JPS5832031B2 - Ｎｉ基合金の接合方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＮｉ基耐熱合金で形成された熱機関部品、例え
ば高温ガスタービン翼のように複雑な形状をなす部品を
拡散接合により作成する際に適したＮｉ基耐熱合金の接
合方法に関する。

通常、高温ガスタービン翼の材料としては、Ｎｉ基耐熱
合金が用いられており、動作温度を高くする為に、内部
に複雑な冷却通路を設けた冷却翼構造となっている。

その典形的な構造には（イ）リターンフロ一式精密鋳造
翼と（６）十数枚以上のウェーハーを平面で接合構成し
たウェーハー翼があげられる。

このような複雑な冷却通路を設けた高温ガスタービン翼
を作成する場合、拡散接合法が重要な技術となる。

すなわち、（４）の場合にはたとえば第１図に断面的に
示す如く、軸方向に清って２分割した翼部材１，１′を
精密鋳造した後これらの接合曲面２にインサートフィラ
ーメタルを介在させて組合せた後、拡散接合して一体化
する。

このような広い曲面を接合するには、接合面の寸法精度
の点から厚いフィラーメタルが望ましい。

また（Ｂ）の場合は接合面が多くしかも平面の寸法精度
が高いため薄いフィラーメタルが望まれる。

なお、曲面の拡散接合法として高温等圧圧縮法が用いら
れる例もあるが、プレスが特殊大形を要し、かつカプセ
ル技術やマスキング技術を駆使するなど複雑高価な工程
となり、実用化に問題がある。

囚や（６）の作成に用いる拡散接合には通常、接合の信
頼性を得るため液相拡散接合法が用いられる。

すなわちＮｉ基耐熱合金を接合する場合、従来はＮ ｉ
−Ｐ 、Ｎ ｉ −８ｉ 、Ｎ ｉ −Ｃｒ−Ｂ等か
らなるフィラーメタルを用いていた。

つまりこの様なＮｉに低融点化元素Ｂ、Ｐ、Ｓｉなどを
添加したフィラーメタルは母材となるＮｉ基耐熱合金材
の融点より数十以上低い温度で溶融して、一旦Ｎｉ基耐
熱合金母材をぬらしてろう接した後さらに長時間の加熱
によりＰ、Ｂ、Ｓｉなどが拡散して母材と同等に凝固す
る等温凝固を利用した強固な接合面を得るものである。

（特開昭４９−１３０６０）しかし、従来のこの方法で
は接合の信頼性は優れているが、その反面問題点が２つ
ある。

その１つは低融点化元素のＢやＰが接合部に含まれその
高温耐食性や高温延性が害なわれる心配がある。

これは、本目的のかこくな高温作動条件で使用される同
−Ｎｉ基合金同志の構造部品接合方法としては必ずしも
充分でないことを示している。

その第２点はフィラーメタルの供給方法の制約の問題点
である。

フィラーメタルは低融点化元素を含みこれがその加工性
を著しく害っている。

このためフィラーを粉末の有機バインダーによるシート
とするか、急速冷却法による非晶質リボンを用いている
。

前者ではシートの取り扱いが不安定でかつバインダの残
渣による汚染や溶融時の寸法縮小の寸法精度の問題があ
り、後者は数十μｍの板厚しか出来ないという問題があ
り（ト）や（ロ）のタービン翼作成に必要な薄形から厚
形までのフィラーメタルの厚みを自由に選択する事がで
きなかった。

またメッキや蒸着法も考えられるが、（特公昭４８−２
９９８４）前者は適用フィラー組成がＮ１−Ｐ等に限ら
れ、かつ湿式メッキ特有の表面汚染の問題があり、後者
は蒸着中の組成変動や均一性に問題があり実用上、自由
度の高いフィラーメタルの供給法がみあたらなかった。

本発明は上記の点に鑑み、Ｎｉ基耐熱合金からなる強度
部材同志の接合方法において、その接合部の高温耐食性
を含めた高温強度を向上させ、かつ、接合フィラーメタ
ルの供給も自由度の高いＮｉ基耐熱合金の接合方法を提
供する事を目的とする。

本発明はＡｔフィラー薄膜を陰極とし、Ｎｔ３Ａｚ系γ
′相で強化されたＮｉ基合金からなり複数個に分割され
たＮｉ基合金を陽極としてスパッタリングを行い、前記
Ａ７フィラー薄膜表面の清浄および被接合体表面へのＡ
ｔ蒸着を施した後、前記Ａ４がＮｉ基合金に拡散し、接
合部にβ−ＮｉＡ、／！。

相を含む事なくγ’ ＮｔａＡｔ相が分散する如く拡
散拡合せしめるＮｉ基合金の接合方法である。

つまり本発明方法ではＡｔフィラー薄膜を陰極とし、被
接合体を陽極としてＡｒの不活性ガス中でスパッタリン
グを行う事により、まず前記Ａ４フィラー薄膜表面が清
浄され、さらに続いて被接合体表面にＡｔ層が蒸着され
る。

以上の如くＡｌを被接合体接合部に配設した後、加熱し
まずＡｔ層が溶融して液体Ａ７フイラーとなり、この液
体Ａｔフィラーが構造部材の少なくとも接合面を完全に
ぬらしてろう接し、後の接合と一層確実なものとする。

さらに長時間加熱する事により構造部材を構成するＮｉ
基耐熱合金中にＡ４が拡散し、接合部の組成はＮｉＡｔ
β相→Ｎｉ３Ａ７ γ′相→Ｎｉ３Ａｔ−γ′＋γ相へ
と順次変化して行き最終段階でＮ１３Ａｔγ′相の分散
により強化された組織となり、本願の目的とする高温特
性が得られるというものである。

つまり本発明方法における液相拡散接合の条件は、被接
合物の大きさ、形状により適宜選択できるが通常６６０
℃〜１２５０℃の温度で０．５分〜２００時間程度の処
理を施す事により接合部の組織を、β−ＮｉＡｔ相を含
まずγ’−Ｎ：３Ａ、ｆｆ相が分散した組織とする事が
できる。

また必要に応じ、フィラーメタルを溶融し、溶融Ａ４層
で接合部をぬらす熱処理と、γ’ Ｎｔ３Ａ７ 相
を分散せしめる９００°Ｃ〜１２５０℃、１時間〜２０
０時間程度の拡散熱処理との２段の工程とする事もでき
る。

なおこの時の接合部近傍におけるＡｔ含有量は１０ｗｔ
％以下とする事が好ましい。

従つ−Ｃ本発明方法によれば液相拡散接合法の優れた接
合機構により、接合部における強度が向上し、更に接合
部にはＰ、Ｂ、Ｓｉ等の有害元素を含む事なく、Ａ４含
有量が高めになっており、高温強度、高温耐食性に優れ
たものが得られ、さらに高温加熱条件を調整する事によ
り接合部の高温特性を調整する事ができるという利点を
も有している 本発明の対象となる被接合材は、γ′相を含まぬＮ１合
金にも適用は可能であるが、γ′相を析出強化する程度
のＡｔ、又は（Ａｔ＋Ｔｉ）量を含むＮｉ基耐熱合金に
おいてはその効果は一層発揮する。

本発明のフィラーメタルとしてのＡ４は、溶融Ａｔが固
体Ｎｉ合金と特異な急激合金反応をする事を利用したも
ので、従来のＮｉ合金同志のねれ反応による等温凝固現
象とは異なった機構の液相拡散法といえる。

また本発明においては例えば真空槽内を１Ｏ−５Ｔｏｒ
ｒ以上の真空度に排気後、真空槽内にＡｒガスを導入し
、Ａ４フィラー薄膜をに）、被接合体を←）として両者
の間に電圧をかけグロー放電を生じさせ、ＡＡフィラー
薄膜をスパッターし、表面に形成された酸化皮膜を除去
し清浄化する。

スパツターされたＡｔは強い付着強度で被接合体の接合
表面に堆積する。

なおこの過程ではスパッター初期にシャッター等を接合
部前面に配置する事により、スパッター初期に生じる接
合部への汚染物質の付着を防止する事ができる。

以上の如き本発明方法を用いた場合の作用効果をまとめ
ると次の様になる。

１）ＡＡ層により液相拡散液合法特有の高い信頼性の接
合が得られる。

２）低融点化元素のＢやＰなどを含まぬため高温耐食性
やぜい化の問題がなく、むしろ接合に用いたＡｔの富化
によりγ′相の生成による高温強度の向上や、耐酸化性
の向上が期待できる。

３）本発明に係るフィラー供給法によりフィラーメタル
自体の酸化汚染もなくかつ厚さの自由度の大きくかつ組
成変動の問題もない。

４）接合面以外のＡ４膜は、拡散処理によりγ′相に変
化するが、アルミナイズ処理に準じた高温耐食性の向上
の効果が得られる。

以下本発明の実施例において具体的な条件や効果を説明
する。

実施例 １ 本発明の有効性を示すため中厚形Ａｔフィラーによる単
純モデル試片にて拡散接合実験を行なった。

すなわち構造部材として２０φＸ２Ｈ厚さのｌＮ７３８
ＬＣ鋳造材（Ｃｒ１５．９％、Ｍ ｏ １．６５％、Ｃ
ｏ８．２１％、Ｗ２．４６％、Ｔｉ３．４１％、Ａ、ｆ
ｆ３．６２％、ＮｂＯ，８６％、Ｚｒ０．０３％、ＢＯ
，０１０％、Ｆｅ０．１３％、Ｔａ１．７１％、Ｃ０１
０９％残部Ｎ ｉ ）を被接合体３，３′として２個用
意し、接合面を＃１０００エメリー紙にて研磨後脱脂洗
滌した。

これを第２図に示す如く真空槽４に配設した。

真空槽４内を５ Ｘ １０６Ｔｏｒｒの真度としたのち
Ａｒガスを導入し１０−６Ｔｏｒｒ以下の圧力とした。

続いて予じめ研磨洗滌された４０μのＡ４フィラー５を
○極、前記被接合体３，３′を［有］極として両者間に
２ＫＶの電圧をかけて約１０分間のスパッタリングを行
いＡ７フイラー５表面を洗滌した。

なおこの洗滌時には被接合体の接合表面近傍にシャッタ
ー（図示せず）を設けておき、Ａｔフィラー表面の汚染
物質が被接合体表面に付着する事を防止する事が好まし
い。

次に必要に応じシャッターを開放した後に２ＫＶの電圧
を印加して約３０分のスパッタリングを行い被接合体３
，３表面に１０μ程度のＡ４層を形成した。

その後真空槽４中を５×１０″Ｔｏｒｒ程度とした後、
ホットプレスを行った。

上下ダイス６．６の間に大気圧程度の荷重をかけ高周波
加熱コイル７で１１００℃に２分で昇温し１〇−保持し
て冷却した。

この接合時の断面組織を第３図にした。その結果ろう接
状況も非常に健全であった。

この溶融Ａ７によるＮ１合金のろう抜性を確認するため
に０．５ ｍｍのｌＮ７３８ＬＣの細い棒材を溶融Ａｒ
浴につけてその反応を実験した。

その結果を第４図に示す。

これにより溶融Ａ４がＮｉ合金と非常に良く反応してい
る事は明らかである。

またこの実験において試料棒材が大気と接触する近辺で
は試料棒材表面に酸化膜が形成されている為に溶融Ａ７
との反応が極めて遅い事も確認された。

さらにＦｅ合金で同様の実験を行ったが、フラックスを
用いないとＦｅ合金とは反応が少ないことも確認出来た
。

他方、Ａ４フィラーをＡ４箔で供給する従来方法を約４
０μの箔を用いて同様の方法でろう接した。

これら両者について１１５０°Ｃ１５ｈｒの拡散処理を
行ない断面組織を調査したところ第５図、第６図がそれ
ぞれ得られた。

なおこの時の接合部近傍におけるＡ４含有量は３．７ｗ
ｔ％となっていた。

接合自体は基本的に良好であるが、Ａｒ箔を用いた比較
例（第５図）ではＡｔ層が厚いため拡散が完了せずＮｉ
Ａ２−β相が中心部に残っており、拡散部分に酸化物が
点在していることが明らかである。

他方本発明の第６図ではこの加熱条件でＮｉＡｔ−β相
も消滅し拡散は充分完了しており接合の痕跡もほとんど
ない。

この部分の電顕組織を第７図に示すが若干条目のγ′析
出層が時効処理により得られている。

つぎに従来のフィラーメタルの典形であるＣｒ１５％、
Ｂ４％残部Ｎｉの非晶質フィラーメタル４０μ厚を用い
て同様の液相拡散接合を行なった。

そしてフィラーメタルの影響をみるため、ろう接直後で
拡散処理を行なわぬ状態でのＮａ２ＳＯ４２０％＋Ｖ２
Ｏ５８０％の合成法２０′ｒ１１ｇ／ｃｒ？Ｌ塗布して
９００℃３ｈｒのホットコロ−ジョン加速試験を行なっ
た。

本発明の接合状態時も含めてその断面組織を第８図ａ、
ｂに示す。

Ｂを含有する接合部はａにみるようにホットコロ−ジョ
ンで接合面がかなり浸食されているが、ろう接待でも本
発明の接合部はｂに示すように異常はなく、従来のフイ
ラーの問題点が明瞭に示される。

実施例 ２ 冷却ガスタービン翼の高性能化には前述のごとく多数枚
のフォトエツチングしたウェーハーのＢ形の構造が望ま
しく、その接合箇所が多いため厚いフィラーメタルを用
いることは出来ない。

そこで、本発明のうす形フィラーによる接合の可能性を
実験でたしかめた。

実施例１と同様の構造部材３枚を１朋厚さにして用意し
た。

これらの研磨、脱脂およびＡ４蒸着を実施例１と同様に
Ａ４層をスパッタリングを行ない約２μｍのＡｔ層形成
した。

これらを重ねて拡散ろう接したところ実施例と同様全面
にわたり健全なろう接が得られ、拡散処理によりほぼ均
一な接合部が得られた。

このようにウェーバ翼への広用にはＮ ｉ −Ｃｒ−Ｂ
などのフィラーに比較しＡｔの真空蒸着性は品質管理も
含めて容易ですぐれたものである。

以上の説明にはガスタービン冷却構造成形について述べ
たが、本発明は、ガスタービン翼同志のクンデム接合や
、インサート接合、および燃焼器のＮ１合金接合などに
も応用が出来ることは明白である。

【図面の簡単な説明】

第１図はリターンフロ一式接合タービン翼の構成例を示
す断面図。 第２図は本発明方法を用いた装置例を示す概略図、第３
図本発明方法による蒸着Ａ４のろう接待の断面組織図、
第４図溶融Ａ４と固体Ｎｉ合金とのろう接反応を示す浸
食試験の結果を示す図、第５図酸化膜を有するＡ４箔を
用いてろう接および拡散処理した時の断面組織図、第６
図本発明方法による第３図の試料を拡散処理した時の断
面組織図、第７図第５図の高倍率電顕写真でγ’−Ｎｉ
３Ａｔ析出相を示す組織図、第８図液相拡散液合部の腐
食金成灰によるホトトコロージン試験後の断面組織図、
ａＮｉ−Ｃｒ−Ｂフィラーメタルによる従来法、ｂ本発
明方法。 １．１′・・・・・・構造部材、２・・・・・・接合面
、３，３′・・・・・・被接合体、４・・・・・・真空
槽、５・・・・・・Ａ４フィラー、６．６′・・・・・
・ダイス、７・・・・・・高周波加熱コイル。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ｋｔフィラー薄膜を陰極とし、Ｎ １ＢＡＬ系γ
   ′相で強化されたＮｉ基合金からなり複数個に分割され
   た被接合体を陽極としてスパッタリングにより、前記Ａ
   ４フィラー薄膜の表面を清浄化する工程と、前記被接合
   体表面へのＡ４蒸着を施す工程と、液相拡散接合を施し
   接合部を、β−ＮｉＡ、ｆｆ相を含む事なくγ’ Ｎ
   ｔ３Ａ７相が分散した組織とする工程とを具備した事を
   特徴とするＮｉ基合金の接合方法。