JPS5835092B2 - 耐アトリシヨン性粒状体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は耐アトリション性の優れた粒状体の製造方法に
関するものである。

近年自動車の排気ガス公害が問題となり、その排気ガス
を無害化する手段として排気ガスの通路に触媒コンバー
ターを設ける方法が主流として考えられている。

この触媒コンバーターには、一般に粒状の触媒が充填さ
れているが、この粒状触媒の振動による摩耗が問題とな
っている。

この種の触媒はアルミナ等の担体に触媒成分が担持され
ていることから、触媒の摩耗は触媒担体の摩耗に起因す
るものであり、したがって触媒担体の耐摩耗性を向上す
ればよいことが判明している。

従来、粒状触媒担体は、皿型造ね法により製造されてお
り、この粒状体の耐アトリション性を向上すせるには粒
状体の密度を高めることにより達成されている。

しかし、一方、自動車等の排気ガス浄化においてはエン
ジンを始動してからなるべく速く触媒が作動し得る温度
まで触媒が昇温する−いわゆる暖機性がよいことが必要
でありこの点からは粒状体の密度は小さいことが必要で
ある。

すなわち、粒状体の密度を高めることにより耐アトリシ
ョン性を向上させるには限度があった。

ところで粒状体の摩耗は粒状体同士の摩擦によって生ず
ることが殆んどであるためこの耐アトリション性は特に
粒状体の表層の状態に依存する。

即ち、表層部の密度が高いものほど耐アトリション性が
優れた粒状体と見・うことができる。

しかし、従来の皿型造粒法では表層部のみの強度を向上
させることは困難で、どうしても粒状体全体の密度を高
くしてしまう結果になっていた。

本発明者等は皿型造粒機等により造粒された粒状体の耐
アトリション性を向上させるために、皿型造粒機で造粒
した粒状体に水を噴霧しながら更に転動させることによ
り耐アトリション性に優れた粒状体を得る粒状体の表面
強化方法を発明した（特願昭５２−１４３７１２号）。

本発明は上記発明を更に改良したもので粒状体の表面層
の密度が高く、耐アトリション性に優れた粒状体の製造
方法を提供するものである。

本発明は皿型造粒機等の造粒機にて造粒された活性アル
ミナ等の水利性の無機質粉末よりなる所定粒度の粒状体
のみを転動機構を有する装置に移し、粒状体に液体を噴
霧しつつ加熱しながら転動させることを特徴とする。

本発明における粒状体の原料としてはアルミナ、シリカ
、シリカ−アルミナ系、酸化マグネシウム酸化チタン等
があげられ、−・般に活性アルミナ質のものが適する。

本発明で用いる造粒機としては通常の皿型造ね機等が使
用できる。

転動機構を有する装置としては、転動させながら液体を
噴霧し得る装置であればよく、例えば通常の皿型造粒機
、マルメライザー、回転ドラム型造粒機などが使用され
る。

この場合、回転ドラム方式のものが、連続して強化処理
を行うことができるので有利である。

強化に際し噴霧する液体は、原料の種類によって異なる
が例えば水、水性液体、アルコール、アセトン等が使用
される。

転動機構を有する装置の加熱手段は、熱風で加熱したり
あるいはドラム型式の装置を用いたときは、ドラム内を
高温の水蒸気で満して回転したり、また外部より装置を
加熱して粒状体を加熱する等、粒状体を高温に保ちなが
ら液体を噴霧する方式であれば全て含まれる。

本発明によれば、粒状体に液体を噴霧し加熱しながら転
動させることにより、粒状体の表面がなめらかになると
同時に粒状体の表面層が硬化していくから粒状体の耐ア
トリション性が向上するものと推定される。

本発明で得られる耐アトリション性に優れた粒状体は粒
状体全体としての密度上昇は僅かなので排気ガス浄化用
触媒として使用した場合暖機性の点でも優れた効果を示
す。

以下図面に従って本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明による耐アトリション性粒状体の製造工
程のフローシートである。

図に示すように、まず原料粉末１をホッパー２から定量
フィーダー３によって皿型造粒機４に供給し造粒する。

つぎに皿型造粒機４より排出された粒状体を振動装置５
が配設された振動フルイ６によってふるい分げする。

粗いメツシュの金網Ｔ上に残った粗粒１′ａを、実線１
０ａで示すように解砕器９に供給し、解砕ｊ−て再び皿
型造粒機４に戻す。

また細かいメツシュの金網８を通過した細粒１′ｂは、
実線１０ｅで示すようにそのまま皿型造粒機４に戻され
る。

製品粒径の粒状体１′は表面強化装置１１に送られ、液
体噴霧ノズル１２により液体を噴霧しつつかつ水蒸気噴
霧ノズル１３より水蒸気を噴霧して加熱しつつ金網ドラ
ム１１ａ内で粒状体を転動させて粒状体表面層の強化を
行ない、最終品１４を取り出す。

なお上記表面強化装置１１は回転ドラム方式のもので円
筒ドラム１１ｂの内側に金網ドラム１１ａを設けたもの
で、両ドラｌ、１１ａ及び１１ｂは一体として回転する
ように設けたものである。

表面強化装置１１は第２図に示すよう第２液体噴霧ノズ
ル１４を更に設けてもよい。

なお１５は表面強化装置１１内の温度を測定するための
熱電対を示す。

この場合、表面強化装置１１内で生じた粉末１′ｃは金
網ドラム１１ａにて分離され実線１０ｄで示すようにそ
のまま皿型造粉機４に戻される。

次に実施例により本発明を更に説明する。

実施例 １ 平均粒径５０μのバイヤー法で製造した水酸化アルミニ
ウムを高温、高速ガス中で急速に脱水し、残存水分量８
％の活性アルミナ粉末とし−１この粒状体を振動ミルで
粉砕し、平均籾径１２μの原料粉末を得た。

剛直径１．３ｍ、深さ３０ＣｗＬの皿型造粉機４を使用
して、皿回転数２０ ０皿傾斜角５０、造粒子ｐｍ
。

粉末供給量２００ｋｇ／時間の条件のもとで、前記原料
粉末１００２に対し水４２グの割合で注水し造粒を行っ
た。

皿型造粒機４で造粒後の粉状体１′を選別用の振動フル
イ６に供給し、ふるい分げして、５メツシユ以上のもの
は解砕機９にて解砕し、７メツシユ以下のものはそのま
ま造粒用の原料粉末として夫々皿型造粒機４に戻して造
粒を行なった。

５メツシユと７メツシユの中間の粒状体１′は製品とし
て、次の表面強化装置１１に送って強化処理を行った。

この場合の表面強化装置１１は内側に金網ドラム１１ａ
を有する回転ドラム式のもので、直径４０ｃＴＬ、長さ
１ｍの金網ドラム１１ａが内側に設けられており外側に
５ｃｒｎの空間を設けて円筒ドラム１１ｂを設けた構造
よりなる。

表面強化処理はドラム回転数１ Ｏｒｐｍ 、で、粒状
体１００Ｐあたり水４ｔの割合で水を噴霧し装置内通過
時間は１５〜２分とし、水蒸気の量はバルブを開閉する
ことによって行ない、そして粒状体の表面強化温度を熱
電対１５で測定しつつ行った。

そして表面強化装置１１内で生じた粉末１ｃは搬送機１
６によって皿型造粒機４に戻される。

表面強化装置１１から流出してきた粒状体１７は１１０
℃の飽和水蒸気中で１０時間養生し、つぎに２００℃で
３時間乾燥後８５０°Ｃで３時間焼成して粒状触媒担体
とした このようにして得られた粒状触媒担体について摩耗特性
と嵩密度を次のようにして測定した。

（ａ） 摩耗試険 ８メツシユのステンレスの金網で作られた内径８０間、
長さ１００關のかごに供試担体を入れ、このかごを１０
Ｏｒｐｍ、で２０時間回転させたのちの供試担体の重
量減少を摩耗量として測定し、摩耗率を求めた。

すなわち供試担体１ｓｏｃｎを５５０℃にて１時間乾燥
した後の重量（Ｗｌ）を測定し、次にこの担体を上記摩
耗試験をした後、５５０℃で１時間乾燥して重量（Ｗ２
）を測定し、次式により摩耗率を求めた。

（ｂ） 嵩密度の測定 １００ｉのメスシリンダーに供試担体な３０歴充填し、
その容積（Ｖｉ）及び重量（Ｗｌ）を測定し次式により
嵩密度を求めた。

以上の測定により求めた摩耗率、嵩密度及び表面強化温
度の関係を第３図に示す。

第３図から明らかなように、本発明の粒状体は加熱なし
く１８℃）の場合に比べて加熱（３０℃、４０℃、５０
℃、６０℃）することにより耐摩耗性が大巾に向上する
。

表面強化温度としては４０℃以上にすると表面強化効果
が著しい。

実施例 ２ 実施例１において表面強化装置１１を第２図に示すよう
に第２液体噴霧ノズル１４を設けたものを用い、加熱後
更に粒状体に水を噴霧した。

この際の表面強化温度は６０℃であった。

また第２液体噴霧ノズル１４からの水噴霧量は粒状体１
０１に対して３１とした。

このようにして得られた養生、乾燥、焼成後の粒状体を
供試担体として用い、実施例１と同様にして摩耗率と嵩
密度を測定した結果を第４図に示す。

第４図から明らかなように、水蒸気加熱後更に水を噴霧
した本実施例の粒状体は、実施例１のものと比較してか
なり耐摩耗性が向上し、表面強壮効果が著しい。

実施例 ３ 実施例１で用いた活性アルミナ粉末１０ｏｚに対して１
０グ酸化セリウムを添加し、振動ミルで粉砕、混練し実
施例１と同様にして造粒し表面強化処理をしたのち、養
生、乾燥及び焼成処理をした。

このようにして得られた粒状体を供試担体として用い、
実施例１と同様にして摩耗率及び嵩密度を測定した結果
を第５図に示す。

第５図から明らかなように、本実施例の組成の粒状体を
本発明の表面強化装置１１内で６０℃で刃口熱処理した
ものは、加熱なしのものと比較して、粒状体の耐摩耗性
が向上し、表面強化効果が著しい。

実施例 ４ 実施例１で用いた活性アルミナ粉末１００グに対して５
２１の水酸化マグネシウムを添加し振動ミルで粉砕、混
練し実施例１と同様にして粒状化処理及び表面強化処理
をし更に養生、乾燥及び焼成処理をした。

このようにして得られた粒状体を供試担体として用いて
実施例１と同様にして摩耗率及び嵩密度を測定した結果
を第６図に示す。

なお焼成温度は１０００℃である。

第６図から明らかなように本実施例の組成の粒状体を本
発明の表面強化装置内で６０℃で加熱処理したものは、
加熱なしのものと比較して粒状体の耐摩耗性が向上し表
面強化効果が著しい。

なお本実施例の粒状体にはＭｇＡｌ２Ｏ４のスピネル鉱
物が生じていた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による粒状体製造工程の一例を示すフロ
ーシート、第２図は表面強化装置の他の例を示す説明図
、第３図ないし第６図は粒状担体の摩耗率、嵩密度と表
面強化温度の関係を示すグラフであるー 図中、１・・・・・・原料粉末、 １１・・・・・・表面強化装置、１ １２・・・・・・液体噴霧ノズル、 ズル。 ４・・・・・・皿型造粒機、 １ａ・・・・・・金網ドラム、 １３・・・・・・水蒸気噴霧ノ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 皿型造粒機等の造粒機にて造粒された所定粒度の粒
   状体のみを転動機構を有する装置に移し、粒状体に液体
   を噴霧しつつ加熱しながら転動させることにより粒状体
   表層部のみの密度を高くすることを特徴とする活性アル
   ミナ等の水利性の無機質粉末よりなる耐アトリション性
   粒状体の製造方法。