JPS587434A - 結合剤を含有する磁性分散液の製造方法 - Google Patents

結合剤を含有する磁性分散液の製造方法

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JPS587434A
JPS587434A JP57111856A JP11185682A JPS587434A JP S587434 A JPS587434 A JP S587434A JP 57111856 A JP57111856 A JP 57111856A JP 11185682 A JP11185682 A JP 11185682A JP S587434 A JPS587434 A JP S587434A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分散剤として有機ホウ素化合物を使用する磁気
チーブ用の針状の強磁性顔料の分散液の製造方法に関す
る。
磁性貯蔵媒体(maynetic atora(Hma
dism )の記録性は本質的に磁性ラッカー中の磁性
粒子の分散液の性質により決まることは公知である。
磁性粒子を分散させるため(、顔料の表面電荷に応じて
、アニオン性、カブオン性、両性又は非イオン性化合瞼
として、表面活性物質が普通使用される。分散すべき粒
子f:#I料針状物の集塊化を防止する単分子層の表面
活性物質で非可逆的に被覆したときにのみ、最適の分散
効果が得られる。
これまで使用されてきた表面活性物質、例えばレシチン
はこれらの条件に完全KFi合致せず、その結果粒子の
表面に充分しつかシと結合していない物質は層中に拡散
し、そして磁性物質のiましくない汚染効果を生じるか
、又は他方では、ある量の顔料塊が常に残り、それは磁
気記録媒体の電気音響的価値、特にノイズ特性に悪影響
を与える。
磁性化担体として針状の鉄粒子を使用し九場合、表面活
性物質による個々の針秋物の非可逆的分離の問題Fi特
に明白となる。従来使用されていた酸−化鉄又Vi酸化
クロムに比べて明らかに高い金属粒子の磁性化密度のた
めに、個々の粒子間の引力は克服するのが実質的にさら
に一層峻かしくなシ、それは分散され九後の金属粒子の
促進され九集塊化において観察される。従って、特に金
属粒子を用いる際の必要な分散度は従来の表面活性物質
を使用することによっては必ずしも常に達成されるもの
ではない。これが磁性ラッカー中の粒子の塊状化及びラ
ッカーの安定性の欠如をもたらし、そしてけつきシした
溝がついた構造及び損なわれた電気音響特性により磁性
層の表面上で明白となる。
従って1本発明の目的は、金属粉末顔料を使用したとき
でさえ必要な分散度を可能にする適当な表面活性物質を
便用することにより磁性ラッカーを提供することである
この目的は、ホウ酸をホウ素原子1個当り合計で少なく
とも5個以上のg4接OH基を有する1種もしくはそれ
以上の多価アルコールと反応させ。
そして次に得られる?レー)1モルを基準にして1〜4
0のモル比でポリエチレンオキシドと及び/又は炭素原
子f:8〜22個有するカルメン酸と反応させることに
より製造された有機ホウ素化合物を磁性顔料分散液に、
100重量部の磁性顔料を基準にして3〜12重量部の
量で加え、次いで粉砕しそして公知の方法で重合体結合
剤と混合するという本発明に従って達成される。
必要な分散度は短かい粉砕時間後に得られ、その時間中
゛に最初は一緒になっていた顔料粒子は単分散性の(r
ao舊odimperaa )個々の粒子に分離される
。この工程中に得られる粘度は長い時間間隔にわ九って
保走れており、そして本発明に従う分散剤の自由に移動
する部分は最終の磁気テープ中に残存しない。本発明の
重要な特徴は、分散剤がすでに粉砕操作に加えられてい
ることである。例えばドイツ特許出願公開明細書第23
41168号に記載されている如く粉砕工程が終了した
後又は分散液を基質上(被覆する前に、他の公知の分散
剤又は本発明に従う化合物を加えると、上記の利点F′
i得られない。全ての磁性顔料に対して好ましい分散度
が得られるが、特にこれはF#及びその合金の如き磁性
金属粉末に適用される。
磁性ラッカー用の分散剤として好適に使用される有機ホ
ウ素化合物は、炭素原子を8〜22個有するカルゲン酸
のモノ−もしくはり一エステルを含有するもの並びにポ
リエチレンオキシドのみ及び/又は脂肪酸のモノ−もし
くはジ−エステルを含有するものである。
有機ホウ素化合物は粉砕操作に、磁性顔料Zo。
重量部当シ3〜12重量部、好適には3〜6電量部の量
で加えられる。
分散剤として使用される化合物は例えば米国特許第38
52314号及び英国特許第1295877号(フラン
ス特許第2025541号)に記載されている如くして
製造される。
ホウ素化香物は、ホウ酸1モルをホウ素原子1個当り少
なくとも5個の隣−〇H基を有する1種もしくはそれ以
上の多価アルコール、例えばグリセリン、ソルビタン及
ヒマンニトール1〜2モルと反応させることにより得ら
れる。得られるlレート1上ル に非プロトン性ルイス酸の存在下に、最終生成物中の酸
化エチレン基の平均重合度が1〜40となるように加え
る。この反応から生ずる生成物を炭素原子8〜22個の
カルーン酸と反応させる。カルlン酸としては下記のも
の、例えばカブリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸及びオレイン酸が含まれる。
磁性分散液用の表面活性物質として適する脂肪酸のモノ
エステルを含有するホウ素化合物は、例えばグリセリン
ダレートラウレート、グリセリンダレートパルミテート
、グリセリンがレートステアレート、グリセリンがレー
トイソステアレート、グリセリンIレートオレアレート
及びグリセリンブレートヒドロキジステアレートである
。脂肪酸のシーエステルを含有する適当なホウ素化合物
は、例えば、グリセリンlレートシーオレエート及ヒグ
リセリンlレートジ−ステアレートである。
脂肪酸のモノエステル及びポリエチレンオキシドを含有
するホウ素化合物の中では例えば下記のものが適してい
る:ポリオキシエチレングリセリンlレートラウレート
、ポリオキシエチレングリセリンゴレート/母ルミテー
ト、ポリオ中ジエチレングリセリンVレートステアレー
ト、ポリオキシエチレングリセリン−レートオレート及
びポリオキシエチレングリセリンがレートイソステアレ
ート。一方、脂肪酸のシーエステルを含有する同様なホ
ウ素化合物は、例えばポリオキシエチレンダリ造りンが
レートジ−ステアレート、−ソーオレエート及びポリオ
キシエチレングリセリンプレートv−オレエートである
磁性分散液の製造用に使用される磁気粒子には。
r − Fe10g 、 Fe.Oイコreルトードー
グしたr−Fe,O, 、 コバルトドープしたF#s
O4、Cr0hFa又はF#合金1例えばFトで0及び
Fg−Niが包含され、それらは好適には1:10−1
:3の長さ対幅の比を有する針状の粒子として使用され
る。
磁性層の製造のための公知の結合剤、例えば塩化ビニル
、酢酸ビニル及びビニルアルコールの共重合体、ポリ酢
酸ビニル、塩化ビニリデンとアクリロ二トリルの共重合
体又Fi、J12リウレタン、ポリカーがレート、フェ
ノキシ樹脂もしくは工4キシ樹脂を磁性粒子用の結合剤
として使用することができる。
磁気記録媒体の均一なそして低摩耗性の走行を得るため
には、被覆前に潤滑剤を加えなければならない。この目
的のために適する物質にはとりわけ、脂肪酸類、脂肪酸
エステル類、ポリシロキサン類、スクアレン、ポリエチ
レン、−リオキクエチレン、液体/々ファインlj、 
Mob、又はダラファイトが包含される。例えばドイツ
特許出願公開明細書第4341,168号の如く脂肪酸
類又は4リオキシエチレンが多価アルコールによりホウ
素に化学的に結合されると、遊離脂肪酸類又はポリオキ
7エチレンと比べて滑り効果は減じられる。
これは磁性層の表面摩擦を測定するときに顕著に現われ
る。そのような試験において、1721の幅にカットし
た磁気チーブを、100mの直径及びRam0.25μ
匍の表面粗さを有する鋼製シリンダー上で層側について
Saga−”の速度で引張る。摩擦係数μは下記の関係
に従って計算される:〔式中、F、は摩擦体なしの摩擦
力(一定)であり、 F、はF、+シリンダーの摩擦である〕。
磁性粉末を適量の溶媒中で1種もしくはそれ以上の上記
のホウ素化合物と混合し、そして次にサンドもしくはが
−ルミル中で強く粉砕する。磁性分散液を次に、例えば
ポリエチレンテレフタレート、ポリグロビレンJポリ酢
酸ビニル又はポリカー−ネートからなることのできる非
磁性担体に適用する。
本発明を次に下記の実施例を参照しながらさらに説明す
る。
粒子の配向性、変調ノイズ(情od%tattos%o
iam)及び10KHzにおける感度を分散液の品質特
性として考察した。
実施例1 示されている量の下記の成分から磁性ラッカーを製造し
た: Fa−Ni合金          100重量部グリ
セリンがレートオレエート     4 #塩化ビニル
と酢酸ビニルの部分的 VC210水分解された共重合体      5 〃ポ
リエステルーポリウレタン    15 〃ステアリン
酸            2 #シクロヘキサノン 
        ISO#テトラヒドロフラン    
   150 〃金属顔料を75重量部の’)HF、’
IS重量部のシクロヘキサノン及びグリセリンIレート
オレエートと強く混合し、そしてサンドずル中で粉砕し
た。粉砕後に、溶解された共重合体、溶解されたポリエ
ステル−ポリウレタン樹脂及びステアリン酸を磁性分散
液と混合し、それを次に公知の方法で適量な幅に切断さ
れているポリエチレンテレフタレートの担体上に被覆し
た。
下記の性質を測定した:粒子の配向MR/Ms(318
A/傷における残留磁性化密度及び飽和磁性化密度の商
)、変調ノイズ及び10KHzにおける感度。
実施例2 実施例1に記載した方法を繰返したが、4リオキシエチ
レングリセリンーレートオレエートt−f用し九。
夷 施 例 3.4及び5 実施例1に記載した方法を繰返したが、グリセリンがレ
ートオレート及び一般的分散剤のl:l重量比の混合物
を使用し念。実施例3では純粋なレシチンとの混合*を
使用し、実施例4では4リオキシエチレンリン酸エステ
ルとの混合物を使用し、そして実施例5ではスルホンこ
はく酸ジオクチルを使用した。
比 較 例 6及び7 実施例1及び2で使用した本発明に従う化合物の代りに
、比較例6ではアルキルフェノールとポリエチレングリ
コールの反応生成物の第−級及び第二級りん酸エステル
類の混合物を使用し、そして比較例7ではアセトンで抽
出した純粋なレシチンを使用した。
比較例8 サンドミル中で10031量部のFe−Ni合金を75
重量部のTHF及び75重量部のシクロヘキサノンと共
に粉砕した。粉砕後に5重量部の塩化ビニルと酢酸ビニ
ルの部分的に加水分解された共重合体、15重量部のポ
リエステル−ポリウレタン樹脂及び2重量部のグリセリ
ンフレートオレエートを加えた。このようにして得られ
た混合物を公知の方法でポリエステルO担体に適用しそ
して適当なテープ幅に切断し友。
比較例9 すノドミル中で100重量部のFg−Ni合金を75重
量部のTHF及び75重量部のシクロヘキサノン及び4
重量部のアセトンで抽出されたレシチンと共に粉砕した
。粉砕後に、5重量部の塩化ビニルと酢酸ビニルの部分
的に加水分解された共重合体、15重量部のポリエステ
ル−ポリウレタン樹脂及び2重量部のグリセリン?レー
トオレ二一トを加えた。その後の処理は比較例8に記載
し九如くして行なった。
表は、粉砕操作に肩機ホウ素化合物だけを加えたとき(
実権例1及び2)又はそれらを公知の分散剤と混合して
加えたとき(実施例3〜5)に、顕著な分散度が得られ
ることを示しており、それはホウ素化合物を注加する前
に加えたとき(実施例8〜9)Kのみ大きく減少する磁
性及び電気音響データにより証せられる。低い配向f!
l!は、後の方の実権例では適当な分散がなかったこと
を示している。さらに粉砕操作にホウ素化合物を加える
と、磁性ラッカーの基質上への被覆の前rca離脂肪酸
の代りにホウ素化合物を加えたときと比べて加工された
磁気テープ中でより良好な重線係数、すなわち改良され
た走行特性、が達成される。
特許出願人 アゲファーrヴエルト・アクチェンrゼル
シャフト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L ホウ酸をホウ素原子141当り合計5個もしくはそ
    れ以上のvI4接OH基t−有する多価アルコールと反
    応させ、そして次に得られるがレート1モルを基準にし
    て1〜400モル比でポリエチレンオ中シトと及び/又
    は炭素原子t−8〜!2個有するカルメン酸と反応させ
    る仁とにより製造された有機ホウ素化合物を、磁性顔料
    分散液の粉砕操作に、10G[11部の磁性顔料を基準
    にして3〜12重量部の量で加え、そして粉砕後に公知
    の方法で重合体結合剤と混合することを特徴とする結合
    剤を含有する磁性分散液の製造方法。 2 ホウ素化合物がグリセリンがレートオレエートであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 2 ホウ素化合物が4リオキシエチレングリセリンがレ
    ートオレエートであることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 本 ホウ素化合物が(r−オレイル−グリセリルα、β
    −r−ポリオキシエチレングリセリルα′、β′)−−
    レートであることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の方法。 4 各場合とも100重量部の対応する磁性顔料を基準
    にして3〜6重量部のホウ素化合物を好適には加えるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1〜4項のいずれかに
    記載の方法。 収 ホウ素化合物及び公知の分散剤の混合物を磁性顔料
    分散液の粉砕操作に加えることを特徴とする特許請求の
    範囲第1〜5項のいずれかに記載の方法。 7、本質的に鉄からなる金属粉末を磁性顔料として使用
    することを特徴とする特許請求の範囲第1〜6項のいず
    れかに記載の方法。 &  F2O,を磁性顔料として使用することを特徴と
    する%、fFirilt求の範囲第1〜6項のいずれか
    に記載の方法。 1co−ドーグし九Fa、041に磁性顔料として使用
    することft特愼とする特許請求の範囲第1〜6項のい
    ずれかに記載の方法。 1α Cry、を磁性顔料として使用することを特徴と
    する特許請求の範囲第1〜6項のいずれかに記載の方法
    。 IL  r−1”g@0.t−磁性顔料として使用する
    ことlt%徴とする特許請求の範囲第1〜6項のいずれ
    かに記載の方法。
JP57111856A 1981-06-30 1982-06-30 結合剤を含有する磁性分散液の製造方法 Pending JPS587434A (ja)

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DE31255671 1981-06-30

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