JPS5913945A - 超高温可変雰囲気の物質構造解析装置 - Google Patents
超高温可変雰囲気の物質構造解析装置Info
- Publication number
- JPS5913945A JPS5913945A JP57123526A JP12352682A JPS5913945A JP S5913945 A JPS5913945 A JP S5913945A JP 57123526 A JP57123526 A JP 57123526A JP 12352682 A JP12352682 A JP 12352682A JP S5913945 A JPS5913945 A JP S5913945A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yag laser
- laser light
- sample
- yag
- material structure
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
- G01N23/20025—Sample holders or supports therefor
- G01N23/20033—Sample holders or supports therefor provided with temperature control or heating means
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
および加熱装置を組合せだ物質構造解析装置の改良に関
する。更に詳しくは、特に加熱熱源として、イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネット（以下ＹＡＧと略称する
）レーザ光を使用し、試料部分、のｙ囲気を可変にし、
月つ超高温下での解析かで装置、例えば結晶構造解析装
置は種々のものが知られている。これらの結晶構造解析
装置は主としてＸ線または中性子線またはＳＯＲ光線（
シンクロトロン軌道放射光線）の回折装置，回折カメラ
装置に高温炉を組合せたものからなり、その高温炉の熱
源として電気抵抗熱、酸素−プロパンガス炎，赤外線が
使用されていた。
する。更に詳しくは、特に加熱熱源として、イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネット（以下ＹＡＧと略称する
）レーザ光を使用し、試料部分、のｙ囲気を可変にし、
月つ超高温下での解析かで装置、例えば結晶構造解析装
置は種々のものが知られている。これらの結晶構造解析
装置は主としてＸ線または中性子線またはＳＯＲ光線（
シンクロトロン軌道放射光線）の回折装置，回折カメラ
装置に高温炉を組合せたものからなり、その高温炉の熱
源として電気抵抗熱、酸素−プロパンガス炎，赤外線が
使用されていた。
しかし、電気抵抗熱による加熱の場合は、炉が小＠）化
し軽量であるだめ回折装置にｌ量負担がかからない点で
はよいが、試料を加熱する上限温度がせいぜい／、２０
０ ’Ｃまでである。しかるにセラミックス耐熱材料な
どの高温での結晶構造の解析においては２０００℃以上
の温度が要求されるので、この加熱方式のものけ使用す
ることができない。
し軽量であるだめ回折装置にｌ量負担がかからない点で
はよいが、試料を加熱する上限温度がせいぜい／、２０
０ ’Ｃまでである。しかるにセラミックス耐熱材料な
どの高温での結晶構造の解析においては２０００℃以上
の温度が要求されるので、この加熱方式のものけ使用す
ることができない。
酸素・プロパン混合ガス炎による加熱の場合は１．２０
００′Ｃまでの昇温は可能である。しかしながら、炎の
揺らぎによる温度変動が激しいことおよび試の非酸化物
であると、該非酸化物は酸素−プロパン炎によって酸化
され、または燃焼もしくは分解したりするので高温での
構造解析をすることは不可能である。
００′Ｃまでの昇温は可能である。しかしながら、炎の
揺らぎによる温度変動が激しいことおよび試の非酸化物
であると、該非酸化物は酸素−プロパン炎によって酸化
され、または燃焼もしくは分解したりするので高温での
構造解析をすることは不可能である。
しかるに、耐熱性セラミックス材料の主要なものは、炭
化物、窒化物であり、このような材料の高温での構造解
析ができない大きな欠点である。
化物、窒化物であり、このような材料の高温での構造解
析ができない大きな欠点である。
赤外線集中加熱炉による加熱の場合は、大きな１ｊ１′
反・胴鏡を必要とし、これが構造解析のだめの放射線例
えばＸ線等の入射および回折線の邪魔となり、有効な回
折反射の多くが遮断され非能率な精度も低いものとなる
。またこの加熱炉は重いので、解析装置への組込みも難
しく煩雑となりその重置負荷のだめに解析装置の精度及
び寿命を劣化させる欠点がある。
反・胴鏡を必要とし、これが構造解析のだめの放射線例
えばＸ線等の入射および回折線の邪魔となり、有効な回
折反射の多くが遮断され非能率な精度も低いものとなる
。またこの加熱炉は重いので、解析装置への組込みも難
しく煩雑となりその重置負荷のだめに解析装置の精度及
び寿命を劣化させる欠点がある。
本発明の目的は従来の高温結晶構造解析装置に一訃ける
欠点を解消し、３０００℃以上の超高温におことがない
解析装置を提供するにある。
欠点を解消し、３０００℃以上の超高温におことがない
解析装置を提供するにある。
本発明の構造解析装置を図面によって説明する。
図面は本発明の構造解析装置の実施態様を示す概要図で
ある。図中、デは四軸型自動回折装置（従来のものと同
じ）、あるいは回折カメラ装置、ざけそれらの稼動部分
、／θけＸ線、中性子線またはＳＯＲ光源である。ＹＡ
Ｇレーザ出力装Ｗｔ２より、ＹＡＧレーザ出力制御装置
／により出力を制御し：なが；らＹ Ａ、 Ｇレーザ光
を放出する。ＹＡＧレーザ光は八０６μｍの近赤外光で
あるため、ｉｆ視光でなく眼に見えない。そのためＹＡ
Ｇレーザビームの照射位置を知るために可視光のＨｅ
−Ｎｅレーザ光を併用し、同じ光軸上に両レーザ光を並
列して使用することが好ましい。この両レーザ光を光フ
アイバー３中を通してレーザ集光および出射装置Ｖに送
る。光ファイバー３を使用することによって、Ｙ、ＪＧ
レーザ出力装置λとレーザ集光および出射′ ） 装置’ｒｔｉとの間の機械的自由度があたえられ、また
、 ｉ よび出射装置すけ、四軸型自動回折装置あるいは回折カ
メラ９の稼動部分にの外側に設置されるので、四軸型自
動回折装置の稼動部分に荷重がかかることがなく、まだ
構造解析のだめのＸ線、中性子線、ＳＯＲ光線等の入射
、および回折線を邪魔することがない、しかもＹＡＧレ
ーザ光はコヒーレンス（単色性・指向性がよく、時間的
・空間的コヒーレンスが優れている）な光であるため、
焦（Ｊ） ↓！緘国絞り込めば温度は容易に超高温に達し、３００
０℃以上にすることは容易である。逆に焦点をずらせば
低い温度にすることもできる。またＹＡＧレーザ光はＳ
ｉＯ。ガラスに対して透過性が優れているので、試料ｊ
を８１０２ガラス内に封入して解析することができる。
ある。図中、デは四軸型自動回折装置（従来のものと同
じ）、あるいは回折カメラ装置、ざけそれらの稼動部分
、／θけＸ線、中性子線またはＳＯＲ光源である。ＹＡ
Ｇレーザ出力装Ｗｔ２より、ＹＡＧレーザ出力制御装置
／により出力を制御し：なが；らＹ Ａ、 Ｇレーザ光
を放出する。ＹＡＧレーザ光は八０６μｍの近赤外光で
あるため、ｉｆ視光でなく眼に見えない。そのためＹＡ
Ｇレーザビームの照射位置を知るために可視光のＨｅ
−Ｎｅレーザ光を併用し、同じ光軸上に両レーザ光を並
列して使用することが好ましい。この両レーザ光を光フ
アイバー３中を通してレーザ集光および出射装置Ｖに送
る。光ファイバー３を使用することによって、Ｙ、ＪＧ
レーザ出力装置λとレーザ集光および出射′ ） 装置’ｒｔｉとの間の機械的自由度があたえられ、また
、 ｉ よび出射装置すけ、四軸型自動回折装置あるいは回折カ
メラ９の稼動部分にの外側に設置されるので、四軸型自
動回折装置の稼動部分に荷重がかかることがなく、まだ
構造解析のだめのＸ線、中性子線、ＳＯＲ光線等の入射
、および回折線を邪魔することがない、しかもＹＡＧレ
ーザ光はコヒーレンス（単色性・指向性がよく、時間的
・空間的コヒーレンスが優れている）な光であるため、
焦（Ｊ） ↓！緘国絞り込めば温度は容易に超高温に達し、３００
０℃以上にすることは容易である。逆に焦点をずらせば
低い温度にすることもできる。またＹＡＧレーザ光はＳ
ｉＯ。ガラスに対して透過性が優れているので、試料ｊ
を８１０２ガラス内に封入して解析することができる。
例えば試料５を真空、Ｎ２．Ａｒ等の不活性ガス等の雰
囲気状態とした５１０２ガラス内に封入することによっ
て、試料をかこむ雰囲気を自由に変更することができる
。更に試料ｊの□、′□。
囲気状態とした５１０２ガラス内に封入することによっ
て、試料をかこむ雰囲気を自由に変更することができる
。更に試料ｊの□、′□。
、温度）を測温計６で測定し、その温度情報をインク保
持することができる。
持することができる。
本発明の構造解析装置によると、
（１）ＹＡＧレーザ光を使用するため、光学系レンズ、
鏡等による絞込みにより３０００℃以上の超高温とする
ことも可能でありまた低い温度にもすることができるの
で広範囲の温度で解析することができる。特に３０００
℃以上の高温にすることが可能であるため、耐熱セラミ
ックス材料、（６） ・・１ｅＡ’＋えは窒化物、炭化物のセラミックスの構
造解析も容易に行うことができる。
鏡等による絞込みにより３０００℃以上の超高温とする
ことも可能でありまた低い温度にもすることができるの
で広範囲の温度で解析することができる。特に３０００
℃以上の高温にすることが可能であるため、耐熱セラミ
ックス材料、（６） ・・１ｅＡ’＋えは窒化物、炭化物のセラミックスの構
造解析も容易に行うことができる。
（２）ＹＡ、Ｇレーザ光を使用するだめ、試料を５ｉｎ
２ガラス容器叫に封入することができるため、雰囲気を
任意に選ぶことができ、加熱中の試料が酸化・分解して
崩壊されることがない。従って酸化物、炭化物、窒化物
、硫化物等の高温構造解析を行うことができる。
２ガラス容器叫に封入することができるため、雰囲気を
任意に選ぶことができ、加熱中の試料が酸化・分解して
崩壊されることがない。従って酸化物、炭化物、窒化物
、硫化物等の高温構造解析を行うことができる。
（３） ＹＡＧレーザ光を光ファイバーを通してシー外
に設置することにより、該四軸回折計または回折カメラ
の稼動機構部に１量負荷がかかることがない。
に設置することにより、該四軸回折計または回折カメラ
の稼動機構部に１量負荷がかかることがない。
（４）Ｘ線、中性子線、ＳＯＲ光線等の入射および回折
線の邪魔するような障害物がない。
線の邪魔するような障害物がない。
（５） 測温ｉｔからのフィードバック機構を備える
と、試料温度を安定に保持できる。
と、試料温度を安定に保持できる。
等の優れた効果を有する。
、”−’：ｌ’２ｆｆ：ｊｊＪお、本発明の装置は、単
結晶、粉末試料構造解析のみならず、融体の解析も行う
ことができる。
結晶、粉末試料構造解析のみならず、融体の解析も行う
ことができる。
図面は本発明の構造解析装置の実施態様を示す概要図で
ある。 ／ ： ＹＡＧレーザ出力制御装置、 ２ ： ＹＡＧおよびＨｅ−Ｎｅレーザ出力装置、３：
光ファイバー、 り：四軸型自動回折袋Ｍあるいは回折カメラ、／θ；Ｘ
線、中性子線またはＳＯＲ光源。
ある。 ／ ： ＹＡＧレーザ出力制御装置、 ２ ： ＹＡＧおよびＨｅ−Ｎｅレーザ出力装置、３：
光ファイバー、 り：四軸型自動回折袋Ｍあるいは回折カメラ、／θ；Ｘ
線、中性子線またはＳＯＲ光源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 四軸型自動回折装置１回折カメラ装置および加熱
装置を組合せてなる構造解析装置において、加熱装置と
してイツトリウム・アルミニウム・ガーネット（以下Ｙ
ＡＧと略称する）レーザ出力装置を使用し、該ＹＡＧレ
ーザ出力装置から出たＹＡＧレーザ光を光ファイバーを
通して出射装置に導き集光して試料を照射し、且つ試料
をかこむ雰囲気を任意に選定し得られるようにしたこと
を特徴とする超高温可変雰囲気の物質構造解析装置。 ２ 試料がＹＡＧレーザ光を透過する材料で封入された
ものである特許請求の範囲第１項記載の超高温可変雰囲
気の物質構造解析装置。 ３ 加熱された試料から放射される赤外線を捕捉し、そ
の情報をＹＡＧレーザ出力装置にフィードバックして試
料湿度を制御するようにした特許請求の範囲第１項記載
の超高温可変雰囲気の物質構造解析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123526A JPS5913945A (ja) | 1982-07-15 | 1982-07-15 | 超高温可変雰囲気の物質構造解析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123526A JPS5913945A (ja) | 1982-07-15 | 1982-07-15 | 超高温可変雰囲気の物質構造解析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5913945A true JPS5913945A (ja) | 1984-01-24 |
Family
ID=14862789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57123526A Pending JPS5913945A (ja) | 1982-07-15 | 1982-07-15 | 超高温可変雰囲気の物質構造解析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5913945A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2566128A1 (fr) * | 1984-04-02 | 1985-12-20 | Dow Chemical Co | Analyseur thermique et diffractometre a rayons x combines |
| JPH02150555U (ja) * | 1989-05-23 | 1990-12-26 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4818184B1 (ja) * | 1966-02-02 | 1973-06-04 | ||
| JPS5798847A (en) * | 1980-12-11 | 1982-06-19 | Nec Corp | X-ray diffractometer |
| JPS57125344A (en) * | 1981-01-27 | 1982-08-04 | Toshiba Corp | Brilliance detector for retaining constant temperature |
-
1982
- 1982-07-15 JP JP57123526A patent/JPS5913945A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4818184B1 (ja) * | 1966-02-02 | 1973-06-04 | ||
| JPS5798847A (en) * | 1980-12-11 | 1982-06-19 | Nec Corp | X-ray diffractometer |
| JPS57125344A (en) * | 1981-01-27 | 1982-08-04 | Toshiba Corp | Brilliance detector for retaining constant temperature |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2566128A1 (fr) * | 1984-04-02 | 1985-12-20 | Dow Chemical Co | Analyseur thermique et diffractometre a rayons x combines |
| JPH02150555U (ja) * | 1989-05-23 | 1990-12-26 |
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