JPS5823449B2 - 貴金属濃縮物の処理方法 - Google Patents

貴金属濃縮物の処理方法

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JPS5823449B2
JPS5823449B2 JP51008823A JP882376A JPS5823449B2 JP S5823449 B2 JPS5823449 B2 JP S5823449B2 JP 51008823 A JP51008823 A JP 51008823A JP 882376 A JP882376 A JP 882376A JP S5823449 B2 JPS5823449 B2 JP S5823449B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、白金族の金属、金および銀の混合物の処理方
法に関し、特に鎌浸出残渣等のようないわゆる白金族金
属の金属濃縮物およびこの種の原料の処理時に生じる浸
出不溶物等のような各種中間固形生成物の処理方法に関
する。
商業規模での白金族の金属の精製方法は、すべて基本的
には湿式冶金法の性格を有する。
従って、これらの諸プロセスにおける最初の主要操作は
、原料からの貴重な成分の溶解である。
しかしながら、白金族金属は非常に溶解し難く、一般に
王水のような高活性媒体と共に長い浸出時間が投入され
る。
非常に強い浸出条件下においても、一般にこれらの貴金
属の完全な溶解は不可能で、特に第2級白金族の金属(
ロジウム、ルテニウム、イリジウムおよびオスミウム)
はほんのわずかしか侵されない。
その上、これらの金属が溶解する度合はバッチごとに大
きく変化することが多く、一般に白金族金属浸出工程に
先立って原料に加えられる処理工程の性格によって決ま
る。
このような効果が存在するために、乾式冶金工程および
湿式冶金工程をともに含む多段処理工程を用いて白金族
金属を溶解させるという方法が広く行なわれている。
一般に用いられている一連の操作としては次のような例
がある: (1)白金族の金属、金および銀の濃縮物に対して最初
の王水浸出処理を行なう; (2) リサージおよび還元体(reductant
)と共に残渣を製練して、鉛−白金族の金属の合金を
形成する; (3)このようにして形成された鉛塊を硝酸で分離する
; (4)上記操作(3)の残渣を、白金およびパラジウム
の大部分を溶解させるが、第2級の白金族の金属はほと
んど溶解しない王水で浸出させる;(5)第2級の白金
族の金属を多量に含む残渣を過酸化ナトリウムで溶融さ
せる; (6)溶融混合物を水で浸出させ、塩酸で中和させて、
第2級の白金族の金属の塩化物溶液を作る。
現在使われているこのような操作手順の実施に関連して
、種々のリサイクル流が用いられている。
従って、多数の操作が含まれており、白金族の金属の大
部分が、リサイクル流の捕捉されるようになっている。
リサイクル流の多くは、始めは溶液の形をしており、こ
れらのリサイクル流に含まれている貴金属を回収するた
めには、まず貴金属を不溶性にするための処理を行なう
必要がある。
一般には、還元剤として亜鉛を用いての金属への還元法
が用いられるが、この操作は長い時間を必要とし、高い
経費がかかり、しかもあまり効率はよくない。
さらに、多くの貴金属含有原料の場合、たとえば硫酸浸
出のような比較的緩慢な浸出によって白金族の金属を浸
出させるまでは大部分の含有卑金属を効率的に分離する
ことはできないということは広く知られている。
そのために、これらの卑金属が、貴金属を含む浸出液を
汚染し、精製操作および再循環(リサイクル)を著しく
困難にする。
本発明の目的は、下記のような方法を提供することによ
って上述したような困難な問題を克服することにある: (1)供給原料の卑金属成分の大部分を、貴金属自体の
浸出前に、貴金属成分から効果的に浸出分離することが
できるようにするための方法;およびもしくは、 (2)供給原料の貴金属成分の大部分を、酸化体(ox
idant)として塩素、溶解媒体として塩酸を用いて
の単一の浸出操作によって溶解させることができるよう
にするための方法;およびもしくは、 (3)貴金属を含むリサイクル液流を、卑金属の除去時
に還元を行なうことによって、中間亜鉛還元工程を行な
うことなく簡単に処理して貴金属成分を回収することが
できるようにするための方法。
本願においては、説明を分りやすくするために、白金族
の金属の一部または全部を「貴金属」という用語で表わ
し、場合によっては、これに金およびもしくは銀をも含
める。
また、本願で使用する「卑金属」という用語は、「貴金
属」以外のすべての金属を含むものとする。
本発明によれば、アルミニウムと貴金属の合金を形成す
る工程と、適当な浸出法によって少なくとも大部分の貴
金属を溶液として回収する工程とより成る貴金属濃縮物
の処理方法が得られる。
本発明のその他の特長によれは、合金はまず卑金属を除
去するよう構成された浸出工程にかけられ、その後強い
酸化条件下において行なわれる第2の浸出工程によって
貴金属が回収され、卑金属浸出が2段階で行なわれ、そ
の第1段階が還元条件下において弱酸によって行なわれ
、その第2段階が銅の溶解に適する条件下において行な
われるようになっている。
アルミ資金f1合金のアルミニウムと貴金属の比は、な
るべく約10:1と1:1の間にあるようにする。
アルミ合金を形成するには沢山の方法があるが、下記の
ような種々の等級および組成の濃縮物に適用することの
できる3つの方法の中のいずれか1つによって最も効率
的に行なうことができる二(1)高い貴金属含有率(約
50%以上)を有し基本的に金属的な性格を有する濃縮
物(たとえば、分離後の鉛塊)は下記のようにして処理
することができる: (a)原料を、アルミニウムの酸化を少なくするための
保護ふん囲気下において1000℃以上の温度で等重量
のアルミニウムと混合する。
(b) 原料を、重量で小さな比率(5〜25%)の
適当な金属酸化物または硫化物、なるべくならば酸化第
二鉄または硫化第一鉄、およびなるべく濃縮物と等重量
の充分なアルミ粉末と共に混合する。
この混合物を適当な方法で発火させて卑金属酸化物とア
ルミニウムを反応させ、このようにして誘発されるテル
ミット反応によって、合金形成を進行させるに足る充分
な熱を発生させる。
(2)シリカ濃度が低い(5%以下)か、またはなるべ
くシリカ成分を含まず、高い卑金属含有率および中程度
の貴金属含有率(約30%乃至50%)を有する濃縮物
は、前記第1項と同様の方法で処理することができるが
、原料中に既に充分な卑金属酸化物または硫化物が存在
していてそれ以上酸化第二鉄または硫化第一鉄を加える
必要のない場合が多い。
酸化カルシウム(CaO)のような融剤を適量加えると
、反応で形成された酸化カルシウムが卑金属浸出におい
て可溶性になり易い。
一部の銀浸出残渣および最初の浸出残渣がこの等級の濃
縮物に属する。
(3)貴金属含有率が中癲度以下(30%以下)で、卑
金属含有率およびシリカ含有率がともに高い原料。
この場合に望ましい技術的方法は、まず貴金属と鉄の中
間合金を形成し、さらにこれにアルミニウムを加えて、
たとえばFe約30%。
At約30%、貴金属的30%、Ni、Pb、Ou等の
上記以外の卑金属的10%をそれぞれ含む合金を形成す
る。
この操作は、一般には下記の如くしてアーク炉内で行な
うが、必ずしもこれに従う必要はない: (a) 濃縮物を炭素および石灰と混合して、ペレッ
ト状にし、約800℃で焙焼して、貴金属酸化物を金属
に還元する。
(b) 焙焼原料をアーク炉中でくず鉄と共に製練し
て、貴金属含有率が約50%の合金および貴金属成分含
有率の低いカルシウム−鉄−シリカ・スラグを形成する
(c) スラグを注ぎ出して、鉄合金に充分な量のア
ルミ・スクラップを加え、At含有率が約30%の合金
を形成する。
この方法は、特にある種の鎮浸出残渣のような、シリカ
含有率が高く貴金属含有率が低い濃縮物に適用されるが
、その他の場合についても適用可能なことはいうまでも
ない。
上記のすべての場合において、それぞれの方法で形成さ
れた合金を、なるべく下記の如くして処理する: (1)合金のアルミニウムおよび鉄成分を、強い還元条
件下において弱酸を用いて共に浸出させる。
′この工程においては、酸性でかつ貴金属成分を含む何
らかの形態のリサイクル流を用いることができる。
実験によれば、非常に効果的な貴金属成分のセメンチー
ジョン効果が確められており、使用済み浸出液には極め
て僅かな貴金属成分しか含まれていない。
(2)最初の浸出で生じた残渣に対して銅を溶解させる
に足る充分なポテンシャルを有するより強い浸出処理を
加える。
これを行なうための方法としては公知の多くの方法があ
るが1、この場合には特に、酸化剤として塩素ガスを用
いるファルコンブリッジの調整ポテンシャル浸出方法(
Journal of Metale 、 1975年
5月号P6〜9、[高級貴金属銀からのニッケル、銅お
よび貴金属濃縮物の回収j 、 L、RoHougan
、 H。
Zachari 5sen )を適用することができる
(3)第2の浸出からの残渣を、酸化体として塩素ガス
を用いて、市販濃度(約10モル)の塩酸中で浸出処理
する。
実験によって、この浸出は迅速かつ完全に行なわれ、浸
出残渣を生じる場合には、それはシリカやアルミナのよ
うな不溶物より構成され、一般に総置金属含有率は50
00解以下と非常に低いということが確かめられている
以下、これまでに行なわれた各種実験について説明する
ことにより本発明の操作の実験を例示する。
例I この例で処理した濃縮物は、銅ニッケル鋏浸出プラント
から採取した中程度の濃度の白金族の金属濃縮物で、分
析結果は、貴金属(白金族の金属+Au 十Ag )約
30%、卑金属約30%、その他の成分が酸素、イオウ
およびシリカであった。
この原料の試料を、まず酸化体として塩素を用いて12
モルの塩酸中で浸出させたところ、それぞれ下記のよう
な溶解度が得られた: Pt Pd Rh Ru I
r80.8% 70.7%32.7% 14.6%64
.8%これと同じ原料の他の試料について浸出前に還元
焙焼を行なったところ、結果は著しく改善されたが、そ
れでも完全な溶解は達成されなかった。
この時の溶解度は下記のとおりであった:Pt P
d Rh Ru Ir98.4% 98.
3%8169%52.4%96.9%この原料の第3の
試料を等重量のアルミ粉末とともに、これら2つの成分
を混合し、この混合物を約1000°Cに加熱して発火
させることによりテルミット法で還元した。
この反応物を、まずアルミニウムおよび卑金属を除去す
るために12モルの塩酸で浸出処理した後、白金族の金
属を溶解させるために酸化剤としてCt2を用いて12
モルの塩酸で浸出処理した。
反応物の浸出により得られた結果は下記のとおりである
: Pt Pd Rh Ru Ir99.
6%99.4%87.8%96.9%96.9%このよ
うに、浸出後の残渣は、白金族の金属含有率が著しく低
くなっており、実際、銀製練炉にリサイクルすることが
できた。
例■ この例で用いた濃縮物は、前例■の場合に類似している
が、貴金属含有率がこれより低く(±20%)、または
るかに処理し難い性質のものであった。
この原石を12モルの塩酸および塩素を用いて浸出処理
したところ、下記のような結果が得られた:Pt
Pd Rh Ru Ir63.9% 53
.7%30.9%16.4%45.2%この場合、例I
のように浸出処理前に還元焙焼によって原料を処理して
も、それほど著しい改善結果は得られなかった。
この場合の溶解度は下記のとおりであった: Pt Pd Rh Ru Ir89.
2%94.2%38,1% 3.4%16.5%しかし
ながら、例Iで説明したのと同じようにしてテルミット
還元を行なった結果、下記のように非常にすぐれた溶解
度が得られた: Pt Pd Rh Ru Ir99.
3%99.4%97.6%95.6%87.3%この例
では、酸化条件下において硫酸で浸出することにより、
HCt/Ct2浸出前に卑金属をほぼ完全に除去するこ
とができるということが実証されている。
この場合には、一般的に次のような溶解度が得られると
いうことが明らかになった:Ou Ni Fe
Or AA91.2%85,5%87.7%
25.5%95%卑金属と共に溶解した白金族の金属の
量は、無視できるほど少量であった。
例■ この例で処理した濃縮物は、前述したようにして採取さ
れた鉛塊の分離および王水処理より得られた第2級の白
金族濃縮物であり、約60%の白金族の金属、約20%
の鉛および約20%のその他の卑金属が含まれていた。
下記に示すように、この原料のHCt/Ct2を用いて
の直接浸出および水素還元後のHCt/Ct2での浸出
処理は、いずれもほとんど効果がないということが明ら
かになった。
Ru Rh Ir 予処理なし 0% 18.5% 2.2%水素
還元予処理 5.7% 14.6% 6.7%次に、
この濃縮物の試料を、これに等重量のアルミ粉末および
20重量%のFeSを混合することにより処理した。
この混合物を1000℃に加熱して発火させ、その反応
物をまず200 g/lの硫酸中で浸出処理して、卑金
属およびアルミニウムを除去し、その後12モルHOt
10J、2で浸出処理した。
この場合、2時間の浸出処理後に得られた溶解度は下記
のとおりであった: Ru Rh I r 89.6% 92.9% 95.8% この実験を、規模をさらに大きくして繰返した結果、後
から加えられた卑金属および最初から存在した卑金属成
分は、はとんど全部硫酸浸出において浸出されたという
ことが明らかとなった。
その後HO71072浸出処理を2時間行なった結果、
前とほぼ同じような次のような溶解度が得られた:Ru
Rh I r 90.8% 93.1% 90.3% この濃縮物について第3の試験を実施し、その中におい
て濃縮物5に9を上記と同じようなやり方で処理した。
貴金属がちょうど溶解し始めるまで、合金に対して50
0gのFe2O3を加えて10モルのHCt中で最初の
溶出処理を行なった。
この直後にろ過を行ない、ろ液を分析したところ、貴金
属45IP、 Fe 7 g/A 、 Pb 3 g/
A? 、 Ou1201)I)mという結果が得られた
その後10モルHCt/Ct2での浸出を行ない、この
場合は前の2時間に対して浸出時間を8時間にした。
浸出時間を長くした結果、溶解度はほぼ下記の水準まで
増加した:Ru Rh I r 99.1% 99.5% 99.3% この浸出液の貴金属濃度は54g/l、銅の濃度は15
0ppm、その他の卑金属の濃度が1.6g/lであっ
て、大部分の卑金属が除去されているということが明ら
かとなった。
上記の浸出手順は、前に述べた3段階に対して2段階で
行なわれた。
ここで3段操作の結果を示すことはできないが、次のよ
うな理由から別に銅浸出工程を設けることが望ましい。
鉄、アルミニウムおよびこれと類似の卑金属の浸出にお
いては、合金をHO7またはH2SO4溶液で浸出処理
する時に強い還元条件が存在する。
従って、その浸出工程においては貴金属が溶解する可能
性はほとんどない。
銅の浸出が行なわれる第2段階においては、より強い酸
化条件が存在し、これによって貴金属が溶解する機会が
増大する。
また、その後の銅の浸出を行なうために必要な溶器は相
当小さくて済み、溶解貴金属を得るために処理する浸出
液の容積が小さくて済む。
2段階での最初の浸出処理の各段の条件は最適化するこ
とができ、プラントの効率的な設計がより容易となる。
例■ この例は、本発明のもう1つの方法を示すものである。
前記例■で用いたのと同じような濃縮物に等重量のアル
ミ粉末を混合し、この混合物をマツフル炉の中において
1000°Cで2時間加熱して溶融させた。
この溶融物を放冷して、200g/ZのH2SO4で浸
出処理してアルミニウムおよび卑金属を除去し、残渣を
12モルのHCt/Ct2中に溶解させた。
この場合に得られた溶解度は下記のとおりであった: Ru Rh I r 95.6% 91.5% 96.3% 例■ 貴金属約20%、シリカ16%および酸化鉄約14%を
含む濃縮物を、炭素と共に800℃で1時間加熱した。
この場合に加える炭素の量は、酸化物の形で存在する鉄
および白金族の金属によって決まる。
また、焙焼時間は還元プロセスの反応速度(kinet
ics )によって決まり、これはさらに温度、組成、
粒径および原料の鉱物学的性質によって変化する。
還元された原料を2つのバッチに分け、それぞれ下記の
如く処理した。
還元物を約1部の石灰(CaO)と共に1600°Cで
溶融させ、くず鉄を加え、得られた溶融物を冷却した。
金属部をスラグから分離して、At対貴金属合金の比が
0.4:1となるようにアルミニウムと共に、まず上記
金属部を溶融させた後これに固形アルミニウムを加える
ことによって合金化した。
このアルミ合金を冷却した後、濃塩酸(10モル)中で
浸出処理し、残渣を濃塩酸(10モル)とCl3で浸出
処理した。
この浸出処理後は残渣は残らなかった。
最終浸出液中に回収された各種白金族の金属の濃度を下
表に示す: 合金の回収率に明らかに大きい食い違いがあるのは分析
誤差によるものである。
かっこ内の数字は、最初の還元された原料の後半分につ
いてのものである。
例■ 最後に、アルミ合金を用いてのセメンチージョン効果を
観察するために、擬似リサイクル流を含む貴金属を用い
ての操作について試1験を行なった。
下記のような成分を有する約2モルの擬似リサイクル流
40リツトルを1に9の細分アルミ−貴金属合金に接触
させた: Ru Rh Pd Pt Ir600
0p障 5031p声 735ppm 3pp
m 125Op陣合金の粒径は100%−%インチ・
メツシュで、上記接触は60°Cで6時間行なわれた 得られた溶液を分析した結果、下記のような成分が含ま
れていた: Ru Rh Pd Pt Ir
i5ppm検出できず 0.411p+11検出できず
6 ppm従って、高い効率でセメンチージョン効果
が生じたことは明らかである。
以上の試験によって、本発明によるプロセスが、実際の
操作において効果を有するということが実証された。
また、塩酸を用いる場谷には、その濃度が10モルまた
は12モルになっている。
しかしながら、当業者にとっては自明であるように、ど
のような濃度の酸を用いることも可能であり、薄い酸を
用いれば単に所期の効果を得るのにそれだけ長い時間が
かかるというだけである。
また、最高濃度的500 g/を以下であれば、如何な
る濃度の硫酸でも使用することができる。
従って、本発明は下記のような特徴を有するプロセスを
提供するものである: (1)白金族金属の浸出前に希硫酸または塩酸で浸出処
理することによって卑金属成分を除去することができる
(2)酸化性の塩酸浸出における白金族金属の浸出性を
非常に高くすることができるので、実際上、完全溶解を
達成することができる。
本発明によるプロセスは、従来の精製プロセスのいずれ
かの段階で生じる白金族金属成分を含む如何なる原料に
も適用することができるが、特に次のような原料に対し
ては簡単に適用することができる: (1)精練所への供給原料。
これによって以後の残渣処理の必要性を省くことができ
る。
実際には、白金族の金属は非常に高価であるため、たと
え白金族金属含有率が低くとも、残渣が存在すれば、鎮
製練所のようなプロセス中の適当な点に戻す。
(2)一次浸出の残渣。
(3)鉛塊の分離および王水浸出処理の残渣。
この場合、本発明の方法は非常に危険な過酸化ナトリウ
ム融解法の代替として用いられる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 貴金属濃縮物を処理するにあたり、貴金属濃縮物を
    アルミニウムとともに加熱して貴金属/アルミニウム合
    金を形成し、該合金を酸で卑金属の溶解を促進するが貴
    金属の溶解を抑止する条件下で浸出して少くとも大部分
    の貴金属を含有する残渣を得、該残渣を浸出液から分離
    し、次いで該残渣を強い酸化条件で浸出して残渣中の貴
    金属を溶解することを特徴とする貴金属濃縮物の処理方
    法。 2 まず酸を用いて強い還元条件下において合金を浸出
    して大部分の卑金属を除去し、この最初の浸出より生じ
    る第1の残渣を鋼の溶解に適当な条件下において酸で浸
    出して第2の残渣を得、前記第2残渣を強い酸化条件下
    において浸出して貴金属を溶解する特許請求の範囲第1
    項の方法。 3 大部分の卑金属を除去するための最初の浸出を塩酸
    または硫酸を用いて行なう特許請求の範囲第1項または
    第2項の方法。 4 前記酸を少量の貴金属を含むリサイクル流とし、そ
    の貴金属を前記浸出工程においてセメンチージョン析出
    する特許請求の範囲第3項の方法。 5 貴金属の溶解を、塩酸および酸化体として塩素ガス
    を用いて行なう特許請求の範囲第1項乃至第4項のいず
    れかの方法。 6 合金を形成する際、貴金属濃縮物と適量の微粉砕ア
    ルミニウムとを混合し、混合物を充分に加熱して溶融合
    金を形成する特許請求の範囲第1項乃至第5項のいずれ
    かの方法。 7 前記混合物が、高発熱テルミット反応を起こさせる
    に足る充分な卑金属酸化物及び/又は硫化物を含む前記
    特許請求の範囲第6項の方法。 8 アルミニウム合金を形成する際、まず鉄−貴金属合
    金を形成し、形成されたスラグ中のシリカを除去し、こ
    のようにして得られた鉄合金に必要量のアルミニウムを
    加える特許請求の範囲第1項乃至第5項のいずれかの方
    法。 9 アルミニウム合金のアルミニウム対貴金属の重量比
    が10:1乃至1:1の範囲にある前記特許請求の範囲
    第1項乃至第8項のいずれかの方法。
JP51008823A 1975-01-29 1976-01-29 貴金属濃縮物の処理方法 Expired JPS5823449B2 (ja)

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ZA00750593A ZA75593B (en) 1975-01-29 1975-01-29 A process for the treatment of mixtures of platinum group metals and gold

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BE (1) BE838029A (ja)
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