JPS583471B2 - 耐火性複合材料より成形部材を鋳造する方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は耐火性複合材料の成形物を鋳造する方法及びそ
の装置に関する。

本発明における耐火性複合材料とは、クロムを含有しニ
ッケル及び／又は鉄及び／又はコバルトをベースとする
超合金より成る複合マトリックス及びその中に存在する
遷移金属のモノカーバイド繊維の補強相より成る材料で
ある。

この複合材料は適当な出発原料合金から一方向凝固によ
って製造される。

これらは航空タービン翼の如き高温が適用されるところ
に使用する部材の製造において殊に有用である。

このような複合材料は、同一 出願人による例えばフラ
ンス特許第２，０ ４ ０，９ ３ １号中に記載され
ているが、現在は簡単な幾何学的形状のスラブまたはイ
ンゴットの形態で製造されており、タービン翼の如き複
雑な形状の部材はスラブの機械的加工によってつくられ
る。

機械加工操作を省略し、複雑な形状の部材を直接得るた
め該合金を、所要寸法精変及び表面状態を伝達する型の
中で一方向凝固せしめて成形物にしようとする試みが行
なわれた。

しかしながら、そのような操作は実際に行なうには極め
て困難な操作条件を必要とする。

事実、それは部材のすべての垂直断面において材料の凝
固方向に平行する柱状粒子構造を有し、該粒子は直径が
ミクロンのオーダーで互いに約１０ミクロン隔たたる単
結晶カーバイド峨維より成る下しい繊維状微細構造を形
成して存在する如きものであることが必要である。

粒子の成長は凝固前面に対し垂直方向であるから、そし
て各粒子中で複合物の二つの相は同時に凝固前面におけ
る液から垂直に成長しつつ結晶するから、凝固前面は厳
密に平らでなければならない。

その上凝固前面における寄生的粒子の発生ならびに複合
材料の空洞状または樹枝状成長の障害を避けるため、凝
固前面の水準における温度勾配は１００〜２００℃／ｃ
ｍ程度の高い値でなければならず、そして事実合金の凝
固間隔が大きい程、また凝固前面の移動速度が大きい程
、温度勾配の値は大きい。

また凝固前面の移動速度は１ｃｍの数分の一乃至数ぼ程
度であり、それを一定の直に維持しなければならない。

断面形状が全体の長さ方向に沿って変化するような複雑
な形状を有する部材の場合には、高熱源及び冷却源によ
る熱交換面積の連続的変化を伴ない凝固前面の水準にお
ける熱流束の連続的変化が起る。

上述したすべての条件を満たすのは極めて困難であるこ
とが確められた。

本発明の目的は、遭過する各種困難を克服することがで
き、耐火性複合材料から成形部材を得ることができる方
法及び装置を提供することである。

この点について本発明の目的は工学的規模で容易に実施
できる方法及び装置を提供することである。

製造されるべき部材と同じ形状を有する型の中で合金を
一方向凝固せしめることにより、金属性酬火複合材料か
ら成形部材を鋳造するための本発明方法は、円筒状コラ
ムの中に閉じこめられた液状の金属浴中に型を浸漬する
ことを特徴とする。

型をコラムの上方部分を取囲む高熱源及びこの高熱源か
ら間隔をおいてコラムの下方部分を取囲む冷却源による
熱交換に服せしめて高度に平らな凝固前面を部材中に存
在せしめ、型を熱源及び冷却源に関して下方に移動させ
るに従って凝固前面が逐次移動されるようにする。

そのような方法は、円筒状インゴットの鋳造に近い熱的
条件下に凝固を行ないうろことに基づき凝固前面を平ら
に保ち、凝固前面の水準において高い温度勾配を保ち、
そして凝固前面の移動速度を一定に保つための必要諸条
件を満たすことを可能ならしめる。

かくして本発明方法を実施するための装置は、一方向凝
固処理に付すべき合金を含む型を浸漬させる液状金属浴
、熱源と冷却源、及び合金の凝固前面を移動させる手段
から成っている。

液状金属浴の金属は、その融点が処理合金の融点よりも
充分に低く、その熱伝導度が少くとも合金の融点付近の
温度において合金の熱伝導度に近接しているものである
ようにえらはれる。

液状浴の金属はまた、型の構成材料に対しすべての温度
において化学的に不活性であるものがえらばれ、そして
また１７００℃程度に達しうる抽作実施温度までその蒸
気圧が低いものであるものがえらばれる。

錫、ガリウムまたはインジウムが満足すべき結果を与え
、その中でも錫は価格の点からして好ましい。

凝固前面の移動は、第一の態様においては、液状金属浴
及び型を熱源及び冷却源に関して移動させることによっ
て行なわれる。

第二の態様においては、凝固前面の移動は、液状金属浴
は不動とし、一方向凝固処理に付される合金を満たした
型を熱源及び冷却源に関し移動せしめることによって行
なわれる。

本表明のその他の特徴及び利点は、添付図面を参照しつ
つ例示的に説明する以下の記述から明らかになるであろ
う。

第１図は本発明の第一の態様による装置の垂直方向断面
の描写図であり、第２図は第１図と同様但し本発明の別
の態様を示す図である。

クロムを含有し、鉄及び／またはニッケル及び／または
コバルトに基づく超合金より成る複合マトリックス及び
その場で形成される遷移金属のモノカーバイドより成る
補強繊維によって構成されるタイプの耐火性複合材料か
ら、例えば航空タービン翼の如き成形部材を鋳造によっ
て製造するため、本発明は次の方法、即ち製造されるべ
き部材と同じ形状の型の中で初めから合金の一方向凝固
を行ない。

その際型を液状形態にある金属浴中に浸漬することを特
徴とする方法を提供する。

金属浴は簡単な幾何学的形状好ましくは円筒状の容器中
に収容され、金属浴は熱源及び冷却源と共働して円筒状
インゴットの一方向凝固の過程中存在する熱的条件に近
接した熱的条件を形成設定し、かくして製造される部材
の複雑な形状にも拘らず、所要条件即ち凝固前面の平面
性、凝固前面の水準における高い温度勾配ならびに凝固
前面の一定移動速度等の諸条件を満たすパラメーターを
得ることを可能ならしめる。

第１図は本発明方法を実施する装置の第一の態様を示す
。

グラファイト管１０が容器１１中に配置されており、容
器中には例えはアルゴンの如き不活性ガスを、容器上方
部の入口１２及び下方部の出口１２ａを有する配管によ
って、循環させることができる。

グラファイト管１０は、例えばグラファイトパッキング
より成るシール継手１３を介して鋼製ピストン１４上に
固定され、冷却器１５の中で垂直方向に滑動するように
載置されている。

冷却器は、二つの壁１７及び１８を有する銅製スリーブ
より成り、二つの壁の間には冷却器上方の導入管１９か
ら導入され冷却器下方の排出管２０から排出される水が
循環されるようになっている。

ピストン１４から銅スリーブへの熱の伝達は放射によっ
て起る。

冷却器１５の下方部における唇継手２５は可動ピストン
１４に関してシールをする。

石英のさや管３３は、その上部が容器１１を収容する筒
３４でかぶせられ、クランプ３０及び３１によって冷却
器１５上に、二つのクランプの間のシール継手３２及び
さや管底部とクランプ３１との間のシール継手３２ａを
介して、保持されている。

筒３４は円筒状側壁３５、底部３６及び不活性ガス導入
管１２のついた被い３７を有する。

さや管３３はその内面に沿って、間隔をおいてグラファ
イト管１０を取り囲み横方向の熱損失を少くするための
断熱スクリーン４０を備えている。

同様に筒３４の側壁３５は断熱スクリーンを備え、それ
はグラファイト管１０の上部に位置する機構４２を取り
囲んでいる。

機構４２は詳しくは、軸方向煙突４５及び垂直貫通孔４
６を有する重いスリーブ４３より成り、それは下部に沿
って断熱スリーブ４４上に保持され、スリーブ４４は管
１０の上に、図示されていない手段により取外し可能に
固定されたグラファイトパッキングより成るクランプ４
４ａ及び４４ｂと連結されている。

本発明によれば、管１０は液状金属浴５０で満たされ、
上部が機構４２のクランプ４４ａ及び４４ｂで支持され
そしてその中に一方向凝固によって処理されるべき合金
Ａを含有する型５１が金属浴中に部分的に浸漬され、合
金は型の中へ、筒３４の被い３７を貫通し一部分は機構
４２の煙突４５中に位置する軸方向導管５２を通じて、
導入される。

さや管３３を囲むコイルまたはインダクター５５はこの
装置の熱源を構成し、グラファイト管１０はレジスター
の役目をする。

浴５０を形成する金属は、固化されるべき金属の溶融温
度範囲における該合金の熱伝導度と出来るだけ差のない
熱伝導度を有し、型５１の構成材料に対し化学的に不活
性であり、１７００℃程度の温度までは低い蒸気圧を有
し、そして該合金の融点よりも相当低い融点を有するも
のであるようにえらばれる。

錫、ガリウム及びインジウムがこれら条件を満たし、錫
はその中でも経済的理由により好ましいものである。

簡単な幾何学的形状のインゴットを製造するのと同様の
諸条件に近づけるために、本発明は単に液状金属浴を使
用することばかりではなく、薄い厚さの穀を有する型５
１を用いること、有利には高純度（９９．５％以上）で
気孔率の低い（数％以下）アルミニウムまたはジルコニ
ウムの酸化物の如き耐火性酸化物をオキシアセチレン吹
管またはプラスマピストルにより雛型上に施し次いで雛
型を除去する方法（１９７６年２月２０日付英国特許出
願第６８３８号に記載）によってつくられた単一体の穀
を有する型を使用することを提供するものである。

上記穀は次いて１８００℃程度の高温におけるアンニー
リングに付され、それによって高温変でのクリープ変形
を廻避する良好な機械的抵抗性に寄与するところの再結
晶化がもたらされる。

そのような変形は、凝固前面の水準における高い温度勾
配及びそれによって高温（ １ ７００℃程度まで）に
加熱された合金が長い間型に接触保持されること、なら
びに凝固前面の移動速度が緩漫なこと等に基づき、普通
は起ることがあり得るのである。

本発明の装置は次のようにして操作される：被い３７を
外し、管１１に錫を充填する；インダクター５５に錫を
溶融液化するのに丁度足りる電力を与えて作動させる。

インダクターの底部は冷却源の“参照水準“と呼ばれる
冷却開始水準から距離をおいて（クランプ３０及ひ３１
の結合面によって定まる）設置されており、それは形成
される温度勾配の函数となる。

支持体５３により被い３７に取付けられたサーモカップ
ル５６を、機構４２によって貫通孔４６中を滑動させる
ことができる。

型５１をその底部５８がサーモカップルの接点５７の水
準にくるように液状錫浴中に導入する。

これはインダクター５５の少し下方のインダクター底部
と冷却源の参照水準との中間のゾーンに置かれ、そのゾ
ーンには熱が供給されず除去もされず、また装置の側壁
による熱交換もないから該ゾーン中において等温性は実
質的完全に平らである。

型は重いスリーブ４３によりその位置が保たれて液状浴
中で浮動することが防止される。

被い３７を取付けて装置を閉じ、そしてアルゴンを容器
１１中へ導入管１２を通じ導入する。

インダクター５５によって供給する電力を漸次増大させ
て、サーモカツプル５６が感温接点５１の水準で処理合
金の溶融点に到達するに至らしめる。

これが達成されたとき、インダクターに付設されサーモ
カツプル５６に与えられる信号によって制御される電力
調整手段が作動される。

こうして処理合金の融点に相当する等温位置をサーモカ
ツプル５６の接点５７の位置に相応させる。

かくして型５１への充填を開始することができる。

この充填は、補助装置中で予め溶融した合金を流しこむ
か、或いは合金を形成するに必要な組成の粉末の混合物
を調節可能な流速で型中へ導入し型の中で溶融液化させ
ることによって行なわれる。

後者の方法が簡易で信頼性もあるので好ましい。

型への充填を行なった後、ピストン１４を例えばラック
及びギャーの如き手段（図示なし）により下方へ動かす
。

ピストンの移動は管１０、錫浴５０、型５１及びその中
の合金Ａの移動を伴なう。

１時間当り１ｃｍ乃至数ｃｍ程度の速度でありうるピス
トン１４の移動の過程で、インダクター５５に付設され
た電力調整手段によってサーモカツプル５６の接点５７
が位置する垂直方向区域における温度を処理合金の融点
に保持するように電力を調整する。

この場合凝固前面の進行速度はピストンの移動速度と完
全に同じである。

鋳造部材の全体が鋳造されたとき、ピストン１４の移動
を停止し、調整手段を回路から外し、インダクター５５
に供給する電力を、浴５０が液状に保たれるのに丁度足
りるだけの水準まで低下させる。

装置の温度が充分に低下した後、被い３７を再び取外し
ピストン１４を元の位置に戻す型５１を液状の錫浴から
抜き出し、装置を再び閉じ、容器１１を再びアルゴンで
満たして新たな鋳造サイクルの準備をする。

実施例 １ 長さ９６ｍｍ、最大幅３８ｍｍの航空タービン翼をニッ
ケルをベースとするマトリックス及びニオビウムカーバ
イド繊維の補強相より成る複合材料から製作するため、
下記特性を有する装置を用いたグラファイト容器（管１
０）：外径６０ｍｍ，厚さ２． ５ｍｍ，長さ２ ３
０ｍｍ； 冷却器（銅製スリーブ１６）：内径７０ｍｍ，長さ２５
０ｍｍ； インダクター５５の底部から冷却器の最高位置（接点３
２の水準）までの距離：８０ｍｍ；参照水準からサーモ
カップル５６の接点５７までの距離：６０ｍｍ： 一方向凝固に付される合金の融点：１３５０℃；凝固前
面の水準における温度勾配：１３０゜Ｃ／ｃｍ。

型５１は平均厚さ０． ７ ｍｍの高純度アルミナの穀
より成り、これは雛型上ヘオキシアセチレン吹管で吹付
けし、雛型を除去し、次いで１８００℃における再結晶
化熱処理によって製造されるものである。

型は好ましくは、鋳造物の各端部が目的とする部材より
も少し長く（１０〜１５ｍｍ）、凝固后その余分の長さ
を切断によって除き所要の仕上げ長さにすることができ
るような寸法のものとする。

このような切断は多くの鋳造操作において常用されてい
るものであって、機械的成形操業には相当しない。

処理されるべき合金の仕込みは、予め合金化された平均
粒径２００ミクロンの粉末の流しこみによって行なわれ
、合金の絹成はＣｏ２０％、Ｃｒ１０％、Ｗ１０％、Ａ
Ｉ４％、Ｎｂ４．９％、Ｃ０．５５％、Ｎ１残部であっ
た。

凝固前面の移動速度はｌｃｍ／ｈｒてあった。

第２図の態様による装置は、グラファイト製の容器６０
を備えており、それは厚い壁の上方管状部分６１と底６
２ａで閉じられた厚い壁の下方管状部分６２を有し、こ
れら両部分の間には同じく管状であるがずっと厚さの薄
い中央部分６３がある。

中央部分６３ならびに上方部分６１は横方向の熱損失を
防ぐためのグラファイトパッキングのスリーブ６４中に
収められ、スリーブの下部はその他の部分の壁厚よりも
厚い環状区域７３を有する。

グラファイト容器の下方部分６２はそれ自体冷却器６５
で囲まれており、その中間には所要に応じ、調節可能の
補助抵抗加熱器６６が、冷却器の高さだけの部分に延び
て介在している。

先きの態様におけると同様に、冷却器６５は二つの壁６
８及び６９を有する銅製スリーブ６７より成り、二つの
壁の間には管７０から導入され管７１から排出される水
が循環するようになっている。

冷却器６５はシール７９及び断熱スリーブ６４によって
基底部７２上に定置され、例えばシリカ製の二重壁を有
し、循環水によって冷却されるジャケット７５で包まれ
ている。

ジャケットはシール７８を介しフランジ７６によって基
底部７２上に載置され、上方部はシール８０を介し被い
７７によって閉じられている。

被い７７はジャケット７５及びフランジ７６と−緒にな
って容器８１を区画し、この容器中には、被い７７を貫
通するガス導入管８２及びジャケット下方部分に備えら
れた排出管８３によって、不活性ガス、有利にはアルゴ
ンガスを循環させることができる。

グラファイト管８７は、その下端が型８９を吊下げる手
段８８の形状をしており、シール継手８６を介して被い
７７の中央開口部８５の中に取付けられている。

シール継手９０は、例えばグラファイトパッキングから
つくられ、型８９と吊下げ手段８８との間に介在してお
り、グラファイトパッキングでつくられた断熱リング９
１が管状上方部分６１の上部端に、それと被い７７との
間に取付けられている。

グラファイト容器６０は、先きの態様におけると同様に
、液状の金属、有利には賜で満たされ浴９２を形成し、
その中へ型８９及びサーモカツプル９３が浸漬され、サ
ーモカツプルの感温接点９４はグラファイト容器の中央
部分６３の薄い壁の内方に位置する。

熱源は、この態様においても同様に、電力可変のインダ
クター９５より成り、それはシリカのジャケットを取り
巻き、調節手段（図示なし）によりサーモカツプル９３
に連結されている。

この態様の装置は、第１図の態様におけると同様に操作
されるが、重要な差異は凝固前面の移動が、型８９を液
状錫浴９２において頂部から底部まで移動せしめること
によって行なわれることである。

型の移動は、管８７に移動を与えるラック及びギアーの
如きそれ自体公知の手段を介して管８７によって型へ伝
達され、その結果遅いまたは非常に遅い速度においても
停滞したり飛躍したりすることのない円滑な正規移動が
型に伝達される，管８７は型を移動させる役目の他に、
その中心孔を通じ一方向凝固されるべき合金を型８９中
に導入するのに役立つ。

グラファイト容器の上方部の厚い壁の管状部分６１の存
在は、増大された熱流束の流路断面を与えてこの帯域に
おける温度勾配の値を制限することを可能ならしめ、そ
の結果処理過程における合金浴の過熱を防止することを
可能ならしめる。

グラファイト容器の下方部の厚壁管状部分６２の存在及
びもう一方補助抵抗加熱器６６の存在は、目的とする部
材全体の鋳造に当り抵抗加熱器を作動させることにより
、銅製スリーブ６７と下方管状部分６２との間の放射に
よる冷却にも拘らず、錫浴を基底部６２ａに至るまで液
状に維持することを可能ならしめる。

本発面の一方向凝固に必要な増大された温度勾配は、イ
ンダクター９５の底部を適当に位置せしめることによっ
てグラファイト容器６０の薄い壁の中央部分６３の領域
に形成され、一方環状区域７３における直角方向の多量
の断熱体の存在はインダクター底部の下方に位置する中
央管状部分６３の領域中に平らな等温を得ることを可能
にする。

実施例 ２ 長さ９６ｍｍ、最大幅３８ｍｍの航空タービン翼の単一
体が、ニッケルをベースとするマトリックス及びニオビ
ウムカーバイド繊維の補強相より成る複合材料から、下
記特性を有する装置を用いることにより、満足すべき状
態で製造された：グラファイト容器６０の厚壁管状部分
（６１及び６２）：内径４０ｍｍ、壁厚２０ｍｍ，長さ
１５０ｍｍ：薄壁中央部分６３：内径４０ｍｍ，壁厚２
． ５ ｍｍ，長さ４０ｍｍ。

型は、実施例１における型と同じ構成より成り、厚さ０
． ７ ｍｍであり、その上部はグラファイト管８７に
取付けうるように少しつば状にひろがる形に成形された
。

温度勾配は１５０゜Ｃ／ｃｍ、凝固前面の移動速度は１
． ２ ５ ｃｍ／ ｈ ｒてあった。

上記態様はいくつかの成形部材を同時に製造するための
設備に有利に用いることができる。

そのような場合、例えば第２図に示したような装置の複
数個を、それぞれ異なった液状金属浴中で型を移動させ
るため各装置に共通の手段を設備して、同軸のまわりに
等角度で配置する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の一態様を示す垂直方向断面図、第
２図は本発明装置の別の態様を示す垂直方向断面図であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶融合金を収容した型を熱源を有する熱交換ゾーン
   から該熱源とは間隔を置いて下方に位置した冷却源を有
   する熱交換ゾーンへ移動して型中の合金を一方向凝固さ
   せることによって耐火性複合金属材料より成る複雑な形
   状を有する成形部材を鋳造するに当り、型及び溶融合金
   の熱源及び冷却源による熱交換のために溶融金属浴のコ
   ラムを使用し、その際、該コラムの上部は合金の融点よ
   り高い温度に加熱され、該コラムの下部は合金の融点よ
   り低い温度に加熱できるようにされ、型をその底が該コ
   ラムの上部と下部との間の、温度が合金の融点と実質的
   に等しい、中間水準に位置するように浴中に置き、浴に
   完全に浸漬されている型を熱源及び冷却源に関して移動
   させることによって凝固前面を漸進的に移動せしめるこ
   とを特徴とする方法。 ２ 金属浴の金属は、融点が比較的低く、熱伝導度が一
   方向凝固に付される合金の溶融温度範囲において該合金
   の熱伝導度に近接しており、処理温度において型の構成
   材料に対し化学的に不活性であり、そして１７００℃程
   度の温度までは低い蒸気圧を有するものであることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 金属は錫、ガリウムまたはインジウムからえらばれ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 凝固前面の移動は、金属浴コラム及び型の集合体を
   熱源及び冷却源に関し移動せしめることによって行なわ
   れることを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のいず
   れかに記載の方法。 ５ 凝固前面の移動は、金属浴コラムを固定したまま型
   のみを熱源及び冷却源に関し移動せしめることによって
   行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項
   のいずれかに記載の方法。 ６ 熱源の加熱電力は、金属浴コラム中の一方向凝固に
   付される合金の融点に相当する等温の水準位置に感温接
   点が配置されたサーモカツプルによって常時計温される
   温度に基づき調節されることを特徴とする特許請求の範
   囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。 ７ 一方向凝固に付される合金は、該合金の組成を有す
   る予め混合された粉末の形態で型中ヘ調節しうる流入速
   度で導入されることを特徴とする特許請求の範囲第１〜
   ６項のいずれかに記載の方法。 ８ 加熱手段；加熱手段から間隔を置いて下方に位置さ
   れた冷却手段；型の中へ合金を導入するための手段；型
   を支えるための手段；溶融金属浴を収容するための実質
   的に円筒形の容器；及び型を加熱及び冷却手段に関して
   移動させるための手段から成り、該加熱手段は該容器の
   上部のまわりに配置され、該冷却手段は該容器の下部の
   まわりに配置され、該加熱手段の電力及び位置は溶融金
   属浴の中の上部と下部との間に温度が合金の融点に等し
   い完全に平らな等温線が形成されるように調節可能であ
   り、該型を支えるための手段は型を溶融金属浴中に完全
   に浸漬して保持するように適合されている、ことを特徴
   さする、型中の合金を一方向凝固させることによって耐
   火性複合金属材料より成る複雑な形状を有する成形部材
   を鋳造するための装置。 ９ 金属浴の金属は錫、ガリウムまたはインジウムから
   えらばれるこさを特徴さする特許請求の範囲第８項記載
   の装置。 １０ 凝固前面を形成させその移動を操作する手段は
   冷却手段中において垂直方向に滑動可能に設置されたピ
   ストンであることを特徴とする特許請求の範囲第８項記
   載の装置。 １１ 液状金属浴を収容する容器は、グラファイト管
   であり、その下部は可動ピストン上にシールされて載置
   されており、その上方部分には型を支持し型に合金を供
   給し且つ金属浴計温用のサーモカツプルを位置せしめる
   ための機構を備えていることを特徴とする特許請求の範
   囲第８〜１０項のいずれかに記載の装置。 １２ 凝固前面を形成させその移動を操作する手段は
   型を液状金属浴中で移動させる機構より成り、該機構は
   同時に型を支持し且つ型中へ一方向凝固に付される合金
   を供給するのに役立つものであることを特徴とする特許
   請求の範囲第８項記載の装置。 １３ 液状金属浴を収容する容器はグラファイト容器
   であってその側壁は厚壁の下方管状部分、厚壁の上方管
   状部分及びこれら両部分の中間の薄壁中大管状部分より
   成り、該中央管状部分は上方管状部分を取り囲む断熱手
   段よりも厚い断熱手段で取り囲まれていることを特徴と
   する特許請求の範囲第１２項記載の装置。 １４ 型は、高純度で低気孔率の耐火性酸化物材料か
   らつくられ使用前予め再結晶化処理に付された薄い殼の
   単一体より成るものであることを特徴とする特許請求の
   範囲第８〜１３項のいずれかに記載の装置。 １５ 少くとも断熱手段は、シールされた容器を取り
   囲む例えばシリカ製のジャケット中に閉じこめられてお
   り、ジャケットは取り外し可能の被いで閉鎖されてその
   中に不活性ガス好ましくはアルゴンを循環させることが
   できるものであることを特徴とする特許請求の範囲第８
   〜１４項のいずれかに記載の装置。