JPS5881402A - 晶析装置 - Google Patents
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- JPS5881402A JPS5881402A JP56179644A JP17964481A JPS5881402A JP S5881402 A JPS5881402 A JP S5881402A JP 56179644 A JP56179644 A JP 56179644A JP 17964481 A JP17964481 A JP 17964481A JP S5881402 A JPS5881402 A JP S5881402A
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Classifications
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
さらに詳しくは金属塩類の結晶を得るため、水の蒸発に
よる一輪を行わず,金属イオンを抽出せしめた有機溶媒
を水性剥離液(被濃縮液)で有機相の金属イオンを剥離
して、剥離液中に所望金属の塩を濃縮することによって
金属塩の結晶を得ると共K、有機溶媒との分離を完全に
行わしめる晶析装置に関する。
よる一輪を行わず,金属イオンを抽出せしめた有機溶媒
を水性剥離液(被濃縮液)で有機相の金属イオンを剥離
して、剥離液中に所望金属の塩を濃縮することによって
金属塩の結晶を得ると共K、有機溶媒との分離を完全に
行わしめる晶析装置に関する。
従来,金属塩の結晶を得る方法は、晶析装置において水
の蒸発によn’sを行ない塩の溶解度差により結晶°を
析出せしめる方法が用いられているが、蒸発に!!する
エネルギーを節約する方法として真空蒸発,さらにこの
効果を大にするために多段減圧法が採用されている。ま
た。
の蒸発によn’sを行ない塩の溶解度差により結晶°を
析出せしめる方法が用いられているが、蒸発に!!する
エネルギーを節約する方法として真空蒸発,さらにこの
効果を大にするために多段減圧法が採用されている。ま
た。
温度によって溶解度差の大きい物質を含む溶液では冷却
により晶析が行なわれているが、晶析前の溶液中の金属
塩濃度を晶析装置以外の個所で目的とする金属イオンを
別途に溶解したシして高めているのが一般的である。
、 このように、従来法は黴処理液の目的とする金属イオン
濃度を高めるために水を蒸発させたり、液温を高めて別
途に晶出物質を溶解することによりその濃度を高めるこ
とが必要となシ。
により晶析が行なわれているが、晶析前の溶液中の金属
塩濃度を晶析装置以外の個所で目的とする金属イオンを
別途に溶解したシして高めているのが一般的である。
、 このように、従来法は黴処理液の目的とする金属イオン
濃度を高めるために水を蒸発させたり、液温を高めて別
途に晶出物質を溶解することによりその濃度を高めるこ
とが必要となシ。
エネルギーの消費が大きいという欠点があ°つた。
一方、溶媒抽出技術の分野では,有機相に抽出せしめた
金属イオンを塩として取り出す際に、使用剥離液が目的
金属イオンの溶解度の小さい水溶液の場合には、有機溶
媒との混合槽内で結晶が析出して混合槽内壁や攪拌翼に
結晶が付着したりして、長時間の安定な混合槽の運転が
困難となる他、結晶に付着する高価な有機溶媒が多くな
り経済性が低下するという欠点があった。
金属イオンを塩として取り出す際に、使用剥離液が目的
金属イオンの溶解度の小さい水溶液の場合には、有機溶
媒との混合槽内で結晶が析出して混合槽内壁や攪拌翼に
結晶が付着したりして、長時間の安定な混合槽の運転が
困難となる他、結晶に付着する高価な有機溶媒が多くな
り経済性が低下するという欠点があった。
特にフッ化金輌アンモニウムや硫酸金属アンモニウム等
の錯塩は溶解度が小さいためにこのような現象が著しく
、工業的な利用を阻害していた。
の錯塩は溶解度が小さいためにこのような現象が著しく
、工業的な利用を阻害していた。
このようなことから、溶媒抽出技術を結晶の回収に利用
する工業的な方法では有機溶媒中の金属イオンを剥離す
る際に、゛溶解度の高い水溶液を用いて有機相の目的と
する金属イオンを剥離し、その後従来から使用されてい
る蒸発濃縮の操作を行う晶析装置で結晶を得る方法が採
用されているが、エネルギーコストの高騰から経済性が
低下しているのが現状である。
する工業的な方法では有機溶媒中の金属イオンを剥離す
る際に、゛溶解度の高い水溶液を用いて有機相の目的と
する金属イオンを剥離し、その後従来から使用されてい
る蒸発濃縮の操作を行う晶析装置で結晶を得る方法が採
用されているが、エネルギーコストの高騰から経済性が
低下しているのが現状である。
本発明は従来法の欠点を克服し、溶解度の小さい水溶液
を有機相中の目的とする金属イオン剥離に利用でき、且
つ水の蒸発を行わず均一な結晶粒子を得る省エネルギー
型の晶析装置を提供するものである。
を有機相中の目的とする金属イオン剥離に利用でき、且
つ水の蒸発を行わず均一な結晶粒子を得る省エネルギー
型の晶析装置を提供するものである。
不発明は、晶析装置本体の上部に設けられた有機溶媒と
剥離液との混合区域、混合区域の外′−に配置された混
合区域からの有機溶媒の溢流を収容−静置するための下
部開放有機溶媒静置区域、晶析装置本体の少くとも下端
部の逆円錐形断面をなす結晶成長ゾーン、混合区域の下
端結晶排出管を備えることを特徴とする結晶晶析装置に
関する。
剥離液との混合区域、混合区域の外′−に配置された混
合区域からの有機溶媒の溢流を収容−静置するための下
部開放有機溶媒静置区域、晶析装置本体の少くとも下端
部の逆円錐形断面をなす結晶成長ゾーン、混合区域の下
端結晶排出管を備えることを特徴とする結晶晶析装置に
関する。
本発明の詳細を図に基き具体的に説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
まず第1図を参照して本発明の晶析装置を説明する。金
属イオンを抽出含有する有機溶媒(有機相)−と水性剥
離液3とは混合槽ダに導入され、ここで攪拌−置/lの
作動下に有機相コ中の金属イオンは咳金属イオン含有化
合物の溶解度が小さい剥離液(水溶液)J中に剥離され
、結晶させようとする金属化合物の濃度が増大した剥離
液3は比重差で下降管6中を有機溶媒を分離しつつ且っ
核化合物の結晶核を生長しつつ下降し、逆円錐形断面を
もつ結、晶成長ゾーン7に放出され、大部分の分離され
た有機溶媒は混合9m+から静置区域Sに溢流し、剥離
液上に貯冒された後、該区域3からS流して有機溶媒排
出口/lから排出される。なお、結晶成長ゾーン7で結
晶に付着していた有機溶媒は緯晶が成長すると共に剥離
され、結晶は溶媒を含まないものとなる。剥離液は結晶
成長ゾーン7で結晶を晶析、成長させながら上方に向っ
て流れ、その断面積の増大とともに昇流速1度を落して
同伴する結晶を沈降させながら、逆円錐形結晶成長ゾー
ン上部と晶析装置上方の一筒形断面部とや接合部(結晶
分離ゾーン/、7)でほぼ晶析した結晶を分離した後、
一部は剥離液排出口10から分離され、他は循環剥離液
排出口16から循環ポンプ?によシ剥離液3として混合
槽IIK再循埠され、一部は晶析装置本体/の底部に設
けられた結晶流動液導入口tに送られ、ここから格子/
Sを経て結晶成長ゾーンクの下部に導入され結晶の流動
を助長し、結晶が結晶成長ゾーン下部に沈降、堆積する
のを防止する。逆円錐部の所定の位置に設けられた結晶
排出管lコがら結晶はスラリーとして排出され、広径の
分離処理にかけられる。
属イオンを抽出含有する有機溶媒(有機相)−と水性剥
離液3とは混合槽ダに導入され、ここで攪拌−置/lの
作動下に有機相コ中の金属イオンは咳金属イオン含有化
合物の溶解度が小さい剥離液(水溶液)J中に剥離され
、結晶させようとする金属化合物の濃度が増大した剥離
液3は比重差で下降管6中を有機溶媒を分離しつつ且っ
核化合物の結晶核を生長しつつ下降し、逆円錐形断面を
もつ結、晶成長ゾーン7に放出され、大部分の分離され
た有機溶媒は混合9m+から静置区域Sに溢流し、剥離
液上に貯冒された後、該区域3からS流して有機溶媒排
出口/lから排出される。なお、結晶成長ゾーン7で結
晶に付着していた有機溶媒は緯晶が成長すると共に剥離
され、結晶は溶媒を含まないものとなる。剥離液は結晶
成長ゾーン7で結晶を晶析、成長させながら上方に向っ
て流れ、その断面積の増大とともに昇流速1度を落して
同伴する結晶を沈降させながら、逆円錐形結晶成長ゾー
ン上部と晶析装置上方の一筒形断面部とや接合部(結晶
分離ゾーン/、7)でほぼ晶析した結晶を分離した後、
一部は剥離液排出口10から分離され、他は循環剥離液
排出口16から循環ポンプ?によシ剥離液3として混合
槽IIK再循埠され、一部は晶析装置本体/の底部に設
けられた結晶流動液導入口tに送られ、ここから格子/
Sを経て結晶成長ゾーンクの下部に導入され結晶の流動
を助長し、結晶が結晶成長ゾーン下部に沈降、堆積する
のを防止する。逆円錐部の所定の位置に設けられた結晶
排出管lコがら結晶はスラリーとして排出され、広径の
分離処理にかけられる。
第一図は本発明装置の改変装置の1例の立面図を示す。
第一図は晶析しようとする金属化合物の剥離液に対する
溶解度が大きい場合、循環剥離液排出口16がら出た剥
離液を冷却器または加熱器17で冷却すすることによっ
て結晶成長ゾーンクで剥離液の温度を降下させることに
よって結晶の晶析を助長させることができる以外はjI
/図と同様である。
溶解度が大きい場合、循環剥離液排出口16がら出た剥
離液を冷却器または加熱器17で冷却すすることによっ
て結晶成長ゾーンクで剥離液の温度を降下させることに
よって結晶の晶析を助長させることができる以外はjI
/図と同様である。
第3因に示す本発明の改変装置は、第一図の場合とは逆
に晶析させようとする金属化合物の剥離液に対する溶解
度が小さい場合、冷却器または加熱器lりて剥離液を加
温することにょって、過度に混合槽Vまたは下降管6で
結晶が晶析するのを防止する以外は第1図と同じである
。
に晶析させようとする金属化合物の剥離液に対する溶解
度が小さい場合、冷却器または加熱器lりて剥離液を加
温することにょって、過度に混合槽Vまたは下降管6で
結晶が晶析するのを防止する以外は第1図と同じである
。
なお、必要に応じて・冷却器または加熱器lりにはスチ
ームまたは冷媒itを導くことによって加熱及び冷却を
行ってもよい。
ームまたは冷媒itを導くことによって加熱及び冷却を
行ってもよい。
以上のように、本発明は有機溶媒に抽出せしめた金槁イ
オンを目的金属塩の溶解度の小さい剥1tl!液を使用
することによシ、水を蒸発させて龜輪することなく均一
な結晶を得ることができたり、生成した結晶に有機溶媒
が付着して有機#媒の損失が大きくなることを防止する
こきを可能にした晶1析装置である。
オンを目的金属塩の溶解度の小さい剥1tl!液を使用
することによシ、水を蒸発させて龜輪することなく均一
な結晶を得ることができたり、生成した結晶に有機溶媒
が付着して有機#媒の損失が大きくなることを防止する
こきを可能にした晶1析装置である。
次に実施例を掲げて本発明装置の動作を説明する。
実施例1
30%夙EHpA(ジーコーエチルヘキシル燐酸)抽出
剤を7Oqkノルマルパラフインで希釈した有機溶媒に
183士イオンを/コ、4 fit抽出した有機溶媒−
を/ OL 7時間の割合で第zllの晶析装置の混合
槽りに供給した。(NH4)3FeF@をダ、It/L
濤存するNH,HF、 / 00 f/Lの水溶液(剥
離液)3をコot7時間の割合で第1図の晶析装置本体
lの混合槽参へ供給した。有機相のFe”+イオ゛ンは
次式に示すように有機相コより水相(水性剥離液3)に
剥離され、(NH,)、 FeF6か生成する。
剤を7Oqkノルマルパラフインで希釈した有機溶媒に
183士イオンを/コ、4 fit抽出した有機溶媒−
を/ OL 7時間の割合で第zllの晶析装置の混合
槽りに供給した。(NH4)3FeF@をダ、It/L
濤存するNH,HF、 / 00 f/Lの水溶液(剥
離液)3をコot7時間の割合で第1図の晶析装置本体
lの混合槽参へ供給した。有機相のFe”+イオ゛ンは
次式に示すように有機相コより水相(水性剥離液3)に
剥離され、(NH,)、 FeF6か生成する。
Rg F e +J NH4HF1 # J R・H+
(NHa ) s F eF s↓Φ ・ ・ 會(
1) El−Hは再生された有機溶媒を示し、R4FeはFe
”+イオンを抽出せしめた有機溶媒を示す。
(NHa ) s F eF s↓Φ ・ ・ 會(
1) El−Hは再生された有機溶媒を示し、R4FeはFe
”+イオンを抽出せしめた有機溶媒を示す。
慣用のミキサーセトラー型の装置では、運転後34間で
混合槽内周[9pc 、? Osw程度の結晶が付着し
、攪拌翼には結晶によりタービン羽根が完全に見えなく
なる程に結晶が付着し、5時間経た時、有機溶媒中のF
e”+イオンが剥離できない状態にまで混合が不実にな
った。また、4られる結晶の大きさはJ−10fi程度
であった。
混合槽内周[9pc 、? Osw程度の結晶が付着し
、攪拌翼には結晶によりタービン羽根が完全に見えなく
なる程に結晶が付着し、5時間経た時、有機溶媒中のF
e”+イオンが剥離できない状態にまで混合が不実にな
った。また、4られる結晶の大きさはJ−10fi程度
であった。
一方、本発明装置では120時間後攪拌翼を点検したと
ころ、l〜0.3−程の薄い結晶の付着で混合槽参内の
付着はなかった。また、結晶成長ゾーンクは結晶核の成
長と共に有機溶媒が分離してゆく状況が肉眼で確認でき
た。排出される結晶はsho〜70μの均一な粒子であ
った。結晶の大きさ以外の異なる点については第1表に
示す。
ころ、l〜0.3−程の薄い結晶の付着で混合槽参内の
付着はなかった。また、結晶成長ゾーンクは結晶核の成
長と共に有機溶媒が分離してゆく状況が肉眼で確認でき
た。排出される結晶はsho〜70μの均一な粒子であ
った。結晶の大きさ以外の異なる点については第1表に
示す。
第 l 表
NH,HF、 (HF’ = Ot/l )液中の(N
H4)1.FeFlの溶解度は第参図に示すように小さ
い値で水を蒸発して製動せずとも有機相よj) Fe”
イオンを剥離して結晶が得られるが、本発明装置の採用
で第1表に示すように有機溶媒の付着が少い結晶を安炭
化水素で希釈した有機溶l1ilコにVO8−イオンを
Af/Aの割合で抽出せしめ、一方参モル/LNH,C
4、pHffの剥離液3を混合槽参へ1017@閣の割
合で供給した0両□液の混合により(2)式の様な反応
かおこシ、有機相のVO,−イオンは水相へ移り一時に
水相でNH4VO,の結晶が生成する=(R,No”)
vow−+Na、cj苓士(R,NH”)Cj−+ N
H,VO,↓・ ・ ・・(3) 慣用のミキサーセトラー型の剥離装置では、実施例同一
混合槽内で結晶が析出し、槽内jlllI8゜攪拌翼に
付着し30時間以上の連続運転が困難であった。得られ
た結晶はJOμ以下で有機溶媒の付着が多(粘土状で1
分離しにくく、再湊解、再結晶を必要とした。
H4)1.FeFlの溶解度は第参図に示すように小さ
い値で水を蒸発して製動せずとも有機相よj) Fe”
イオンを剥離して結晶が得られるが、本発明装置の採用
で第1表に示すように有機溶媒の付着が少い結晶を安炭
化水素で希釈した有機溶l1ilコにVO8−イオンを
Af/Aの割合で抽出せしめ、一方参モル/LNH,C
4、pHffの剥離液3を混合槽参へ1017@閣の割
合で供給した0両□液の混合により(2)式の様な反応
かおこシ、有機相のVO,−イオンは水相へ移り一時に
水相でNH4VO,の結晶が生成する=(R,No”)
vow−+Na、cj苓士(R,NH”)Cj−+ N
H,VO,↓・ ・ ・・(3) 慣用のミキサーセトラー型の剥離装置では、実施例同一
混合槽内で結晶が析出し、槽内jlllI8゜攪拌翼に
付着し30時間以上の連続運転が困難であった。得られ
た結晶はJOμ以下で有機溶媒の付着が多(粘土状で1
分離しにくく、再湊解、再結晶を必要とした。
本発明による装置の運転では安全に/DO〜150μの
結晶が得られた。
結晶が得られた。
両装置の運転結果の差異を第一六に示す。
第 Jim
剥#I後、有機溶媒中に混入する結晶の量も従来法に比
較して非常に少いことが肉眼によゐ観察によシ、従来ミ
キサーセトラーからの結晶よりも透明度が高いことかう
確認された。
較して非常に少いことが肉眼によゐ観察によシ、従来ミ
キサーセトラーからの結晶よりも透明度が高いことかう
確認された。
本発明装置により、目的とする金属塩溶解度の低い水溶
液も有・機溶媒の剥離液として使用できるので、水を蒸
発したり、冷却したシせずと、も有機相に抽出せしめた
金属イオンの剥離をくり返すことにより結晶を得ること
ができる。
液も有・機溶媒の剥離液として使用できるので、水を蒸
発したり、冷却したシせずと、も有機相に抽出せしめた
金属イオンの剥離をくり返すことにより結晶を得ること
ができる。
第1図は本発明による晶析鉄量の縦断面図を示す。
第2図および第3図は、第1図本発明妓置の改変装置の
立面図を示す。$+l!itJへ144)3Fa’Fi
の−i市″qts?議さ。 /・・晶析装置本体、コ・・有機溶媒(有機相)、3・
・水性剥離液、ダ・・混合槽、!−・静置区域、6・・
下降管・・、り・・結晶成長ゾーン、g・・結晶流動液
導入口、t・・循環ポンプ、=10・・剥離液排出口、
l/・・有機溶媒排出口、lコ・・−結晶排出管、/3
・・結晶分離ゾーン、l参・・攪拌装置、l!t・・格
子、16・・循環別離液排出口、iy・・冷却器壇たは
加熱器、1g・・スチームまたは冷媒。 特許出願人 株式会社西村渡辺抽出研究所日本ソレツ
クス株式会社 第1図 1
立面図を示す。$+l!itJへ144)3Fa’Fi
の−i市″qts?議さ。 /・・晶析装置本体、コ・・有機溶媒(有機相)、3・
・水性剥離液、ダ・・混合槽、!−・静置区域、6・・
下降管・・、り・・結晶成長ゾーン、g・・結晶流動液
導入口、t・・循環ポンプ、=10・・剥離液排出口、
l/・・有機溶媒排出口、lコ・・−結晶排出管、/3
・・結晶分離ゾーン、l参・・攪拌装置、l!t・・格
子、16・・循環別離液排出口、iy・・冷却器壇たは
加熱器、1g・・スチームまたは冷媒。 特許出願人 株式会社西村渡辺抽出研究所日本ソレツ
クス株式会社 第1図 1
Claims (1)
- 晶析装置本体の上部に設けられた有機溶媒と剥離液との
混合区域、混合区域の外側に配置された混合区域からの
有機溶媒の溢流を収容−静置するための下部開放有機溶
媒静置区域、晶析装置本体の少くとも下端部の逆円錐形
断面をなす結晶成長ゾーン、混合区域の下端部から結晶
を備えることを特徴とする結晶晶析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56179644A JPS6010761B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 晶析装置 |
| DE8282305986T DE3279386D1 (en) | 1981-11-11 | 1982-11-10 | Crystallizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56179644A JPS6010761B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 晶析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5881402A true JPS5881402A (ja) | 1983-05-16 |
| JPS6010761B2 JPS6010761B2 (ja) | 1985-03-20 |
Family
ID=16069368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56179644A Expired JPS6010761B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 晶析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6010761B2 (ja) |
| DE (1) | DE3279386D1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001058102A (ja) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Nishihara Environ Sanit Res Corp | 流動床式晶析反応装置 |
| JP2014004496A (ja) * | 2012-06-21 | 2014-01-16 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 反応凝集粒子の製造方法、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法、リチウムイオン電池の製造方法及び反応凝集粒子の製造装置 |
| CN103861314A (zh) * | 2014-01-01 | 2014-06-18 | 杨胜妹 | 冷却结晶器 |
| JP2019107587A (ja) * | 2017-12-15 | 2019-07-04 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置 |
| JP2019107588A (ja) * | 2017-12-15 | 2019-07-04 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置の運転方法 |
| JP2019202283A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 水ing株式会社 | 被処理液の処理方法及び被処理液の処理装置 |
| JP2022008913A (ja) * | 2018-05-24 | 2022-01-14 | 水ing株式会社 | 被処理液の処理方法及び被処理液の処理装置 |
-
1981
- 1981-11-11 JP JP56179644A patent/JPS6010761B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-11-10 DE DE8282305986T patent/DE3279386D1/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2014004496A (ja) * | 2012-06-21 | 2014-01-16 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 反応凝集粒子の製造方法、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法、リチウムイオン電池の製造方法及び反応凝集粒子の製造装置 |
| CN103861314A (zh) * | 2014-01-01 | 2014-06-18 | 杨胜妹 | 冷却结晶器 |
| JP2019107587A (ja) * | 2017-12-15 | 2019-07-04 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置 |
| JP2019107588A (ja) * | 2017-12-15 | 2019-07-04 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置の運転方法 |
| JP2019202283A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 水ing株式会社 | 被処理液の処理方法及び被処理液の処理装置 |
| JP2022008913A (ja) * | 2018-05-24 | 2022-01-14 | 水ing株式会社 | 被処理液の処理方法及び被処理液の処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3279386D1 (en) | 1989-03-02 |
| JPS6010761B2 (ja) | 1985-03-20 |
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