JPS585958B2 - 混相反応生成流出物の分離方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、混相炭化水素変換流出物の分離に関する。

より詳細には、本発明は、ガソリンより重質の炭化水素
仕込原料の表換から生じる混相炭化水素質生成物流出物
を分離する特定の計画を包含する。

本発明の混相分離法は、水素消費型として分類すること
が出来かつ水素富化ガス相の１つまたはそれ以上の反応
帯域への再循環が必要とされる炭化水素変換法に適用す
ることが出来る。

そのような水素消費法は、ケロシン留分、中間留出物、
軽質および重質真空ガス油、軽質および重質サイクル原
料等を水素精製または水素処理してそれらに含まれる種
々の汚染物の濃度を低減させることを第一目的とする。

他の典型的水素消費変換法が、石油精製技術で「水添分
解」として知られている。

基本的には、水素分解技術は、比較的重質の炭化水素質
物質を低沸点炭化水素生成物たとえばガソリン、ケロシ
ンおよび燃料油に変換するために使用される。

石油技術分野における比較的最近の開発によれば、水素
分解反応は、残留原料またはいわゆる「ブラックオイル
（ｂｌａｃｋ ｏｉｌ）Ｊに満足に適用することが出来
ることが示されている。

そのような物質の例は、常圧蒸留塔底生成物、真空蒸留
も塔底生成物（真空釜残）、粗製釜残（ｃｒｕｄｅ−２
ｒｅｓｊｄｕｕｍ）、抜頭原油およびタールサンドから
抽出された原油である。

本発明の分離法は、ブラックオイルの変換法と一体化し
た場合に有利である。

しかしながら、本発明の分離法が適用出来る前述の簡単
に記載した石油プロセスは、ガソリン沸点範囲より上の
沸点、２０４．４℃以上の初留点を有する炭化水素質仕
込原料を利用することが注目されるであろう。

本発明の主要目的は、水素消費炭化水素変換法を実施し
ながら、水素損失の低減を計ることである。

付随的な目的は、ガソリンより重質の炭化水素質物質の
変換から生じる混相反応生成流出物を分離する技術を提
供することである。

本発明の他の目的は、水素、通常は液体である炭化水素
および通常は気体である炭化水素を含有する混相炭化水
素質反応生成物流出物を分離する改良法を提供すること
である。

したがって、広い実施態様において、本発明は、（１）
２０４．４℃以上の沸点を有する炭化水素仕込原料の変
換から生じ、かつ（２）変換帯域に再循項すべき水素、
通常は液体である炭化水素および通常は気体である炭化
水素を含有する混相炭化水素質反応生成流出物を分離す
る方法に向けられ、この分離法は下記の連続工程を含む
：（ａ）上記生成流出物を、上記流出物と実質的に同じ
圧力の第一分離帯域で分離して（１）第一液相および（
ｎ）第一気相を与える工程；（ｂ）上記第一気相を１０
〜６５．６℃の温度に冷却し、冷却した気相を、上記第
一分離帯域と実質的に同じ圧力の第二分離帯域で分離し
て（Ｉ）水素富化第二気相および（Ｉ）メタン含有第二
液相を与える王程；（Ｃ）上記第二液相の温度を増大さ
せ、加熱した液相を実質的に低減された圧力の第三分離
帯域で分離し、この際上記温度および圧力を、（Ｉ）第
三液相および（Ｉ）上記第二液相のメタンの少なくとも
７０．０％を含有する第三気相を与えるように選定する
工程；および（ｄ）上記第三液相の少なくとも一部を上
記第一気相と混合する工程。

他の実施態様では、第三液相の上記部分は、上記第一気
相を冷却する前に第一気相と混合される。

他の実施態様では、第二液相は、１２１．１〜２６０℃
の温度に加熱され、上記第三分離帯域は、１４．６１〜
３１．６３気圧の圧力で機能する。

本発明の混相分離法は、３つまたは４つの個別の分離帯
域で行われることが認められるであろう。

反応生成物流出物は、変換反応帯域から出る場合と実質
的に同じ圧力にある高温分離器に導入され、温度は３７
１〜３９９℃が好ましい。

高温分離器からの気相は、１０〜６５．６℃に冷却され
、高温分離器が機能する圧力と実質的に同じ圧力にある
低温分離器に導入される。

低温分離器からの液相物質は１２１．１〜２６０℃に加
熱され、１４．６１〜３１．６３気圧の実質的に低減さ
れた圧力の中温フラッシュ帯域に導入される。

第四分離帯域を使用する場合、その分離器は高温分離器
と実質的に同じ温度であるが、しかし７．８１〜２８．
２３気圧の相当に低減された圧力で機能し、この第四帯
域は当業界では高温フラッシュ帯域として知られている
。

本発明の分離法は、中温フラッシュ帯域に根拠を置いて
いる。

類似の従来技術による分離技術では、低温分離器からの
液相は温度は増加されないで、実質的に同じ温度および
実質的に低減された圧力の低温フラッシュ帯域に導入さ
れる。

従来技術の多くは、混相反応生成流出物の分離技術、特
にブラックオイル変換法と一体化された技術であること
を認識しなければならない。

米国特許第３３６４１３４号明細書には、４つの分離帯
域（そのうちの１つは新しい供給仕込原料を最初に分離
する）および２つの反応容器を有するブラックオイル変
換法が記載されている。

その発明は、仕込原料中のアスファルト系物質を水素に
富む液相に分散状態で維持する方法を包含するものとし
て述べられている。

新しい供給仕込原料は最初に第一分離帯域（常圧フラッ
シュ塔）で分離され、終留点３４３．３〜約４５４．４
℃の軽質留分および初留点約３４３．３℃以上の重質留
分が与えられる。

重質留分は、補給および再循環水素と混合され、そして
第一反応帯域で反応せしめられ、反応帯域からの流出物
は、約３７１．１〜３９９℃の温度および実質的に同じ
圧力とで機能する高温分離器に導入される。

高温分離器液は、約７．８１気圧以下の相当に低減され
た圧力および２８７．８〜約４８２．２℃の温度にある
高温フラッシュ分離帯域に導入される。

高温フラッシュ液は残渣として系から抜き出され、一方
高温フラッシュ蒸気は分離器蒸気および常圧フラッシュ
軽質留分と混合され、そして第二反応帯域で反応せしめ
られる。

第二反応帯域からの生成流出物は、実質的に同じ圧力お
よび約１５．６〜約５４．４℃の温度の低温分離器に導
入される。

水素に富む蒸気相は、低温分離器から抜き出され、そし
て第一反応帯域へ再循環され；低温分離器液相はプロセ
スの生成物として取得される。

高温分離器、低温分離器および高温フラッシュ帯域は、
米国特許第３３７１０３０号明細書の真空塔と結合させ
て利用される。

反応生成流出物は、高温分離器に導入され、その分離器
からの蒸気相は凝縮されて低温分離器に導入され；高温
分離器液は、高温フラッシュ帯域の金網ブランケットの
下に導入される。

高温フラッシュ帯域は、高温分離器と実質的に同じ温度
であるが、しかし約１４．６１気圧以下の減圧で機能す
る。

この容器は、２０４．４℃以上で沸騰する炭化水素を液
相で濃縮する働きをし、この液相は次の真空塔に導入さ
れる。

回収された重質真空ガス油の一部は、高温フラッシュ帯
域の金網ブランケットの上に再び導入されて、洗浄油と
して機能せしめられる。

低温分離器液は高温フラッシュ蒸気と混合され、そして
プロセスの生成物として回収される。

米国特許第３３７５１８９号明細書に記載されている方
法は、前述した米国特許第３３６４１３４号明細書に記
載の方法と類似である。

しかしながら、こ＼では、高温分離器蒸気および第一反
応帯域流出物からの高温フラッシュ蒸気は一緒にされ、
第二反応帯域で反応せしめられる。

第二反応帯域からの流出物は、低温分離器に導入され、
低温分離器からの水素富化蒸気は第一反応帯域へ再循環
される。

低温分離器液体成分は、分別されて２０４．４℃以上で
沸騰する留分が与えられ、この留分は第三反応帯域で反
応せしめられ、そこからの生成流出物は第二低温分離器
に導入される。

この分離器からの液相は、第一低温分離器からの液相と
混合されて分別される。

米国特許第３４０２１２２号明細書には、ブラックオイ
ル反応生成流出物から吸収媒体を回収する分離技術が開
示されている。

高温分離器、低温分離器、高温フラッシュ帯域および低
温フラッシュ帯域が利用される。

顕著な特徴は、凝縮された高温フラッシュ蒸気から吸収
媒体を回収し、また低温フラッシュ液を低温分離器へ導
入することを包含する。

幾らか似た分離技術が、米国特許第３３７１０２９号明
細書に提供されている。

再び４つの分離帯域、すなわち高温分離器、高温フラッ
シュ、低温分離器および低温フラッシュが包含される。

高温分離器蒸気は、凝縮され、そして低温分離器に導入
され、一方高温分離器液相は高温フラッシュ帯域に送ら
れる。

高温フラッシュ帯域蒸気は凝縮され、低温分離器液相と
混合され、そして４０．６℃の温度および約１４．６１
気圧以下の圧力の低温フラッシュ帯域に導入される。

低温フラッシュ液相の一部は、低温分離器に再循環され
；残りは高温フラッシュ液相と混合され、分別されて所
望の生成物が取得される。

本発明は、混和反応生成流出物の分離を比較的簡単でか
つ経済的な方法で行う一連の一体化工程を包含する。

本発明の分離技術は、炭化水素質ブラックオイルの変換
に向けられた方法に特に適している。

しかしながら、新規な分離法は、そのような炭化水素質
ブラックオイルの変換以外の源から得ることが出来る種
々の反応生成流出物流に等しく適用出来ることが認識さ
れるであろう。

本発明の混和分離技術についてさらに記載するに際して
、前述したブラックオイルの例示的変換を利用する。

ブラックオイル変換は、主として２つの目的を達成する
ことを意図する；すなわち、第一に、供給原料を、燃料
油またはガソリン沸点範囲の炭化水素を最大限にしよう
としなかろうと、所望の目的生成物により支配される程
度まで脱硫する目的；第二に、５６５．６℃以下の標準
沸点を有する通常は液体である炭化水素である「蒸留可
能な炭化水素１を製造する目的。

本発明の分離技術は、接触変換帯域で使用される正確な
条件に依存せず、従来技術法で使用されるもろもろの条
件で適当である。

簡拳に述べると変換条件は、反応帯域内に配置された触
媒粒子の固体床への入口で測定して３７１．１℃以上で
上限が４２６．７℃の温度を包含する。

実施される反応全体は発熱性であるから、反応帯域流出
物はより高い温度を示すであろう。

触媒安定性を保持するために、入口温度を、反応生成流
出物の温度が４８２．２℃を超えないような水準に制御
することが好ましい。

水素は、選定操作圧力で普通１．７７８標準立方メーク
／立方メータより少い量でブラックオイル仕込原料と混
合され、水素は再循環気相中に８０．８容量係またはそ
れ以上の量で存在する。

ブラックオイル仕込原料と混合される水素量の好ましい
範囲は、５３３〜１．０６７標準立方メータ／立方メー
タである。

ブラックオイル変換は、一般に６９．０７気圧を超える
、一般的には１０３．１１〜２０５．２２気圧の圧力を
必要とする。

ブラックオイルは接触反応帯域に、０．２５〜２．Ｏｈ
ｒ−１の液時空間速度（反応帯域内に配置された触媒の
単位容積に対して１時間当りの液体炭化水素仕込の容積
として定義される）で導入される。

本発明の分離技術によれば、ブラックオイル反応生成流
出物は、反応帯域から出る場合と本質的こ同じ圧力にあ
る第一分離帯域すなわち高温分離器に導入され；したが
って、高温分離器は６９．０７〜２０５．２２気圧の圧
力で機能する。

反応生成流出物の温度は、実質的に３９９℃を超えない
ことが好ましい。

より高い温度では、より重質の普通液体である炭化水素
は、蒸気相に引き入れられやすい。

同様に、約３７１．１℃以下の温度では、窒素含有化合
物の変換結果として生成するアンモニウム塩は液相に入
り込みやすい。

反応流出物温度の低下が必要な場合、後のより低温の分
離帯域からの急冷流を反応流出物と混合することが出来
；添付図面に指摘されているように、この急冷流は、中
温フラッシュ帯域から抜き出される液相の一部として供
給されるのが好ましい。

高温分離器からの蒸気相は、１０．０〜６５．６℃の温
度で冷却されそして凝縮され、実質的に同じ圧力の第二
分離帯域、すなわち低温分離器に導入される。

水素富化蒸気相は回収され、少なくとも一部は変換反応
帯域への再循環水素として利用される。

しかしながら、一般に、蒸気相はまず硫化水素を除去す
るために処理される。

低温分離器液は、温度が１２１．１〜２６０℃に増大さ
れ、そして１４．６１〜３１．６３気圧の低減された圧
力の第三分離帯域、すなわち中温フラッシュ帯域に導入
される。

この操作は、この第三分離帯域が実質的て低温分離器温
度および１４．６１気圧以下の圧力で機能する低温フラ
ッシュ帯域である前述した従来技術で実施されるものと
は逆であることが思い出されるであろう。

典型的には、低温フラッシュ帯域は、５１．６℃の温度
および約４．４０気圧の圧力に維持される。

比較すると、より高い温度および圧力は、水素保持およ
びメタン排除に有利である。

中温フラッシュ液相成分を昇圧し、一部は凝縮前に再循
環して高温分離器蒸気と一緒にし、残りの部分は最初に
高温分離器に導入される反応帯域流出物を急冷するため
に使用する。

熱分離器からの液体成分は、実質的に同じ温度および７
．８１〜２８．２３気圧の減圧にある第四分離帯域、す
なわち高温フラッシュ帯域に導入される。

高温フラッシュ帯域蒸気は一般に適当な水素回収設備に
導入され、液相は分別して通常は液体である生成物を取
得するかまたは追加の反応帯域でさらに変換を行なうこ
とが出来る。

従来技術に比較して本発明の主要な利点は、水素の溶解
損失の低減である。

この利点の重要性を説明するために、（１）低温分離器
液相こ対して低温フラッシュ帯域を使用する従来技術お
よび、（２）低温分離器液が中温フラッシュ帯域に導入
される本発明技術との間で比較を行う。

反応区域へ７．９４９ｍ３／日（ブラックオイルユニッ
ト用の普通の量）で仕込む場合、４．４０気圧および５
１．７Ｃの低温フラッシュ帯域を用いる従来技術は、仕
込１ｍ３当り約２０．４標準ｍ３の水素溶解損失を与え
る。

２１．４２気圧および１８３．９℃の中温フラッシュ帯
域を組み込んだ生成物分離装置を一体化したユニットで
は、水素溶液損失は仕込１ｍ３当り１８．２標準ｍ３に
低減する。

本発明を添付図面によりさらに説明する。

図面は、簡単な概略フローシ一トであり、ポンプ、計測
器および制御器、急冷系、熱交換および熱回収回路、弁
、始動経路および類似のハードウェアのような細かい部
分は省略されているかまたは関連技術の理解に不可欠の
ものでないものとして除くかあるいは減少されている。

このような付属物を用いて例示方法を修正することは、
石油精製技術に熟練した当業者には明らかであろう。

図面を参照すると、図面を、ＡＰＩ比重１６．３および
平均分子量約４３０のブラックオイル約３３１．２ｍ３
／時を処理するように設計された商業的ユニットに関連
して説明する。

反応生成流出物は反応区域から経路１を経て、約４２６
．７℃の温度および約１５３．４８気圧の圧力および約
４８６．４４４ｋｇ／Ａの量で抜き出される。

流出物は、経路２の約８２，２℃の温度を有する液体急
冷流７９．０５６ｋｇ／乍粘混合される。

得られた混合物は導管１を流れ続け、約３９８．９℃の
温度および約１５３．４８気圧の圧力の高温分離器３に
導入ささる。

高温分離器３は、経路４で液相をおよび経路８で水素富
化蒸気相を与える働きをする。

例示のように、液相は経路４を経て、３９６．１℃の実
質的に同じ温度であるがしかし１７．６８気圧の低減さ
れた圧力の熱フラッシュ帯域５に導入することができる
。

高温分離器３への全供給物、経路８の蒸気相および経路
４の液相の成分分析値を、下記の表１に示す。

各成分の量はｋｇモル／時で表わされる。

表■：高温分離器流れ分析値 成分 全供給物
経路４ 経路８水
９５７．９８ − ９５７．９８
硫化水素 ４０７．８３
１５．１３ ３９２．７０水素
１５．９７０．４８ ４４２．０３ １５．５２８
．４５メタン ２．７４４．１
９ ８５．０２ ２．６５９．１７エタン
２２４．００ １３．６８
２１０．３２プロパン １０
３．５８ ６．６８ ９６。

９０ブタン ５８．１３
４．４４ ５３．６９ペンタン
２７．７８ ２．６０
２５．１８ヘキサン ２５．
１１ ２．８０ ２２．３１タプタン−２
０４．４℃ ２７３．６３ ４６．２３
２２７．４０２０４．４°Ｃ−３４３．３°Ｇ ３
７１．７９ ２０６．８２ １６４．９７３４３
．３°Ｇ−５６５．６℃ ６０６．１４ ５７６．
０４ ３０．１０５６５．６℃以上
７２．１９ ７２．１９ −高温
フラッシュ帯域５は、経路６の水素に富む蒸気相および
経路７の主として液相を与え、液相は５６５℃以上で沸
騰する未変換物質の実質的すべてを含有するように意図
される。

水素は、経路６の蒸気相から回収され（こ１では図示せ
ず）、一方、経路７の液相は追加の接触変換（こ１では
図示せず）を受ける。

２つの高温フラッシュ帯域流の成分分析値を下記の表■
に示す。

数値はｋｇモル／時である。

表■：高温フラッシュ帯域流れ分析値 成分 経路６ 経路７ 水 一 一 硫化水素 １３．６９ １．４４水素
４１１．４７ ３０．５６メタン ７８．９４
６．０８エタン １１，５２ ２．１
６プロパン ５．４８ １．２０成分
経路６ 経路７ブタ
ン ３．４６ ０．
９８ペンタン ｉ．８９
０．７１ヘキサン １，
９１ ０．８９へブタン−２０４．４Ｃ
２５．９５ ２０．２８２０４．４Ｃ−３４３．
３Ｃ ３７．０８ １６９．７４３４３．３Ｃ−
５６５．６Ｃ Ｉ４．６７ ５６１．３７５６５
．６℃以上 − ７２．１
９経路８の高温分離器蒸気は、経路９の濃縮液１．１５
２．９８ｋｇ七レ／時（この供給源は後述する）と混合
される。

濃縮液は約８２．２℃の温度および約１５７．５７気圧
の圧力で供給される。

２８２．２Ｃおよび約１５０．７６名圧の生成混合物は
、冷却器〆疑縮器１０に導入され、そこで温度は約５４
．４℃の水準に低減される。

このようにして冷却された蒸気は、経路１１により高温
圧力、低温分離器１２こ導入される。

主として、低温分離器１２の機能は、水素富化蒸気相を
与えることであり、この蒸気相は硫化水素の大部分が除
去された後、少なくとも一部は夕応帯域系に再循環され
、さらに水、と通常は液体である炭化水素とを分離され
る。

低温分離器蒸気は導管１３を経て取得され、このものは
約８２．８容量係炭化水素を含み；これは硫化水素を含
まない蒸気相では約８４．３％に増大する。

低温分離器１２に入る９５７．９８ｋｇモル／時の水の
うち、約９３９．３２ｋｇモル（９８．１％）は導管１
４により抜き出される。

主として液体である相は導管１５により取り出され、熱
交換器１６に導入される。

経路１７で適当な熱交換媒体たとえば、高温プロセス流
または水蒸気を使用することにより、低温分離器液相の
温度は約１８３．９℃の水準に上げられ；冷却された熱
交換媒体は、分離装置から導管１８を経て抜き出される
。

低温分離器流れ分析値（ｋｙモル／時）を下記の表■に
示す。

表■：低温分離器流れ頒直 成分 経路１３ 経路１５水
１８．６８ −硫化水素 ３１９．
４６ ９８．０１水 素 １５．３４０．４６
２０２．８８成分 経路
１３ 経路１５メタン
２．５３３．３３ １４５．６０エタン
１８３．８４ ３６．３９プロ
パン ７３．４１ ３
７．５９ブタン ３２．４７
３９．７０ペンタン
９．９３ ３３．６８ヘキサン
５．４８ ４１．７９へブタ
ン−２０４．４Ｃ ８．０７ ７１０
．４０２０４．４ｃ−３４３．３Ｃ Ｏ．０１
６０１．７１３４３．３℃−５６５．６Ｃ
− １０９．９９５６５．６℃以上
一 一加熱された低
温分離器液相は、導管１９を経て、約２１．４２気圧の
低減された圧力の中温フラッシュ帯域２０に導入される
。

前述したように、中温フラッシュ帯域条件は、従来技術
の分離法の低温フラッシュ帯域のそれと比較して、水素
の保持およびメタンの腓除に有利である。

その目的は少なくとも７０．０％のメタンを除去して経
路２２により中温フラッシュ液の排液流（ｄｒａｇ ｓ
ｔｒｅａｍ）を抜き出す必要がないようにすることであ
る。

中温フラッシュ帯域蒸気は導管２１により回収され、液
相は経路２を経て抜き出される。

表■の中温フラッシュ帯域流れ分析値により示されるよ
うに、低温分離器液相経路１９のメタンの８１．３％は
、プロセスから経路２１を経て取り出される。

したがって、導管２２を経て排液流を抜き出す必要がな
い。

表■：中温フラッシュ帯域流れ分析値 成分 経路２１ 経路２水
− 一硫化水素
６３．９０ ３４．１１水素 １８
２．３８ ２０．５０メタン １１８．３
８ ２７．２２エタン ２２．７４ １
３．６５プロパン １８．１８ １９．４
１ブタン １４．２７ ２５．４３ペン
タン ８．３１ ２５．３２ヘキサン
７．４２ ３４．３７成分
経路２１ 経路２ヘブタン−２
０４．４Ｃ ３４．２４ ６７６．１６２０４
．４Ｃ−３４３．３Ｃ Ｏ．４０ ６０１．３１
３４３．３Ｃ−５６５．６Ｃ − １０９
．９９５６５．６℃以上 一
一中温フラッシュ帯域液相成分は約１５８７．４
８ｋｇモル／時の量で導管２により抜き出され、そして
約１５７．５７気圧の放出圧を有する濃縮ポンプ２３の
吸引側に導入される。

約１１５２．９８ｋｇモ火／侍または約７２．６％は、
経路９を経て経路８の高温分離器蒸気の濃縮急冷液とし
て分岐される。

残りの成分は経路２を進み続け、経路１の反応生成流出
物と一緒にされ、それによってその温度が約３９８．９
Ｃに低減される。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明による方法のフローシートである。 ３・・・高温分離器、５・・・高温フラッシュ器、１０
・・・凝縮器、１２・・・低温分離器、１８・・・熱交
換器、２０・・・中温フラッシュ器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 下記の連続工程（ａ）〜（ｄ）を含むことを特徴と
   する、（１）２０４．４℃以上の沸点を有する炭化水素
   仕込原料の変換から生じかつ（２）変換帯域に再循環す
   べき水素、通常は液体である炭化水素および蓬常は気体
   である炭化水素を含有する混相炭化水素質反応生成流出
   物を分離する方法。 （ａ）上記生成流出物を、上記流出物を実質的に同じ圧
   力の第一分離帯域で分離して（Ｉ）第一液相および（ｎ
   ）第一気相を与える工程； （１）上記第一気相を１０〜６５．６℃の温度に冷却し
   、冷却した気相を、上記第一分離帯域と実質的に同じ圧
   力の第二分離帯域で分離して（Ｉ）水素富化第二気相お
   よび（Ｉ）メタン含有第二液相を与える工程； （Ｃ）上記第二液相の温度を増大させ、加熱しだ液相を
   、実質的に低減された圧力の第三分離帯域で分離し、こ
   の際上記温度および圧力を（Ｉ）第三液相および（Ｉ）
   上記第二液相のメタンの少なくとも７０、０係を含有す
   る第三気相を与えるように選定する工程；および （ｄ）上記第三液相の少なくとも一部を上記第一気相と
   混合する工程。 ２ 上記第三液相の部分が、上記第一気相とその冷却前
   に混合される、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 上記第二液相が１２１．１〜２６０℃の温度に加熱
   され、上記第三分離帯域が１４．６１〜３１．６３気圧
   の圧力で機能する、特許請求の範囲第１項または第２項
   に記載の方法。 ４ 上記第三液相の第二部分が、上記炭化水素質反応生
   成流出物と混合される、特許請求の範囲第１項、第２項
   または第３項に記載の方法。 ５ 上記第一液相の少なく七も一部が、上記第一分離帯
   域と実質的に同じ温度で実質的に低減された圧力下で第
   四分離帯域で分離されて、（Ｉ）第四液相および（Ｉ）
   第四気相が与えられる、特許請求の範囲第１〜４項のい
   ずれかの項に記載の方法。 ６ 上記生成流出物が、６９．０７〜２０５．２２気圧
   の上記第一分離帯域で分離される、特許請求の範囲第１
   〜５項の任意の項に記載の方法。 ７ 上記生成流出物が、上記第一分離帯域において実質
   的に３９９℃を超えない温度で分離される、特許請求の
   範囲第１〜６項のいずれかの項に記載の方法。 ８ 上記第四分離帯域の上記低減された圧力が、７．８
   １〜２８．２ ３気圧の範囲である、特許請求の範囲第
   ５項に記載の方法。