JPS5857323A - 含水液体状有機物の脱水方法および脱水装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 おいて社書水有機物と称する）を連続的Ｋかつ高い脱水
率で脱水する方法およびこれに使用する装置に関する。

医薬、農薬、香料、染料その他工業用薬品などの化学工
業製品の製造工１ｍにおいては，使用されゐ溶剤まえは
原料の含氷率が製品の品質あるいは教本に大ｔｅ影響を
与える場合が多い．このような工業製品を大量に脱水す
る方法として従来よシ種々の方法が提案されているが，
その生麦ものとしては％■攪拌機を備えた容器内におい
て攪拌によって，脱水すべき材料と脱水剤とを接触させ
る、いわゆる回分式脱水方法および■モレキュラシーゾ
（以下、Ｍ８という）を充填した塔内を連続的に含水有
機物を通過させてＭ８に氷を吸着させて脱水する方法な
どがある。しかしながら、■法は１回の脱水では脱水能
力に限界・があ夛、通常は含水率をｌ　Ｏｐｐｍ以下に
することは困難である−この方法で含水率をｌ　Ｏｐｐ
ｍ以下にするためには、その都度、新しい脱水剤を使用
して脱水操作を繰シ返す必要がある。まえ、同じ脱水剤
を用いて脱水操作を繰返した場合には脱水能力が着しく
低下して高い脱水率は望めなくなる。その−合には容器
内に水を投入して脱水剤を溶解し、この水溶液を容器内
から抜き出した後容器を乾燥し新たな脱水剤を装入して
脱水を行わなければならない、したがって、脱水作業が
煩雑であるうえに多大な作業時間を費やしかつ大量の脱
水剤を使用しなければならないという欠点を有する。ま
た■法は、充填物であるＭ８に水分が吸着される能力が
限界に達したとき、加熱または減圧によシ吸着水分を除
去する再生操作を必要とする。また液体有機物中に含ま
れる不純物によシＭＳの吸着細孔が閉塞される場合があ
シ、この場合には再生操作を行なっても脱水能力が回復
しないことがある。しかも、工業的に入手できるＭ８は
比較的高価であるために経済的な制約もある。したが・
つて、従来から上記したごときω法および■法にかわる
新しい脱水接衝の開発が望まれていたものである。

本発明者らは、このような従来の脱水方法の有する欠点
がなく、操作も簡単で、脱水能力に優れた含水有機物の
脱水方法とこの方法に使用する装置について鋭意研究を
重ねた結果１本発明を完成するに至つ良ものである。

従って本発明によれば、塔下盲部にある脱水剤水溶液収
容区域と、塔中間部にあシかつ、振動板ま九は攪拌機を
内蔵している固体状脱水剤充填区域と、塔頂部にある脱
水・液体状有機物滞留区域とを有する、かつ、上記脱水
剤水溶液収容区域と脱水剤充填区域が脱水剤落下防止用
仕切板によシ分離されている脱水塔に、その上方部入口
から、脱水すべき含水液体状有機物を送入し、脱水剤水
溶液の層およびついで固体状脱水剤の層中を順次、上向
きに通過させ、そして脱水された液体状有機物を塔上盲
部の排出口から流出させることを＊做とする、含水液体
状有機物の脱水方法が提供される・ 更に本発明によれば塔下盲部にある脱水剤水溶液収容区
域と、塔中間部ＫＴｏ！Ｄかつ振動板ま良は攪拌機を内
蔵している固体状脱水剤充填区域と。

塔頂部にある脱水・液体状有機物滞留区域とを有する、
かつ、上記脱水剤水溶液収容区域と脱水剤充填区域が脱
水剤落下防止用仕切板によシ分離されていることを特徴
とする脱氷装置が提供される。

以下においては、図面を参照しながら本発明を更に具体
的に説明する・ 第１図に示す本発明の脱水装置（塔）１は脱水剤水溶液
２′を収容するためＯ区賊！、該脱水剤水溶液収容区域
２の上方にある脱水剤充填区域６および該脱水剤充填区
域３の上方にあシかつこれに連続している脱水・液体状
有機物滞留区域４から構成されてお夛そして上記区域！
と区域６は、区域６内に充填されている固体脱水剤６が
区域２に落下するのを駐止するための仕切板５によシ分
離されている。また、区域３内Ｋａ複数個の邪魔板８を
有する振動板７が挿入されてシシ、この振動板７は脱水
・液体状有機物ｍｓ区域４内を貫通している振動伝達部
材９を介して、脱水塔の外部上方に設けられた振動装置
１０に連結されている・上記区域２の下方部側面には脱
水すべき含水液体状有機物を塔内に送入するための供給
口１１、まえ、区域２の底部には脱水剤水溶液を排出さ
せる丸めの排出口１２が設けられておシ、前記区域４０
上方部側面には、脱水された液体状有機物を抜き出すた
めの抜出口１６が設けられている。更に塔の頂部表面に
は脱水剤投入口１４が設けられてお）％を九塔の上方部
および下方部側面には、それすれ、のぞき窓１５および
１６が設けられている。前記仕切板５は通常、液体透過
性の有孔部材、例えばステンレススチール製金網から慶
る。

第１図に示す装置を使用する本発明による含水有機物の
脱水は以下に述べるごとき方法で行われる拳 まず含水有機物を塔下盲部の供給口１１から塔内に送）
こみ、脱水剤を２５〜６０１Ｇの鏝度で含有する高濃度
の脱水剤水溶液を収容している区域！内を通過させる。

このと幹、含水有機物中の水分がある程度除去される。

ついで含水有機物を区域２よシ上盲部の、固形脱水剤を
充填され九区域墨内を通過させることによって徐々に脱
水し、区域４の上方部に設けられた排出口１ｓよシ脱水
された有機物を連続的に流出させる。

上記操作を行う＠に、区域３内に流入した含水有機物中
の水分によシ区械る内の脱水剤が溶解して水溶波となシ
、有機物との比重差によって区域２に落下する。しかし
ながら、？：、の脱水剤水溶液が脱水剤層中に残留し、
そのため、脱水剤が固化したシあゐいは脱水剤層内に空
洞が生じて含水有機物と脱水剤との接触効率が低下する
ことがある。

本発明の脱水装置においては上述し良゛ごとき脱水剤の
固化を防止すると同時に、脱水剤中での空洞の発生によ
ゐ接触効率の低下を防止する丸めに。

脱水剤充填区域１内に脱水剤を振動あるいは攪拌する装
置が設けられている・すなわち、振動方式を採用する場
合には、第１ＷＡＫ示すごとく邪魔板を通常、複数個取
付けた振動板ｔ％攪拌方式を採用する場合に轄翼を数段
設けた攪拌軸からなる攪拌機を区域３内に挿入する。後
者の攪拌機は反転可能な亀のであシ得る・これらの振動
板または攪拌機によ）脱水剤に振動、攪拌または反転に
よる外力を加え、それによって固形脱水剤から脱水剤水
溶液を振シ落し、固形脱水剤を常に緊密な状態に保持す
る。

第１図に示した本発明の脱水装置内で使用されている振
動板組立体の斜視図を第２図に示す、第２図に示す振動
板組立体は４枚の振動板７からなり、その各々に数枚の
邪魔板８が設けられている。

上記Ｏ振動板の大きさは、脱水剤層全体に均一に振動を
伝達し得る大きさであればよい、この振動板祉脱水剤層
の高さの０・５倍以上に相娼する部分を、脱水剤層中に
挿入しておくことが好ましい。

振動板の幅は脱水塔の半径の０・６〜０．９倍程度であ
る。

振動板の数は一枚だけでもよいが、数枚組合せるととに
より脱水剤により効果的に振動を伝えることがで−る１
％に第２図に示すごとく振動板を十字形に−４枚組合せ
るか、あるいは更に米字形に８枚組合せることが好都合
である。

上記したごとき振動板Ｋｔｌｉ、振動板から遠い位置に
ある脱水剤にも振動を伝えるために、前記した通シ、邪
魔板が取付けられているが、この邪魔板は区域６内を一
定の方向に流動する液体の流れの方向を変化させ、それ
によって脱水剤と液体との接触時間を長くする役割も果
す。

邪魔板は大きすぎると脱水剤が緊密に充填されないので
、その大きさは脱水塔の半径に対して、長さ０・３〜０
・６倍、輻０−１〜０・７倍であることが好ましい、こ
の場合、邪魔板は一枚でこの条件を満たし得ゐものでも
よいが、同一の大きさまたは相異なる大きさの邪魔板を
複数枚組み合わ゛せてこの条件に合歓するようにしても
よい、まえ、邪魔板は隣接する振動板の邪魔板、振動板
あるいは塔の内壁に接触しないように大きさを適宜選択
し、例えば区域６の高さが２．０００−前稜の鳩舎は、
邪魔板を振動板の一面の上下に１００〜５００−の間隔
で設けることが好ましい、この場合、邪魔板の間隔れ一
定でもよくまた一定でなくてもよい、邪魔板の枚数はそ
の大きさによっても異るが一般的には５〜ｌＯ枚程度が
好ましい。また、邪魔板の枚数、間隔は区域６の内径、
高さなどによって適宜変更して実施することが好ましい
。邪魔板の取り付は角度は振動板に対して下向西に３０
’〜６０°の範囲であることが好ましい。この場合、振
動板に対して水平あるいは上向きに取り付けると脱水剤
水溶液が邪魔板の上面にたまるので脱水剤の固化を招く
１因となシ、一方あまシ下向きに取り付けると脱水剤に
振動が伝シＫ＜＜’なつ九）、邪魔板の下側に脱水剤が
充填されずに空間を生じる虞れが生ずる。

以上のような振動板を用いて脱水剤に振動を与える場合
、振動数としては、脱水剤から水溶液をふり落とす力が
あればよく、通常、振動数１０〜２００ヘルツで振動さ
せればよい、ｔ＋％振動は連続的であっても、間歇的で
あってもよい。

本発明の脱水装置中で使用される攪拌機の−例が第３図
に示されている。この攪拌機は回転軸１７とこれに取付
けられた複数個の翼１８とからなる。

攪拌機を使用した場合においても脱水剤層全体に攪拌を
与えることが好ましい、そのためには。

脱水剤層に挿入されている回転軸の部分が脱水剤層の高
さの０・５倍以上で、その挿入部分の長さに応じて翼を
数段取シ付けることが好ましい。また攪拌機の翼は回転
軸よシ遠い位置の脱水剤に４攪拌力が加わる大きさであ
ればよく、特に塔の半径に対して長さが０．３〜０・９
倍であることが好ましい、翼は脱水剤を塔下部に向かっ
て押し込むように、回転方向に上向きの角度で敗ル付け
ることが好ましく、脱水剤の抵抗をあｔシ受けずに円滑
に攪拌するためにｉｔ３°〜１０６の範囲の角度が好ま
しい。

以上のような攪拌機を用いて脱水剤に４える攪拌数は脱
水剤から水溶液をふシ落す力があればよく、特に攪拌数
が１〜２０　ｒｐｍの範囲である場合、高脱水率が一定
して得られる。ｔた、攪拌は連続的であってもよいが間
歇的であってもよい。

反転可能な攪拌機は攪拌式の攪拌機を反転機にかえたも
のであるが、脱水剤に与える反転数社脱水剤から水溶液
をふル落す力があればよく、従って通常反転数は１〜１
０回／分の範囲内であシ。

連続的ｉ九は間歇的に反転を与える。

本発明の脱水装置を用いて含水有機物を脱水するにあえ
うては、区域３内を流れる含水有機物の流速を含水有機
物の含水率および区域６の高さに応じて適宜変更すれば
よい、この場合、含水率１０ｐｐｍ以下の高脱水率を常
に得るためには、例えば区域器の高さが２．０００−程
度の場合には流速０・５〜数ｆ″ｗ／秒で区域器を上昇
させることが好ましい。

本発明の方法においては、脱水剤は含水有機物中の水分
によりｅｓされ、振動板などの振動によって区域６内に
留まることなく区域２に連続的または間歇的に落下する
。したがって区域ｉ００内状の脱水剤は常に脱水剤とし
ての機能を十分に発揮することができる。そして、溶解
した脱水剤の減少分は塔頂の脱水剤投入口よシ追加する
だけでよい、ｉ大、区域２内に溜つえ脱水剤水溶液の増
加分は塔底の抜き取シロよシ＃ＩＬ！取ればよい、この
ように、前記した従来技術００法および０法に比較して
、本発明の脱水装置内の脱水剤は脱水能力が低下するこ
とがない良めに、脱水剤を装置内から抜−出す必要がな
く、従って本発明の方法は脱水剤の追加と脱水剤水溶液
の抜き取シを行うだけの簡単な操作で、所望の時間、連
続的に脱水を行うことが可能であるという大きな利点を
有する。

このような本発明の利点は従来００法、■法では得られ
なかった全く新規な効果である。

本発明の方法を適用できる有機物としては例えば、脂肪
族炭化水素類（ヘキサノ、　オクタン。

ヘプタンなど）、　芳香族炭化水素類（ベンゼン。

トルエン、　キシレンなど）、　　”’ｒノ化嶽化水素
類（塩化イソアきル、　塩化エチレン、　クロロペンゼ
ノ、クロロトルエフ？＆と）、　フルコール類（メタノ
ール、　エタノール、　デロノ々ノール、　ブタノール
、　オクタツール、　エチレンダリコールなど）、　ニ
ド關炭化水素類（ニトロメタン、　ニトロベンゼンナト
）、　　ニドＩＪル類（アセトニトリルなど）、　アミ
ン＠（）リエチルアミン、　アエリ７など）、　　ケト
ン＠（アセトン、　メチルエチルケトンなど）％　エス
テル類（蟻酸エチル、　酢酸エチルなど）、　有機＃＠
（酢酸、酪酸匁ど）および硫黄誘導体（二硫化縦木など
）、　エーテル類（エチルエーテル。

イソアミルエーテル、　テトラヒドロ７ランなど）など
が挙げられる・また、これらの任意の混倉物にも適用す
ることができる。さらに、医薬、ＩＩｋ薬。

香料、染料、その他工業用薬品などにも適用することか
で龜、これらのものはそのままかあるいは適当な溶剤で
希釈して脱水することができる。ｉ九、本発明によれば
粘度の高い液体または個体の有機物も脱水することがで
する。すなわち、それらの液体または固体を適当な溶媒
に溶解して本発明の方法によシ脱水し、その後に溶媒を
除去すればよい、ｔた、区域２の脱水剤水溶液より比重
の大きい有機物の脱水も行うことができる。すなわち、
比重の大きい有機物を比重の小さい有機溶剤に溶解して
希釈し、全体の比重が脱水剤水溶液の比重より小さくな
るようにし大祭、本発明の方法に従がって脱水し、その
後使用し良溶剤を留去すれば脱水され九目的物を得るこ
とができる。

本発明で使用され得る脱水剤としては、例えば水酸化ナ
トリウム、　水酸化カリウム、　脚駿カリウム、　炭酸
すＩトリウム、　炭酸水嵩ナトリウム、　硫酸ナトリウ
ム、　硫酸マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、　塩
化カルシウムなどが挙げられる。これらの脱水剤は目的
とする有機瞼の性質によシ遍宜選択して使用される。ま
え、これらの脱水剤は種々の形状のものであることがで
き、特定の４のに限定されることはないが、含水有機物
との接触面積が広く、かつ流速にあまり抵抗のないフレ
ーク状の吃のを使用することが好ましい。

以下に、本発明の実施例を示すが本発明はこれら実施例
に限定される４０でｔｉｔ力い。

実ｖａｎ＋ 内径４３Ｑ　ｗｍ　：脱水剤充填区域の高さ２１００ｍ
：脱水剤水溶液収容区域の高さ５ＱＱ　ｗ　：長さ２０
０Ｉ！Ｉ。

巾５０■の邪魔板を３０ｃｆＲの間隔、４５°の角度で
６枚取付けた厚さ２．３　ｍ　、高さ１８５０　Ｍ　、
　　巾１６７１の振動板を十字形に組合せた振動板組立
体を上記充填区竣内に挿入した脱水塔を使用し、その脱
水剤充填区域に脱水剤として水酸化ナトリウム２５０ｋ
ｌを、また脱水剤水溶液収容区域に濃度４７嗟の水酸化
ナトリウム水溶液ｂｏｔを装入した。

振動装置の振動数を２９ヘルツにセットし％３分間に２
秒の割合で作動させながら、全量ｓｏｏ　ｔの含水率１
０００　ｐｐｍ　のテトラヒドロフランを液送用Ｉンプ
によシ塔の下方入口から塔内に送入し。

塔内を３・５　ｔ′ｌＲ／分の流速で重置方向に上昇さ
せそして塔の上方の排出口から流出させた。

排出口から流出したテトラヒドロフランの含水率はカー
ル・フィッシャー法で測定して２　ｐｐｍであった。

実施例２ 回転軸の同一の高さの位置に２枚の羽根を取付けかつこ
れを３段設けた攪拌機を振動板組立体の代多に使用した
こと以外実施例１と同一〇脱水装置を使用し良、攪拌機
を５ＯｒｐｍＯ回転数で回転させて攪拌を行った。

実施例Ｉと同様の方法で含水率７００　ｐｐｒｎのベン
ゼン−テトラヒドロフラン１１：ｌ）混合物についての
脱水を行つ九結果、得られた溶剤混合物の含水率はカー
ル・フィッシャー法で測定して２ｐｐｍであった。

実施例３ 実施例２の攪拌機の代）に反転機を取付＃ｆ良装置を使
用し１反転数５回／分反転を行ったことを以外、実施例
１と同様の方法に従って含水率７００ｐｐｍのペンゼ／
の脱水を行った。

脱水して得られたベンゼンの含水率はカール・フィッシ
ャー法で測定して３　Ｊ）Ｉ）ｍであった。

上記実施例１〜３と同一の方法および装置を使用して種
々の含水有機物の脱水を行った。その結果を第１表に示
す。

註１）菖１表中、振動条件、攪拌条件１反転条件につい
ての■〜■は下記の通シである。

振動条件 ■＝実施例ＩＫ準する。＠：振動数１０ヘルツで連続的
に振動、θ：振動数２００ヘルツで５分間隔で５秒間振
動 ？ｌ拌゛条件 Ｏ：実施例２に準する。■：回転数５　ｒｐｍで連続的
に攪拌、６２回転数２　Ｏｒｐｍで３分間隔に１０秒間
攪拌。

反転条件 ■＝実施例３に準する。■：反転数１０回／分で３分間
隔で、３０秒間作動、■＝反転数２回１５）で連続的に
作動。

註２）化合物ムは化学名２−メチル−４−クロロフェノ
キジテオ酢酸Ｓ−エチルエステル（固体状物質）であり
、化合物Ｂは化学名〇−エチル０．０−ビス（２，４−
ジクロルフェニル）フォスフェート（液状物質）である
。

比較例１ 容量１２００　ｍ　の攪拌モータ付反応晶に塩化カルシ
ウム（齢末）３０に＃および水分５００　ｐｐｍ　Ｏｎ
　−ヘキサンｔｏｏｏ　ｔ　　を装入し、１時間攪拌し
た後３０分靜装した。その後１反応薔内に窒素ガスで圧
力を加え、ガイド（移送管）から同種の反応番に１次脱
水され九ｎ−ヘキサン９００　ｔを移送した。これに再
び塩化カルシウム（粉末）３０に＃を加えて１時間攪拌
した後、３０分靜装させて脱水作業を終了した。このｎ
−へキサンの含水率はカール・フィッシャー法によ）測
定した結果２０　ｐｐｍであつ九。

比較例２ 直径１００−１高さ２０００−の充填槽にＭＳ（規格Ｍ
８−４ム）を充填し、全量ｓｏｏ　ｔの、含水率１０．
０００　ｐｐｍ　ＬＤジエチルエーテルを塔のＩｉ［方
向の上方に向って２１１／分の流速で液送用Ｉンデによ
って供給して脱水されたジエチルエーテルを得た。その
含水率はカール・フィッシャー法によ〉測定した結果、
２　ｐｐｍであった。

上記比較例１〜２と同様の方法と装置を使用して種々の
含水有機物の脱水を行つ九、その結果を第２表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は振動板組立体を備えた本発明の脱水装置の部分
縦断面図、第２ｍは第１図に示す振動板組立体の斜視図
、第３図は本発明の脱水装置中で使用される攪拌機の一
例を示す図面である・第１図において。 １・−脱水塔本体、　２−脱水剤水溶液収容区竣、２’
・−脱水剤水溶液、　３・−脱水剤充填区域、　４・−
脱水液体状有機物滞留区域。 ５・・・脱水剤落下防止用仕切板、　６−脱水剤。 フ・・・振動板、　６−邪魔板、　雫−振動伝達部材、
　１０・−振動装置、　：１・−含水液体状有機物送入
口、　１２・・・脱水剤水溶液抜出口、　　１３−脱水
液体状有機物排出口。 １４−脱水剤投入口、　　１５．１６・・・のぞき窓 である。 第２図において。 ７・−振動板、　６−邪魔板、　９・−振動伝達部材 である。 第３図において。 １７・−回転軸、　１ｇ・−翼 である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、塔下盲部にある脱水剤水溶液収容区域と、塔中間部
   にあシかつ振動板または攪拌機を内蔵している固体状脱
   水剤充填区域と、塔頂部にある脱水・液体状有機物滞留
   区域とを有するかつ、上記脱水剤水溶液収容区域と脱水
   剤充填区域が脱水剤落下防止用仕切板によ〉分離されて
   いる脱水塔に。 その上方部入口から、脱水すべき含水液体状有機物を送
   入し、脱水剤水溶液０層およびついで固体状脱水剤０層
   中を順次、上向きに通過させ、そして脱水され大液体状
   有機物を塔上盲部の排出口から流出させることを特徴と
   する、含水液体状有機物の脱水方法。 Ｓ、塔下方１１１にある脱水剤水Ｓ＊収容区域と、塔中
   間−にあシかつ振動板または攪拌機を内蔵している固体
   状脱水剤充填区域と、塔頂部にある脱水・液体状有機物
   滞留区域とを有する、かつ・上記脱水剤水溶液収容区域
   と脱水剤充填区域が脱水剤落下防止用仕切ｌ［Ｋよシ分
   離されていることを特徴とする脱水装置・