JPS5835563B2 - ガラス質金属粉末の製法およびその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非晶質（ガラス質）金属粉末、特に公知のガラ
ス質形成性合金の組成をもった粉末に関する。

実用上必要なだけ多量にフィラメント、ワイヤ、リボン
またはストリップの形態で各種金属ガラス（ガラス質金
属）を製造する経済的な方法は、今日の技術水準の一部
となっている。

金属ガラスは磁気的、機械的耘よび化学的特性の点で特
異であって、エンジニアリング材料として大きな興味が
持たれている。

ワイヤ、リボンまたはストリップの形態では、金属ガラ
スは、タイヤコード、複合材料の強化要素、モータおよ
び変圧器の軟質磁気コア、刃物類、テープ録音用ヘッド
および多くの他の用途が潜在的に考えられる。

多くの慣用的な金属および合金、例えば鉄および各種の
鋼、ニッケル、銅およびアルミニウムは、粉末として商
業的に製造されている。

大部分の場合、そのような粉末は引き続いて粉末冶金法
によって固められて有用な特性をもった各種の商品とな
る。

これまで２０年間の間に、金属工業の分野での技術革新
のおかげで、鍛造品および鋳造品よりも特性がすぐれた
各種合金の粉末冶金製品が製造されるようになり、その
ため金属粉末に対する技術上の要求が非常に増大してい
る。

粉末形態の金属を得る方法は公知である。

例えば、比較的細かい金属粉末は溶融金属のアトマイズ
化法等のいくつかの方法によって作ることができる。

圧縮後、高密度ですぐれた物理的特性を示す鋼粉末を製
造する方法は例えば１９６７年６月１３日付で発行され
た米国特許第３３２５２７７号（Ｋｏｂｅｒｔ Ａ−Ｈ
ｕｓｅｂｙ）によって開示された。

このヒューズビ（Ｈｕｓｅｂｙ）法は、高速度で流れる
平らなシート状の水流に溶鋼の噴流を衝突させて溶鋼を
アトマイズ化し、高密度固体粒子の凝集塊を得る方法で
ある。

Ｇｒａｎｔに対する米国特許第３５９８５６７号の開示
する液体金属浴からアトマイズ化法ではアトマイズ化粒
子または小滴は急速に凝固しそして次いで有利には低温
にまで急速に焼入れされて粗大な粒子の析出および／ま
たは成長が防止される。

液体粒子が生成するとそれらは冷却媒質に分散させられ
る。

この冷却媒質としては、例えば、冷凍空気、窒素または
アルゴン、そしてより有利には湿った蒸気（Ｗｅｔ ｓ
ｔｅａｍ）、水ブラインまたは例えば、銅、銀、鋼等の
ように高熱伝導性金属からの冷金属基体等がある。

微細テンドライト間隔を得るための冷却速度は少なくと
も約１００℃／ｓｅｃであり、金属基体上で冷却を行な
う場合には、冷却速度は約１０’または１０８℃／ｓｅ
ｃにまで上昇することがある。

後者の場合、高速冷却は微細分割液体金属小液を高速度
で金属基体に衝突させることによって実現される。

このようにして得た金属粉末は高度に精製された組織を
有し、実質上偏析がなく、そして例えば高温押出しのよ
うに、粉体を高温固化することによって硬質金属形状に
高温加工することができる。

Ｔｈｏｍｐｓｏｎに対する米国特許第３６４６１７７号
は、酸化されていない粉末金属訃よび合金を製造する方
法を開示しており、この方法では、流体の噴流で溶融金
属をアトマイズ化して溶融金属の離散粒子を生成させ、
不活性極低温液体の容器内にその流れを送って、冷却時
に酸化から保護しながら粒子を凝固する。

Ｌｉｎｄｓｋｏｇ！こ対する米国特許第３７６４２９５
号は鋼粉末の製造法を開示するもので、その場合、アト
マイズ用流体の噴流は溶融鋼の流れに向かって送られ、
溶融鋼を金属コア部分と酸化物のスキン部とから成る粒
子にまでアトマイズ化し、その後それらの粒子を凝固さ
せる。

Ｂａｃｋｓｔｒｏｍに対する米国特許第３８１３１９６
号は溶融金属をアトマイズ化する装置を開示しており、
この場合には、アトマイズ化流体の第一噴流を溶融金属
の噴流に衝突させて溶融金属とアトマイズ化流体の第一
噴流との混合流れを生成させる。

次いで、アトマイズ化流体の第二噴流が溶融金属流れに
対して成る角度をもって前記混合流れに衝突し、特別の
ノズルによって実現される噴流の特定の配置およびそれ
らの方位関係から、非常に均一な粉末が得られ、それは
平滑で実質上球形の粒子から成るものである。

非晶質金属合金およびそれから作った物品は米国特許第
３８５６５１３号にＣｈ ｅ ｎｋよびＰｏ１ｋによっ
て開示されている。

この特許は非晶質状態で得られ、同じ金属から得られる
既知の合金よりすぐれている金属合金組成を開示してい
る。

これらの組成物は非晶質状態にまで容易に冷却され、所
望の物理特性を有する。

この特許は、約０． ＯＯＯ４〜０．０１０インチ（０
，００１０６〜０．２５４ｃｒｒ１）の範囲の粒子寸法
の非晶質金属の粉末が、溶融合金を上記寸法の小滴にま
でアトマイズ化し、次いでその小滴を水、冷凍プライン
あるいは液体窒素のような液体中で急冷することによっ
て、得られることを開示している。

粉末の形態の金属ガラスには有用な用途がある。

金属ガラスの粉末は、例えばリボン、フィラメントまた
はワイヤのような形態のガラス質物体のときに同一合金
が示す独特の特性の大半を保有する。

粉末の形態の軟質磁性金属ガラスは冷間圧縮して磁気コ
アとすることができる。

また、金属ガラス粉末は、粉末冶金法によって高温固化
するかあるいは機械的に高温プレスして、有用な機械的
特性をもった個々の構造用成形品および部材とすること
ができる。

金属ガラス相と結晶性金属または非金属相との両方から
構成される複雑な複合材料を設計しても粉末冶金法によ
れば製造でき、これは宇宙、電子釦よび原子力の各工業
分野に耘ける著しく高精度でかつ厳しい要求を満足させ
る特にすぐれた特性を与える。

Ｐｏｎｄに対する米国特許第２８２５１０８号は、高速
で回転しているカップ形冷却体の内側面に溶融金属の噴
流を衝突させることによって、溶融体から直接金属フィ
ラメントを製造する方法を開示している。

金属溶融体の放出速度を連続的に小さくしてゆくと、フ
ィラメントの長さは徐々に短かくなっていって、最終的
にはフィラメントの長さ対幅の比が１になって、フィラ
メントはフレーク状粉末の粒子となってしまう。

粉末冶金用の金属粉末を作るのに適する金属フレークの
製造法は、１９７６年８月１２日付ドイツ国特許公開公
報第２５５５１３１号にＬｕｎｄｇｒｅｎによって開示
されている。

この方法は溶融金属の噴流を平らな回転円板に衝突させ
ることを含む。

比較的薄く、もろくそして容易に破砕できる、本質的に
デンドライトを含まない金属フレークが得られ、これは
非晶質と微結晶組織との中間であって、これからは例え
ばボールミルなどを使用して、破砕および粉砕して金属
粉末を得ることができる。

粉末冶金用に使用するために良好な特性を有する非晶質
（ガラス質）金属粉末を製造する方法に対する要求がこ
こにまだある。

本発明は金属ガラス粉体を製造する方法を提供する。

ガラス質形成性の溶融金属合金の噴流が形成され、次い
で移動物体から運動量がこの噴流に伝えられて、この噴
流をアトマイズ化して離散した溶融金属小滴の流れとす
る。

アトマイズ化した溶融金属小滴の流れは移動する冷却面
に向かって送られ、この移動冷却面にそのアトマイズ化
した溶融金属小滴を衝突させてその上で急速凝固を行な
う。

冷却面上におけるアトマイズ化金属の冷却速度は毎秒約
１０’℃〜１０６℃あるいはそれ以上の範囲内である。

このようにして製造された金属ガラス粉末の粒子寸法は
一般には約１００ミクロン以下である。

本発明方法の１つの特定具体化例によれば、ガラス成形
性の溶融金属合金の噴流が形成され、そして不活性流体
の流れに衝突させてこの溶融金属をアトマイズ化すると
ともにこのアトマイズ化された溶融金属の流れを移動冷
却面に向かって送って、この冷却面にアトマイズ化した
溶融金属を衝突させその上で溶融金属の急速凝固を行な
う。

不活性流体の流れは平らなシート状で与えられるが、こ
れは１０００ポンド／平方インチ（６，８９Ｘ１０３ｋ
ｐａ）以上であってもよい圧力をかけて対応した形状の
オリフイスから流体を押出すことによって得られる。

不活性流体の流れと金属噴流は１０度より大きい角度で
交わる。

別の具体化例ではガラス成形性の溶融金属合金を移動固
体本体によって偏向させアトマイズ化させる。

さらに別の具体化例にあっては、約５〜４５度、好まし
くは約２０〜３０度の範囲内の角度で冷却本体の移動方
向に向って回転円筒状冷却本体の内側表面に対して噴流
を形成させることから戒るガラス質金属（金属ガラス）
粉末の製造方法が与えられる。

これにより、溶融合金は溶融合金の小滴の流れにアトマ
イズ化する。

この小滴は次いで冷却本体の内側表面に衝突して急冷さ
れ、金属ガラス粉末の固体粒子を形成する。

粉末は、例えば、機械的スクレーパを使いあるいは流体
を吹付けることによって、冷却本体の内側表面から回収
する。

冷却面の速度は約１５ｍ１ｓｅｃ〜４０ｍ／ｓｅｃの範
囲内にあるのが適当であり、また噴流の速度は約５ｍ／
ｓｅｃ〜１５ｍ／ｓｅｃの範囲内にあるのが適当である
。

噴流の直径は好ましくは約０．２５〜２．５ｍである。

ガラス質金属粉末を製造するための本発明に係る装置は
、ガラス成形性溶融金属を保持する保持容器、該保持容
器と連通していて溶融金属の噴流を生じさせるノズル手
段、該ノズル手段から溶融金属を放出して溶融金属の噴
流を生じさせる手段、前記ノズル手段から放出された溶
融金属の噴流をアトマイズ化して溶融金属の離散（ばら
ばらの）小滴の流れとする手段、および前記の溶融金属
の離散粒子の流れの流路内に配置され、前記小滴を衝突
させてガラス質金属粉末に凝固させる移動冷却面から構
成される。

この装置は、さらに、冷却面からガラス質金属粉末の粒
子を回収する手段およびアトマイズ化した溶融金属小滴
と冷却面上のすでに凝固した粒子との接触を最少とする
ためのゲート手段を備えていてもよい。

アトマイズ化した粒子に対して移動冷却面を用意してい
るために、そのアトマイズ化粒子には常に新らしい冷却
面が用意されて急冷が行なわれることになる。

本発明に係る装置の別の具体化例にあっては、溶融金属
を保持する保持手段、該保持手段と連通していて溶融金
属の噴流を生じさせるノズル、該ノズルから溶融金属を
放出して溶融金属の噴流を生じさせる手段、および内側
冷却面を与える回転可能な円筒状冷却本体から成り、前
記ノズルむよび冷却本体は、ノズルから放出された溶融
金属の噴流が、約５〜４５度の鋭い角度で冷却面の移動
方向に向かって冷却本体の内側表面に衝突するように、
互いに配置されている、金属ガラス粉末を製造する装置
が与えられる。

本発明は、ある特定の条件下で、ガラス形成性溶融金属
合金のアトマイズ化、訃よびそれに続く、このアトマイ
ズ化された溶融金属の移動冷却面での急冷による急速冷
却を包含する金属ガラス粉末の製造に関する。

ガラス質形成性金属合金は適当に加熱されたルツボ内で
溶解される。

合金を溶解するには多くの方法が当業界で周知である。

ガラス成形性合金は通常の金属溶解法に従って真空下ま
たは不活性雰囲気下で溶解できる。

誘導溶解炉または電気アーク溶解炉を使用してもよい。

望ましくは、ルツボあるいは溶融体を収容する炉の内壁
のライニングは不活性材料、例えば溶融石英、高純度ア
ル□す、ジルコニア、マグネシア、ベリリアおよびイツ
トリア等で作るべきである。

溶融体の温度は公知の標準的方法で測定され、制御され
る。

溶融体は、アトマイズ化処理の間に直ちに凝固すること
なく、溶融合金のアトマイズ化が行なえるようにするた
めに、合金の凝固点よりも十分高い温度に加熱される。

一般に、液相線温度よりも約１００〜４００℃高い温度
が適当である。

好適温度範囲は液相線温度よりも約１５０〜２５００Ｃ
高い温度範囲である。

さらに、このことは、液体合金の粘度が小さいときには
、また、一般に温度の上昇に伴なって粘度が低下すると
きには、有利である。

溶融合金は適宜ノズルから放出されて溶融金属の噴流を
形成する。

この溶融金属は、例えば静水頭、流体圧つまりガス圧の
ような圧力をカロえることによってノズルオリフィスか
ら放出される。

ガス圧、出来れば静水頭と組合せたガス圧の利用が好ま
しい。

ノズル近傍の液体金属に作用する圧力は、以下に述べる
ような臨界的範囲内の速度のコヒーレントな噴流が生成
される限りにおいて、特に臨界的でない。

例示的な適当な圧力は約１５〜３０ｐｓｉ（１０３Ｘ
１０２〜２０７Ｘ１０２ｋｐａ ）の範囲にある。

好ましくは、この圧力は約２０〜２５ｐｓｉ （１，３
８Ｘ １０２〜１．７２Ｘ １０２ｋｐａ）である。

溶融合金の噴流を与えるのに適するノズルには例えば米
国特許第２９６８０６２号および同第３２５３７８３号
に開示されているものがある。

ノズルのオリフィスの形状は臨界的でない。

組立の容易さの点からは丸いオリフィスが好ましい。

そのようなオリフィスは直径を０．５〜５１ｒＷｎとし
てもよい。

好ましくはノズルオリフィスの直径は約０．１〜１咽で
ある。

ノズルはすでに述べたようにルツボと同じ種類の材料で
作ってもよい。

その材料はオリフィスを通って溶融金属が流れるときの
オリフィスの侵食を最少とするに十分なだけ硬くなけれ
ばならない。

ノズルは適宜手段によってルツボに取り付けられる。

例えば、ルツボの底部に設けた切削溝にはめ込んで、セ
ラミックセメントで接合してもよい。

ノズルオリフィスの長さは臨界的ではないが、好ましく
は約２〜３０ｍである。

望ましくは、ノズルから放出される溶融合金の噴流は小
さな直径を有する。

例えば、噴流の直径は約０．５ｙ＋ｏｎ〜５１ｒｒｍで
あってもよい。

噴流の速度は約２ｍ／ｓｅｃ〜１０ｍ／５ｅｃ１好まし
くは４〜７ｍ／ＳｅＣである０ 溶融合金の噴流の速度は臨界的である。

噴流の速度が余りに遅いときには噴流は不連続になる傾
向がある。

噴流が余りに速やすぎるときには、その運動量が大きい
ため噴流を粉砕することが非常に難かしくなる。

この噴流は固体または流体物質から運動量が伝えられる
ことによってアトマイズ化できるのである。

運動量が伝達されることによって、噴流が乱れまた加速
され、多くのこまかい小滴に粉砕されるのである。

ノズルオリフィスから放出された溶融金属合金の噴流は
、高圧流体ジェットの作用にさらすことによってアトマ
イズ化してもよい。

本発明の目的に利用する不活性流体は、溶融合金と反応
しないまたは実際上反応しない流体である。

この目的に適する流体には、アルゴン、窒素、水素釦よ
びヘリウム等の不活性ガス；水等の液体；タリウム、錫
、鉛のような液体金属；およびハロゲン化アルカリのよ
うな液体塩などが含まれる。

好ましいアトマイズ化用の流体はアルゴン訃よび窒素で
ある。

方法の実施は、酸化を防止するために、軟鋼またはステ
ンレス鋼のような適当な材料から作ったアトマイズ化用
の室の内部に訃いて、アルゴンムヨび窒素のような保護
雰囲気下で行なうのが望ましい。

このために、また便宜上からも、炉−ルツボの組合せを
アトマイズ化用の室の内部に配置させる。

この室には流体導入のための孔が設けられている。

室全体は、例えば、合金の溶解時には２×１０−５トー
ル（２，６７Ｘ １０−３Ｎ／ｒｒ？）にまで排気して
もよい。

ノズルオリフィスは適宜耐火物製ストリッパロッドによ
って閉じられている。

噴流を生じさせるのに先立って、アトマイズ化用のこの
室は保護雰囲気を与えるガスによって再び充填され、そ
して次いで１気圧より高い圧力、例えば５ｐｓｉ（３４
゜５ｋｐａ ）だけ高い圧力で連続的にパージしてもよ
い。

ルツボは次いでアルゴンヲ充填することによって約２０
〜３０ｐｓｉ（１，３８Ｘ１０２〜２．０７ Ｘ １０
２ｋｐａ）にまで加圧し、そしてストッパロッドをノズ
ルから外して溶融金属を噴流の形態で放出する。

溶融金属の噴流をアトマイズ化して微細液滴にするには
いくつかの形態の流体噴流を使用できる。

この流体噴流は末広型である必要はなく、またシート状
である必要もない。

例えば、溶融金属の噴流は単一の薄形で末広型の流体流
れとぶつかるようにしてもよい。

そのような形態の場合、薄形の流体流れの而むよび溶融
金属の噴流の速度ベクトルに対する法線は、望ましくは
、移動冷却面の面に対して直角をなす垂直面内にある、
そして、この冷却面にアトマイズ化された溶融体の流れ
が衝突するのである。

溶融金属の噴流は、５度〜９０度の間の角度、好ましく
は２０度〜５０度の角度で平らな流体流れと衝突するの
が望ましい。

別の適当な配置例では、不活性流体の２つの平らたい末
広型の流れが、１０度と９０度、好ましくは２０度と５
０度の間の頂角をもったＶ形噴流を形成するように交叉
する。

垂直方向の溶融金属の噴流はこのＶ形噴流にその頂点で
衝突する。

円形に等間隔で配置されたノズルからの４もしくはそれ
以上の平らな流れを交叉させて、１つのはつきりした頂
点をもった下向き円錐体としてもよい。

噴流の数が増せば、結局、環状の噴流が得られる。

以上の配置例にあってはいずれも、溶融金属の噴流と流
体の噴流とが交叉することによって、円錐形の形態の噴
霧状溶融液滴が形成される。

流体の流れはいずれか適当な形態とすることができ、例
えば末広型の平らたいシート状のもの、Ｖ形噴流あるい
は円錐形のものであってもよい。

アトマイズ化した溶融金属の小滴は移動冷却面に向かっ
て進み、円錐形をなす噴霧状溶融金属小滴は望ましくは
冷却面基体の表面に対して直角をなすように保持される
。

直角方向からの噴霧はよりはつきりした衝突領域を冷却
面に与える。

アトマイズ化用流体の温度は臨界的ではなく、有利には
約２５〜２００℃であってもよい。

溶融金属噴流と流体との各速度ベクトルの間の角度は約
５度と９０度との間とすることができる。

好ましくは、これらの両ベクトルの間の角度は、約３０
度と５０度との間にある。

これは例えば１００〜１５００ｐｓｉ （６，８９Ｘ
１０２〜１゜０３Ｘ１０’ｋｐａ ）という高圧の不活
性ガスによって行なわれてもよく、これが溶融合金の流
れに衝突し、非常に微細なものからかなり粗いものまで
に亘る大きさの小滴にこの溶融合金を分散させる。

好ましいガス圧は、はぼ１００〜４００ｐｓｉ （６，
８９Ｘｌ ０２〜２．７６ Ｘ １０３ｋｐａ ）、よ
り好ましくはほぼ１５０〜３００ｐｓｉ（１，０３×１
０３〜２．０７×１０３ｋｐａ ）である。

流体の作用によるばかりでなく、望ましくは溶融合金に
よってヌレずまたは摩耗を受けない材料から作った十分
な運動量をもった急速移動面または回転面によって与え
られる機械的衝撃によって溶融合金噴流を小滴に分割す
ることも可能である。

衝突およびアトマイズ化用の表面を与える固体部分の形
状は、平らな、円形のあるいはダ円形の円板であって、
歯または凹凸を設けたものあるいは設けないものであっ
てもよい。

それらの固体部分の形状の例は添付図面にいくつか示し
である。

必要なことは、そのような固体部分が、溶融金属の噴流
と衝突してそれに運動量を伝えることのできる表面を与
えることである。

溶融金属の噴流と固体部分の表面との間の角度は約５〜
６０度とすることができる。

溶融合金噴流と外周速度の方向との間の角度は約９５度
〜１５０度とすることができる。

固体部分は、例えば、溶融石英、アルミナ、ジルコニア
、炭化ケイ素および窒化ボロン等の材料から作ってもよ
い。

好適材料はアルミナ釦よび溶融石英である。

使用する材料は、十分に不活性であって、溶融合金と反
応しないものを選ぶべきである。

アトマイズ化された液滴は、移動冷却物体によって与え
られる冷却面に向かって進みそれに接触し、その衝突時
に急冷されてブレークつまり粉末として堆積する。

移動冷却物体は、好ましくは、銅、銀釦よび同等物のよ
うに熱伝導度の大きい金属から作られる。

衝突時の急速冷却によって、液滴はガラス質粉末あるい
はフレークとして凝固する。

移動冷却物体の好適具体化例は、軸中心に回転して衝突
してくる溶融金属液滴に絶えず新らしい冷却面を与える
、回転可能なように取り付けた銅製ホイールから構成さ
れる。

好ましくは、移動冷却面に付着した凝固粒子を回収する
ためにスクレーパを使用する。

そのためには、回転ホイールの滴液が衝突する側とは反
対の側にスクレーパを設けてもよい。

アトマイズ化された小滴の流れの物理的拡がりに応じて
、すでに凝固していて移動冷却面に付着した凝固粉に上
記の液滴が衝突するかどうかが決まる。

このような衝突は、前記冷却面のうち液滴の流れが到達
し得る幾何学的領域を制限するゲートを必要に応じて設
けることにより実質上減少させることができる。

そのようなゲートの目的は、冷却面上に耘ける互いに分
離され離隔された溶融金属の液滴の付着を促進させるこ
とである。

このゲートの別の目的は液滴釦よび粒子が装置全体に拡
がってしまうのを防止して、正しい方向に向かわない粒
子の捕集を易容にすることである。

すでに付着している粒子のうえに別の液滴が付着するよ
うな場合、この第二の液滴がガラス質にまで急冷するこ
とができなくなるために、ゲートを設けるのが望ましい
。

したがって、冷却面の移動速度と溶融液滴の速度とゲー
トの幅とは、付着した凝固粒子が、引き続いてやってく
る溶融液滴の認め得る程の数のものがその基体に到達す
る以前に、ゲートによって許されている範囲の外に出て
しまうように、相互に調整する。

衝突する粒子の重なりはゲート幅を狭くすることによっ
て少なくなり、一方、ゲート幅を大きくするとその重な
りは増加する。

いずれの場合にあっても、溶融液滴の移動（飛行）距離
は、それらが溶融状態で冷却面に衝突できるように調整
すべきである。

これは、噴流の速度、噴流の衝突角度および冷却面の移
動速度、そして場合により、ゲートを使用しているなら
ば、そのゲート幅をそれぞれ適宜選択し調節することに
よって、達成される。

ゲート幅は、衝突用の噴流の角度によって、衝突点から
のゲートの位置によって、また噴流ふ・よび冷却面の各
速度によって、さらには液体合金が冷却面に対して示す
表面張力およびヌレ性によって決まる。

さらに、流れ中の液滴の密度およびそれらの角度分布も
、適切なゲート幅を選ぶ場合には考慮すべきである。

ゲートの寸法は、また、ガラス質合金粉末のうちにどの
程度まで結晶性副生物が混入していてもよいかによって
も決まる。

冷却本体の表面から粉末を回収するには適宜手段を使用
してもよく、例えば回転ブラシ、掻取手段を使ってもよ
く、あるいは窒素のような不活性流体または空気を吹付
けることによって吹きとばしてもよい。

望ましくは、アトワイズ化小滴の衝突領域の下流側領域
であって、このアトマイズ化溶融液滴の衝突点の前方の
点で連続的に回収が行なわれる。

好ましくは、移動冷却面に付着した凝固生成物を回収す
るにはスクレーパが使用される。

本発明に係る方法によって製造された急冷鋳造ガラス質
合金粉末は比較的粗で鋭い縁部をもっている。

これらの粒子は圧縮時に相互に連結される傾向がある。

また、これらの粒子は、１９７９年３月２３日出願の米
国特許出願第０２３４１１号に開示されている方法によ
り製造された粉末から調製した圧粉体と比較して、生圧
粉強度が大きく、しかし密度の小さい固体塊に圧粉化で
きる。

本発明により作ったガラス質金属粉末は粉末冶金用に利
用できる。

それらは磁気コアの製造にも適する。

可聴周波数釦よび低い無線周波数範囲での安定した誘導
要素として使用する磁気コアの代表的特性は１４〜３０
０単位の透磁率、低い鉄心損訃よび周波数および温度が
大きく変化した場合の磁気特性の安定性である。

適当な寸法範囲のガラス質金属粉末は結晶性金属および
合金（例、アルミニウムおよびアルミニウム基合金、銅
釦よび銅基合金およびステンレス鋼）の粉末と適宜割合
で均一に混合することができる。

これらの粉末混合物は、次いで、粉末冶金法で処理し、
つまり圧縮・焼結して高密度部品とする。

金属ガラスは結晶化することなく固体状態にまで冷却し
た融解合金生成物である。

金属ガラスはＸ線回折図形が拡がっていることで特徴づ
けられる。

そのような金属ガラスは次のような特性のうちの少なく
ともいくつかを有している。

すなわち、高い硬度および引っかきに対する抵抗、ガラ
ス質表面の高い平滑度、寸法訃よび形状の安定性、機械
的な堅固さ、強度および延性、および関連する金属訃よ
び合金と比較してかなり大きな電気抵抗。

粉末は１００ミクロン以下の粒子寸法の微細粉と１００
〜１０００ミクロンの粒子寸法の粗粉と１０００〜５０
００ミクロンの粒子寸法のフレークとから成る。

用語０金属ガラス（ｍｅｔａｌｌｉｃ ｇｌａｓｓ）”
ガラス質金属（ｇｌａｓｓｙ ｍｅｔａｌ）”および゛
非晶質金属（ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｍｅｔａｌ）”は本
明細書において同じ意味で使っている。

本発明の方法において使用するのが適当である合金は、
少なくとも約１０４〜１０’℃／秒程度の速度で溶融体
から急速冷却した場合に非晶質のガラス質となるような
ものである。

そのような合金は、例えば米国特許第３８５６５１３号
、同第３９８１７２２号、同第３９８６８６７号釦よび
同第３Ｑ８９５１７号その他多くのものに開示されてい
る。

例えば、米国特許第３８５６５１３号（Ｃｈｅｎ＞よび
Ｐｏ１ｋ）の開示する合金は組成がＭａ’ＹｂＺｃであ
って、Ｍは鉄、ニッケル、コバルト、クロムおよびバナ
ジウムのうちの１つの金属、Ｙはリン、ボロンおよび炭
素のうちの１つの半金属、そして８はアルミニウム、ケ
イ素、錫、ゲルマニウム、インジウム、アンチモンまた
はベリリウムであって、″ａ”は６０〜９０原子優、ｂ
”は１０〜３０原子多、”Ｃ”は０．１〜１５原子優、
ただしａ ＋ ｂ ＋ ｃの合計は１００原子優である
。

この範囲での好適合金は、′ａ”が７５〜８０原子多、
”ｂ”が９〜２２原子優、Ｃ”が１〜３原子優であって
、ただしａ ＋ ｂ ＋ ｃの合計は１００原子褒とな
るものである。

さらに、前記特許には式ＴｉＸｊによって示される合金
も開示されており、Ｔは遷移金属、モしてＸはリン、ボ
ロン、炭素、アルミニウム、ケイ素、錫、ゲルマニウム
、インジウム、ベリリウムむよびアンチモンから成る群
から選んだ１つの元素であり、”ｉ”は７０〜８７原子
優、モしてｊは１３〜３０原子多である。

しかし、ここで注意しなければならないのは、上記範囲
のすべての合金がガラス質金属合金を形成するという訳
ではないことである。

ここで第１図について説明すると、まず、室１８は溶融
体２２を含むルツボ２０を収容している。

溶融体２２は、加熱コイル２４が示されている誘導加熱
装置によって加熱される金属合金から成る。

ルツボの上側部２６は室１６の一対のフランジ２８．３
０に気密に取り付けられている。

ルツボ２０はその上端部３４において圧力室３６に接続
されている。

この圧力室３６は、ガス供給源、例えばアルゴンガス供
給源に接続されたライン４２から弁４０耘よびライン３
８を経て流れてくる適宜ガスで加圧されてもよい。

このガス供給ラインと平行して、ライン４６に接続され
た第二の弁４６がらる。

このライン４６は真空ポンプに接続されていて、これに
より、炉を運転する前にまたアルゴンまたは不活性ガス
の圧力を付加する前に、最初に溶融体の上方の空間を排
気することができる。

誘導加熱コイル２４への電力は供給ライン４６．４８か
ら供給され、それらは封止部５０を経て室１８の外部か
ら導かれている。

１０キロワツトあるいはそれ以上の誘導電力を供給する
のに適する電力供給源が商業的に利用できる。

液体金属合金はノズル５２を通って細い噴流５４として
ルツボ２０から放出される。

高圧ガス流を生じさせるノズル組立体５６が設けられて
耘り、その流れは符号５８で示す箇所に釦いて溶融金属
噴流に衝突し、その溶融金属噴流の方向を変えてそれを
アトマイズ化する。

アトマイズ化した粒子は、必要によって設けたシャッタ
６０に向けて送られる。

シャッタ６０は、アトマイズ化された溶融金属粒子の細
い流れ６４を選択的に通過させ移動ホイール６６上の瞬
間々々の衝突領域を制限するのに適するオリフィス６２
を有している。

シャッタ組立体は、ロンドロア、６８によって、室１８
を密閉しているフランジ２８．３０に支持されている。

シャッタオリフィス６２を通過してから、粒子は回転円
板６６に衝突する。

円板６６の表面速度は、アトマイズ化した溶融金属の衝
突領域の近傍にむいてはほぼ２０ｍ／秒である。

液滴が円＠６６に与えられる冷却面に接触するとそれら
は急速に冷却されてガラス質の固体状態になる。

円板６６を冷却する手段（図示せず）は必要により設け
ることができる。

円板６６は熱伝導を良くするために高純度銅から作られ
る。

ガラス質固体粒子は次いでバネで押えられたスクレーパ
Ｔ１を使って円板６６から掻き取られる。

掻き取られたガラス質金属粉末は捕集領域７０に集めら
れる。

フランジ７２から集められたガラス質金属粉末を取り出
すことができる。

回転円板６６は、封止部７６を経て室１８に入っている
軸６９に取り付けられている。

回転力は可変速電動モータ７８により与えられる。

このモータ７８はたわみ継手８０によって軸６９に連結
している。

支持台８２は電動モータ用であって、それを支持すると
ともにさらにその安定をはかるためのものである。

運転状況はのぞき孔８４から観察でき、のぞき孔８４は
真空封止窓８６を取り囲んでいる。

ルツボ内の溶融体の温度を測定するために、また所望に
より、アトマイズ化の地点の溶融体の温度を測定するた
めに、赤外温度計８８を、ルツボおよび溶融体から放出
される輻射線をのぞき孔８４を通して捕集できるような
位置に取り付けて備える。

室１８には、さらに、真空装置（図示せず）に接続した
ポンプ孔９０が設けられている。

組立装置全体は好ましくは台９２に取り付けられてむり
、これにより装置に剛性が与えられる。

第２図は本発明の装置の別の具体化例を示す。

この装置は室１４６内に閉じ込められている。

ルツボ１０２はサスセプタ１０４の内側に配置されてい
る。

サスセプタ１０４は、タングステン、モリブデン於よび
黒鉛のように、高温下でも安定で良好な導電性を示す材
料であればいずれによって作ってもよい。

コイル１０６によって示される誘導加熱装置は合金を溶
解するエネルギーを与える。

加熱コイルとサスセプタとの間には絶縁層１０７を設け
たサスセプタからの熱損失を防止している。

絶縁層１０γは、例えばジルコニアのように高融点耐火
性物質の繊維のような多くの適当な材料から作ることが
できる。

ルツボ１０２の材料は、溶融体と反応せず、溶融体の温
度で十分安定である材料である。

ストッパロッド１１０は溶融体１２２内に伸びていてそ
の先端にルツボ１０２の底部の開口部１１４を閉じるス
トッパ１１２が設けられている。

ストッパロッド１１０は高温下でも溶融体と反応しない
窒化ボロンまたは他の適当な材料から作ることができる
。

ストッパロッド１１０は蓋１１８の開口部１１６を通っ
てルツボ１０２に入っている。

ストッパロッド１１０の上端１２０を引き上げたり引き
下げたりしてルツボ１０２の底部の開口部１１４を開い
たり閉じたりする。

連結ライン１２０は、ガス容器（図示せず）に接続する
ことによって溶融体１２２の上方に加圧下であってもよ
い雰囲気を与える。

溶融体１２２はルツボの１部を占める。

ルツボ１０２の底部には液体金属の噴流１２６を放出す
るノズル１２４が設けられている。

符号１３２で示す地点で液体金属の噴流１２６に衝突す
る加圧ガスを放出して、この噴流を分散させて溶融金属
の滴液の流れ１３４とする２つのアトマイザ（ａｔｏｍ
ｉｚｅｒ ） １２８ ｔ１３０が設けられている。

これらの液滴は開口部をもったシャッタ１３６によって
その径路が制限される。

シャッタの開口部を通り抜けた液滴は銅製の回転円板１
３８に衝突する。

・この回転円板１３８に衝突すると、液状の小滴は急速
に冷却されて固体金属ガラスの粒子となる。

凝固した粒子は銅製の回転円板１３８と共に移動してバ
ネで押し付けられているスクレーパ１３９によって掻取
られる。

それらは捕集領域１４２に落ち込み、そこから定期的に
取り出される。

回転円板１３８は封止部１４８を経て室１４６内に入り
またモータ１５０によって駆動される軸１４４に取り付
けられている。

室１４６は、真空ポンプ（図示せず）に接続されている
弁１５４およびパイプ１５６に接続したパイプ１５２か
ら排気される。

第３図は多くの点で第１図に示す装置と似ているアトマ
イズ化および急冷装置を示す。

しかし、第１図とは違って、第３図に示す装置にあって
は、ノズル１６４から放出された溶融金属噴流１６２を
アトマイズ化するためには、回転スピナ（Ｓｐｉｎｎｅ
ｒ） １６０が設けられている。

回転スピナに衝突すると溶融金属噴流はアトマイズ化さ
れシャッタ１６８に向かって送り出される。

回転スピナ１６０は、ガラス成形性溶融体によってヌラ
されない耐火性物質から作られるのが好ましいダ円形円
板から成る。

回転スピナを使用することによって真空下での溶融金属
の噴流のアトマイズ化が可能となる。

第４図は、第３図に示す具体化例において使用したスピ
ナの拡大図を示す。

このスピナは端部を丸めたバーから構成される。

スピナ上の衝突点の速度は噴流の速度の少なくとも約４
倍である。

溶融金属の噴流１８２がスピナ１８６の表面１８４に衝
突すると、この溶融金属の噴流はアトマイズ化され、そ
してアトマイズ化された粒子はスピナの回転方向に冷却
面（図示せず）に向かって送り出される。

アトマイズ化して溶融噴霧の方向を変えるには、適当な
形状の別種のスピナを使用してもよい。

第５図は溶融金属の噴流をアトマイズ化する別の手段を
示している。

図示例にあっては偏心させて取り付けた円形円板が高速
で回転される。

必要によりこの円板は動力学的にバランスさせてもよい
。

偏心軸を中心にこの円形円板が著しく高速で回転すると
、噴流と接触する固体表面の特有の運動（１ｎｄｕｌａ
ｔｏｒｙ ｍｏｔ １ｏｎ）がみられ、溶融噴流を不安
定化する。

溶融噴流はこのため溶融金属の小さな液滴にまでアトマ
イズ化される。

円板１９４の回転軸１９２はその中心点１９６から約に
〜Ｘインチ（１，２７〜０．３１７ｃＷ１）離れたとこ
ろに配置されている。

回転円板の衝突領域に釦ける表面速度は約６０ｍ／秒に
等しいかあるいはそれより大きい。

第６図は、溶融金属の噴流をアトマイズ化する、ローブ
形カムの形状をもった円板を示す。

これは軸２０２を中心に回転し、これは円板の中心から
偏心させても、また偏心させなくてもよい。

この円板の回転によって、好ましくは約１０００〜１０
０００ｍ／秒の外周表面速度が与えられ、方これに衝突
する溶融金属の噴流は好ましくは５〜１０ｍ／秒の程度
の速度を有する。

望ましくは、溶融金属の噴流は、円板に衝突するが、そ
のときスピナとの衝突によって生じた溶融液滴の流れが
大部分ロープ（突出部）の先端の包絡線の外側にくるよ
うにする。

第７図はのこぎり歯のような歯形部２１０を有する別の
種類のスピナを示す。

この歯形部２１０の目的は、溶融合金の噴流を不安定化
させて溶融液滴から戒る微細にアトマイズ化した流れを
生成させることである。

望ましくはセラミック物質から作られるスピナは軸２１
２を中心に回転し、この軸はその中心に一致していても
あるいは偏心していてもよい。

そのようなスピナの表面速度は、約３〜５００ｍ／秒、
好ましくは約３０〜５０ｍ／秒とすることができる。

第８図は大形ののこぎり歯のような歯形部２２０を有す
る回転スピナのさらに別の種類のものを示す。

ここに示す具体化例の歯車部は溶融体によってヌラされ
ないセラミック物質から作るのが望ましい。

この回転スピナの表面速度は約３〜５００ｍ／秒、好ま
しくは約３０〜５０ｍ／秒の範囲にある。

第９図は本発明によって得られる代表的な金属ガラス粉
末の顕微鏡写真である。

これらの粒子はダ円形の薄小板状であって縁部が荒い。

そのため、そのような粒子は冷間で圧縮するときにしっ
かりと互いにからまり合って、一定圧力の下で、より大
きな生圧粉強度が得られる。

粒子の直径はほぼ２０ミクロン程度である。

本発明の好適具体化例によれば、離散した小滴の流れへ
ガラス質形成性溶融金属合金の噴流をアトマイズ化する
工程と、上記小滴を急冷する工程とは、高速回転する円
筒状冷却本体の内側表面によって与えられる同じ冷却面
上で行なわれる。

ガラス形成性金属合金は溶融炉内に置かれたルツボで溶
解される。

合金溶解用には各種のルツボが当業者には周知である。

特に好ましい溶解法は電気アーク炉によるものであり、
それらは簡便であって実際にみなれる多くの状況に容易
に適応させることができるからである。

溶融体はその合金の溶融点（凝固点）より十分高い温度
に加熱するが、これは、アトマイズ化している間に凝固
が起こらないようにして、合金のアトマイズ化を行なう
ためである。

溶融体の温度はその溶融体の液相線温度より約５０〜４
５０℃高い温度範囲とすべきであって、好ましくは液相
線温度より約１００〜２５０℃だけ高い温度である。

さらに、液体合金の粘度が低いときには、温度上昇に伴
なって一般に粘度が小さくなることから、アトマイズ化
にとってはより高温度が有利である。

溶融合金は、次いで、適宜ノズルを通って、回転円筒状
冷却本体の内側表面に向かって噴流として放出される。

望ましくは溶融合金の噴流の直径は小さい。

好ましくは噴流の直径は約０．２５〜８鴨、より好まし
くは約０．２５〜２．５ ｍｍの範囲内に在る。

例えば、直径約１〜１．５ｍｍの噴流が使用するのに都
合がよい。

溶融金属の噴流の速度は、約５〜４５度／秒、好ましく
は約８〜１２ｍ／秒の範囲内に在るのが適切である。

ノズルと冷却面との間の距離は望ましくは約５〜５００
ｗｎの範囲、好ましくは約１００〜１５０鴨の範囲内で
ある。

冷却本体の内側表面の移動速度は、約１５〜４０ｍ／秒
、好ましくは約２０〜３０ｍ／秒の範囲内にあるのが適
切である。

溶融金属の噴流は、約５〜４５度、好ましくは２０〜３
０度の衝突角度で、回転円筒状冷却本体の内側表面によ
って与えられる冷却面に衝突する。

衝突角度は、液状噴流と、冷却面の回転方向とは反対の
方向での衝突点における冷却面への接線との間の角度と
して定義される。

溶融金属の噴流が高速で移動する冷却面に衝突すると、
溶融金属の付着物（ｐｕｄｄｌｅ）がみられる。

液体噴流によって上記付着物に与えられる力の垂直成分
は付着物の安定性を高める傾向にある。

安定な付着物からは、連続リボンが移動冷却面によって
引き出される。

液体噴流の力の垂直成分は衝突角度が９０度のとき最大
である。

付着物はこの条件下では最も安定である。

衝突角度が９０度以下に小さくなると、冷却面の移動方
向に与えられた力の水平成分が働いて付着物を不安定化
する。

衝突角度が約４５度に等しいかあるいはそれ以下である
ときには、付着物を不安定化する力が付着物を安定化す
る力より優るため、その結果として、この付着物は溶融
小滴にまでばらばらになる傾向を示す。

冷却本体の高速回転、溶融金属の噴流の速度むよび鋭い
衝突角度が励動して、溶融金属の長く伸びた付着物の形
成を阻止して、代わりにその金属をアトマイズ化する。

アトマイズ化の結果得られた液体金属の小滴は、流れと
なって、小さな角度で表面から離れ、短い距離を移動し
てから、再び、冷却面に衝突して、そこで冷却され、ガ
ラス質合金の離散粒子となる。

このようにして形成された金属粉末の粒子寸法は冷却本
体の回転速度が増すにつれて小さくなる。

冷却本体は、銅、銀および同等物のように熱伝導度の大
きい金属から作られる。

円筒状冷却本体の回転内側表面は衝突してくる金属小滴
に対し絶えず新らしい表面を用意する。

凝固した生成物は、例えば回転ブラシまたはスクレーパ
手段、あるいは窒素のような不活性流体または空気を吹
付けることによって吹飛ばすなどの適当な手段によって
、冷却本体の内側表面から回収される。

望ましくは、生成物の回収は、アトマイズ化した小滴の
衝突地点の下流側の領域であって、かつ金属噴流の衝突
地点より前方の領域に釦いて、連続的に行なう。

好ましくは、スクレーパを使って移動冷却面に付着した
凝固生成物を回収する。

本発明は、好ましくは、真空室内で実施される。

真空室を使用すれば、噴流訃よび液滴の移行中にみられ
る輻射釦よび対流による熱損失が最小となる。

さらに、真空操作を採用すれば溶融合金の酸化が防止さ
れる。

ここで第１０図について説明すると、溶融石英製のルツ
ボ１０′は溶融合金１２′の収容炉として作用する。

合金の加熱手段は誘導コイル１４′によって略式で示さ
れて訃り、これにより合金を溶融状態に保持するための
エネルギーを与える。

ルツボ１０′は支持手段１６′によって所定位置に保持
されている。

ルツボ１０′には、適宜不活性ガスによって金属を加圧
する管状接続手段２４′を備えた蓋１８′が設けられて
いる。

管状接続手段２４′へのガス流量を制御するために弁２
６’、２Ｂ’が設けである。

ルツボ１０′の底部には溶融金属の噴流３４′を発生さ
せるノズル３２′が設けである。

円筒状の冷却本体３６′は、ノズル３２に対してその内
側表面３８′が近接して配置されていて、矢印の方向に
軸３７’を中心に回転する。

溶融金属の噴流の速度のベクトルとこの噴流の衝突点に
おける回転円筒体の内側表面の速度のベクトルとはその
間の角度が約５〜４５度の鋭角をなす。

この角度は好ましくは約２０〜３０度であり、特に２５
度の角度が適当である。

噴流の直径は好ましくは約０．２５〜２．５間である○ 噴流の速度は約５〜４５度／秒であり、円筒状冷却本体
の回転速度は、内側表面速度が約１５〜４０ｍ／秒、好
ましくは約２０〜３０度／秒となる速度である。

噴流が鋭角で衝突すると、衝突した溶融金属が離散した
小滴４０′の流れに分割される。

冷却本体の内側表面の速度、噴流の速度および上記内側
表面と噴流との衝突角度を変えることによって、溶融小
滴の寸法、したがって冷却生成物である粒子の寸法を微
細粉末からフレークにまで変えることができる。

冷却崩の速度が小さくなればそれだけ粒子寸法が大きく
なり、反対に、冷却面の速度が大きくなればそれだけ粒
子寸法は小さくなる。

しかし、冷却本体が余り速く回転すると、生成物粒子は
小さな繊維となる傾向がある。

以下に述べる実施例は本発明をさらに説明するもので、
実施に当って現在考えられる最良の態様を示すものであ
る。

実施例 １ 本例は、アトマイズ化した溶融金属合金の重液を冷却基
体に衝突させることによってガラス質金属粉末およびフ
レークを製造する例を説明する。

使用した装置は第１図に示したものにほぼ同様であった
。

ガラス質形成性合金、Ｎｉ４５ＣＯ２Ｎ１４５ＣＯ２０
ｃｒｌＯＦｅ５原子パーセント）を誘導加熱器を使って
石英ルツボ中で溶解した。

溶融合金はルツボのオリフィスから垂直方向に直径０．
０５インチ（Ｏ１１２７ｃｒｒ１）の溶融体の噴流とし
て放出された。

この溶融合金の噴流は、約４００〜６００ｐｓｉ （２
，７６Ｘ１０３〜４．１４Ｘ１０３ｋｐａ ）の圧力の
アトマイズ代用流体（窒素）の水平方向の噴流と衝突し
、これにより小さな液滴にアトマイズ化され、銅製の回
転円板に向かって吹きとばされる。

オリフィスとアトマイズ化のための衝突地点との間の距
離は０．５ｃＷＩであった。

この衝突地点と銅製の回転円板によって与えられる冷却
面との間の距離は１２ｃＷｌであった。

冷却面の表面速度は２００ｃｍ／秒であった。

シャッタはアトマイズ化地点から３Ｃｒｒｌ離れたとこ
ろに配置され、その開口部の幅は１ｃｒｒ１、長さは２
ｃｍであった。

得られる噴霧状の溶融小滴は、このシャッタの開口部を
通過し、銅製の回転円板の平らな面に衝突した。

このように衝突して冷却された粒子は、それらが付着さ
れるにつれて、その面から掻き取られた。

液滴が付着する領域の銅製円板の表面速度は約２０００
〜２５００フイート／秒（６０９，６〜７６２ｍ／秒）
の間を変えた。

シャツタ開口部、銅製円板の表面速度、溶融金属の噴流
の速度およびアトマイズ代用流体の圧力は、銅製円板の
表面に接触したときに液滴の重なりを最少とするように
調節した。

第９図に示すような不規則な形状の急冷金属ガラス粒子
が得られた。

粒子寸法は約２５□クロンから４００ミクロンの範囲に
わたるものであった。

粒子寸法が２５ミクロン以下の粒子のわずかな部分は完
全に結晶性であることが分かった。

明らかなように、そのように小さな寸法の溶融小滴は冷
却面に衝突する以前に凝固してしまいガラス質状態にま
で急冷されることがないからである。

これより大きな寸法の粒子はＸ線分析により調べたとこ
ろ完全に非晶質であった。

溶融７体の温度を上げるたと、したがって溶融体小滴の
温度を上げることによって、また粒子の飛行径路つまり
アトマイズ化の地点から冷却基体上の衝突地点までの距
離を短かくすることによって、通常の操作によっても２
５ミクロンより小さい粒子寸法のものについても金属ガ
ラス質粒子の収率を著しく高めることができた。

実施例 ２ 本例では溶融金属の液滴を冷却基体に衝突させる方法を
示す。

使用した装置は第１図に示したものとほぼ同じであった
。

組成”ｅ４ＯＮｉ４０Ｂ２０（原子パーセント）の溶融
金属の垂直方向の噴流を水平方向の高圧（４００〜６０
０ｐｓ ｉ−２，７６Ｘ１０３〜４１４×１０３ｋｐａ
）アルゴンガス噴流に衝突させて、小さな液滴にアトマ
イズ化し得られた噴霧状の溶融金属小滴を銅製の回転円
板の平らな面に衝突させて急速冷却した。

衝突した冷却粒子は、それらを一方では付着させながら
、この面から掻き取った。

冷却基体へのはねかけ（Ｓｐｌａｔｔｉｎｇ）によって
それらの粒子は形状が不規則であった。

粒子寸法は大部分が２５ミクロンから４００ミクロンま
での範囲にあり、この粒子寸法のものは完全にガラス質
であった。

２５ミクロンよりも小さな寸法の粒子が約５重量条とい
う少量だけ通常の操作で得られたが、粒子寸法が２５ミ
クロンより小さい合金粉末は大部分が結晶性であること
が分かった。

そのように小さな溶融金属液滴は明らかに、冷却基体に
衝突するに先立って、比較的ゆっくりとした速度で凝固
したために、結晶性となったものである。

液滴の飛行径路の長さを短かくすることによって、２５
ミクロンより小さな寸法の金属ガラス粒子の収率を高め
ることができる。

実施例 ３ 組成Ｃｏ４．Ｆｅ、７Ｎｉ、３Ｃｒ６ＭＯ３Ｂ１７（原
子パーセント）の合金を石英ルツボのオリフィスから放
出して直径０．０８インチ（０，２０３Ｃｒｒｌ）の溶
融金属の噴流を生じさせた。

この噴流は平らでダ円形の石英製スピナに衝突させた。

このスピナは第４図に示した長円形スピナと同様であり
、高速で回転させながら溶融金属の噴流の径路内に置い
た。

高速で回転しながらこの石英製スピナは溶融金属噴流を
小さな液滴にまでアトマイズ化した。

アトマイズ化を行なう地点にトけるスピナの表面速度は
３０〜５０ｍ／秒に維持した。

これらの液滴は開口部寸法を調節できるシャッタを通過
し、回転冷却基体に衝突して急冷された。

回転冷却基体に付着した粒子はスクレーバによって掻取
られた。

得られた冷却粒子は形状が不規則であり、２５〜４００
ミクロンの範囲の寸法を有して訃り、それらは完全に非
晶質であった。

実施例 ４（応用例） ガラス質金属粉末からの磁気複合コアの製造組成”ｅ４
０ Ｎ ｉ＋ｏ Ｐ １４ Ｂ６ （原子パーセント）
の合金の寸法範囲約１５０〜１０００ミクロンの非晶質
金属フレークを、溶融粒子のアトマイズ化流れ全冷却面
上で急冷することによって、製造した。

得られたフレークは続いて２００℃で１時間というよう
にガラス遷移温度以下で焼なましを行なってもろくして
から１次いで、高純度アルゴン雰囲気下で１６時間にわ
たって乾燥ボールミル処理を行なった。

このようにして、平均粒子寸法が約２５ミクロンの不規
則形状の微細非晶質粒子から成る粉末を得た。

この粉末は１ミクロン以下の寸法の酸化マグネシウム粒
子２パーセントと均質に配合し、得られた混合物を、２
０００００〜２５００００ｐｓｉ（１，３８Ｘ １０’
〜１．７２ Ｘ １０’ｋｐａ）の高圧下で圧縮して、
外径１インチ（２，５４ｃｒｎ）、内径２ｃｒｒ１のリ
ング状コアにプレス成形した。

酸化マグネシウムはコア内に空気間隙（エアギャップ）
を均一に分散させて抵抗率を高めるために加えた。

圧縮成形したコアは３００’Ｃで２〜１６時間加熱処理
した。

代表的例として、２５００００ｐｓｉ（１，７２Ｘ １
０’ ｋｐａ）でプレス成形され、３００℃で１６時間
加熱処理されたコアは、１２５単位の透磁率を有してい
ることが分かった。

実施例 ５ 組成Ｍｏ４０ Ｆｅ、Ｈ） Ｂ２０ （原子パーセント
）の合金の平均粒子寸法約７５ミクロン以下の非晶質金
属粒末を、平均粒子寸法が向じく約７５ミクロン以下の
アルミニウム粉末と各種割合で混合した。

得られた混合物を、５００℃でに時間、４０００ｐｓｉ
（２，７６Ｘ１０’ｋｐａ）の圧力をかけながら、真空
下で高温プレス成形して円筒状の成形品（コンパクト）
とした。

上記の非晶質金属粉末の粒子は結晶化温度が８００℃よ
り高いため、それらは高温プレス成形の期間中にも結晶
化することはなかった。

アルミニウムのマトリックス中に非晶質金属合金粒子を
配合することによって、得られる粉末冶金成形品の硬度
は実質上増大した。

一般に、上述のようにして得たアルミニウム成形品であ
って非晶質金属粒子をわずか約１０重置板しか含まない
ものでも約１５０ Ｋｇ／ｍａの硬度を有し、これは焼
なました純アルミニウムの通常の硬度が約２０Ｋｙ／ｍ
ｊｉであることと比較してはるかに高い。

実施例 ６ 本例は微細金属ガラス質粉末を使って高透磁率磁気コア
を製造すを例を示す。

組成がＦ’ｅ４ＯＮ１４０ｐ１４Ｂ６ （原子パーセン
ト）である金属ガラス質粉末は高透磁率磁気コアを製造
するのに適する。

可聴周波数および低無線周波数の範囲での安定した誘導
要素として使用する磁気コアの代表的特徴は、１４〜３
００単位の透磁率、低い鉄心積、ふ−よび周波数耘よび
温度が大きく変化しても安定な磁気特性である。

粒子寸法が３０ミクロン以下の合金 Ｆｅ４ＯＮｉ４ｏＰ１４Ｂ６の非晶質金属粉末を１ミク
ロン以下のセラミック粒子と混合して、室温下で２００
００Ｃ）〜２５００００ｐｓｉ（１，３８Ｘ１０’〜１
．７２ Ｘ １０６ｋｐａ）の高圧を使ってリング状コ
アにプレス成形した。

金属ガラス対セラミック粉末の重量比は約０．０１〜０
．０２の範囲内にあった。

このセラミック粉末は酸化マグネシウムであった。

他の適当なセラミック粉末としては酸化アルミニウムお
゛よび酸化イツトリウムがある。

微細セラミック粒子を加える目的はコア内にエアギャッ
プを均一に分散させてその電気抵抗率を高めることであ
る。

プレス成形した非晶質金属コアを続いてガラス遷移温度
より低い温度である１５０〜３００℃という温度で加熱
処理して改善された軟質磁気特性を与えた。

実施例 ７ 使用した装置は第１０図に示す形式訃よび構造のもので
あった。

組成Ｆｅ４ＯＮｉ４０Ｐ１４Ｂ６ （原子パーセント）
の溶融合金の噴流を、約１２００℃の溶融金属をノズル
から強制的に押出すことによって生成させた。

この溶融金属の噴流は約２５ｍ／秒の速度で回転円筒体
の内側表面に衝突させた。

この円筒体は銅で作り、内径が４０．６４ｃｒｎであっ
た。

これは１１７５ＲＰＭで回転させた。衝突点において円
筒体の内側表面に対して約２５度の角度でこの銅製円筒
体に上記噴流は衝突した。

噴流は直径が約０．７５ｍｍで、約１５ｍ／秒の速度で
ノズルから放出された。

衝突すると、この溶融合金の噴流は小さな液滴から戒る
流れにアトマイズ化され、それらは円筒体の内側表面か
ら飛び離れてゆく。

これらの液滴の運動の方向は円筒体の内側表面の方向と
同じ方向を向いていた。

これらの溶融液滴は矩形開口部を備えたゲートを通過し
、再び上記内側表面に衝突して急冷され固体粒子となっ
た。

このゲートは衝突点から約２（７７２離れて配置されて
いた。

ゲートの開口部は垂直方向幅が１□□□、水平方向長さ
が５ｃｒｎであった。

急冷された粒子は捕集地点の方向に圧力６０〜８０ｐｓ
ｉ（４，１４Ｘｉ Ｏ〜５．５２Ｘ１０２ｋｐａ）の窒
素流によってこの表面から吹き飛は哀れた。

得られた急冷粒子はＸ線回折分析によれば完全にガラス
質であることが分かった。

粒子の約９０％が約２５〜３００ミクロンの範囲の粒子
寸法であった。

実施例 ８ 実施例１で使用したと同じ装置を使い、組成Ｎｔ４５ｃ
０２０Ｆｅ、ＣｒｌｏＭｏ４Ｂ１６ （原子パーセント
）の溶融合金の噴流を、直径約１．２７ ＩＩｍ、温度
約１３００°Ｃとして、銅製回転円筒体の内側表面に衝
突させた。

冷却面に対するこの噴流の衝突角度は約２０度であった
。

噴流の速度は約１０ｍ７秒であった。円筒体の内側表面
の速度はは’：１５ｍ／秒に保持した。

この方法により、完全にガラス質の粉末が得られた。

粉末の粒子寸法は約１００〜１０００ミクロンの範囲に
あった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ガラス質金属粉末を製造する装置の側面断面
図、第２図は、ガラス質金属粉末を製造する装置の第２
の具体化例の側面断面図、第３図は、アトマイズ化急冷
法によってガラス質金属粉末を製造する、セラミック製
回転スピナを含む装置の側面断面図、第４図は、液体金
属噴流をアトマイズ化する回転スピナの側面断面図、第
５図は、液体金属噴流のアトマイズ化を行なう偏心回転
円板の側面断面図、第６図は、液体金属噴流のアトマイ
ズ化を行なう、カムを利用した装置の側面断面図、第７
図は、液体金属噴流のアトマイズ化を行なう、のこぎり
様円形スピナを利用した装置の側面断面図、第８図は、
液体金属噴流のアトマイズ化を行なう、縦びきのこ様円
形スピナを利用した装置の側面断面図、第９図は、冷却
基体に注ぎかけて得た組成Ｆ ｅ４０ Ｎ ｓ ４ｏ
Ｐ １４ Ｂ６ （原子パーセント）の合金のガラス質
金属粉末の形態を示す断面の顕微鏡写真、お・よび第１
０図は、本発明の別の変更例によりガラス質金属粉末を
製造する装置の側面断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガラス質形成性の溶融金属合金の噴流を形成する段
   階；および移動物体からの運動量を前記噴流に伝えて該
   噴流をアトマイズ化して離散した溶融金属小滴の流れと
   し、このアトマイズ化した溶融金属小滴の流れを移動冷
   却面に向かわせて、このアトマイズ化した溶融金属小滴
   の流れを移動冷却面に衝突させて、該冷却面上で急速凝
   固を行なわせる段階から戒る、ガラス質金属粉末の製法
   。 ２ 運動量を伝える前記移動物体が、不活性流体の流れ
   から成る、特許請求の範囲第１項記載のガラス質金属粉
   末の製法。 ３ 前記移動物体が、平らなシート状の不活性流体の流
   れであり、該不活性流体が対応して成形されたオリフィ
   スから１００ｐｓ ｉ （６，８９Ｘ １０２ｋｐａ）
   より大きな圧力で押し出され、そして不活性流体の流れ
   を、この流体の流れと溶融金属合金の噴流との各速度ベ
   クトルの間の角度を１０度以上として、この溶融金属合
   金の噴流に衝突させる、特許請求の範囲第１項記載のガ
   ラス質金属粉末の製法。 ４ 前記金属の凝固を、前記冷却面と接触させながら少
   なくとも約１０４°Ｃ／秒の速度で冷却させて行ない、
   ガラス質金属粉末の粒子寸法が１００ミクロン以下であ
   る、特許請求の範囲第１項記載のガラス質金属粉末の製
   法。 ５（ａ）溶融金属を保持する保持手段； （ｂ） 前記保持手段に連通した、溶融金属の噴流を
   生じさせるノズル手段； （ｃ） 前記ノズル手段を通って溶融金属を放出させ
   て溶融金属の噴流を生じさせる手段； （ｄ） 前記噴流をアトマイズ化して離散した溶融金
   属小滴の流れとする手段；および （ｅ） 離散した溶融金属小滴の前記流れの流路内に
   配置され、該小滴が衝突して凝固する移動冷却面； を組合せて備えた、ガラス質金属粉末の製造装置。 ６ 前記噴流をアトマイズ化する前記手段が、ノズルか
   ら放出された溶融金属の噴流に衝突させる不活性ガスの
   噴流を放出し、かつ前記溶融金属の噴流をアトマイズ化
   して離散した溶融金属小滴の流れとする手段から構成さ
   れる、特許請求の範囲第５項記載のガラス質金属粉末の
   製造装置。 ７ 前記冷却面が、アトマイズ化した溶融金属小滴の流
   れの流れ方向に対して本質的に直角方向の径路内を移動
   するようにした、特許請求の範囲第５項記載の装置。 ８ 非常に熱伝導度の大きい金属から構成されかつ冷却
   手段が設けられている回転可能に取り付けた本体によっ
   て前記冷却面が与えられる、特許請求の範囲第７項記載
   の装置。 ９ アトマイズ化溶融金属小滴とすでに凝固した粒子と
   の冷却向上での接触を最小とするためのゲート手段をさ
   らに備えた、特許請求の範囲第８項記載の装置。 １０真空室内に置いた、特許請求の範囲第５項記載のガ
   ラス質金属粉末の製造装置。 １１ （ａ） 溶融金属を保持する保持手段；（ｂ）
   前記保持手段と連通した、溶融金属の噴流を生じさ
   せるノズル手段； （Ｃ）＠記ノズル手段を通って溶融金属を放出させて溶
   融金属の噴流を生じさせる手段； （ｄ） 内側冷却面を備えた回転可能な円筒状冷却本
   体； から構成され、前記ノズル手段から放出された溶融金属
   の噴流が、約５〜３０度の角度の範囲内の鋭い角度で冷
   却面の移動方向において、冷却本体の内側面に衝突する
   ように、前記ノズル手段および冷却本体とが互に配置さ
   れている、ガラス質金属粉末の製造装置。 １２ ガラス質形成性の溶融金属合金の噴流を形成する
   段階；訃よび約５〜４５度の角度の範囲内の鋭い角度で
   冷却面の移動方向において回転円筒状冷却本体の内側表
   面に向かって前記噴流を衝突させ、この溶融合金をアト
   マイズ化して溶融合金の小滴の流れとし、これらの小滴
   を冷却本体の内側表面に衝突させることによって急速に
   冷却してガラス質金属粉末の固体粒子を形成するように
   し、そして冷却本体の内側表面からガラス質金属粉末を
   取り出す段階から構成される、ガラス質金属粉末の製造
   法。 １３真空下で行なう、特許請求の範囲第１２項記載のガ
   ラス質金属粉末の製造法。 １４前記噴流は約２０〜３０度の鋭い角度で冷却本体の
   内側表面に衝突させられ、かつ該冷却本体が約１５ｍ１
   ｓｅｃ〜４０ｍ／ｓｅｅの冷却面速度を与えるように回
   転され、かつ前記噴流の速度が約５ ｍ１ｓｅｃ 〜２
   ０ ｍ／ｓｅｃである、特許請求の範囲第１２項記載の
   方法。 １５運動量を伝える前記移動物体が移動固体面である、
   特許請求の範囲第１項記載のガラス質金属粉末の製法。 １６ 前記移動固体表面が、外周に沿って間隔を置いて
   歯形部を設けた回転円板から成る、特許請求の範囲第１
   ５項記載のガラス質金属粉末の製法。