JPS5848030B2 - Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体の表面処理方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体の表面処理方法Info
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- JPS5848030B2 JPS5848030B2 JP2464176A JP2464176A JPS5848030B2 JP S5848030 B2 JPS5848030 B2 JP S5848030B2 JP 2464176 A JP2464176 A JP 2464176A JP 2464176 A JP2464176 A JP 2464176A JP S5848030 B2 JPS5848030 B2 JP S5848030B2
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- heating
- temperature
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/70—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using melts
- C23C22/72—Treatment of iron or alloys based thereon
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体（以下、単に発熱体
という）に絶縁皮膜を形威させる表面処理方法に係る。
という）に絶縁皮膜を形威させる表面処理方法に係る。
Ｆ ｅ −Ｃ ｒ −Ａ ｌ系合金は電気抵抗発熱体と
して広く用いられており、発熱体を螺旋状や渦巻状に巻
いて使用する場合がある。
して広く用いられており、発熱体を螺旋状や渦巻状に巻
いて使用する場合がある。
発熱体のピッチが充分にとれない場合、隣り合った発熱
体同志が接触して短絡を起し、断線の原因となることが
多い。
体同志が接触して短絡を起し、断線の原因となることが
多い。
このような短絡による断線事故を防ぐ為に、発熱体の表
面に電気的絶縁性を有する皮膜を形威させて発熱体同志
が接触しても短絡が起らないように？る方法が採られて
いる。
面に電気的絶縁性を有する皮膜を形威させて発熱体同志
が接触しても短絡が起らないように？る方法が採られて
いる。
発熱体表面に絶縁皮膜を形或さる方法として、従来から
発熱体を酸化性雰囲気中で高温に加熱して表面でアルミ
ニウムを選択的に酸化させて酸化アルミニウムを主体と
する皮膜を形或させる方法が採られている。
発熱体を酸化性雰囲気中で高温に加熱して表面でアルミ
ニウムを選択的に酸化させて酸化アルミニウムを主体と
する皮膜を形或させる方法が採られている。
この方法によるときは、充分な絶縁性を有する皮膜を形
成させる為には酸素気流中で１ ０００℃以上に１時間
以上の加熱を必要とする。
成させる為には酸素気流中で１ ０００℃以上に１時間
以上の加熱を必要とする。
このように高温で長時間Ｆｅ−Ｃｒ−Ａ７系合金を加熱
すると、再結晶温度を超えて長時間保持する為に結晶粒
が粗大化して著しく脆くなる。
すると、再結晶温度を超えて長時間保持する為に結晶粒
が粗大化して著しく脆くなる。
材料の脆化を防ぐには、加熱温度を下げるか、保持時間
を短かくせねばならないが、かかる方法では充分な絶縁
性を有する皮膜が得られず、充分な絶縁性を有する皮膜
を得ようとすると加熱温度も高く、保持時間も長くなっ
て材料の脆化は避けられない。
を短かくせねばならないが、かかる方法では充分な絶縁
性を有する皮膜が得られず、充分な絶縁性を有する皮膜
を得ようとすると加熱温度も高く、保持時間も長くなっ
て材料の脆化は避けられない。
本発明は上述のような従来法の欠点を解消した発熱体の
絶縁皮膜形或処理方法を提供することを目的としており
、材料の脆化をもたらすことなく発熱体の表面に密着性
が良好で絶縁性の優れた皮膜を形成させる方法に係り、
発熱体を溶融アルカリに浸漬して表面に数μの水酸化鉄
を主体とする皮膜を形威させ、次いで強酸化性雰囲気中
で高温に短時間加熱して水酸化鉄を主体とする皮膜を密
着性が良好で絶縁性の優れた酸化アルニウムを主体とす
る皮膜に変化させることを特徴とするものである。
絶縁皮膜形或処理方法を提供することを目的としており
、材料の脆化をもたらすことなく発熱体の表面に密着性
が良好で絶縁性の優れた皮膜を形成させる方法に係り、
発熱体を溶融アルカリに浸漬して表面に数μの水酸化鉄
を主体とする皮膜を形威させ、次いで強酸化性雰囲気中
で高温に短時間加熱して水酸化鉄を主体とする皮膜を密
着性が良好で絶縁性の優れた酸化アルニウムを主体とす
る皮膜に変化させることを特徴とするものである。
先ず第１工程として表面に水酸化鉄を主体とする皮膜を
形威させるが、これは被処理材を溶融アルカリ浴中に短
時間浸漬することによって達或される。
形威させるが、これは被処理材を溶融アルカリ浴中に短
時間浸漬することによって達或される。
このアルカリ処理に先立って予め脱脂、酸洗によって表
面を清浄にしておくことは当然必要である。
面を清浄にしておくことは当然必要である。
又、表面洗浄後更に飽和塩化アンモン水溶液に浸漬して
取出し、乾燥して表面を塩化アンモンで被覆して表面の
酸化を防止すること）又、アルカリ浴（例えば苛性ソー
ダ浴）に酸化剤として硝酸ソーダ及び重クロム酸ソーダ
の１種又は２種を５〜２０％添加することは形或される
皮膜の均一性を良好にするのに有効である。
取出し、乾燥して表面を塩化アンモンで被覆して表面の
酸化を防止すること）又、アルカリ浴（例えば苛性ソー
ダ浴）に酸化剤として硝酸ソーダ及び重クロム酸ソーダ
の１種又は２種を５〜２０％添加することは形或される
皮膜の均一性を良好にするのに有効である。
アルカリ処理条件としてはアルカリ浴の温度は４５０〜
６５０℃、浸漬時間は５〜１２０秒が適当であるが、被
処理材の組成によってこの範囲で適当な処理条件を選択
することが望ましい。
６５０℃、浸漬時間は５〜１２０秒が適当であるが、被
処理材の組成によってこの範囲で適当な処理条件を選択
することが望ましい。
例えばＦｅ−２０％Ｃ ｒ − ３％Ａｌ発熱体ではア
ルカリ浴温度５５０〜６５０℃、浸漬時間８０〜１２０
秒、Ｆｅ−２７％Ｃｒ−７，％Ａｌ発熱体ではアルカリ
浴温度４５０〜５５０℃、浸漬時間５〜３０秒が好適で
ある。
ルカリ浴温度５５０〜６５０℃、浸漬時間８０〜１２０
秒、Ｆｅ−２７％Ｃｒ−７，％Ａｌ発熱体ではアルカリ
浴温度４５０〜５５０℃、浸漬時間５〜３０秒が好適で
ある。
アルカリ処理を完了した被処理材は冷却後充分に水洗し
て付着したアルカリを洗い落した後乾燥する。
て付着したアルカリを洗い落した後乾燥する。
次に第２工程として強酸化性雰囲気中で１０００℃以上
に加熱保時して表面の水酸化鉄を主体とする皮膜を酸化
アルミニウムを主体とする皮膜に変化させる。
に加熱保時して表面の水酸化鉄を主体とする皮膜を酸化
アルミニウムを主体とする皮膜に変化させる。
保持時間は従来法のそれに較べて極めて短時間であり、
被処理材を脆化させることはなく、処理前後の被処理材
の機械的性質は殆んど変化しない。
被処理材を脆化させることはなく、処理前後の被処理材
の機械的性質は殆んど変化しない。
処理温度はアルミ．ニウム含有量が高い程低温で済むが
ｉｏｏｏ℃以上の温度は必要である。
ｉｏｏｏ℃以上の温度は必要である。
例えばＦ ｅ − ２ ５％Ｃ ｒ − ５％Ａｌ発熱
体の場合、１１００℃の酸素気流中で５〜１０分間加熱
すれば極めて絶縁性の優れた皮膜が得られる。
体の場合、１１００℃の酸素気流中で５〜１０分間加熱
すれば極めて絶縁性の優れた皮膜が得られる。
加熱中発熱体表面に形威されていた水酸化鉄皮膜は母材
から拡散、供給されるアルミニウムと反応して次式で示
すように酸化アルミニウムに変化スるものと考えられる
。
から拡散、供給されるアルミニウムと反応して次式で示
すように酸化アルミニウムに変化スるものと考えられる
。
Ｆｅ（ＯＨ）３＋２Ａｌ−）Ａｌ２０３＋Ｆｅ＋３Ｈ生
じた水素は雰囲気中の酸素と反応してＨ２０になり、皮
膜から逸脱して酸化アルミニウムを還元することはない
。
じた水素は雰囲気中の酸素と反応してＨ２０になり、皮
膜から逸脱して酸化アルミニウムを還元することはない
。
なお、溶融アルカリ浴の温度は４５０℃よりも低いと均
一な水酸化鉄の皮膜が得られ難く、これが６５０℃より
も高いとアルカリ浴を収容する容器（一般に鉄製鍋が使
用される。
一な水酸化鉄の皮膜が得られ難く、これが６５０℃より
も高いとアルカリ浴を収容する容器（一般に鉄製鍋が使
用される。
）の寿命が著しく短かくなるので、４５０〜６５０℃の
範囲とするのが良い。
範囲とするのが良い。
また、酸化性雰囲気中での加熱温度は１０００℃よりも
低温では加熱時間を長くせねばならず、母材の結晶粒の
粗大化が起って発熱体が脆化するようになる。
低温では加熱時間を長くせねばならず、母材の結晶粒の
粗大化が起って発熱体が脆化するようになる。
次に実施例に就いて説明する。
実施例 ｌ
？ロム２１％、アルミニウム４２％、残部は実質的に鉄
よりなる線径０． ６ ７ｎｒ／Ｌ，長さ１２ｍの電熱
線を外径５ｍｍに密着螺旋巻きして発熱体とした。
よりなる線径０． ６ ７ｎｒ／Ｌ，長さ１２ｍの電熱
線を外径５ｍｍに密着螺旋巻きして発熱体とした。
螺旋部分の長さは２８０ｍ７ＩＬであった。
これをトリクレンで脱脂し、硝酸１容、塩酸２容、水３
容の混酸中で酸洗後水洗し、表面の酸化を防止するため
に、塩化アンモン飽和水溶液に浸漬後水洗、乾燥し、表
面を塩化アンモンで被覆した。
容の混酸中で酸洗後水洗し、表面の酸化を防止するため
に、塩化アンモン飽和水溶液に浸漬後水洗、乾燥し、表
面を塩化アンモンで被覆した。
次いでこれを５８０℃に保持した溶融苛性ソーダ浴に９
０秒間浸漬後引上げ水洗、乾燥して表面に褐色を呈する
水酸化鉄を主体とする皮膜を形或させた。
０秒間浸漬後引上げ水洗、乾燥して表面に褐色を呈する
水酸化鉄を主体とする皮膜を形或させた。
次いで酸素気流中でｉ ｉｏｏ℃に８分間加熱保持して
冷却した。
冷却した。
この処理によって上記水酸化鉄を主体とする皮膜が酸化
アルニウムを主体とする皮膜に変化したことが認められ
た。
アルニウムを主体とする皮膜に変化したことが認められ
た。
これと比較材として同一被処理材に酸素気流中でｉｉｏ
ｏ℃に９０分間加熱保持の従来の処理方法を旋したもの
各々５０個の試料に就いて、ＩＯＯＶの電圧を印加して
表面温度を９５０℃に３時間加熱保持した所、比較材は
４個が短絡を起したが本発明の処理を施した試料では短
絡を起したものは皆無であった。
ｏ℃に９０分間加熱保持の従来の処理方法を旋したもの
各々５０個の試料に就いて、ＩＯＯＶの電圧を印加して
表面温度を９５０℃に３時間加熱保持した所、比較材は
４個が短絡を起したが本発明の処理を施した試料では短
絡を起したものは皆無であった。
次に螺旋巻き加工前の素線に同一の処理を施して、引張
試験を行なった結果、本発明の処理を施した試料は引張
強さ６８ｋｇ／ｍａ，伸び２７％であった。
試験を行なった結果、本発明の処理を施した試料は引張
強さ６８ｋｇ／ｍａ，伸び２７％であった。
これに対して比較材は引張強さ４ ６ ｋｇ／ｍｙ？ｔ
，伸び４％であった。
，伸び４％であった。
実施例 ２
クロム２５％、アルミニウム５％、残部は実質的に鉄よ
りなる線径０． ４ ５ ｍｍ１長さ９ｍの電熱線を外
径４ｍｒＩＬに密着螺旋巻きして発熱体とした。
りなる線径０． ４ ５ ｍｍ１長さ９ｍの電熱線を外
径４ｍｒＩＬに密着螺旋巻きして発熱体とした。
螺旋部分の長さは３７０ｍｍであった。
これを実施例１と同様の脱脂、酸洗、水洗の前処理を施
した後、５５０℃に保持した硝酸ソーダ１０％、苛性ソ
ーダ９０％の浴に６０秒間浸漬後水洗、乾燥し、次いで
酸素気流中で１１００℃に５分間加熱保持して冷却した
。
した後、５５０℃に保持した硝酸ソーダ１０％、苛性ソ
ーダ９０％の浴に６０秒間浸漬後水洗、乾燥し、次いで
酸素気流中で１１００℃に５分間加熱保持して冷却した
。
これと、実施例１に於けると同様の比較材各々５０個の
試料に就いて、２００ｖの電圧を印加して表面温度を９
００℃に１０時間加熱保持した所、比較材は５個が短絡
を起したが、本発明の処理を施した試料では短絡は皆無
であった。
試料に就いて、２００ｖの電圧を印加して表面温度を９
００℃に１０時間加熱保持した所、比較材は５個が短絡
を起したが、本発明の処理を施した試料では短絡は皆無
であった。
実施例１に於けると同様の引張試験を行なった結果、本
発明の処理を施した試料は引張強さ６４ｋｇ／ｍ４伸び
２９％、これに対して比較材は引張強さ４３ｋｇ／ｙｎ
４１伸び４％であった。
発明の処理を施した試料は引張強さ６４ｋｇ／ｍ４伸び
２９％、これに対して比較材は引張強さ４３ｋｇ／ｙｎ
４１伸び４％であった。
以上の結果から、本発明の表面処理を施した発熱体は密
着巻きの場合ですら、短絡の危惧がなく又、処理による
機械的性質の劣化の虞れがなく、従来の処理法に比較し
て格段に改善されていることが判る。
着巻きの場合ですら、短絡の危惧がなく又、処理による
機械的性質の劣化の虞れがなく、従来の処理法に比較し
て格段に改善されていることが判る。
更に、従来の高温長時間加熱の処理方法では材料が甚し
く脆化する為、表面処理後に電熱線に螺旋状或は渦巻状
の巻加工を施すことは不可能であり、又、巻加工品を組
付ける際、しばしば折損を起している。
く脆化する為、表面処理後に電熱線に螺旋状或は渦巻状
の巻加工を施すことは不可能であり、又、巻加工品を組
付ける際、しばしば折損を起している。
これに対して本発明の表面処理方法によるときは、被処
理材の脆化が起らないから表面処理を施した後巻加工を
行なうことも可能であり、又、組付け中に折損する危惧
もなく、工業上の利用価値は高い。
理材の脆化が起らないから表面処理を施した後巻加工を
行なうことも可能であり、又、組付け中に折損する危惧
もなく、工業上の利用価値は高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｉＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体を４５０−６５０℃に保持
した溶融アルカリ浴中に浸漬して該発熱体の表面に水酸
化鉄を主体とする皮膜を形或させる第１工程と、次いで
強酸化性雰囲気中で１０００℃以上に加熱して水酸化鉄
を主体とする皮膜を酸化アルミニウムを主体とする皮膜
に変化させる第２工程とからなるＦ ｅ −Ｃ ｒ −
Ａ １１系発熱体の表面処理方法。 ２ 溶融アルカリ浴が硝酸ソーダ及び重クロム酸ソーダ
の１種又は２種を５〜２０％含む溶融アルカリ浴である
特許請求の範囲第１項記載のＦｅＣｒ−Ａｌ系発熱体の
表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464176A JPS5848030B2 (ja) | 1976-03-09 | 1976-03-09 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464176A JPS5848030B2 (ja) | 1976-03-09 | 1976-03-09 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52108346A JPS52108346A (en) | 1977-09-10 |
| JPS5848030B2 true JPS5848030B2 (ja) | 1983-10-26 |
Family
ID=12143748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2464176A Expired JPS5848030B2 (ja) | 1976-03-09 | 1976-03-09 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系発熱体の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848030B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| HUP0302081A3 (en) * | 2001-10-23 | 2005-10-28 | Bosch Gmbh Robert | Electrically heatable glow plug and method for producing said electrically heatable glow plug |
-
1976
- 1976-03-09 JP JP2464176A patent/JPS5848030B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52108346A (en) | 1977-09-10 |
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