JPS588729A - 高重合度ポリアルキレンテレフタレ−トを連続的に製造する方法 - Google Patents
高重合度ポリアルキレンテレフタレ−トを連続的に製造する方法Info
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- JPS588729A JPS588729A JP10710181A JP10710181A JPS588729A JP S588729 A JPS588729 A JP S588729A JP 10710181 A JP10710181 A JP 10710181A JP 10710181 A JP10710181 A JP 10710181A JP S588729 A JPS588729 A JP S588729A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はタイヤの補強用コードあるいは容器類例えば食
品容器などとして有用な高重合度のポリアルキレンテレ
フタレートを連続的に製造する方法に関する。
品容器などとして有用な高重合度のポリアルキレンテレ
フタレートを連続的に製造する方法に関する。
ポリアルキレンテレフタレートの重合度を高める方法と
しては特開昭５５−１３１０１７号公報に見られるよう
に加熱した不活性ガス流通下で固相重合させる方法が一
般的である。上記従来法によれば不活性ガスは吸着塔を
通し、該ガス中に含まれるアセトアルデヒドあるいは反
応副生成物であるエチレングリコールなどを除去するこ
とによシ循環使用している。ところで、吸着効率を高め
るためには不活性ガスを一旦冷却してから吸着塔に送入
しなければならない。しかし、不活性ガスを冷却し、そ
して、重縮合反応器に送入する際、再び加熱するという
ことは省エネルギーの見地から望ましいものでは々い。
しては特開昭５５−１３１０１７号公報に見られるよう
に加熱した不活性ガス流通下で固相重合させる方法が一
般的である。上記従来法によれば不活性ガスは吸着塔を
通し、該ガス中に含まれるアセトアルデヒドあるいは反
応副生成物であるエチレングリコールなどを除去するこ
とによシ循環使用している。ところで、吸着効率を高め
るためには不活性ガスを一旦冷却してから吸着塔に送入
しなければならない。しかし、不活性ガスを冷却し、そ
して、重縮合反応器に送入する際、再び加熱するという
ことは省エネルギーの見地から望ましいものでは々い。
本発自は前述の欠点に鑑みてなされたもので□、′。
熱エネルギーの使用を大巾に低減した高重合度ポリアル
キレンチレフタレ−１・の連続的製造法を提供すること
を目的とする。 ゛ 本発明の方法は、固相重縮合反応器（以下、反応器と略
記する。）内にポリアルキレンテレフタレート粒子を連
続的に供給しこのポリアルキレンテレフタレート（以下
、ＰＡ、Ｔと略記する。）を上記反応器内に連続的に循
環供給される加熱されたパージ用不活性ガス中で固相に
」：り加熱重縮合させるに当り、」二記反応器を＋Ｉ＋
′／ヒ不純物を含む不活性ガスを冷却してから不純物を
除去するだめの吸着塔に送入し、精製された不活性ガス
を再加熱し再び上記反応器に送入するパージ用不活性ガ
ス循環システムによって重縮合反応を行い、高重合度ポ
リアルキレンチレフタレ”””” ｌ−を連続的に製造
する方法において、上記反応器を出だ不活性ガスと吸着
塔を出た再加熱前の精製不活性ガスとを熱交換器により
熱交換させ、かつ上記熱交換器と重縮合反模器との間を
流通している不活性ガスの一゛部を取出し、これをポリ
アルキレンテレフタレートの重縮合反応の予備加熱に用
いた後、再び熱交換器と上記反応器との間を流通してい
る不活性ガス中に戻すことにより連続的に重縮合反応さ
せることを特徴とする。
キレンチレフタレ−１・の連続的製造法を提供すること
を目的とする。 ゛ 本発明の方法は、固相重縮合反応器（以下、反応器と略
記する。）内にポリアルキレンテレフタレート粒子を連
続的に供給しこのポリアルキレンテレフタレート（以下
、ＰＡ、Ｔと略記する。）を上記反応器内に連続的に循
環供給される加熱されたパージ用不活性ガス中で固相に
」：り加熱重縮合させるに当り、」二記反応器を＋Ｉ＋
′／ヒ不純物を含む不活性ガスを冷却してから不純物を
除去するだめの吸着塔に送入し、精製された不活性ガス
を再加熱し再び上記反応器に送入するパージ用不活性ガ
ス循環システムによって重縮合反応を行い、高重合度ポ
リアルキレンチレフタレ”””” ｌ−を連続的に製造
する方法において、上記反応器を出だ不活性ガスと吸着
塔を出た再加熱前の精製不活性ガスとを熱交換器により
熱交換させ、かつ上記熱交換器と重縮合反模器との間を
流通している不活性ガスの一゛部を取出し、これをポリ
アルキレンテレフタレートの重縮合反応の予備加熱に用
いた後、再び熱交換器と上記反応器との間を流通してい
る不活性ガス中に戻すことにより連続的に重縮合反応さ
せることを特徴とする。
一本発明によれば、反応器を出だ不純物を含む不活性ガ
スを吸着塔に送入する前に吸着塔を出だ低温の不活性ガ
スと熱交換を行うようにし、該低温の不活性ガスの加熱
のだめに有効に利用することができる。さらに、高温状
態の不活性ガス、即ち、熱交換器よりも反応器側を流通
している不活性ガスの一部を取り出し、これをＦＡＴの
予備加熱に用いることにより、熱交換器へ送り込む不活
性ガスの量を低減する。これにより、吸着塔前の冷却に
よって失なわれる熱量を大巾に低減できるものである。
スを吸着塔に送入する前に吸着塔を出だ低温の不活性ガ
スと熱交換を行うようにし、該低温の不活性ガスの加熱
のだめに有効に利用することができる。さらに、高温状
態の不活性ガス、即ち、熱交換器よりも反応器側を流通
している不活性ガスの一部を取り出し、これをＦＡＴの
予備加熱に用いることにより、熱交換器へ送り込む不活
性ガスの量を低減する。これにより、吸着塔前の冷却に
よって失なわれる熱量を大巾に低減できるものである。
゛
次に本発明を図面により説明する。第１図ないし第３図
は本発明の一実施例で用いた高重合度ＰＡＴの連続製造
装置を示すものである。第１図に示す装置を用いた製造
法は次の通りである。ホッパー１より原料Ｐ Ａ、 Ｔ
粒子２ａを予備加熱器３に送りヒータ４によりＴ） Ａ
、 Ｔ粒子２ａを予熱（１９０〜２１０Ｃ）した後反応
器５に入れ、対向して流れてくる加熱されたパージ用不
活性ガス（２４０〜２５０ｔＺ’） と接触しなから重
縮合反応し、所望の重合度Ｐ Ａ、 Ｔ粒子２１］が反
応器５から」１ソリ出される。
は本発明の一実施例で用いた高重合度ＰＡＴの連続製造
装置を示すものである。第１図に示す装置を用いた製造
法は次の通りである。ホッパー１より原料Ｐ Ａ、 Ｔ
粒子２ａを予備加熱器３に送りヒータ４によりＴ） Ａ
、 Ｔ粒子２ａを予熱（１９０〜２１０Ｃ）した後反応
器５に入れ、対向して流れてくる加熱されたパージ用不
活性ガス（２４０〜２５０ｔＺ’） と接触しなから重
縮合反応し、所望の重合度Ｐ Ａ、 Ｔ粒子２１］が反
応器５から」１ソリ出される。
なお、不活性ガスの他に反応器５に設けられたヒータ６
による加熱を併用してもよい。−］二記の操作は連続的
に行われる。ここで、予備加熱器３にはＰＡＴ粒子２ａ
を加熱するために不活性ガスが用いられるが、これは反
応器５に送入する前記パージ用不活性ガスの一部を用い
るもので、ガス導管７ａの一部から取り出し、導管８ａ
に」：り予備加熱器３内に導入する。即し、反応器５内
を循環している不活性ガスの一部をバイパスさせてＦ
Ａ Ｔ粒子２ａの予備加熱に利用する。Ｉ） Ａ ’ｒ
”粒子２ａの加熱を終えた温度の下がった不活性ガス（
１４０〜１６０Ｃ）は導管８ｂによシ熱交換滞９の被加
熱側の出口導管７ｂＫ戻し、上記熱交換器９において加
熱された精製不活性ガス（１７０〜１９ ｏＣ）と合流
し、加熱器１０により所定温度（２４０〜２５０Ｃ）ま
で加熱してから導管７ａにより再び反応器５に送入する
。一方、反応器５から出たエチレングリコールなどの不
純物を含む不活性ガス（２１０〜２２０Ｃ）は導管７Ｃ
により熱交換器９の加熱側に送られ、そして熱交換によ
って冷却（７０〜１００ｔＴ芦れ、更に、導管１１ａに
より冷却器１２に送る。ここでは吸着塔］、 ３ ａま
だは１３ｂ（一般的にはバルブで切換えて交互に使用す
る。）における十分な吸着効果を発揮させるのに十分な
温度（５０Ｃ以下）まで上記冷却器１２により冷却する
。その後導管１１ｂにより吸着塔１３ａまだは１３ｂに
送入して不純物を除去し、精製された不活性ガスは導管
１１Ｃにより熱交換器９の被加熱側の入口に送入し、か
つ加熱された後前記の通り、導管８ｂからの不活性ガス
と合流させる。合流した不活性ガス（１５０〜１．７０
Ｕ）は導管７１）を通り、再度加熱器１０により加熱（
２４０〜２５０Ｃ）Ｌだ後一部は予備加熱器３に、残り
は反応器５に送入される。本発明を実施するに当っては
、第１図に示すように、不活性ガスを循環させるだめの
ブロア１４、流量計１５、ガス流量調節弁１６、ＰＡＴ
微粉末を除去するだめのフィルタ１７、逆止弁１．８、
ＰＡ、Ｔ粒子２１）を抜出すだめのスクリュー１９、吸
着剤再生用ガス（不活性ガスや空気など）導入管２０、
該再生用ガスを加熱するための加熱器２１およびその排
出管２２を設けた装置は特に好適といえる。上述におけ
る各部所の不活性ガスの温度およびＦＡＴ粒子の加熱温
度は極く一般的な固相重縮合を行う場合の一例を示した
ものである。
による加熱を併用してもよい。−］二記の操作は連続的
に行われる。ここで、予備加熱器３にはＰＡＴ粒子２ａ
を加熱するために不活性ガスが用いられるが、これは反
応器５に送入する前記パージ用不活性ガスの一部を用い
るもので、ガス導管７ａの一部から取り出し、導管８ａ
に」：り予備加熱器３内に導入する。即し、反応器５内
を循環している不活性ガスの一部をバイパスさせてＦ
Ａ Ｔ粒子２ａの予備加熱に利用する。Ｉ） Ａ ’ｒ
”粒子２ａの加熱を終えた温度の下がった不活性ガス（
１４０〜１６０Ｃ）は導管８ｂによシ熱交換滞９の被加
熱側の出口導管７ｂＫ戻し、上記熱交換器９において加
熱された精製不活性ガス（１７０〜１９ ｏＣ）と合流
し、加熱器１０により所定温度（２４０〜２５０Ｃ）ま
で加熱してから導管７ａにより再び反応器５に送入する
。一方、反応器５から出たエチレングリコールなどの不
純物を含む不活性ガス（２１０〜２２０Ｃ）は導管７Ｃ
により熱交換器９の加熱側に送られ、そして熱交換によ
って冷却（７０〜１００ｔＴ芦れ、更に、導管１１ａに
より冷却器１２に送る。ここでは吸着塔］、 ３ ａま
だは１３ｂ（一般的にはバルブで切換えて交互に使用す
る。）における十分な吸着効果を発揮させるのに十分な
温度（５０Ｃ以下）まで上記冷却器１２により冷却する
。その後導管１１ｂにより吸着塔１３ａまだは１３ｂに
送入して不純物を除去し、精製された不活性ガスは導管
１１Ｃにより熱交換器９の被加熱側の入口に送入し、か
つ加熱された後前記の通り、導管８ｂからの不活性ガス
と合流させる。合流した不活性ガス（１５０〜１．７０
Ｕ）は導管７１）を通り、再度加熱器１０により加熱（
２４０〜２５０Ｃ）Ｌだ後一部は予備加熱器３に、残り
は反応器５に送入される。本発明を実施するに当っては
、第１図に示すように、不活性ガスを循環させるだめの
ブロア１４、流量計１５、ガス流量調節弁１６、ＰＡＴ
微粉末を除去するだめのフィルタ１７、逆止弁１．８、
ＰＡ、Ｔ粒子２１）を抜出すだめのスクリュー１９、吸
着剤再生用ガス（不活性ガスや空気など）導入管２０、
該再生用ガスを加熱するための加熱器２１およびその排
出管２２を設けた装置は特に好適といえる。上述におけ
る各部所の不活性ガスの温度およびＦＡＴ粒子の加熱温
度は極く一般的な固相重縮合を行う場合の一例を示した
ものである。
本発明において、予備加熱器３への不活性ガスのバイパ
ス量は任意に選択することができる。バイパス量を多く
すれば熱の有効利用という点では有利となるが、エチレ
ングリコールなどの有害成分の除去速度が低下し、それ
により重合速度が遅くなるので、ＰＡＴ粒子を反応器５
で固相重縮合させるのに必要な温度上昇を与えるのに必
要なガス量および重合能率を適宜考慮してバイパス量を
本発明の他の実施例として第２図および第３図に示す装
置を用いた方法がある。第２口軽よび第３図は装置の概
略図を示すもので、バイパス回路を変更した以外は第１
図と同様の装置で、図の一部を省略しである。第２図の
装置による方法は不活性ガスを反応器５の出口の導管７
Ｃよシ取り出し、導管８ａにより予備加熱器３に送入し
、予備加熱器３の出口から導管８ｂを通して導管７ｂに
送り、熱交換量９により加熱された不活性ガスと合流さ
せ、再び加熱器１０により所定温度まで加熱してから再
度予備加熱器３および反応器５に送入する方法である。
ス量は任意に選択することができる。バイパス量を多く
すれば熱の有効利用という点では有利となるが、エチレ
ングリコールなどの有害成分の除去速度が低下し、それ
により重合速度が遅くなるので、ＰＡＴ粒子を反応器５
で固相重縮合させるのに必要な温度上昇を与えるのに必
要なガス量および重合能率を適宜考慮してバイパス量を
本発明の他の実施例として第２図および第３図に示す装
置を用いた方法がある。第２口軽よび第３図は装置の概
略図を示すもので、バイパス回路を変更した以外は第１
図と同様の装置で、図の一部を省略しである。第２図の
装置による方法は不活性ガスを反応器５の出口の導管７
Ｃよシ取り出し、導管８ａにより予備加熱器３に送入し
、予備加熱器３の出口から導管８ｂを通して導管７ｂに
送り、熱交換量９により加熱された不活性ガスと合流さ
せ、再び加熱器１０により所定温度まで加熱してから再
度予備加熱器３および反応器５に送入する方法である。
その他の不活性ガスの流れは第１図の場合と同じである
。第３図は不活性ガスを反応器５の出口の導管７ｃ（図
中、Ａ点）より取出し、導管８ａにより予備加熱器′３
に送入し、予備加熱器３の出口から導管８ｂを通して導
管７ＣにおけるＡ点と反応器５の出口との間（図中、Ｂ
点）に戻す方法である。この方法は反応器５を出だ不活
性ガスの一部を繰返し予備加熱器内を循環させる方法で
ある。その他の不活性ガスの流れは第１図の場合と同じ
である。
。第３図は不活性ガスを反応器５の出口の導管７ｃ（図
中、Ａ点）より取出し、導管８ａにより予備加熱器′３
に送入し、予備加熱器３の出口から導管８ｂを通して導
管７ＣにおけるＡ点と反応器５の出口との間（図中、Ｂ
点）に戻す方法である。この方法は反応器５を出だ不活
性ガスの一部を繰返し予備加熱器内を循環させる方法で
ある。その他の不活性ガスの流れは第１図の場合と同じ
である。
以下、本発明の実施例を示す。
実施例１
第１図に示す装置を用いて高重合度ポリエチレンテレフ
タレート（以下、ＰＥＴと略記する。）を連続的に製造
した。反応器５は内径１５０ｍ１、有効長１２００ｙｒ
ｒｍＯものを使用した。
タレート（以下、ＰＥＴと略記する。）を連続的に製造
した。反応器５は内径１５０ｍ１、有効長１２００ｙｒ
ｒｍＯものを使用した。
原料ＰＥＴ粒子２ａ（径３１噺、長さ３Ｂ＋ｍの円柱状
ペレット）は数平均重合度１０５、アセトアルデヒド含
有量４５１）、 ｐ、 Ｉｎ、のものを用い、毎時２Ｋ
ｇの速度で予備加熱器３および反応器５を通過させるよ
うにしだ。反応条件は、反応器入口付近のＰＥＴ温度２
００Ｃ，反応器出口付近のＰＥＴ温度２３０Ｃ，反応器
内の滞留時間約５時間で、目的とするＰＥＴ２））の重
合度は１６０になるようにしだ。吸着塔１，３ａおよび
１３ｂには合成ゼオライトを充填し、約５ ＱＣまで冷
却した不活性ガスを送入するようにした。また、熱交換
器９は加熱側入口付近の不活性ガス温度２１５？、出口
付（９） 近のガス温度８５Ｃ１そして、被加熱側入口付近の窒素
ガス温度５０Ｃ１出口側付近のガス温度１８０Ｃとなる
ような交換効率を有するものを用いた。また、予備加熱
器３には２０ｃのＰＥＴ粒子２ａを入れ、１５０Ｃ４で
加熱するようにした。
ペレット）は数平均重合度１０５、アセトアルデヒド含
有量４５１）、 ｐ、 Ｉｎ、のものを用い、毎時２Ｋ
ｇの速度で予備加熱器３および反応器５を通過させるよ
うにしだ。反応条件は、反応器入口付近のＰＥＴ温度２
００Ｃ，反応器出口付近のＰＥＴ温度２３０Ｃ，反応器
内の滞留時間約５時間で、目的とするＰＥＴ２））の重
合度は１６０になるようにしだ。吸着塔１，３ａおよび
１３ｂには合成ゼオライトを充填し、約５ ＱＣまで冷
却した不活性ガスを送入するようにした。また、熱交換
器９は加熱側入口付近の不活性ガス温度２１５？、出口
付（９） 近のガス温度８５Ｃ１そして、被加熱側入口付近の窒素
ガス温度５０Ｃ１出口側付近のガス温度１８０Ｃとなる
ような交換効率を有するものを用いた。また、予備加熱
器３には２０ｃのＰＥＴ粒子２ａを入れ、１５０Ｃ４で
加熱するようにした。
このため、イ備加熱器３には加熱器１ｏによって２４５
Ｃに昇温された窒素ガスのうち６７％量を取り出し導管
８ａを通じて送太し、該予備加熱器３から導管８ｂを通
じて再び導管７ｂに導き、熱交換器９によって加熱され
て出てきた窒素ガスと合流させろという循環方法により
ＰＥＴ粒子２ａを予備加熱するようにした。そして不活
性ガスとしては窒素ガスを用い、反応器５内への窒素ガ
スの循環量は４Ｋｙ／ｈｒ、、また、予備加熱器３内へ
の循環量は８に９／ｈｒ、とした。
Ｃに昇温された窒素ガスのうち６７％量を取り出し導管
８ａを通じて送太し、該予備加熱器３から導管８ｂを通
じて再び導管７ｂに導き、熱交換器９によって加熱され
て出てきた窒素ガスと合流させろという循環方法により
ＰＥＴ粒子２ａを予備加熱するようにした。そして不活
性ガスとしては窒素ガスを用い、反応器５内への窒素ガ
スの循環量は４Ｋｙ／ｈｒ、、また、予備加熱器３内へ
の循環量は８に９／ｈｒ、とした。
以上の結果、従来の熱交換ならびにバイパスを行わない
方法における冷却による熱量損失が同じ重合度１６０の
ＰＥＴを製造したとき、毎時１５２ＫＣａｔであったの
に対し、上記実施例１の場合の冷却ロス、即ち、冷却器
１２での冷却熱量は４９（１０） ′ ＫＣａｔ／ｈ ｒ、と極めて少なくて済んだ。
方法における冷却による熱量損失が同じ重合度１６０の
ＰＥＴを製造したとき、毎時１５２ＫＣａｔであったの
に対し、上記実施例１の場合の冷却ロス、即ち、冷却器
１２での冷却熱量は４９（１０） ′ ＫＣａｔ／ｈ ｒ、と極めて少なくて済んだ。
上記実施例１においては、予備加熱器においてはＰＥＴ
の重合度が低い状態にあるため、かなりの量のアセトア
ルデヒドあるいはその他の不純物が除去されるという利
点がある。つまり、従来のように、反応器内で、重合過
程で除去する場合よりも、上記実施例１の場合の方が不
純物の除去効果は犬である。
の重合度が低い状態にあるため、かなりの量のアセトア
ルデヒドあるいはその他の不純物が除去されるという利
点がある。つまり、従来のように、反応器内で、重合過
程で除去する場合よりも、上記実施例１の場合の方が不
純物の除去効果は犬である。
実施例２
実施例１と同一の装置および’ＰＥＴ粒子を使用し、反
応器内のＰＥＴの滞留時間を７時間とした以外は前記実
施例１と同様の条件で同相重合処理を行った。そして、
得られたチップの数平均重合度は１８０であり、タイヤ
コード用途としても十分な高重合度、即ち、高分子量の
ポリエチレンテレフタレート粒子を得ることができた。
応器内のＰＥＴの滞留時間を７時間とした以外は前記実
施例１と同様の条件で同相重合処理を行った。そして、
得られたチップの数平均重合度は１８０であり、タイヤ
コード用途としても十分な高重合度、即ち、高分子量の
ポリエチレンテレフタレート粒子を得ることができた。
実施例２における単位時間当りの冷却ロスは前記実施例
１と同じであった。
１と同じであった。
実施例３
第２図に示す装置を用い、実施例１と同一の原（１１）
料ＰＥＴ粒子を使用して蓮続的に高重合度ＰＥＴを製造
した。目的高重合度Ｐ Ｅ Ｔ ａ＆量、反応器寸法、
使用吸着剤及び反応条件も実施例１と同様である。
した。目的高重合度Ｐ Ｅ Ｔ ａ＆量、反応器寸法、
使用吸着剤及び反応条件も実施例１と同様である。
熱交換器９の加熱側入口付近の窒素ガス温度は２３ｓｒ
、出口付近のガス温度は８５ｃ１そして、被加熱側入口
付近の窒素ガス温度は５（１，出口側付近のガス温度２
００ｃである。また、予備加熱器３には、反応器５を出
た２３５ｃの窒素ガスのうち、６７％量を取り出し導管
８ａを通じて送入し、該予備加熱器３から導管８ｂを通
じて再び導管９ｂに導き、熱交換器９によって加熱され
て出て来た窒素ガスと合流させるという循環方法により
ＰＥＴ粒子２ａを予備加熱することにした。
、出口付近のガス温度は８５ｃ１そして、被加熱側入口
付近の窒素ガス温度は５（１，出口側付近のガス温度２
００ｃである。また、予備加熱器３には、反応器５を出
た２３５ｃの窒素ガスのうち、６７％量を取り出し導管
８ａを通じて送入し、該予備加熱器３から導管８ｂを通
じて再び導管９ｂに導き、熱交換器９によって加熱され
て出て来た窒素ガスと合流させるという循環方法により
ＰＥＴ粒子２ａを予備加熱することにした。
この時、加熱器１０によって反応器５に入る不活性ガス
を２４５０に加熱した。そして、反応器５内への循環量
は１２Ｋｇ／ｈｒ、、また、予備加熱器３内への循環量
は８に４／ｈｒ、とじた。したがって、熱交換９を通過
するガス量は４に９／ｈｒ、である。
を２４５０に加熱した。そして、反応器５内への循環量
は１２Ｋｇ／ｈｒ、、また、予備加熱器３内への循環量
は８に４／ｈｒ、とじた。したがって、熱交換９を通過
するガス量は４に９／ｈｒ、である。
以上の結果、冷却器１２での冷却ロス量は毎時（１２）
４９Ｋｃａｌ／ｈ ｒ、であり、得られたＰＥＴ粒子の
重合度は１６０と実施例１と同様の効果を得ることがで
きた。
重合度は１６０と実施例１と同様の効果を得ることがで
きた。
実施例４
第３図に示す装置を用いて高重合度ＰＥＴを連続的に製
造した。原料ＰＥＴ、目的高重合度ＰＥＴの製造量反応
器寸法、使用吸着剤及び吸着塔入口付近のガス温度は実
施例１と同様である。
造した。原料ＰＥＴ、目的高重合度ＰＥＴの製造量反応
器寸法、使用吸着剤及び吸着塔入口付近のガス温度は実
施例１と同様である。
また、熱交換器９の加熱側入口付近の窒素ガス温度は１
２０ｔ、出口付近のガス温度は８５Ｃ１また、被加熱側
入口付近の不活性ガス温度は５０Ｃ１出口側付近のガス
温度は８５ｔＺ’である。予備加熱器３には２（１’の
ＰＥＴ粒子２ａを入れ、１０５ｔＺ’まで加熱するよう
にした。そして、予備加熱器３には反応器５を通過し、
かつ熱交換器９に入る以前の導管７とから、窒素ガス（
１２Ｏｒ）のうち約３８％量を取り出し導管８ａを通じ
て送入し、該予備加熱器３から導管８ｂを通じて再び導
管７Ｃに導き、反応器５を出て来た１７０Ｃの窒素ガス
と合流させるという循環方法によ！ＤＰＥＴ粒子２ａを
（１３） 予備加熱するようにした。この時、予備加熱器３の出口
付近の窒素ガス汲度は３５ｔＺ’であった。そして、反
応器５に入る窒素ガスは加熱器１ｏで２４５０に加熱し
た。反応器５内への循環量は６．９Ｋｇ／ｈｒ、、また
、予備加熱器３内への循環量は４、ＩＫｇ／ｈｒ、とし
た。
２０ｔ、出口付近のガス温度は８５Ｃ１また、被加熱側
入口付近の不活性ガス温度は５０Ｃ１出口側付近のガス
温度は８５ｔＺ’である。予備加熱器３には２（１’の
ＰＥＴ粒子２ａを入れ、１０５ｔＺ’まで加熱するよう
にした。そして、予備加熱器３には反応器５を通過し、
かつ熱交換器９に入る以前の導管７とから、窒素ガス（
１２Ｏｒ）のうち約３８％量を取り出し導管８ａを通じ
て送入し、該予備加熱器３から導管８ｂを通じて再び導
管７Ｃに導き、反応器５を出て来た１７０Ｃの窒素ガス
と合流させるという循環方法によ！ＤＰＥＴ粒子２ａを
（１３） 予備加熱するようにした。この時、予備加熱器３の出口
付近の窒素ガス汲度は３５ｔＺ’であった。そして、反
応器５に入る窒素ガスは加熱器１ｏで２４５０に加熱し
た。反応器５内への循環量は６．９Ｋｇ／ｈｒ、、また
、予備加熱器３内への循環量は４、ＩＫｇ／ｈｒ、とし
た。
以上の結果、冷却器１２での冷却ロス量は毎時４９ＫＣ
ａｔ／ｈｒ、であり、得られたＰＥＴ（７）粒子の重合
度は１６０と実施例１と同様の効果を得ることができた
。
ａｔ／ｈｒ、であり、得られたＰＥＴ（７）粒子の重合
度は１６０と実施例１と同様の効果を得ることができた
。
本発明において、第２図および第３図に示す装置を用い
て高重合度ＦＡＴを製造する場合、必要に応じて、ガス
導管８ａの一部に加熱器（図示せず）を設け、予備加熱
器に入る前の不活性ガスを加熱するようにしてもよい。
て高重合度ＦＡＴを製造する場合、必要に応じて、ガス
導管８ａの一部に加熱器（図示せず）を設け、予備加熱
器に入る前の不活性ガスを加熱するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第３図は本発明の一実施例において用いた
高重合度ＦＡＴの製造装置を示すもので、第１図は詳細
図、第２図および第３図は概略図である。 １Ａｓ ２ａ・・・原料ＰＡＴ粒子、２ｂ・・・目的高重合度Ｐ
ＡＴ粒子、３・・・予備加熱器、訃・・反応器、７ａ、
７ｂ・・・熱交換器の被加熱側出口から出た不活性ガス
を反応器へ送るためのガス導管、７Ｃ・・・反応器から
出た不活性ガスを熱交換器の加熱側入口に送るためのガ
ス導管、８ａ・・・高温状態にある循環不活性ガスの一
部を取り出し予備加熱器へ送るだめのガス導管、８ｂ・
・・予備加熱器を出た不活性ガスを前記導管７Ｃに送る
だめのガス導管、９・・・熱交換器、１０・・・加熱器
、ｌｌａ、ｌｌｂ・・・不活性ガスを熱交換器の加熱側
出口から吸着塔へ送るだめのガス導管、１１Ｃ・・・吸
着塔で精製された不活性ガスを熱交換器の被加熱側入口
に送るだめのガス導管、１２・・・導管１１ａとｌｌｂ
の間に設けられた冷却器、１３ａ、１３ｂ・・・吸着塔
、１４・・・不活性ガスを送るプロア、１５・・・ガス
流量計、１６・・・ガス流量調節弁、１８・・・逆止弁
。 、代理人 弁理士 高橋明 第１（２） ／１４
高重合度ＦＡＴの製造装置を示すもので、第１図は詳細
図、第２図および第３図は概略図である。 １Ａｓ ２ａ・・・原料ＰＡＴ粒子、２ｂ・・・目的高重合度Ｐ
ＡＴ粒子、３・・・予備加熱器、訃・・反応器、７ａ、
７ｂ・・・熱交換器の被加熱側出口から出た不活性ガス
を反応器へ送るためのガス導管、７Ｃ・・・反応器から
出た不活性ガスを熱交換器の加熱側入口に送るためのガ
ス導管、８ａ・・・高温状態にある循環不活性ガスの一
部を取り出し予備加熱器へ送るだめのガス導管、８ｂ・
・・予備加熱器を出た不活性ガスを前記導管７Ｃに送る
だめのガス導管、９・・・熱交換器、１０・・・加熱器
、ｌｌａ、ｌｌｂ・・・不活性ガスを熱交換器の加熱側
出口から吸着塔へ送るだめのガス導管、１１Ｃ・・・吸
着塔で精製された不活性ガスを熱交換器の被加熱側入口
に送るだめのガス導管、１２・・・導管１１ａとｌｌｂ
の間に設けられた冷却器、１３ａ、１３ｂ・・・吸着塔
、１４・・・不活性ガスを送るプロア、１５・・・ガス
流量計、１６・・・ガス流量調節弁、１８・・・逆止弁
。 、代理人 弁理士 高橋明 第１（２） ／１４
Claims (1)
- １、固相重縮合反応器内にポリアルキレンテレフタレー
ト粒子を連続的に供給しこのポリアルキレンテレフタレ
ートを上記反応器内に連続的に循環供給される加熱され
たパージ用不活性ガス中で固相によシ加熱重縮合させる
に当り、」二記反応器を出た不純物を含む不活性ガスを
冷却してから不純物を除去するだめの吸着塔に送入し、
精製された不活性ガスを再刀口熱し再び上記反応器に送
入するパージ用不活性ガス循環システムによって重縮合
反応を行い、高重合度ポリアルキレンテレフタレートを
連続的に製造する方法において、上記反応器を出た不活
性ガスと吸着塔を出だ再加熱前の精製不活性ガスとを熱
交換器により熱交換させ、かつ上記熱交換器と重縮合反
応器との間を流通している不活性ガスの一部を取出し、
これをポリアルキレンテレフタレートの重縮合反応の予
備加熱に用いた後、再び熱交換器と上記反応器との間を
流通している不活性ガス中に戻すことによシ連続的
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10710181A JPS588729A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高重合度ポリアルキレンテレフタレ−トを連続的に製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10710181A JPS588729A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高重合度ポリアルキレンテレフタレ−トを連続的に製造する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS588729A true JPS588729A (ja) | 1983-01-18 |
Family
ID=14450479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10710181A Pending JPS588729A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | 高重合度ポリアルキレンテレフタレ−トを連続的に製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS588729A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004277723A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-10-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂粉体の製造方法およびポリエステルプリフォームの製造方法ならびにポリエステル樹脂粉体の熱処理用装置 |
| US7300498B2 (en) * | 2004-12-27 | 2007-11-27 | American Air Liquide, Inc. | Regeneration of adsorption beds using heated nitrogen |
-
1981
- 1981-07-10 JP JP10710181A patent/JPS588729A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004277723A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-10-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル樹脂粉体の製造方法およびポリエステルプリフォームの製造方法ならびにポリエステル樹脂粉体の熱処理用装置 |
| US7300498B2 (en) * | 2004-12-27 | 2007-11-27 | American Air Liquide, Inc. | Regeneration of adsorption beds using heated nitrogen |
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