JPS59178358A - 触媒の性能試験装置 - Google Patents
触媒の性能試験装置Info
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- JPS59178358A JPS59178358A JP5310683A JP5310683A JPS59178358A JP S59178358 A JPS59178358 A JP S59178358A JP 5310683 A JP5310683 A JP 5310683A JP 5310683 A JP5310683 A JP 5310683A JP S59178358 A JPS59178358 A JP S59178358A
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- Japan
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- reaction tube
- tube
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- catalysts
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、粒状触媒（以下単に触媒という）の性能試
験装置に関する。
験装置に関する。
現今化学工業等において、非常に多種類の触媒が、種々
の化学反応の為に利用されているが、これらの触媒は、
多くの研究開発努力の結果として、実用に至ったもので
ある。周知の如く、触媒は、多数の種類の金属、無機化
合物、有機化合物等の中から最適な有効成分（多くの場
合に複数の有効゛成分が使用される）が選択され、更に
これら有効成分を担持せしめる為の担体が、多くの物質
の中から選択され、更に両者の組み合Ｕのものにつき、
最適な製造条件が検討された後に実用に至るものであっ
て、その研究開発には、非常な労力を要するものである
。
の化学反応の為に利用されているが、これらの触媒は、
多くの研究開発努力の結果として、実用に至ったもので
ある。周知の如く、触媒は、多数の種類の金属、無機化
合物、有機化合物等の中から最適な有効成分（多くの場
合に複数の有効゛成分が使用される）が選択され、更に
これら有効成分を担持せしめる為の担体が、多くの物質
の中から選択され、更に両者の組み合Ｕのものにつき、
最適な製造条件が検討された後に実用に至るものであっ
て、その研究開発には、非常な労力を要するものである
。
この発明は、上記の如き、触媒の研究開発における労力
の節減を目的とした装置であって、その要旨は、反応管
内部の長さ方向に、組成の異なる触媒を逐次的に充填し
、この様に触媒の充填された反応管に原料流体を流通せ
しめつつ、且つ反応管からの流出流体を分析しつつ、該
反応管触媒充填部の長さ方向の一部を外部から加熱して
、反応管内部にある触媒のうちの加熱されている一部分
のみを、動作状態となし、該反応管の被加熱部分を、移
動せしめて組成の異なる触媒を逐次動作状態どじ、反応
管出口流体の分析結果から、組成が既知である触媒層各
部分の性能を知る為の装置である。
の節減を目的とした装置であって、その要旨は、反応管
内部の長さ方向に、組成の異なる触媒を逐次的に充填し
、この様に触媒の充填された反応管に原料流体を流通せ
しめつつ、且つ反応管からの流出流体を分析しつつ、該
反応管触媒充填部の長さ方向の一部を外部から加熱して
、反応管内部にある触媒のうちの加熱されている一部分
のみを、動作状態となし、該反応管の被加熱部分を、移
動せしめて組成の異なる触媒を逐次動作状態どじ、反応
管出口流体の分析結果から、組成が既知である触媒層各
部分の性能を知る為の装置である。
従来から実施されている触媒の試験方法Ｇ、土、反応管
内に一定組成の試験用触媒を充填し、この触媒を反応管
外から所望の温度に加熱しつつ、反応管内に原料流体を
流通せしめ、反応管を流出する流体を分析し−Ｃ１触媒
の性能を知る方法である。
内に一定組成の試験用触媒を充填し、この触媒を反応管
外から所望の温度に加熱しつつ、反応管内に原料流体を
流通せしめ、反応管を流出する流体を分析し−Ｃ１触媒
の性能を知る方法である。
この方法では、−回の試験によって、一種の触媒の性能
試験しか出来ない。通常触媒の最適組成を疋めるには、
非常に多くの元素、金属、担体等の絹み合せについて有
効性を試験りる必要がある故、触媒の研究開発（こは、
非常に多くの工数が必要となる。この発明によれば、こ
の工数が、大幅に節減出来る。
試験しか出来ない。通常触媒の最適組成を疋めるには、
非常に多くの元素、金属、担体等の絹み合せについて有
効性を試験りる必要がある故、触媒の研究開発（こは、
非常に多くの工数が必要となる。この発明によれば、こ
の工数が、大幅に節減出来る。
まず第１図を使用して、この発明による触媒試験装置の
原理を説明り−る。第１図において、１１は組成の異な
る触媒が既に充填された反応管である。この反応管には
、原わ１流体人口４１から生成流体出口４２へと、原料
流体が、流通せしめられている。一方この反応管の長さ
方向の一部は、加熱器１２によって所望の温度に加熱さ
れ、又加熱器１２はアット４４に固定され、このナツト
４４Ｌよ、ネジ４３に嵌合し、ネジ４３をモーター１０
で回転させることにより、反応管の長さ方向に所望の速
度で移動することが出来るようになっている。従って、
反応管中の触媒の一部、即ち加熱されている部分にある
特定組成の触媒のみが、動作状態にあって、原料流体に
反応を生起せしめることとなる。一方反応の結果は、生
成流体出口４２から流出する流体を、ガスクロマトグラ
フあるいは液体クロマ１へグラフ等周知の分析手段によ
って分析測定することが出来る。従って、触媒層の各部
分が加熱されていた時刻帯にｄ３ける、出口流イホの分
析結果から、触媒層各部分の性能を知ることが出来る。
原理を説明り−る。第１図において、１１は組成の異な
る触媒が既に充填された反応管である。この反応管には
、原わ１流体人口４１から生成流体出口４２へと、原料
流体が、流通せしめられている。一方この反応管の長さ
方向の一部は、加熱器１２によって所望の温度に加熱さ
れ、又加熱器１２はアット４４に固定され、このナツト
４４Ｌよ、ネジ４３に嵌合し、ネジ４３をモーター１０
で回転させることにより、反応管の長さ方向に所望の速
度で移動することが出来るようになっている。従って、
反応管中の触媒の一部、即ち加熱されている部分にある
特定組成の触媒のみが、動作状態にあって、原料流体に
反応を生起せしめることとなる。一方反応の結果は、生
成流体出口４２から流出する流体を、ガスクロマトグラ
フあるいは液体クロマ１へグラフ等周知の分析手段によ
って分析測定することが出来る。従って、触媒層の各部
分が加熱されていた時刻帯にｄ３ける、出口流イホの分
析結果から、触媒層各部分の性能を知ることが出来る。
この原理の方法により、反応管の長さ方向の何処に、ど
の組成の触媒が充填されていＩＣのかを、あらかじめ知
っておけば、生成流体の分析結果の時間的変化から、組
成の異なる多種類の触媒の性能を一挙に知ることがてき
る。
の組成の触媒が充填されていＩＣのかを、あらかじめ知
っておけば、生成流体の分析結果の時間的変化から、組
成の異なる多種類の触媒の性能を一挙に知ることがてき
る。
第２図は、ｇ口記原理を使用した、−酸イト、炭素と水
素の反応の為の触ｉＩ！！￥試翳駁首の一例である。第
２図にｄ３いて、４５．４６および／′１７は、それぞ
れ−酸化炭素、水素およびヘリウムのガス溜である。各
カスは、所望量が各ガス溜からそれぞれス１〜ツブ弁１
を経Ｃ取り出され、各ガスの流量は、それぞれ流量泪３
により測定される。この際のヘリウムガスは、界釈用ガ
スとして使用されるものである１、上記の如く取り出さ
れた各ガスは、混合された後、反応管１１に送り込まれ
る。出口４２から流出するガスは、カスクロマトグラフ
４に流入する流れど、マススベク１〜［］メーター５に
流入する流れに分割され、それぞれ分析される。その際
ヘリウムガスの一分流は、ガスクロマｌヘゲラフ用のキ
１７リヤーガスとして使用される。両分析の結果は、ぞ
れぞれ記録ざ１６に記録される。一方記度検知器１３を
内蔵づる反応管加熱用加熱器１２は、反応管の外部から
反応管の長さ方向の一部を加熱しつつ、反応管の生成流
休出口端近傍から原オ８１流体入ロ端近傍までの間を、
加熱器に結びイ」（ブられた絹１Ｇを、モーター駆動の
界取器１５Ｃ′を取ることにより逐次移動する。この移
動の速度と記録訓６の記録用紙の送り速度を対比させる
ことにより、反応管中のどの部分にあった触媒か、どの
ような触媒効果を示したかを知ることが出来る。
素の反応の為の触ｉＩ！！￥試翳駁首の一例である。第
２図にｄ３いて、４５．４６および／′１７は、それぞ
れ−酸化炭素、水素およびヘリウムのガス溜である。各
カスは、所望量が各ガス溜からそれぞれス１〜ツブ弁１
を経Ｃ取り出され、各ガスの流量は、それぞれ流量泪３
により測定される。この際のヘリウムガスは、界釈用ガ
スとして使用されるものである１、上記の如く取り出さ
れた各ガスは、混合された後、反応管１１に送り込まれ
る。出口４２から流出するガスは、カスクロマトグラフ
４に流入する流れど、マススベク１〜［］メーター５に
流入する流れに分割され、それぞれ分析される。その際
ヘリウムガスの一分流は、ガスクロマｌヘゲラフ用のキ
１７リヤーガスとして使用される。両分析の結果は、ぞ
れぞれ記録ざ１６に記録される。一方記度検知器１３を
内蔵づる反応管加熱用加熱器１２は、反応管の外部から
反応管の長さ方向の一部を加熱しつつ、反応管の生成流
休出口端近傍から原オ８１流体入ロ端近傍までの間を、
加熱器に結びイ」（ブられた絹１Ｇを、モーター駆動の
界取器１５Ｃ′を取ることにより逐次移動する。この移
動の速度と記録訓６の記録用紙の送り速度を対比させる
ことにより、反応管中のどの部分にあった触媒か、どの
ような触媒効果を示したかを知ることが出来る。
この発明においでは、反応管のどの位置に、どの組成の
触媒が充填され−Ｃいたかを、あらかじめ知っておく必
要があるが、この為には、周知の如ぎ、別途製造された
組成の異なる触媒の一定量づつを、立てた状態にある反
応管に、逐次手作業充填する方法で、簡便に実施するこ
とが出来るが、後記の如き、この目的の為の専用装置に
よって、この手作業を機械化することも出来る。又この
触媒充填に際して、上記の如く、組成の異なる多種の触
媒の一定量づつを、逐次的に充填する方法もあるが、こ
れとは別に、組成が連続的に変化する触（保を逐次的に
充填する方法もある。組成の異なる多種の触媒の°−一
定量つを、逐次的に充填する方法にあっては、反応管中
における触媒組成の変更となる個所に、−泥足の、例え
ば有効成分を含有しない相イオ１、あるいは紳媒ぞ「用
の甘い金網の１ＪＩＩきものを充填して、加熱器によっ
て加熱されてぃる部分にある触媒以外の触媒の効果を、
減少あるいは除去づることか出来る。これと同様の目的
で、加熱器の上流側および／または下流側に、例えば空
気流を反応管の外部に吹付りる冷ムｌ器１４を取りイ」
けて９、加熱器によって加熱されていない部分の触媒の
冷却を速め、加熱器によって加熱されている触媒の効果
のみを、より高い優先度で求めることが出来る。
触媒が充填され−Ｃいたかを、あらかじめ知っておく必
要があるが、この為には、周知の如ぎ、別途製造された
組成の異なる触媒の一定量づつを、立てた状態にある反
応管に、逐次手作業充填する方法で、簡便に実施するこ
とが出来るが、後記の如き、この目的の為の専用装置に
よって、この手作業を機械化することも出来る。又この
触媒充填に際して、上記の如く、組成の異なる多種の触
媒の一定量づつを、逐次的に充填する方法もあるが、こ
れとは別に、組成が連続的に変化する触（保を逐次的に
充填する方法もある。組成の異なる多種の触媒の°−一
定量つを、逐次的に充填する方法にあっては、反応管中
における触媒組成の変更となる個所に、−泥足の、例え
ば有効成分を含有しない相イオ１、あるいは紳媒ぞ「用
の甘い金網の１ＪＩＩきものを充填して、加熱器によっ
て加熱されてぃる部分にある触媒以外の触媒の効果を、
減少あるいは除去づることか出来る。これと同様の目的
で、加熱器の上流側および／または下流側に、例えば空
気流を反応管の外部に吹付りる冷ムｌ器１４を取りイ」
けて９、加熱器によって加熱されていない部分の触媒の
冷却を速め、加熱器によって加熱されている触媒の効果
のみを、より高い優先度で求めることが出来る。
又反応管の加熱部分の移動態様として、原料流体の入口
端近傍から生成流体の出口端近傍に向って行く１つか、
その逆方向に行なうか、あるいはマイクロコンビ１−タ
ー等の援用により、順序不動に選択された反応管の各部
分に、所望のプログラムに従って、加熱部分を移動せし
める等の選択を行なうことが出来る。しかし反応管の加
熱されている部分におりる反応生成物が、より下流にあ
る未試験触媒の性能を劣化させる場合もある故、加熱部
分の移動態様の決定は、予備試験によって、この様な不
都合の起らないことを確認した後に行なうのが良い。比
較的に難点の少ない移動態様として、加熱部分を流体の
下流側から上流側に向けて移動覆る態様を挙げることが
出来る。加熱器の移動速度は、一定速度の移動あるいは
、反応管の特定部分を加熱する為に、π「望の一定時間
その部分において停止し、次に加熱すべき部分に移動す
る際には、急速に移動する等の移動ｇ式を実施すること
が出来る。又移動速度は、原料流体の供給速度、触媒の
性質、試験に使用する触媒の温度等を考慮し−Ｃ１選択
されるべきであるが、多くの場合、反応管の触媒の充填
部分の長さ１ｍにつき、３０分乃至２時間の時間内に、
この触媒充填長の性能試験を完了することが出来る。上
記の如き、反応管の加熱されるべき部分の移動は、反応
管を固定して加熱器を移動させる方法と加熱器を固定し
て反応管を移動さける方法の三方法によって実、＠する
ことが出来る。
端近傍から生成流体の出口端近傍に向って行く１つか、
その逆方向に行なうか、あるいはマイクロコンビ１−タ
ー等の援用により、順序不動に選択された反応管の各部
分に、所望のプログラムに従って、加熱部分を移動せし
める等の選択を行なうことが出来る。しかし反応管の加
熱されている部分におりる反応生成物が、より下流にあ
る未試験触媒の性能を劣化させる場合もある故、加熱部
分の移動態様の決定は、予備試験によって、この様な不
都合の起らないことを確認した後に行なうのが良い。比
較的に難点の少ない移動態様として、加熱部分を流体の
下流側から上流側に向けて移動覆る態様を挙げることが
出来る。加熱器の移動速度は、一定速度の移動あるいは
、反応管の特定部分を加熱する為に、π「望の一定時間
その部分において停止し、次に加熱すべき部分に移動す
る際には、急速に移動する等の移動ｇ式を実施すること
が出来る。又移動速度は、原料流体の供給速度、触媒の
性質、試験に使用する触媒の温度等を考慮し−Ｃ１選択
されるべきであるが、多くの場合、反応管の触媒の充填
部分の長さ１ｍにつき、３０分乃至２時間の時間内に、
この触媒充填長の性能試験を完了することが出来る。上
記の如き、反応管の加熱されるべき部分の移動は、反応
管を固定して加熱器を移動させる方法と加熱器を固定し
て反応管を移動さける方法の三方法によって実、＠する
ことが出来る。
上記の例は、反応管を水平に設置した例であるが、反応
管を垂直に設置しても、同様な効果の得られることは、
明らかである３、この発明は、上記の如く設備された反
応管の多数を、並列させて使用Ｊ−ることにより、省力
効果を更に高めることが出来る。特に、多数の反応管を
垂直に並列さゼて設置することは実験至の床面積の節減
に効果的である。
管を垂直に設置しても、同様な効果の得られることは、
明らかである３、この発明は、上記の如く設備された反
応管の多数を、並列させて使用Ｊ−ることにより、省力
効果を更に高めることが出来る。特に、多数の反応管を
垂直に並列さゼて設置することは実験至の床面積の節減
に効果的である。
尚試験に供する触媒の種類の如何により、所望の温度お
よび所望組成のガスの存在下におりる触媒の子猫的な熱
処理あるいは性能試験の開始に先立つ、例えば水素ガス
の如き）！光性のガスによる触媒の還元等をあらかじめ
行っておく必要のある場合もあり、これら点については
、従来の方法と同様である。
よび所望組成のガスの存在下におりる触媒の子猫的な熱
処理あるいは性能試験の開始に先立つ、例えば水素ガス
の如き）！光性のガスによる触媒の還元等をあらかじめ
行っておく必要のある場合もあり、これら点については
、従来の方法と同様である。
第３図は、組成が灰なる触媒を製造し、上記反応管に充
填する為の波防の例である。この装置（ま、選択された
担体に、二種の有効成分を担持さける場合の例である。
填する為の波防の例である。この装置（ま、選択された
担体に、二種の有効成分を担持さける場合の例である。
第３図にＪ５いて、２１は、担体の定ぢ）供給器、２２
は、供給された担体の導管である。この導管を通過した
担体は、断面が浅いＵ字形で゛あっ−Ｃ，循環移動しつ
つある１−ンドレスベル１〜２３のＵ字溝内に落下し、
この落下位置近傍に供給される、触媒に担持されるべ込
イ］効成分の含有液を吸収する。この例における有効成
分は、二種あって、その内の一種は、溜３０に貯蔵され
マグネヂックスタラ−３１によって撹拌されている。他
の有効成分含有液は、溜３２に貯蔵されている。溜３２
の有効成分含有液は、ポンプ２つにより逐次＃ＳＯに供
給される。従って溜３０内の有効成分の組成は、時間的
に変化し、この組成変化のある溜３０内の液がポンプ２
９によって、前記Ｕ字溝内の担体落下部近傍に供給され
担体に吸収される。これら両有効成分含有液は、両液の
供給量を独立的に制御可能なポンプに１二り、別々にベ
ル１〜上に供給してもよい。かく有効成分を吸収した担
体は、ベルトの移動に伴なって移動し、加熱器を内蔵せ
る乾燥室２６内に入り、乾燥される。
は、供給された担体の導管である。この導管を通過した
担体は、断面が浅いＵ字形で゛あっ−Ｃ，循環移動しつ
つある１−ンドレスベル１〜２３のＵ字溝内に落下し、
この落下位置近傍に供給される、触媒に担持されるべ込
イ］効成分の含有液を吸収する。この例における有効成
分は、二種あって、その内の一種は、溜３０に貯蔵され
マグネヂックスタラ−３１によって撹拌されている。他
の有効成分含有液は、溜３２に貯蔵されている。溜３２
の有効成分含有液は、ポンプ２つにより逐次＃ＳＯに供
給される。従って溜３０内の有効成分の組成は、時間的
に変化し、この組成変化のある溜３０内の液がポンプ２
９によって、前記Ｕ字溝内の担体落下部近傍に供給され
担体に吸収される。これら両有効成分含有液は、両液の
供給量を独立的に制御可能なポンプに１二り、別々にベ
ル１〜上に供給してもよい。かく有効成分を吸収した担
体は、ベルトの移動に伴なって移動し、加熱器を内蔵せ
る乾燥室２６内に入り、乾燥される。
乾燥室を出た乾燥担体は、触媒として排出シュート２７
を経て、底部側近に網を設置した反応管１１内に落下充
填される。一方ベル１〜は、次のベル１へ洗滌用水槽２
５において洗滌され、更にベルト乾燥空２４において乾
燥された後、再び、担体と有効成分含有液の供給位置に
戻る。担体の供給は、定へ１供給である故、ポンプ２９
による２秤の有効成分含イ１液の供給量を、計画された
時間表：こ従つ・で、別々に調整すれば、２種の有効成
分それぞれの合右徂の異なる触媒の所望ｍづつを、所望
の順序で反応管に充填することが出来る。有効成分の種
類が、３種あるいはそれ以上使用される場合にあっても
略同様である。
を経て、底部側近に網を設置した反応管１１内に落下充
填される。一方ベル１〜は、次のベル１へ洗滌用水槽２
５において洗滌され、更にベルト乾燥空２４において乾
燥された後、再び、担体と有効成分含有液の供給位置に
戻る。担体の供給は、定へ１供給である故、ポンプ２９
による２秤の有効成分含イ１液の供給量を、計画された
時間表：こ従つ・で、別々に調整すれば、２種の有効成
分それぞれの合右徂の異なる触媒の所望ｍづつを、所望
の順序で反応管に充填することが出来る。有効成分の種
類が、３種あるいはそれ以上使用される場合にあっても
略同様である。
この発明に使用する触媒としては、球形あるいは不規則
な形状の粒状担体に、有効成分を担持さぜたものが良い
。この様な担体の例としては、アルミナボール、シリカ
ゲルあるい（ま軽石の如きものがある。またイｊ効成分
とし−Ｃは、触媒として作用覆る可能性のある全ての化
合物、金属、元素等を、水あるいは有榔ｉ８媒を使用し
た溶液あるいは慰濁液としＣ使用することか出来る。触
媒の製造装置にｄ３ける触媒の乾燥条件は、有効成分の
性質によって決定されるが、余り高い温度は好ましくな
く、１００〜２５０°Ｃの範囲内から適当な温度を選択
するのが良い。乾燥に必要な時間は、通常１時間以内で
充分である。必要積の触媒が充填された反応管の触媒層
上部には、触媒の反応管外えの流出を防止する為の例え
は網を充填して、第２図に示された如く、触媒試験装置
に組み込み、前記の如く、触媒の性能試験をすることが
出来る。
な形状の粒状担体に、有効成分を担持さぜたものが良い
。この様な担体の例としては、アルミナボール、シリカ
ゲルあるい（ま軽石の如きものがある。またイｊ効成分
とし−Ｃは、触媒として作用覆る可能性のある全ての化
合物、金属、元素等を、水あるいは有榔ｉ８媒を使用し
た溶液あるいは慰濁液としＣ使用することか出来る。触
媒の製造装置にｄ３ける触媒の乾燥条件は、有効成分の
性質によって決定されるが、余り高い温度は好ましくな
く、１００〜２５０°Ｃの範囲内から適当な温度を選択
するのが良い。乾燥に必要な時間は、通常１時間以内で
充分である。必要積の触媒が充填された反応管の触媒層
上部には、触媒の反応管外えの流出を防止する為の例え
は網を充填して、第２図に示された如く、触媒試験装置
に組み込み、前記の如く、触媒の性能試験をすることが
出来る。
また、触媒の性能試験装誦にｉＪ３ ＋ｊる加熱器の移
動方法としては、前記のネジ方式以外に、紐、金属線あ
るいは鋼索等によって加熱器を引張る周知のグラ法等を
使用することが出来る。
動方法としては、前記のネジ方式以外に、紐、金属線あ
るいは鋼索等によって加熱器を引張る周知のグラ法等を
使用することが出来る。
この発明の利点は、前記の通り、触媒の研究開発にｊ５
ける労力を節減出来ることにあるが、この発明による装
置の使用により、従来方法の半分以下の工数で、触媒の
研究開発を行なうことが出来る。
ける労力を節減出来ることにあるが、この発明による装
置の使用により、従来方法の半分以下の工数で、触媒の
研究開発を行なうことが出来る。
実施例
第３図に示した装置により、担体としての球状アルミナ
に、有効成分として鉄およびニッケルを連続的に異なる
比率で担持せしめた触媒を製造して反応管に充填し、こ
の触媒が充填された反応管を第２図の如くに組みイ］け
て、−酸化炭水と水素を原７５１とした灰１ヒ水系の臼
戒反ｊ心天験を天側した。
に、有効成分として鉄およびニッケルを連続的に異なる
比率で担持せしめた触媒を製造して反応管に充填し、こ
の触媒が充填された反応管を第２図の如くに組みイ］け
て、−酸化炭水と水素を原７５１とした灰１ヒ水系の臼
戒反ｊ心天験を天側した。
鉄ａ３よびニッケルは、それぞれ試薬特級の市販１＋ｌ
′１酸第２鉄Ｊ３よび（１１１酸ニツク゛ルを、イオン
交換払による純水に溶解して、１モル／Ｊ！の有効成分
含有液２種を２５μ！づつそれぞれ作成し、シ）１酸ニ
ツタル溶液を溜３０に、硝！！２第２銖溶液を溜３２に
それぞれ投入した。担体としては、直径３ ｍｍの乾燥
済アルミナボールを使用した。担体供給装置として使用
した電磁フィーダーにより、アルミナボールを５５個２
／分の速匹で導管２２経由ベルト上に供給した３、ベル
１〜は、ゴム製の深さ５ ｍｍのＵ字形断面を右す−る
ものｒあって、このベルトを１７ＣＴＩｌＺ分の速度で
周回させた。ポンプ２９により溜３２内の硝酸第２鉄’
ｔＢ液を溜３０に移送しつつ、溜３０内の液をベルト上
に定量供給した。従ってベルト上には、初めのうちはニ
ッケルの多い右ダＪ成分含有液が供給され、次第に硝酸
第２鉄の多い液が供給されるようになる。その際溜３０
内において両液は、マグネチツクスタ〜ラーにより完全
に混合されるので、ベルト上に供給される液中のニッケ
ルは１旨数関数的に減少し、鉄は指数関斂１ｊりに増加
することになる。この様に供給された液を吸収した各担
体粒は、ベル１へ上に載架されたまま、１５０℃に保持
された乾燥室内を、２分間の間に通過し、この間に乾燥
された。乾燥された触媒は、逐次、内径１０ｍ１＋、長
さ１３００ｍｍのパイレックスガラス製反応管の中央部
９００ｍｍにわたって充填された。上記の如く触媒の充
填された反応管を、長ざ１０００陥の電気炉に挿入し、
その内部に先づ空気を流しつつ３４０℃の湿度における
硝酸塩の熱分解を２ ／１．０分間実施し、次に水素を
流しつつ３７０℃に（８Ｇプるｊ！元を３００分間実施
した。
′１酸第２鉄Ｊ３よび（１１１酸ニツク゛ルを、イオン
交換払による純水に溶解して、１モル／Ｊ！の有効成分
含有液２種を２５μ！づつそれぞれ作成し、シ）１酸ニ
ツタル溶液を溜３０に、硝！！２第２銖溶液を溜３２に
それぞれ投入した。担体としては、直径３ ｍｍの乾燥
済アルミナボールを使用した。担体供給装置として使用
した電磁フィーダーにより、アルミナボールを５５個２
／分の速匹で導管２２経由ベルト上に供給した３、ベル
１〜は、ゴム製の深さ５ ｍｍのＵ字形断面を右す−る
ものｒあって、このベルトを１７ＣＴＩｌＺ分の速度で
周回させた。ポンプ２９により溜３２内の硝酸第２鉄’
ｔＢ液を溜３０に移送しつつ、溜３０内の液をベルト上
に定量供給した。従ってベルト上には、初めのうちはニ
ッケルの多い右ダＪ成分含有液が供給され、次第に硝酸
第２鉄の多い液が供給されるようになる。その際溜３０
内において両液は、マグネチツクスタ〜ラーにより完全
に混合されるので、ベルト上に供給される液中のニッケ
ルは１旨数関数的に減少し、鉄は指数関斂１ｊりに増加
することになる。この様に供給された液を吸収した各担
体粒は、ベル１へ上に載架されたまま、１５０℃に保持
された乾燥室内を、２分間の間に通過し、この間に乾燥
された。乾燥された触媒は、逐次、内径１０ｍ１＋、長
さ１３００ｍｍのパイレックスガラス製反応管の中央部
９００ｍｍにわたって充填された。上記の如く触媒の充
填された反応管を、長ざ１０００陥の電気炉に挿入し、
その内部に先づ空気を流しつつ３４０℃の湿度における
硝酸塩の熱分解を２ ／１．０分間実施し、次に水素を
流しつつ３７０℃に（８Ｇプるｊ！元を３００分間実施
した。
これまでの操作により、反応管中の触媒には、約５市ｍ
％のニッケルおにび′／または鉄が含有されることどな
る。
％のニッケルおにび′／または鉄が含有されることどな
る。
」上記によって触媒の還元が終了した反応管を、第２図
の、触媒性能試験装置に組み込んだ。この装置の加熱器
は、反応管の長さ８０ｍｍにわたる部分を、略均−に加
熱出来る電熱器である１１反応管に１酸化炭素２３厭／
分、水素７０厭／分ＪＬｉよびヘリウム２０ｖ１／分を
略大気圧下に混合流通ゼしめつつ、加熱器によって加熱
される反応↑りの一部の渇麿を２／１５°Ｃに制御しつ
つ、加熱器を、４゜３ ｍｍ ／分の一定速度で反応管
の下流から上流に向（プで移動し、その間に反応管から
流出するガスを、熱伝導度検知式のガスクロマ１〜グラ
フおよび質量分析計を使用しＣ分析した。分析の結果を
、第４図に示した。第４図は、横軸に触媒中に含有され
るニッケルｄ５よび鉄の合ｔ１モル数に対するニッケル
のＴ＝）し％を、！ｉｆ Ｉ！ＩＩに−Ｊニチレン、−
丁タン、プ［］ピレンａ５よびプロパンに転化された一
酸化炭素の供給−酸化炭素に対するモル％を示ず図であ
る。この図においで、曲覇：Ａはエヂレンに、Ｂはプロ
ピレンに、Ｃはプ［」パンに、Ｄは玉タンに転化された
供給−酸化炭素のモル％をイれぞれ示している。。
の、触媒性能試験装置に組み込んだ。この装置の加熱器
は、反応管の長さ８０ｍｍにわたる部分を、略均−に加
熱出来る電熱器である１１反応管に１酸化炭素２３厭／
分、水素７０厭／分ＪＬｉよびヘリウム２０ｖ１／分を
略大気圧下に混合流通ゼしめつつ、加熱器によって加熱
される反応↑りの一部の渇麿を２／１５°Ｃに制御しつ
つ、加熱器を、４゜３ ｍｍ ／分の一定速度で反応管
の下流から上流に向（プで移動し、その間に反応管から
流出するガスを、熱伝導度検知式のガスクロマ１〜グラ
フおよび質量分析計を使用しＣ分析した。分析の結果を
、第４図に示した。第４図は、横軸に触媒中に含有され
るニッケルｄ５よび鉄の合ｔ１モル数に対するニッケル
のＴ＝）し％を、！ｉｆ Ｉ！ＩＩに−Ｊニチレン、−
丁タン、プ［］ピレンａ５よびプロパンに転化された一
酸化炭素の供給−酸化炭素に対するモル％を示ず図であ
る。この図においで、曲覇：Ａはエヂレンに、Ｂはプロ
ピレンに、Ｃはプ［」パンに、Ｄは玉タンに転化された
供給−酸化炭素のモル％をイれぞれ示している。。
この図から、触媒の組成の変化に従っ−Ｃ１各炭化水素
の生成量が異なっていること、１１ｊ］ら触媒の性能を
明瞭に知ることが出来る。
の生成量が異なっていること、１１ｊ］ら触媒の性能を
明瞭に知ることが出来る。
第１図は、この発明の原理を示す図、第２図は、触媒の
性能試験装置の図、第３図は、触媒の製造装（こであっ
て、何れも俣式的＋ｉ略図である。第４図は、実施例（
ごおりる反応生成カスの分析結果を示づ図である。 記号 １・・・〕［ヘツブ弁 ２・・・？Ｒ量調節弁 ３・・・流量Ｓ１ ４・・・ガスクロマトグラフ装置 ５・・・マススペクトロメーター ６・・・記録側 １２・・加熱器 １３・・温度検知器 １４ ・ ・ ン負ｆ４（」 器 １５・・巻取機 １６・・紐 ２１・・担体供給梃 ２２・・担体導管 ２３・・ベル１′・ ２４・・ベルミル乾燥室 ２５・・ベル１へ洗滌用水槽 ２６・・乾燥室 ２７・・υ１出シ１−ト ２９・・ポンプ ３０・・行列成分含有液溜 ３１・・マグネチックスタラー ３２・・イ）−列成分含有液溜 ／１１・・原料流体入口 １２・・生成流体出口 、１３・・ネジ ４４・・ナラ１〜 ４５・・ガス溜 Ａ６・・ガス溜 ４７・・ガス溜 Ａ・・・供給−酸化炭素のエヂレンへの転化率Ｂ・・・
供給−酸化炭素のプロパンへの転化率Ｃ・・・供給−酸
化炭素のプロピレンへの転化率Ｄ・・・供給−酸化炭素
のエタンへの転化率出願人 井 上 博
愛岸１図 方２凹 ヤ３図
性能試験装置の図、第３図は、触媒の製造装（こであっ
て、何れも俣式的＋ｉ略図である。第４図は、実施例（
ごおりる反応生成カスの分析結果を示づ図である。 記号 １・・・〕［ヘツブ弁 ２・・・？Ｒ量調節弁 ３・・・流量Ｓ１ ４・・・ガスクロマトグラフ装置 ５・・・マススペクトロメーター ６・・・記録側 １２・・加熱器 １３・・温度検知器 １４ ・ ・ ン負ｆ４（」 器 １５・・巻取機 １６・・紐 ２１・・担体供給梃 ２２・・担体導管 ２３・・ベル１′・ ２４・・ベルミル乾燥室 ２５・・ベル１へ洗滌用水槽 ２６・・乾燥室 ２７・・υ１出シ１−ト ２９・・ポンプ ３０・・行列成分含有液溜 ３１・・マグネチックスタラー ３２・・イ）−列成分含有液溜 ／１１・・原料流体入口 １２・・生成流体出口 、１３・・ネジ ４４・・ナラ１〜 ４５・・ガス溜 Ａ６・・ガス溜 ４７・・ガス溜 Ａ・・・供給−酸化炭素のエヂレンへの転化率Ｂ・・・
供給−酸化炭素のプロパンへの転化率Ｃ・・・供給−酸
化炭素のプロピレンへの転化率Ｄ・・・供給−酸化炭素
のエタンへの転化率出願人 井 上 博
愛岸１図 方２凹 ヤ３図
Claims (1)
- 粒状触媒を充填される管が、該管外から加熱器によって
加熱され、該管内に所望の流体が流通させられ、該管か
らの流出物の特性が測定される触媒試験装置おいて、該
管内には、組成の異なる粒状触媒が管の長さ方向に逐次
的に充填され、且つ該加熱器による該管の加熱が、該管
の長さ方向力＼ら選択された所望の一部分毎を、所望の
順序で選択的に実施可能であることを特徴とする触媒の
性能試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5310683A JPS59178358A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 触媒の性能試験装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5310683A JPS59178358A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 触媒の性能試験装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59178358A true JPS59178358A (ja) | 1984-10-09 |
Family
ID=12933534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5310683A Pending JPS59178358A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 触媒の性能試験装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59178358A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998016949A1 (de) * | 1996-10-11 | 1998-04-23 | Aventis Research & Technologies Gmbh & Co Kg | Verfahren und vorrichtung zum erkennen der katalytischen aktivität von feststoffen |
| EP1384995A1 (en) * | 1996-02-28 | 2004-01-28 | University Of Houston | Catalyst testing process and apparatus |
| US6908768B2 (en) | 1996-02-28 | 2005-06-21 | University Of Houston, Texas | Process for testing catalysts using thermography |
-
1983
- 1983-03-29 JP JP5310683A patent/JPS59178358A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1384995A1 (en) * | 1996-02-28 | 2004-01-28 | University Of Houston | Catalyst testing process and apparatus |
| EP1384996A1 (en) * | 1996-02-28 | 2004-01-28 | University Of Houston | Catalyst testing process and apparatus |
| US6908768B2 (en) | 1996-02-28 | 2005-06-21 | University Of Houston, Texas | Process for testing catalysts using thermography |
| CN100430725C (zh) * | 1996-02-28 | 2008-11-05 | 休斯顿大学 | 催化剂的测定方法和装置 |
| WO1998016949A1 (de) * | 1996-10-11 | 1998-04-23 | Aventis Research & Technologies Gmbh & Co Kg | Verfahren und vorrichtung zum erkennen der katalytischen aktivität von feststoffen |
| AU730802B2 (en) * | 1996-10-11 | 2001-03-15 | Evonik Degussa Gmbh | Process and apparatus for detecting the catalytic activity of solid materials |
| US6576197B1 (en) | 1996-10-11 | 2003-06-10 | Degussa Ag | Method and device for revealing a catalytic activity by solid materials |
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