JPS5833568Y2 - クロマトグラフノシリヨウドウニユウソウチ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案はクロマトグラフ殊に液体クロマトグラフの試料
室に関する。

液体クロマトグラフにネ・ける試料室の構造には現在４
種類程のものが用いられている。

その一つはスライドバルブ型のものであり、もう一つは
ゴムキャップを用いたものでマイクロシリジンの針を貫
通させて試料を注入するようにした型であり、更にもう
一つはキャリヤを止めて試料室を開き試料注入後試料室
を閉じてキャリヤを流すようにした型で最後のものは二
段開閉型とでもいうべきものである。

上記第１の型のものは高圧クロマトグラフの場合摺動部
から試料がもれるので試料注入量が一定せず試料量の再
現性が低い。

上記第２の型はゴムキャップを用いるのでゴムキャップ
がキャリヤによって膨潤スることがあり、捷たキャリヤ
を高圧にするとゴムキャップのマイクロシリンジ針を突
き通した孔からキャリヤがもれ、特に高圧の場合マイク
ロシリンジの隙間から試料がもれるので定量の試料注入
が困難である。

３番目のキャリヤの流れを止める型では試料のもれがな
いから試料の定量注入は確保できるが、キャリヤを止め
るのでクロマトグラム上における試料成分の保持時間に
ずれが生じ、特に保持時間の短い成分の場合、その影響
が大きい。

最後の型は第１図に示すような構造であって上述した４
種の型のうちでは最も優れたものである。

この図でＣはカラムであり、１はキャリヤ通路である。

２が試料予備室でキャリヤ通路は試料予備室内に開口３
を有し、開口３ばねじにより進退する開閉子４の先端の
パツキン５が押しつけられて閉じている。

開口３が閉じである状態で試料予備室上部の閉塞ナツト
６をゆるめるとＯリング７が拡るからマイクロシリンジ
Ｍの針ＮをＯリング中央を通して試料予備室内に挿入し
、閉塞ナツトを締め、次いで開閉子４を後退させて開口
３を開き針Ｎを更に進めてカラムＣ上端に至らしめ試料
を注入し、針Ｎを抜いて開閉子４を前進させて開口３を
閉じる。

この方式はキャリヤのもれがなく、キャリヤを中断する
こともなく、ゴムキャップの膨潤といった問題もないが
マイクロシリンジに高圧をかけるので（高圧クロマトグ
ラフの場合）その隙間から試料がもれ試料量の再現性が
低いという欠点は残っている。

本考案は上述した各種の型の試料室のもつ種々な欠点を
全て除いた最も望ましい構成を有するクロマトグラフの
試料室を提供しようとするものである。

本考案はスライド型の試料導入装置で、摺動向において
、摺動面を貫通しているキャリヤ流路と試料採取部との
間にキャリヤ液と同じか或はこれに近い高圧帯を形成し
、キャリヤ流路の一部となっている試料室内の試料の漏
出を阻止し、試料の定量導入を実現したものである。

以下第２図の実施例によって本考案を説明する。

Ｒは円板型のロータで一つの円周に沿い数個の試料保持
孔Ｈが配列貫通してｚ−Ｄ、ｓは上記ロータを上下から
はさむステータでテフロンで作られており、ロータＲに
かける試料保持孔Ｈの配列円周と交るようにキャリヤ流
路１が貫通させである。

試料は試料保持孔Ｈ内にマイクロシリンジ等で一定量が
注入保持され、ロータＲを回して試料を保持させた孔Ｈ
をキャリヤ流路１と一致させるとキャリヤの流れに乗っ
て試料がカラムＣへと送ジ出される。

本考案の特徴はステータＳのロータＲとの摺動面におい
てキャリヤ流路１の開口を囲んで円周状に溝Ｇを設け、
この溝をキャリヤ流路１の上流側から分岐した供給管Ｔ
に接続するとともに、その接続点と反対側で開閉弁Ｖ′
を備えた排出管Ｅに接続した点にある。

供給管Ｔの分岐した根元には開閉弁Ｖが設けである。

溝Ｇは深さ数ミクロン程度のものでよい。

試料導入操作は捷ず開閉弁Ｖを閉じて卦き、ロータＲを
回して試料を保持させた孔Ｈを溝Ｇの輪の内側捷で持っ
て来て、こＳで弁Ｖを開く。

そうするとキャリヤ流体は供給管Ｔを経て溝Ｇに至り、
溝Ｇ内はキャリヤ供給源と同じ高圧のキャリヤ流体で充
される。

その後ロータを回して試料を保持、した孔Ｈをキャリヤ
流路１と一致させる。

こＸでロータＲとステータＳとの摺動面に漏れがあった
としても、溝Ｇ内にはキャリヤ供給源と同圧のキャリヤ
が充満されており、これが高圧液帯を形成しているから
、従って溝Ｇの輪の内側ではキャリヤ流路１の方へ向う
流れがあるので、試料の漏失はなく、一定量の試料の導
入が保証されるのである。

しかして、試料の導入後溝Ｇ内に前回の分析で用いた試
料が残留しているおそれがある場合もあるので、これを
追出せるようにするため、溝Ｇには供給管Ｔの接続点と
反対側に開閉弁Ｖ′を備えた排出管Ｅが接続されている
。

すなわち１、試料を保持させた孔Ｈを溝Ｇの輪の内側へ
スライドさせる前の図示の・位置で弁Ｖ、Ｖ’を開くと
、キャリヤは供給管Ｔ１溝Ｇ１排出管Ｅと流れて弁Ｖ′
を経て排出され、この流れによって溝Ｇ内に残っていた
前回試料が洗い流される。

その抜弁Ｖ′を閉じてロータＲを回し孔Ｈを溝Ｇの輪の
内側へ進める。

試料保持孔Ｈに試料を保持させるには直接試料を入れて
表函張力で保持させてもよいが、試料をキャピラリに入
れ、そのキャピラリをＨ内に挿入するようにしてもよい
。

またロータＲは一部がステータＳに覆われるだけである
場合は露出部分にカバーを設け、ロータとステータとの
摺動面から漏出するキャリヤを１本の管に集めて排出す
るようにするとよい。

なお摺動面はロータＲの全面を覆ってもよいのである。

この構成では数種の試料を予めロータの合孔Ｈに入れて
ネ・いてからステータの間に挿入する。

なふ・上述実施例はロータリ型のものであるがリニヤス
ライド型であっても本考案が適用できることはもちろん
である。

本考案は上述したような構成で、スライド型であるから
、ゴムキャップを用いる型における問題点は全くなく、
マイクロシリンジが試料導入に直接使われないから、マ
イクロシリンジが高圧によって漏れを起すという問題も
なく、試料室を開閉する面倒さがなく、試料の自動供給
が可能であるといったスライド型の利点はその１＼保有
し、しかも摺動向における漏れがあっても、この漏れを
キャリヤにより形成される高圧液帯のカーテンで阻止し
たから試料の漏損がなく試料の定量導入が確保されるの
である。

さらに、残留試料の影響も完全に除去できるなど、すぐ
れた作用効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の試料導入装置の一例を示す縦断側面図、
第２図は本考案の一実施例装置の縦断側面図である。 １・・・・・・キャリヤ流路、Ｒ・・・・・・ロータ、
Ｓ・・・・・・ステータ、Ｈ・・・・・−試料保持孔、
Ｇ・・・・・・溝、Ｔ・・・・・・溝Ｇにキャリヤを供
給する分岐供給管、 Ｅ・・・・・・排出 管、ｖ、ｖ’ ・・・・・・開閉弁。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 相互に摺動する二つの部分を有し、その一方に試料保持
   孔があり、他方にキャリヤ流路を形成して、このキャリ
   ヤ流路と上記試料保持孔とを一致させて試料をカラムへ
   送出する構成を有し、上記キャリヤ流路を接続された方
   の部分の摺動面にトいてキャリヤ流路開口に近接してそ
   の全周に溝を設け、この溝をキャリヤ流路から分岐した
   キャリヤ液供給管に接続するとともにその接続点と反対
   側で開閉弁を備えた排出管に接続したクロマトグラフの
   試料導入装置。