末のＸ線回
折図１５は図−２の（１）であり、擬ベーマイトの回折
綿が認められ、ムライトの生成は認められなかった。
比較例２
水洗後の水熱処理圧力を５００ｋｇ／ｃ１１＋とする以
外は実施例Ｉと全く同様の操作を行い粉末を得た。この
粉末のＸＩＩｆＡ回折図形は図−２の（ＩＴ）であり、
ムライトの生成は認められるものの、Ａｓ（Ｈ）−ｎお
よびハイドラルサイトも混在し、均質な粉末ではなかっ
た。
外は実施例Ｉと全く同様の操作を行い粉末を得た。この
粉末のＸＩＩｆＡ回折図形は図−２の（ＩＴ）であり、
ムライトの生成は認められるものの、Ａｓ（Ｈ）−ｎお
よびハイドラルサイトも混在し、均質な粉末ではなかっ
た。
実施例４
アルミナゾル（日産化学Ｑ助裂アルミナゾル２００ ；
Ａｂ、０３含有社１０％、平均粒子サイズ１００ｍμ
×１０ｍμ）３６０部とシリカゾル（日産化学［Ｊスノ
ーテックス０；ＳｊＯ，ｑ含イＴＲ２０％、平均粒子径
１０〜２０ｍμ＞６０部とをミキシーにて混合し、この
混合物（ＡＩ／Ｓｉの原子の比＝３／ｌ）をコーン・イ
ン・コーン式圧力容器に入れ、水を媒体として温度６０
０℃、圧力２００ ｋｇ／ｃｉで２時間水熱処理した。
Ａｂ、０３含有社１０％、平均粒子サイズ１００ｍμ
×１０ｍμ）３６０部とシリカゾル（日産化学［Ｊスノ
ーテックス０；ＳｊＯ，ｑ含イＴＲ２０％、平均粒子径
１０〜２０ｍμ＞６０部とをミキシーにて混合し、この
混合物（ＡＩ／Ｓｉの原子の比＝３／ｌ）をコーン・イ
ン・コーン式圧力容器に入れ、水を媒体として温度６０
０℃、圧力２００ ｋｇ／ｃｉで２時間水熱処理した。
得られた沈澱粉末を濾過、乾燥しＸ線粉末回折法により
解析した処、図−３のムライトの回折図形を示した。
解析した処、図−３のムライトの回折図形を示した。
図−１は実施例１〜３のムライト粉末のＸ線回折図形で
あり、図−２は比較例１および２のムライト粉末のＸ線
回折図形であり、図−３は実施例４のムライト粉末のＸ
線回折図形である。図中、（）内の数字はムラ・イト粘
晶の面指数を示す。
あり、図−２は比較例１および２のムライト粉末のＸ線
回折図形であり、図−３は実施例４のムライト粉末のＸ
線回折図形である。図中、（）内の数字はムラ・イト粘
晶の面指数を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１アルミニウム含有物とけい素含有物との混合物を
、水を媒体として４００℃以上の温度と３５０ｋｇ／ｃ
１１！以下の圧力下で水熱処理することを特徴とするム
ライト粉末の製造方法。 （２１Ａｌ／Ｓｉの原子の比が２以上である混合物を用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のムラ
イト粉末の製造方法。 （３） アルミニウム含有物とけい素含有物との混合
物が、アルミニウム・アルコキシド類の加水分解物ある
いは／およびシリコン・アルコキシド類の加水分解物を
含むものであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のムライト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6989983A JPS59195520A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | ムライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6989983A JPS59195520A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | ムライト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195520A true JPS59195520A (ja) | 1984-11-06 |
Family
ID=13416004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6989983A Pending JPS59195520A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | ムライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195520A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895814A (en) * | 1985-05-30 | 1990-01-23 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing alumina silica sintered ceramics having improved high-temperature strength |
-
1983
- 1983-04-22 JP JP6989983A patent/JPS59195520A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895814A (en) * | 1985-05-30 | 1990-01-23 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing alumina silica sintered ceramics having improved high-temperature strength |
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