JPS586682B2 - 高熱法による金属及び/又は半金属の微細酸化物の製法 - Google Patents
高熱法による金属及び/又は半金属の微細酸化物の製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高熱法での金属及び/又は半金属の微細酸化
物の製法に関し、これは出発物質として金属及び/又は
半金属の気化可能なハロゲン化合物を使用し、金属及び
/又は半金属の酸化物の形成の間に副産物として生じる
ハロゲン元素を、反応生成物の冷却の間に、付加的に導
入されるガス状水素と反応ガス中に含有している酸素と
からなる爆鳴ガス混合物の反応温度以下で、付加的に導
入されたガス状水素ガスと反応させてハロゲン化水素に
することよりなる。
物の製法に関し、これは出発物質として金属及び/又は
半金属の気化可能なハロゲン化合物を使用し、金属及び
/又は半金属の酸化物の形成の間に副産物として生じる
ハロゲン元素を、反応生成物の冷却の間に、付加的に導
入されるガス状水素と反応ガス中に含有している酸素と
からなる爆鳴ガス混合物の反応温度以下で、付加的に導
入されたガス状水素ガスと反応させてハロゲン化水素に
することよりなる。
高熱法による金属及び/又は半金属の微細酸化物の製造
の際には可燃性の又は水蒸気形成性のガス及び酸素もし
くは酸素含有ガスと一諸にした金属及び/又は半金属の
揮発性又は気化可能な化合物を別個に又は混合してバー
ナに供給する。
の際には可燃性の又は水蒸気形成性のガス及び酸素もし
くは酸素含有ガスと一諸にした金属及び/又は半金属の
揮発性又は気化可能な化合物を別個に又は混合してバー
ナに供給する。
この場合、可燃性ガス及び酸素を含有するガスは、可燃
性ガスの完全燃焼も金属及び/又は半金属の気化可能の
化合物の加水分解も保証するような量比で供給される。
性ガスの完全燃焼も金属及び/又は半金属の気化可能の
化合物の加水分解も保証するような量比で供給される。
出発物質きして金属及び/又は半金属の無機又は有機ハ
ロゲン化合物を使用すると、金属酸化物及び/又は半金
属酸化物は、適当な装置で金属及び/又は半金属酸化物
から分離除去されるハ0ゲン化水素含有廃ガスと一諸に
得られる。
ロゲン化合物を使用すると、金属酸化物及び/又は半金
属酸化物は、適当な装置で金属及び/又は半金属酸化物
から分離除去されるハ0ゲン化水素含有廃ガスと一諸に
得られる。
副反応でハロゲン元素が形成される。
金属酸化物及び半金属酸化物の形成のための反応条件の
導入後に、形成ハロゲン化水素の量に対して6〜10重
量%のハロゲン元素が生じる。
導入後に、形成ハロゲン化水素の量に対して6〜10重
量%のハロゲン元素が生じる。
高熱法による酸化物の製法で金属及び/又は半金属は、
生じるハロゲン元素例えば塩素を反応混合物から除去す
ることは公知であり、この際、生じるハロゲン元素を、
反応生成物の冷却の間に水素と反応廃ガス中に含有され
る酸素との反応温度以下で、水素で還元する(西ドイツ
特許出願公開第2533925号公報参照)。
生じるハロゲン元素例えば塩素を反応混合物から除去す
ることは公知であり、この際、生じるハロゲン元素を、
反応生成物の冷却の間に水素と反応廃ガス中に含有され
る酸素との反応温度以下で、水素で還元する(西ドイツ
特許出願公開第2533925号公報参照)。
StCl4(四塩化珪素)を二酸化珪素製造の出発物質
として使用するこの公知方法では、反応廃ガス及び二酸
化珪素からなる生成混合物は、比較的長い冷却区間で、
冷却の間に温度が1000℃から200℃まで低下する
。
として使用するこの公知方法では、反応廃ガス及び二酸
化珪素からなる生成混合物は、比較的長い冷却区間で、
冷却の間に温度が1000℃から200℃まで低下する
。
付加的な水素を冷却区間に導入し、ここで、反応廃ガス
はなお500〜700℃の温度を有する。
はなお500〜700℃の温度を有する。
700℃より高い温度での水素の添加は推漿できない。
それというのも、ここでは、既に水素と酸素との反応が
起るからである。
起るからである。
500℃よりも低い温度での水素の添加も同様に推漿で
きない。
きない。
それというのも、ここでは水素と元素状塩素との反応速
度が遅すぎるからである。
度が遅すぎるからである。
元素状水素を550〜630℃の温度で導入する際に、
最良の結果が得られる。
最良の結果が得られる。
冷却区間の元素状水素の正確な導入点は、装荷量に依り
決まる。
決まる。
即ち流速の生成条件による変化において、元素状水素の
導入位置は冷却区間内で移動するはずである。
導入位置は冷却区間内で移動するはずである。
水素の導入のために、その長さが冷却区間の直径に対応
する管を使用する。
する管を使用する。
この管は、その外套に2列の穿孔を有し、それを通って
水素は反応廃ガス中に導入される。
水素は反応廃ガス中に導入される。
第1図はこの種の導入管の横断面を示している。
しかしながら、この公知方法は、低い荷重変動でも水素
の導入位置を変えねばならない欠点を有する。
の導入位置を変えねばならない欠点を有する。
更に、水素は、元素状塩素と場合により非常に激しく、
火炎形成下に反応することはもう1つの欠点である。
火炎形成下に反応することはもう1つの欠点である。
従って、この反応は制御不能で、事情によっては反応廃
ガス中に含有される二酸化珪素に悪影響を及ぼす。
ガス中に含有される二酸化珪素に悪影響を及ぼす。
従って水素導入管の早すぎる磨滅と連結する。
本発明の目的は、高熱分解法による金属及び/又は半金
属の微細酸化物の製法であり、ここでは出発物質として
金属及び/又は半金属の蒸発可能なハロゲン化合物を使
用し、金属及び/又は半金属の酸化物の形成の間に生じ
た元素状ハロゲンを反応生成物の冷却の間に、付加的に
導入されたガス状水素と、反応ガス中に含有される酸素
及び反応廃ガス中に含有される酸素より成る爆鳴ガス混
合物の反応温度以下で、付加的に導入されたガス状水素
と反応させてハロゲン化水素に変えることより成り、こ
れは、ガス状水素を少なくとも1個の二重外套管を用い
て冷却区間に導入し、この際付加的に同じ二重外套管を
用いて、二重外套管の外壁及び内壁の間に導入される不
活性ガスを導入する。
属の微細酸化物の製法であり、ここでは出発物質として
金属及び/又は半金属の蒸発可能なハロゲン化合物を使
用し、金属及び/又は半金属の酸化物の形成の間に生じ
た元素状ハロゲンを反応生成物の冷却の間に、付加的に
導入されたガス状水素と、反応ガス中に含有される酸素
及び反応廃ガス中に含有される酸素より成る爆鳴ガス混
合物の反応温度以下で、付加的に導入されたガス状水素
と反応させてハロゲン化水素に変えることより成り、こ
れは、ガス状水素を少なくとも1個の二重外套管を用い
て冷却区間に導入し、この際付加的に同じ二重外套管を
用いて、二重外套管の外壁及び内壁の間に導入される不
活性ガスを導入する。
付加的な水素の量は、製造すべさ詳細な金属酸化物もし
くは半金属酸化物を得る反応条件に依り決まる。
くは半金属酸化物を得る反応条件に依り決まる。
この場合、最終的に得られる廃ガス中に1.6〜2.0
容量%の水素を測定する程度の量の水素を加えることが
できる。
容量%の水素を測定する程度の量の水素を加えることが
できる。
水素の添加は、全冷却区間にわたり多数の例えば3〜6
個所で行なうことができ、この際、各々の場所に二重外
套管を使用する。
個所で行なうことができ、この際、各々の場所に二重外
套管を使用する。
本発明の有利な実施形では、元素状水素を500〜70
0℃殊に550〜630℃の温度で冷却区間に導入する
。
0℃殊に550〜630℃の温度で冷却区間に導入する
。
不活性ガスとして、稀ガス又は二酸化炭素殊に窒素を使
用することができる。
用することができる。
20〜200m3/h特に50〜150m3/hの量で
使用することができる。
使用することができる。
金属酸化物もしくは半金属酸化物の製造のための出発物
質として、金属アルミニウム又はチタンもしくは半金属
珪素又はゲルマニウムの蒸気化可能なハロゲン化合物を
使用することができる。
質として、金属アルミニウム又はチタンもしくは半金属
珪素又はゲルマニウムの蒸気化可能なハロゲン化合物を
使用することができる。
種々の元素の混合酸化物を製造するために、出発物質と
して相応する元素の気化可能な混合物を使用することが
できる。
して相応する元素の気化可能な混合物を使用することが
できる。
有利な実施形で、ハロゲン化合物として、金属もしくは
半金属の相応する塩化物を出発物質として使用すること
ができる。
半金属の相応する塩化物を出発物質として使用すること
ができる。
有機ハロゲン化合物も使用できる。
従って、二酸化珪素の製造のためにSIHCl3、S+
C72H2、SiCl4,CHsSiCl3、(CH3
)2SiCl2(CH3)3SiCl, CH3−CH
2一SiCl3又は(CH3−CH2)2S+Cl2の
使用も可能である。
C72H2、SiCl4,CHsSiCl3、(CH3
)2SiCl2(CH3)3SiCl, CH3−CH
2一SiCl3又は(CH3−CH2)2S+Cl2の
使用も可能である。
本発明方法は、水素を激しく反応ガスと混合することが
できる利点を有する。
できる利点を有する。
不活性ガスの同時添加により、導入位置での温度に作用
させて、流れ変動の際に導入位置での閉塞をさけること
ができる。
させて、流れ変動の際に導入位置での閉塞をさけること
ができる。
従って、反応廃ガスの温度がハロゲンによる水素の迅速
な燃焼を行なう程度に高い位置での水素の導入を行なう
ことができる。
な燃焼を行なう程度に高い位置での水素の導入を行なう
ことができる。
更に、不活性ガス導入により水素の導入管が冷却され、
従って長時間保持可能であり、腐蝕を抑えることができ
ることが有利である。
従って長時間保持可能であり、腐蝕を抑えることができ
ることが有利である。
不活性ガスの導入により、付加的に導入管上の金属酸化
物もしくは半金属酸化物の付着はさけられる。
物もしくは半金属酸化物の付着はさけられる。
本発明方法を添付図面につき詳説する:
第1図は、従来の技術水準における水素導入管を示し、
第2図は、本発明における水素導入二重外套管の従断面
を示し、第3図は、第2図の水素導入二重外套管のA−
A線断面図を示している。
第2図は、本発明における水素導入二重外套管の従断面
を示し、第3図は、第2図の水素導入二重外套管のA−
A線断面図を示している。
第1図によれば、水素導入管1は、冷却区間の壁2内に
、冷却区間の直径にその長さが一致する様に固定されて
いる。
、冷却区間の直径にその長さが一致する様に固定されて
いる。
この水素導入管1は壁に2列の穿孔3を有する。
水素はフランジ4に固定されている導管を径で導入管1
中に導入され、管3を通って冷却区間に流入する。
中に導入され、管3を通って冷却区間に流入する。
第2図によれば、水素は、穿孔6を有するフランジ5に
固定されている導管を通って二重外套管γ内に導入され
、冷却区間内で二重外套管7の開口端8に出る。
固定されている導管を通って二重外套管γ内に導入され
、冷却区間内で二重外套管7の開口端8に出る。
二重外套管7は、穿孔10を有するフランジ9で冷却区
間の壁に固定されている。
間の壁に固定されている。
導管11を通って、不活性ガスは、二重外套管7の内壁
13と外壁14との間の空間12に導入される。
13と外壁14との間の空間12に導入される。
不活性ガスは中間室12の開口端13を通って冷却区間
内側に流入する。
内側に流入する。
第3図は第2図の二重外套管のA−A断面図を示してい
る。
る。
二重外套管の内壁13と外壁14はウエブ16で相互に
結合されている。
結合されている。
第1図は従来の水素導入管を示す図、第2図は、本発明
による水素導入二重外套管を示す図、第3図は第2図の
水素導入二重外套管のA−A線断面図である。 7・・・・・・二重外套管、13・・・・・・内壁、1
4・・・・・・外壁。
による水素導入二重外套管を示す図、第3図は第2図の
水素導入二重外套管のA−A線断面図である。 7・・・・・・二重外套管、13・・・・・・内壁、1
4・・・・・・外壁。
Claims (1)
- 1 出発物質として金属及び/又は半金属の気化可能な
ハロゲン化合物を使用し、金属及び/又は半金属の酸化
物の形成の間に生じる元素状ハロゲンを、反応生成物の
冷却の間に付加的に導入されたガス状水素と反応廃ガス
中に含有される酸素とからなる爆鳴ガス混合物の反応温
度以下で付加的に導入された水素ガスと反応させてハロ
ゲン化水素に変換することにより、高熱法で金属及び/
又は半金属の微細酸化物を製造する場合に、ガス状水素
を少なくとも1個の二重外套管を用いて、冷却区間に導
入し、この際付加的に同じ二重外套管を用いて、二重外
套管の外壁と内壁との間に導びかれる不活性ガスを導入
することを特徴とする、高熱法で金属及び/又は半金属
の微細酸化物を製造する方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2849851A DE2849851C3 (de) | 1978-11-17 | 1978-11-17 | Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5571603A JPS5571603A (en) | 1980-05-29 |
JPS586682B2 true JPS586682B2 (ja) | 1983-02-05 |
Family
ID=6054897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54147853A Expired JPS586682B2 (ja) | 1978-11-17 | 1979-11-16 | 高熱法による金属及び/又は半金属の微細酸化物の製法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4258023A (ja) |
EP (1) | EP0011084B1 (ja) |
JP (1) | JPS586682B2 (ja) |
BE (1) | BE880007A (ja) |
DD (1) | DD146937A5 (ja) |
DE (2) | DE2849851C3 (ja) |
FR (1) | FR2441581A1 (ja) |
GB (1) | GB2037726B (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2923182A1 (de) * | 1979-06-08 | 1980-12-18 | Degussa | Verfahren zur pyrogenen herstellung von feinstteiligem oxid eines matalls und/oder eines metalloids |
DE3739905A1 (de) * | 1987-11-25 | 1989-06-08 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von aluminium-oxid-teilchen der alpha-modifikation |
US6887566B1 (en) | 1999-11-17 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Ceria composition and process for preparing same |
JP3750728B2 (ja) * | 2000-12-05 | 2006-03-01 | 信越化学工業株式会社 | 微細シリカの製造方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA768059A (en) * | 1967-09-26 | N. Dear William | Manufacture of oxides | |
BE508951A (ja) * | 1951-02-07 | |||
DE974793C (de) * | 1952-04-02 | 1961-04-27 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden |
US3201337A (en) * | 1961-05-12 | 1965-08-17 | Allied Chem | Process for removing hydrogen from chlorine gas |
US3361525A (en) * | 1961-11-03 | 1968-01-02 | Laporte Titanium Ltd | Manufacture of oxides of the elements titanium, zirconium, iron, aluminum and silicon |
US3365274A (en) * | 1964-07-13 | 1968-01-23 | Cabot Corp | Metal and metalloid oxide production |
GB1066651A (en) * | 1965-01-18 | 1967-04-26 | British Titan Products | Oxides |
GB1121279A (en) * | 1965-07-28 | 1968-07-24 | Degussa | A process for the production of ultra-finely divided oxides |
US3695840A (en) * | 1970-05-04 | 1972-10-03 | Ppg Industries Inc | Method of preparing metal oxides with arc gas heaters |
BE790704A (fr) * | 1971-10-28 | 1973-02-15 | Degussa | Procede pour la fabrication d'oxydes finement |
DE2533925C3 (de) * | 1975-07-30 | 1980-12-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums |
-
1978
- 1978-11-17 DE DE2849851A patent/DE2849851C3/de not_active Expired
-
1979
- 1979-07-10 FR FR7917873A patent/FR2441581A1/fr active Granted
- 1979-07-30 DE DE7979102698T patent/DE2962143D1/de not_active Expired
- 1979-07-30 EP EP79102698A patent/EP0011084B1/de not_active Expired
- 1979-10-16 US US06/085,358 patent/US4258023A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-11-13 BE BE6/46996A patent/BE880007A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-11-13 DD DD79216854A patent/DD146937A5/de unknown
- 1979-11-14 GB GB7939469A patent/GB2037726B/en not_active Expired
- 1979-11-16 JP JP54147853A patent/JPS586682B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2849851B2 (de) | 1980-11-13 |
DD146937A5 (de) | 1981-03-11 |
BE880007A (fr) | 1980-05-13 |
EP0011084A1 (de) | 1980-05-28 |
DE2962143D1 (en) | 1982-03-25 |
FR2441581B1 (ja) | 1985-02-22 |
US4258023A (en) | 1981-03-24 |
EP0011084B1 (de) | 1982-02-17 |
GB2037726A (en) | 1980-07-16 |
GB2037726B (en) | 1982-11-03 |
JPS5571603A (en) | 1980-05-29 |
FR2441581A1 (fr) | 1980-06-13 |
DE2849851A1 (de) | 1980-05-22 |
DE2849851C3 (de) | 1981-11-05 |
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